钒的测定4
生铁中钒的测定(新)
生铁中钒的测定
一、方法提要：
试样用酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，用过硫酸铵氧化钒至5价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。
本方法适用于碳钢、合金钢中钒量的测定。
测定范围：0.02%~1.00%。
二、试剂：
1、硫磷混酸：（1.5：2：6.5）
2、硝酸：比重1.42
3、硫酸：（1：1）
4、过硫酸铵：30%（当天配置）
5、N-苯代邻氨基苯甲酸：0.2%
称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2克和无水碳酸钠0.2克于100毫升水中加热溶解。
6、硫酸亚铁铵标准溶液：0.006M
称取24克硫酸亚铁铵用50毫升浓硫酸溶解，再用水稀释至1000毫升，制成浓标液。
移取此标液100毫升，加50毫升浓硫酸，再用水稀释至1000毫升。
三、分析步骤：
称取试样0.5000克于300毫升三角瓶中，加入硫磷混酸45毫升加热溶解，待试样溶解后加2-3毫升硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，并蒸发冒硫酸烟至瓶颈，取下稍冷，加入（1：1）硫酸10毫升和水50毫升，再加入过硫酸铵（30%）5毫升，加热煮沸至冒大泡后于中火上煮沸3-4分钟，取下流水冷却至室温。
在溶液中加指示剂（N-苯代邻氨基苯甲酸0.2%）2滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红变为亮绿色为终点。
钒的测定
V的测定一、试剂1．硫磷混酸：硫酸+磷酸+水=150+300+550；2．氯化亚锡（0.5%）：称0.5克溶于50ml HCl中，水释至100ml；3．硫氰酸钠：20%4．三氯化钛(1%)：取市售三氯化钛溶液（15%）1ml，用盐酸（1+3）释至10ml，加入少量纯锌还原处理（还原至溶液呈紫色），当月使用；5．硫酸：1+1；6．尿素：10%，5%；7．高锰酸钾：0.3%，4%；8．亚硝酸钠：0.3%，5%；9．亚砷酸钠：1N（0.66%）；10．磷酸：1+1；11．二苯胺磺酸钠：0.05%；12．硝酸银：1%；13．过硫酸铵：15%；14．柠檬酸铵：50%，10%；15．中性红：0.1%；16．氨水：1+1；17：BCO（0.05%）：1+1乙醇温热配制；18．钼混合显色液：硫酸—硫酸钛溶液50ml、硫氰酸钠（10%）50ml，氯化亚锡（10%）50ml，高氯酸4ml，混合使用；硫酸—硫酸钛溶液：取硫酸钛（15%）40ml边搅拌边倾入（1+1）硫酸640ml中，水稀至2升。
氯化亚锡（10%）：10g氯化亚锡溶于盐酸5ml中,水释至100ml，加入2g氟化铵。
19．王水：3+1；20．盐酸：1+1；21．硝酸：2+3；22．酒石酸：15%；23．氢氧化钠：27%；24．钼酸铵—酒石酸钾钠：钼酸铵100g溶于水中，加氨水20ml，然后加酒石酸钾钠150g，溶解后释至1L；25．氟化铵—氯化亚锡：氟化铵20g溶于水中，稀至1L，2g氯化亚锡溶于热的（1+1）盐酸4ml中，倒入氟化铵；26．钼酸铵：5%；27．草酸：1.7%；28．硫酸亚铁铵：1%，含硫酸1ml（每100ml硫酸亚铁铵溶液中）；29．硫磷混酸（Cr用）：66（硫）+50（磷）+884（水）；30．二苯偕肼：0.5%，4g苯二甲酸酐，0.5g二苯偕肼，100ml乙醇；31．氯化铵：10%；称取试样0.2g，加入硫磷混酸40ml，加热溶解，当溶解缓慢又无小气泡发生时，滴加硝酸助溶氧化，然后，蒸发至冒白烟，此时，如有碳化物未被破坏，则滴加硝酸继续氧化，再蒸发至冒白烟，反复进行至碳化物全部被破坏为止。
