高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
高频红外碳硫仪的相关知识
高频红外碳硫仪的相关知识高频红外碳硫仪是一种分析检测仪器，主要用于分析不同材料中的碳和硫含量。
它广泛用于金属、非金属和有机材料等领域。
在本文中，将介绍高频红外碳硫仪的原理、结构、优点和使用方法。
原理高频红外碳硫仪是基于快速燃烧技术来检测样品中的碳和硫含量的。
仪器通过将样品加热至高温，使其发生燃烧，同时根据反应产生的CO2和SO2气体量来计算出碳和硫的含量。
该技术具有快速、准确、易于操作的特点。
结构高频红外碳硫仪主要由燃烧炉、红外吸收光谱仪、气体分析系统和控制系统四部分组成。
燃烧炉是样品加热的主要组成部分。
它通常由铸铁或陶瓷材料制成，具有良好的耐高温性能。
红外吸收光谱仪则用于检测CO2和SO2的浓度，并通过计算得出样品的碳和硫含量。
气体分析系统可以将产生的CO2和SO2气体分离，以便进行分析。
控制系统则用于控制仪器的操作，包括各种参数的设置和实时监测。
优点高频红外碳硫仪具有以下优点：1.精度高：该仪器可以实现对样品的高精度分析，能够满足各种不同的分析要求。
2.操作简单：仪器操作简单，只需要将样品放入燃烧炉中，并按照程序设定参数即可进行分析。
3.快速：该仪器的快速燃烧技术使得分析速度快，可以在短时间内分析出样品中的碳和硫含量。
4.维护方便：高频红外碳硫仪的维护非常方便，只需要进行定期的清洁、校准即可保持仪器的准确性。
使用方法高频红外碳硫仪的使用方法如下：1.将样品放入燃烧炉中，关闭燃烧炉的门。
2.设置分析程序，包括温度、分析模式等参数。
3.启动仪器，进行分析。
4.分析结果显示在屏幕上，可以进行打印或保存。
5.进行清洁和校准。
需要注意的是，在进行分析时，要保持仪器的环境稳定，避免影响分析结果。
结论高频红外碳硫仪是一种高精度、高效、易于使用和维护的分析仪器，广泛用于各种不同材料中碳和硫含量的分析。
在使用仪器时需要注意的是，要掌握正确的使用方法以及进行定期的清洁和校准。
关于高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元
一
பைடு நூலகம்
、
（一 ）试样 量 的选择 重影 响样品的燃烧 ， 使释放 曲线 出峰不稳定 ，拖尾 ，从而影响分析精 ３ ） 进行操作 ，纯铁粒 咋样 品中均匀分布 ， 使每 样 品中碳含量 为 ７ ％一 ８ ０ ％ 左右 ，试验结果 ，含 碳为 ７ ０ ， ３ ６ ％ 的 度和准确度 。按方式 （ 煤标样最大允许 称样 量 ５ ０ ａ ｒ ｇ 左右 ，含碳 ４ ５ ％煤标样最大允许称样量 个铁粒所在 的样品区 自成的涡流 ，从而带动周围样品融化燃烧 。因此 ， ８ ０ ｍｇ 左右 ，含碳 １ ２ ％ 的基准碳 酸钙最大允 许称样量 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ 左右 ，为 铁粒与样品接触面积越大 ，铁粒分 布越 均匀 ，涡流质点越多 ，越易于
・ １ ４ ４・
燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量
2018年第37卷第2期243~246页云南地质C N53-1041/P I S S N1004-1885燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量赵星，宋江伟，史旭峰(云南有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：将测试样品导人高频炉中，在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧，在助瑢剂存在下，将碳转化为 二氧化碳气体，以氧气为载气注人红外检测仪器，测定二氧化碳。
用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的碳量。
该方法经过对仪器参数优化后，结果稳定，仪器检出限D?= 0.0015%，测定下限0.0059%，测定范围满足生产需求。
关键词：高频炉；燃烧；土壤；碳含量；红外检测仪中图分类号#0657. 33 文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2018) 2-243-4碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。