钒多种价位的含量测定
1.石煤中四价钒和五价钒的测定含钒的碳质页岩中，除存在不同价态的钒外，尚含有大量游离碳和亚铁矿物等，这些成分在测定不同价态钒时均有严重干扰，因此，必须消除此种干扰。
已经证明，试样于550℃焙烧一定时间，含Fe2+的矿物分解，Fe2+被完全氧化。
在此条件下，残余含碳量仅0.1％～0.3％，对五价钒测定所引起的误差小于10％，只要校正后即可。
V（Ⅴ）的测定称取1.000g试样置于方瓷舟中再放入高温炉中，稍开炉门，升温到550℃并保持1.5～2h。
取出冷却后，将试样移入50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mLH2SO4（1+1）和5～7mLHF，加热至试样完全分解，取下冷却，将溶液移入盛有50mL H2SO4（1+1）、20mL 饱和H3BO3及5mLH3PO4（1+1）的400mL烧杯中，用水稀释至200mL,以Fe2+标准溶液滴定V（Ⅴ）。
V（Ⅳ）的测定另称样以常用方法测定总钒含量，减去V（Ⅴ）含量即得V（Ⅳ）钒含量。
2.石煤焙烧产品中三价钒、四价钒和五价钒的测定石煤焙烧产品中钒的价态有V（Ⅲ）、V（Ⅳ）、V（Ⅴ）等三种，它们是否能同时存在有不同的意见，有人指出，由于E0V（Ⅴ）／V（Ⅳ）=1.00V，E0V（Ⅳ）／V（Ⅲ）=0.337V，E0V（Ⅲ）／V（Ⅱ）=-0.25V，各对氧化还原电位相差颇大，所以在同一种矿物中只能有相邻的两种价态的钒共存，一百多种含钒矿物中钒的价态考察的结果表明，尚未发现过三种价态钒共存于同一矿物之中。
如果这一结论正确的话，将大为简化石煤焙烧产品中不同价态钒的测定。
但也有作者指出，石煤及其焙烧产品中，同时存在有三种价态的钒（V（Ⅲ）、V（Ⅳ）、V（Ⅴ）），并介绍了分析方法。
当然，在此情况下就必须考虑预分离措施，否则将产生互相干扰。
石煤焙烧产品中不同价态钒的测定，采用氧化还原法，电位滴定法或极谱法等。
电位滴定法测定不同价态钒当测定V（Ⅲ）与V（Ⅳ）时，因V（Ⅲ）不稳定，故必须采取相应的保护措施，自从发现V（Ⅲ）与H3PO4生成的络合物H3〔V（PO4）并使其在空气中的稳定时间有明显延长（10h以上）之后，给V（Ⅲ）2〕的分析带来了方便。
原子吸收钒的测定
原子吸收钒的测定
原子吸收钒的测定是一种常用的分析化学方法，可以用于测定样品中钒的含量。
该方法主要基于原子吸收光谱技术，即通过测量样品吸收特定波长的钒原子光线的强度来确定样品中钒的浓度。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将待测样品进行样品前处理，比如样品溶解、稀释等，以获得适当浓度的钒溶液。
2. 原子吸收光谱仪的设置：根据仪器的要求，安装和调整原子吸收光谱仪的参数，比如波长、光路、气体流速等。
3. 建立标准曲线：准备一系列含有已知浓度钒的标准溶液，通过测量各标准溶液的吸收光谱，得到吸光度与钒浓度之间的关系，并根据该关系建立标准曲线。
4. 测定样品吸光度：将待测钒溶液加入原子吸收光谱仪中，测量样品吸光度。
5. 计算钒的浓度：根据建立的标准曲线，将样品的吸光度与钒浓度进行对比，求得待测样品中钒的浓度。