碳单质很早就被人认识和 利用，碳的一系列化合物一有机物更是生命的根本。
碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布 很广。
土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科 学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1(2]。
20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。
目前分析碳的分析方法有红外光度 法、容量法、重量法等。
基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成C〇2,利用各种方法吸收后进行 测定。
高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的C〇2以氧气为载体，导人红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。
且高频炉对于管式炉难于 燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长 时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。
1实验部分1.1仪器(1)高频红外碳硫分析仪（型号HCS878A)(2) CPA124S电子天平（万分之一天平）1.2标准物质、试剂、材料(1)标准物质：土壤及水系沉积物标准物质（国家一级）(2)试剂：纯铁助溶剂（1C<0. 001%，粒度小于1.25mm)钨粒（1C<0. 001%)(3)材料：高频红外碳硫分析仪坩埚1.3仪器工作条件样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。
高频红外碳硫分析仪的特点及使用注意事项 分析仪操作规程
高频红外碳硫分析仪的特点及使用注意事项分析仪操作规程高频红外碳硫分析仪紧要用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。
分析仪器的高频红外碳硫分析仪接受高频感应加热炉燃烧样品，红外线吸取法测试样品中碳硫两元素养量分数。
一、紧要性能特点1、接受低噪声、高灵敏度、高稳定性的红外探测器。
2、整机模块化设计，提高了仪器的牢靠性。
3、电子天平自动联机。
4、WINDOWS全中文操作界面，操作便利，易于把握。
5、软件功能齐全，供应文件帮忙、系统监测、通道选择、数理统计、结果校正、断点修正、系统诊断等四十多项功能。
6、动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线。
7、测量线性范围宽，并可扩展。
8、高频电路设计合理，高频炉功率可调，适合于不同材质样品分析要求。
9、炉头自动清扫装置，可削减粉尘对分析结果的影响。
10、炉头加热装置，使硫的转化率趋于一致，提高了硫测定的稳定性。
11、测量线性范围宽，并可扩展。
二、使用注意事项1、高频红外碳硫分析仪分析样品所用的坩埚需要马弗炉中加热温度升到1000度到1200度，恒温2小时后，自然冷却至确定温度时，取出放干燥器中冷至室温备用。
2、分析低含量样品所用的钨粒需在恒温箱中，加热至200度烘2小时后，取出在干燥器中冷却后使用。
3、高频红外碳硫分析仪设置了高频输出功率调整，在未打开仪器电源之前，用万用表测试电网电压后，将换档开关拨至电网电压基本一致的档位上，开始调试仪器。
方法是当然界电网电压为220V 时，调至230V档为减小输出功率，调至210档为加添输出功率。
湿度传感器探头，不锈钢电热管PT100传感器，铸铝加热器,加热圈流体电磁阀4、打开总氧气阀门，打开仪器电源，按技术员所教操作。
5、每天仪器示打开电源前或分析200个样品后，需清扫一次过滤网及整个炉腔。
6、每天应检查高频炉正前方的干燥剂和脱脂棉。
一旦发觉干燥剂1/3变红或结块，都应立刻更换。
高频燃烧_红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量
第8卷第3期2018年6月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol.8 !No.319〜22doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2018. 03. 006高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量吕新明1孙振泽2王东1许海瑞1陈伟1!阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口 833418;2石河子大学化学化工学院，新疆石河子832003)摘要建立了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法，确定了测定时助熔剂种类、配比及加人量的选择，采用有证标准物质制定方法的工作曲线，方法的检出限C 0.0020%、S 0.00012%,方法的加标回收率C 98%〜100%、S 99%〜107%,测定值的相对标准偏差C小于1. 5%、S小于2. 1%,方法用于铬矿硫含量的测定结果与现有的国家标准方法（GB/T 24224—2009)测定值一致。
关键词高频燃烧-红外吸收法；铬矿;碳；硫中图分类号：〇657. 31;TH744. 11 文献标志码：A 文章编号：2095-1035 (2018)03-0019-04 Simultaneous Determination of Carbon and Sulfur in Chromium Oresby High Frequency Combustion-Infrared Absorption Spectrometry LV Xinming,SUN Zhenze2,WANG Dong,XU Hairui1,CHEN Wei1(1. Alashankou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau …Alashankou, Xinjiang 833418, China'2. Chemical Engineering College o f Shihezi University , Shihezi, Xinjiang 832003 ,China)Abstract Amethod for carbon and sulfur determination in chromium ores by high-frequency infrared carbon-sulfur analyzer is proposed.The selection of the type,ratio,and amount of flux for the determination is ing t he test curve of the standard substance formulation method：detection limits of 0.0020% C,and 0. 00012% S were achieved with recoveries ofC 98%—100%, and S 99%— 107%. The relative standard deviation is less than 1. 5%for C,and2. 1%for S.The determination results of chromium ore sulfur content are consistent with the existing national standard method (GB/T 24224——2009).Keywords high frequency combustion-infrared absorption spectrometry；chrome ore;carbon；sulfur要应用于冶金工业、化学工业和耐火材料领域。
高频碳硫仪原理
高频碳硫仪原理
高频碳硫仪是一种用于快速测定固体、液体和气体样品中的碳和硫含量的仪器。
它的工作原理基于高频炉燃烧法。
具体原理如下：
1. 样品燃烧：将待测样品加入高频碳硫仪的燃烧舱中，通过电磁感应加热，使样品燃烧，并将产生的气体推向气路。
2. 气体净化：通过净化装置，将燃烧产生的气体中的固体颗粒、尘埃等杂质去除，以保证检测的准确性。