需要注意的是，在进行原子吸收钒测定的过程中，实验条件和仪器参数的设置都需要严格控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，还应根据具体的样品特点和测定目的，选择适当的前处理方法和测定条件。
钒的监测
钒在空气中250℃以下是稳定的。
呈浅银灰色，有良好的可塑性、可锻性。
长期保存表面会呈现蓝灰、黑橙色，超过300℃会有明显的氧化。
超过500℃，钒吸附氢于晶格间隙，使其变得易脆，易成粉末。
真空下600～700℃加热，氢可逸出，低温下存在氢化物VH。
大于800℃钒与氮反应生成氮化钒。
钒对碳有较高亲和力，800～1000℃形成碳化物。
钒有2＋、3＋、4＋、5＋等多种价态，原子的价电子结构式为。
五价钒有氧化性，低价钒有还原性。
对稀硫酸、稀盐酸、稀磷酸保持相对稳定。
但在硝酸、氟氢酸中溶解。
金属钒对自来水抗蚀性良好，对海水抗蚀性中等，但未出现点腐蚀。
钒能抗10%NaOH溶液，但抗不住热KOH溶液。
钒及其合金对低熔点金属或合金的熔融体有良好的抗蚀性，特别是碱金属。
它们在核反应堆中用作冷却剂或热交换介质。
表1为钒的抗腐蚀性能。
.对环境的影响一、健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：本品可引起呼吸系统、神经系统病变，对皮肤也有损害。
金属钒的毒性很低。
钒化合全(钒盐)对人和动物具有毒性，其毒性随化合物的原子价增加和溶解度的增大而增加，如五氧化二钒为高毒，可引起呼吸系统、神经系统、胃肠和皮肤的改变。
二、毒理学资料及环境行为毒性：钒无毒，形成化合物才有毒。
钒的化合物属中等至高毒性物质。
急性毒性：钒化合物属中等至高毒性物质。
在环境中钒以+2、+3、+4、+5价态存在。
其中以五价状态为最稳定，大多数以五氧化二钒和偏钒酸形式存在。
其次是四价状态，二、三价盐的水溶液不稳定，易氧化。
钒是两性物质，低氧化态的化合物主要呈碱性，高氧化态的化合物主要呈酸性。
迁移转化：钒在天然水中的浓度很低，一般河水中为0.01～20ppb，平均为1ppb。
海水含钒量为0.9～2.5ppb。
尽管水体中可溶性的钒含量很低，但是水中悬浮物含钒量是很高的。
悬浮物的沉积导致水中钒向底质迁移，并使水体得到净化。
土壤中的钒主要以VO3-阴离子状态存在。
土壤的氧化性越高、碱性越大，钡越易形成VO3-离子。
钒 的 测 定
钒的测定
二安替比林苯乙稀甲烷光度法
一、方法提要:
试样用硫—磷混酸溶解并用高锰酸钾破坏碳化物和氧化钒,然后在有Mn+2+及磷酸存在的可质中,用二安替比林苯乙稀甲烷(DAVPM)与V5+生成一种红色配合物,借以光度法测定.
本法适用于碳钢、低合金钢、高锰钢中＞0.001%钒的测定：
二、主要试剂：
1、硫——磷混酸：浓硫酸：浓盐酸：水=8：5：27；
2、高锰酸钾溶液：4%、0.3%;
3、亚硝酸钠溶液：10%、0.3%;
4、脲素溶液：40%；
5、二安替比林苯乙稀甲烷（DAVPM）溶液：0.5%用后水乙醇配制。
三、分析操作：
称取0.05-0.5g (含量高少称、含量低多称)于150ml锥形瓶中，加20ml 硫——磷混酸加热溶解后，滴加高锰酸钾（4%）溶液至稳定的红色，煮沸2-3min，滴加亚硝酸钠溶液10%，至红色褪去，煮沸片刻，取下冷却至室温后，用水稀至50ml，摇匀。
分取10 ml试液于100ml锥形瓶中，再滴加高锰酸钾（0.3%），溶液至稳定的红色1分钟，然后加2ml脲素溶液（40%），滴加亚硝酸钠溶液0.3%，至红色退去再过量2-4滴，摇匀，加7 ml磷酸，摇匀，加4mlDAVPM溶液（0.5%)，摇匀，放置20-30min.