3. 气体分析：经过净化后的气体进入检测系统，分别通过碳和硫测量单元进行测量。
对于碳含量测定：
4. 全热吸附：气体进入全热吸附装置，在高温条件下，碳氢化合物在催化剂的作用下被氧化为二氧化碳，然后由吸附装置吸附。
5. 碳检测：吸附装置中的二氧化碳与电流产生的荧光信号成正比，通过光学检测器测量荧光信号的强度，进而得到样品中的碳含量。
对于硫含量测定：
6. 镍催化：气体经过镍催化剂，硫氢化合物与镍催化剂反应生成硫化镍。
7. 硫检测：产生的硫化镍与电流产生的电压信号成正比，通过电压测量器测量信号的强度，得到样品中的硫含量。
高频碳硫仪的工作原理基于样品中的有机物和硫化物在燃烧时
生成二氧化碳和硫酸等气体，通过特定的装置和测量手段，将气体定量转化为样品中的碳和硫含量。
这种方法具有快速、精确和无需使用有害试剂等优点，被广泛应用于材料科学、环境监测、化工等领域。
利用高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫成分
使 用地 质标 样 ＧＢ Ｗ０ ７ ３ ０ ５进行 实验 ， 将Ｏ ． ２ ｇ纯 铁 屑 置于坩 埚 底 中 ，分别将 １ ５ 、 ３ Ｏ 、 ５ ０ 、 ７ ０ 、 ９ ０ 、 １ ２ ０ ｍｇ样 品加 测定 １ Ｏ Ｏ个 左 右 的样 品 ， 可 以满 足 国 土 资 源调 查 与 区 域 化 探 扫 描 的 入 不 同 的坩 埚 中 ， 再 加入 ０ ． ２ ｇ纯 铁 屑和 １ ７ ｇ钨 粒 ， 在 仪 需 求 ，本 文 主 要 利 用 实验 法 分 析 利 用 高频 红 外 碳 硫 分析 仪测 定 地 质
法检测速度慢、 操作 繁 琐 ， 难 以 满 足大 批 量 样 品 的测 量 与 分 析 。在 地 产生严 重 的影 响 ， 因此， 必须 要 控制 好 称 量量 才 能够 准 确 质 勘 探 水 平 的 发 展 之下 ，国 土 资 源调 查 对 地 质 样 品 的测 量 提 出了 比 的测定 出样 品 中的碳 与硫成 分。具体 称样 步骤如 下 ： 以往 更 高 的 要 求 ，使 用 高 频 红 外 碳硫 分析 仪 来 测定 地质 样 品 中的 碳 与 硫具 有操 作 简 便 、 稳 定 性 高 等优 势 ， 使用 该 种 方法 能 够 一天 中可 以
的转 化 就可 以直接 测 定 出钢 铁样 品中 的碳 、 硫成分 ， 这样 根 本原 因 ， 是 由于 碳 主要 以有机 碳 与碳 酸盐 的形 式存 在于
既 能够简 化操作 流 程 ， 也 能够降低 测定 成本 ， 目前 ， 已经 广 自然界 之 中 ， 与硫相 比而 言 ， 更加 容易 转化和 释 放 ， 称样 量 泛 的使用在 钢 铁行 业 的测 量之 中 ， 如 果 能够 将 其应 用在地 相 对较 大 ， 如 果铁 屑 的 量不 足 ， 那 么就 难 以 完 全成 为熔 融 但是 此时也 可 以达 到 释放 温 度 ， 综 合 碳 与硫 的测 定 质样 品 的测量 之 中 ， 就 可 以极 大 的简 化测 量程 序。 高频性 ， 可 以将 碳 的质 量 与 硫 控 制 外碳 硫 分析 仪 测定 碳 、 硫 的原 理就 是在 富 氧条 件下利 用 高 频 感应 进 行加 热 ，将 释 放 出 的碳 与硫 转 化 为 Ｃ Ｏ 与 Ｓ ０ 致， 若只 需要测 定碳 ， 那 么 称样量 就 可以适 当 的减 少 。 气体 ， 并在 ４ ． ２ ６ ｕ ｍ与 ７ ． ４ ０ ｕ ｍ 吸 收带 ， 即利 用红 外来 检 ２ ． ３ 助 溶剂 的选 择 方式 助 溶剂 直接 影 响着 样 品在 燃 测 出样 品中 的碳与硫 。 考 虑到 多数地质 样 品都是低 电磁 物 烧过 程 中能否 充 分的将 碳 与硫释 放 出现 ， 下 面 就从 助溶 剂 次序 与添加 量 几个 方面进行 分析 。 质， 在 燃 烧过 程 中难 以产生 理想 的 电磁 感 应涡 流 ， 因此 ， 碳 种 类、 ２ ． ３ ． １ 助溶 剂 的种 类与添 加 次序。 本次试 验 的助溶 剂 与 硫 的释 放 也较 为 困难 ， 同时， 地 质样 品 中需 要还 原 的物
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文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
由于大多数地质样品是低电磁性的物质,试样在燃烧过程中难于产生较大的电磁感应涡流,碳、硫释放困难,再则地质样品中特别是土壤中的还原物质较多,影响硫充分氧化为SO 2,使硫的测定结果偏低。
本文针对这些问题,从称样量,助熔剂的种类、添加量及添加次序和仪器的校准等方面进行了研究,并用地质标样(土壤、水系沉积物、岩石系列)进行了分析验证,取得了满意的结果,建立了用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定地质样品中碳和硫的方法。
1 实验部分1.1 仪器及主要试剂H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪(无锡高速分析仪器厂),仪器参数见表1。
陶瓷坩埚(湖南澧陵),于1200e 灼烧2h,冷后放于干燥器中备用。
钨粒[w (C)<0.001%,w (S)<0.0005%];锡粒[w (C)<0.001%,w (S)<0.0002%];纯铁屑[w (C)<0.0005%,w (S)<0.0007%]。
地质标样:GBW 07301~07308(水系沉积物);GBW 07103~07114(岩石),其中GBW 07114为碳酸盐岩石[w (C)=12.88%];GBW 07401~07408(土壤)样品。
样品均需于105e 烘箱中烘1.5h,冷后置于干燥器中,备用。
钢铁标样(碳素钢):材字304,部级标样,[w (C)=0.42%,w (S)=0.074%];低合金钢等。
硫酸钾(优级纯):105e 烘烤1.5h,冷后置于干燥器中,备用[w (S)=18.4%]。
)267)第20卷第4期2001年12月岩 矿 测 试ROCK AN D M IN ERA L AN AL YSISV ol 120,No 14December,2001表1 高频-红外碳硫分析仪主要工作参数T able 1 I nstrumental operating conditions参数parameter 设定值value 参数parameter 设定值value 振荡频率20MHz 输出功率> 2.5kVA 顶氧流量1.0~2.0L/min分析气流量 3.0~ 4.5L/min 氧气纯度w (O 2)>99.5%室内温度10~30e 相对湿度<75%电源220V(?5%)50Hz(?2%)1.2 实验方法按H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪使用说明书中操作规程操作。
标准样品及待测样品的称量使用外接天平(精确度?0.0001g )手动输重量,选用碳和硫通道(2,6道),燃烧时间定为30~35s 。
2 结果与讨论2.1称样量的选择由于大多数地质样品属于低电磁感应样品,称样量的多少直接影响助熔剂的加入量和样品是否充分燃烧、转化,选择合适的称样量,方可准确测定地质样品中的碳和硫。
2.1.1 测定硫的称样量选择操作步骤:用地质标样GBW 07305[w (S)=0.041%]做试验。
加入0.2g 纯铁屑于坩埚中铺底,分别加入该标样15、30、50、70、90和120mg 于6个坩埚内,再分别加入0.2g 纯铁屑和约1.7g 钨粒,于仪器上燃烧和测定。
图1 称样量对硫测定值的影响F ig.1 Effect of sample amount on analy tical r esults of S从图1看出,称样量小(在15mg 左右)误差较大,造成硫的测定结果稍偏低,称样量在30~70mg 时,硫的结果接近标准值,称样量再增加(在80mg 以上)硫的结果偏低。
主要原因是增加称样量后需增加助熔剂铁屑的量,否则难于产生较大的涡流,使硫释放完全。
但增加助熔剂铁屑的量,燃烧反应激烈而喷溅严重,同时增加助熔剂还会使空白增加,不利于低含量硫的测定。
根据以上试验,控制称样量在30~60mg 。
2.1.2 测定碳的称样量的选择碳的称样量试验操作步骤与硫一样。
结果表明,碳的称样量在15~150mg 内,测定结果变化不大,测定值均在误差允许范围。
这是由于碳以碳酸盐和有机碳的形式赋存在大多数地质样品中,比硫易于释放与转化,称样量大,助熔剂铁屑加入量不够时,虽不能完全形成熔融状态,但也可以达到碳的释放温度,结果还是接近标准值。
考虑一次取样同时测定碳和硫,因此选择称样量同硫一样。
如果只测定碳,称样量可根据待测样品情况增减。