参比液：分取10ml试液后同上操作，只是不加DAVPM溶液（0.5%）.于波长530-546nm，第一通道，以参比液作参比测定。
注：称量随含量不同而开，0.001-0.005%时0.5g（加25ml硫磷混酸溶解）0.005-0.05%时0.25g，0.05-0.1%时0.1g，0.1-0.5%时0.05g。
铁对显色有一定影响，使灵敏度下降，但10-100mg的Fe，影响一致。
因此必须用纯铁打底。
钒含量的测定─磷钨钒酸光度法
Ｆ Ｃ Ｌ Ｈ Ｓ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ Ｖ ０ ０ ３ 铁矿─钒含量的测定─磷钨钒酸光度法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｖ＿００３ 铁矿─钒含量的测定─磷钨钒酸光度法 １ 范围 本推荐方法用磷钨钒酸光度法测定铁矿中钒含量
本方法适用于 ０．０２ （ｍ／ｍ） ０．５ （ｍ／ｍ）钒含量的测定 ２ 原理 试样用过氧化钠分解 干过滤 使钒与锰 钛等离子分离 以硝酸中和 在 硝酸介质中 钒（Ｖ）与磷酸 钨酸钠形成可溶性磷钨钒杂多酸 在分光光度计上 于波长 ４２０ｎｍ 处测定吸光度 ３ 试剂 ３．１ 过氧化钠 ３．２ 硝酸 １ １ ３．３ 硫酸 １ １ ３．４ 磷酸 ３ ２ ３．５ 酚酞乙醇溶液 ５ｇ／Ｌ ３．６ 钨酸钠溶液 １６５ｇ／Ｌ 称取 １６．５ｇ 钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４ ２Ｈ２Ｏ）溶于适量水中 加 ２０ｍＬ 磷酸（３ ２） 用水 稀释至 １００ｍＬ 混匀 ３．７ 钒标准溶液 ３．７．１ 钒贮备液 ３００µｇ／ｍＬ 称取 ０．２６７９ｇ 预先在 １０５ １１０ 烘干的五氧化二钒（９９．９ 以上）或将偏钒 酸铵在 ５００ ５５０ 灼烧成五氧化二钒 于烧杯中 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １） 低温溶 解 取下冷至室温 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 １ｍＬ 含 ３００µｇ 钒 ３．７．２ 钒标准溶液 １５．０µｇ ｍＬ 分取 ５０．００ｍＬ 钒贮备液（３００µｇ／ｍＬ）于 １０００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻 混 匀 此溶液 １ｍＬ 含 １５．０µｇ 钒 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取 ０．５０ｇ １．００ｇ 试样［五氧化二钒含量小于 ０．１ （ｍ／ｍ）时 称取 １．００ｇ］ 精确至 ０．０００２ｇ ４．２ 试样处理 ４．２．１ 试样分解 将称取的试样于盛有 ４ｇ 过氧化钠的铁坩埚或刚玉坩埚中 混匀 再盖上 １ ２ｇ 过氧化钠 于 ６５０ ７００ 高温炉中熔融 冷后用水洗净坩埚外壁 置于烧杯 中 加 １００ｍＬ 温水浸取熔块 洗出坩埚（若溶液呈绿色可滴加 ７ ８ 滴乙醇） 加 热煮沸 ５ ６ｍｉｎ 取下冷至室温 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 干过 滤
钒铁中钒的测定
钒铁中钒的测定
1、试剂
硫磷混酸（150+150+700）
硝酸（1+3）
硫酸（1+1）
高锰酸钾2%
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂%
硫酸亚铁铵l
尿素
亚硝酸钠%
2、分析方法
称取试样于500ml 三角瓶中，加1+3的硝酸10ml放电炉上溶解，再加硫磷混算60ml继续加热溶解冒大泡，至冒硫酸盐烟取下冷却至室温。
加水