2.2 助熔剂的选择助熔剂的选择关系到地质样品在燃烧过程中是否能完全释放出碳和硫,本文从助熔剂的种类、添加量、加入次序进行试验。
2.2.1 助熔剂的种类及加入次序试验选纯铁屑、锡粒、钨粒三种助熔剂,铁是高电磁感应性金属,可弥补地质样品电磁感应不足,锡能提高试样导磁性,钨是高熔点金属,可提高试样的热容量。
本文选择地质标样GBW 07305[标准值w (T C)= 2.27%,w (S)=0.041%]做试验,操作步骤见表2。
表2 助熔剂对测定碳和硫的影响T able 2 Effect of differ ent flux onanaly tical r esults of S and C序号No.助熔剂fluxw B /10-2TC S 1铁屑0.2g-试样0.04g-铁屑0.2g-钨粒1.7g 2.250.0412铁屑0.2g-试样0.04g-锡粒0.1g-铁屑0.2g-钨粒1.7g 2.260.0423试样0.04g-铁屑0.4g-钨粒1.7g2.250.0364试样0.04g-锡粒0.1g-铁屑0.4g-钨粒1.7g2.250.037从表2看出,按第1和第2种组合加入铁屑-试样-铁屑-钨粒或铁屑-试样-锡粒-铁屑-钨粒,测定结果良好。
为了减少成本,减少试剂空白,本文选择铁屑-试样-铁屑-钨粒的加入法。
)268)第4期 岩 矿 测 试 第20卷从表2还可看出,在试样的上下均加入铁屑的结果好,这是因为试样包裹在铁屑中,更利于产生电磁感应涡流,而使燃烧充分,碳和硫释放完全。
2.2.2助熔剂的加入量钨粒主要使燃烧温度提高,保证试样在高温下迅速分解。
使用量< 1.5g作用不足,1.5~ 1.7g 间作用稳定。
本实验固定钨粒1.7g条件下,进行铁屑加入量试验。
采用了地质标样GBW07303 [w(TC)=0.60%,w(S)=0.0192%],加入助熔剂次序为铁屑-试样-铁屑-钨粒。
表3助熔剂的加入量T able3Effect of flux amount onanalytical results of C and S加入量m/g 纯铁屑钨粒w B/10-2 TC S0.2 1.70.610.0130.3 1.70.610.0160.4 1.70.620.0190.5 1.70.620.0210.6 1.70.630.024从表3可看出,铁屑加入量小,助熔剂量不足,样品燃烧不完全,使硫的结果偏低,铁屑加入量大,因铁屑有空白使碳、硫结果偏高,故在称样量为40 mg时,助熔剂纯铁屑的加入量为0.4~0.5g合适。
2.3仪器校正试验由于地质样品复杂,地质标样是低电磁感应样品,燃烧过程中,有可能会产生燃烧不完全,特别是一些还原性较强的地质标样,对仪器校正系数有影响。
本文考虑选择高电磁感应和燃烧释放碳、硫完全的钢铁标样校准仪器,优于用地质标样进行仪器校准。
表4是用碳素钢材字304(部级标样)校准仪器后测定不同地质标样的结果。
从表4看,用碳素钢材字304标样校正后,测定不同地质样品结果很好。
如果要测定痕量及高含量的碳和硫,还需要进一步选择标样校准。
2.4碳和硫工作曲线绘制研究高频-红外碳硫分析仪测定碳和硫的线性范围,可以选择不同条件下测定地质样品中不同含量的碳和硫。
本文采用的方法是称取不同重量的硫酸钾[优级纯w(S)=18.4%]与碳酸盐岩石标准样品GBW07114[w(C)=12.88%],考察碳和硫的峰值变化及工作曲线的线性范围。
2.4.1硫的工作曲线将105e烘干的硫酸钾与氧化铝粉末以1B10的质量比混匀。
称取含K2SO40.0005、0.001、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006g的混合物,操作步骤同2.1.1节,结果示于图2。
表4校准仪器后测定碳和硫的结果T able4Analytical results of C and Sby calibr ated instr ument w B/10-2样品名称sample测定值T C S标准值¹TC S GBW07312(沉积物)0.440.094(0.45)0.094GBW07401(土壤) 2.110.032 2.105(0.031)GBW07110(岩石)0.280.025(0.29)(0.023)GBW07269(方铅矿)0.1113.600.1113.30超基性岩0.280.0390.280.039稀土精矿 2.440.988 2.230.950¹超基性岩和稀土精矿为部级标样。