50ml，滴加高锰酸钾（2%），使溶液成稳定的玫瑰红色，静置1-2分钟，使钒完全氧化。
随后加尿素1g，仔细滴加亚硝酸钠（%），使红色消退，使呈高价钒的黄色并过量一滴，充分摇动三角瓶1分钟后，加硫酸（1+1）10ml，指示剂3滴，立即用硫酸亚铁铵溶液滴定，使溶液有樱红色转为亮绿色为终点。
带标样用滴定度计算。
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Байду номын сангаас
2 ! B CD7 7 A 7E 8 9 A < 8 A A <
;! 操作步骤 ; : 7! 称样 按表 & 称取试样 ! 精确至 ’ " F ’ ’ ’ & J
表 7! 试样称取量
钒的质量分数#G 称样量# J ’ F ’ ’ )!’ F & ’ ’ F * ’ F & ’!’ F O ) "’ ’ F & ’
! 为规范 在作为对实验室 能 力 的 通 用 要 求 的 国 际 标 准 . / 0 ! & 1 ’ * ) 中# 实验室的检测和校准能力 # 提出了对非标准方法必须经过确认的要求 " 然而 # 由于方法确认的技术性和复杂性 # 要求评审专家在现场确认方法的有效性是 不切实际的 # 因此 # 为保证认可质量 # 中国实验室国家认可委员会 $ 依 ! "# $% 托我国科技基础条件平台项目 & 国家分析测试体系 ’ 的建设成果 # 以能力验证 活动作为技术平台 # 按照 & 科学严谨 ( 重点先行 ( 广泛协作 ( 循序渐进 ’ 的原则 # 对部分实验室提供的非标准检测和校准方法的确认过程和使用情况进行了审 查# 凡通过审查的方法 # ! "# $ 将其作为公认的方法给予承认 " 经 ! "# $承 认的方法 # 实验室申请认可时可以直接列入申请认可范围 # 并且不需要再提供 方法确认资料 "
7! 范围 本方法用 ) 非合金钢 ! 硅钢和纯铁中钒的含量 " 4 R < 4 U # ; # U 分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 非合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数大于 ’ F ’ ’ )G !’ F O )G 的钒含量的测定 " 8! 原理
试样以氧化性酸溶解 # 硫酸冒烟处理 # 用乙二胺四乙酸二钠 $ 以 一氯 乙 0 ; V#% 柠檬酸 铵为 掩蔽剂 # 酸 为缓冲剂 # 在C 钒$ 与 %*/ $ 溴 吡啶偶氮 % % 为’ F , 1!* F ’ 的硫酸介质中 # 4 R < 4 U # ; # U& * 4 ) 4 4 * 4 4 &% * 及) 二乙氨基苯酚 ’ 形成红色络合物 # 以溴化十六烷基三甲基胺 $ 胶束增溶 # 提高了此法的灵敏度 ) 4 ! V_# R% 和稳定性 " 除铌 ! 钴之外 # 钢中大多数元素不干扰 " 在本方法的条件下 # 在显色 液中 # ’!1 ’ J 的钒 符合 " 比尔定律 " 根据测量的吸光度计算出钒的质量分数 " 9! 试剂 9 : 7! 硫酸 # &M& &MO 9 : 8! 硝酸 # 9 : 9! 过氧化氢 # &M* ( 9 : ;!) 4 R < 4 U # ; # U 显色液 # ’ F * $ J 用乙醇配制 " 柠檬酸铵掩蔽剂 9 : <!0 ; V# 4 称取 ) 溶解于 & ; V# 和 O ’ ’ ’ = $ 水中 " J0 J 柠檬酸三铵 # ( 9 : =! 一氯乙酸缓冲溶液 # & ) ’ $ J ( 9 : >!! V_# R 溶液 # & ’ $ J 用乙醇配制 " 9 : ?! 钒标准溶液 ( 9 : ? : 7! 钒储备液 # & ’ ’ = $ J " 称取 ’ 然后 在 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 的 基 准 五 氧 化 二 钒 $ 质量分数大于 F & 1 , ) & ’P 烘 & D! J 预先经 & # 精确至 ’ " 置于烧杯中 # 加* ( # 加热溶解 # 用硫酸 $ 中和 K K F KG % F ’ ’ ’ & ) = $ 氢氧化钠溶液 $ ) ’ $% &M&% J J 至微酸性并过量 * 稍冷后 # 用 水溶 解盐 类 # 冷却至室 温后 # 移入& ’ = $" 加热蒸发至冒烟 # ’ ’ ’ = $ 容量瓶 中# 用水稀释至刻度 " 此溶液 & = $ 含& ’ ’ J钒 " " ( 9 : ? : 8! 钒标准溶液 # * F ’ = $ J " 分取 * ( # 置于& 用 水 稀 释 至 刻 度# 混 匀" 此 溶 液 ’ F ’ ’ = $ 钒储备液$ & ’ ’ = $% ’ ’ ’ = $ 容 量 瓶 中# J " & = $ 含* F ’ J钒 " "
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2 ! B CD7 7 A 7E 8 9 A < 8 A A < 表 8! 钒含量允许差
钒的质量分数!G ’ F ’ ’ ) ’ F ’ & ’ F ’ * ’ F ’ ) ’ F & ’ F * ’ F O ) 允许差!G ’ F ’ ’ * ’ F ’ ’ O ’ F ’ ’ ) ’ F ’ ’ , ’ F ’ & I ’ F ’ & K ’ F ’ * I
中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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前
言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
; : 8! 空白试验 随同试料做空白试验 " ; : 9! 测定 ; : 9 : 7! 试料分解 将试料置于 & 加& 待试料完全溶解后 ! 加L ! 加 热冒 ) ’ = $ 锥形瓶中 ! ’ = $ 王水溶解 ! = $ 硫酸$ &M&% 加 热 溶 解 盐 类" 冷 却 后! 将溶液移入& 烟$ 此时硫酸盐开 始 析 出 % " 稍 冷 后! 加水O ’ = $! ’ ’ = $ 容量瓶 中! 用水稀释至刻度 ! 混匀 $ 如有石墨碳 ! 可以干过滤 % " ; : 9 : 8! 测量 显色液 & 准确吸取 ) 或& 试液 ! 置于 ) 加 I 滴过氧 化氢溶 液 $ ! F ’ ’ = $$ ’ F ’ ’ = $% ’ = $ 容量瓶中 ! &M*% 加) # ! 混匀 ! 放置I 加) # ! 加& F ’ = $) 4 R < 4 U # ; # U 溶液 $ ’ F * $% = > 3! = $ 一氯乙酸缓冲溶液 $ & ) ’ $% ’ = $ J J 柠檬酸铵掩蔽剂 ! 每加一 种 试 剂 均 须 摇 匀 " 放 置 O 加) # $ 如果 = > 3后! = $! V_# R 溶液$ & ’ $% 0 ; V# 4 J 试料中含钒量较高 ! 可以不加 ! " 用水稀释至刻度 ! 混匀 " V_# R% 参比液 & 以不含钒的纯铁或与试样成分大体相同的无钒钢样 ! 按试样分析步骤操作 ! 作为参比液 " 将显色液和参比液 放 置 * 将 部 分 溶 液 移 入 O!) 在分光光度计上于波长 ’ = > 3 后! A = 吸 收 皿 中! 以参比液为参比 ! 测量吸光度 " 在工作曲线上查出钒的质量 " ) K ) 3 = 处! ; : ;! 工作曲线的绘制 称取与试样同量的纯铁 ! 按试料操作进行 ! 吸取与显色液同量的试液L份于L个) ’ = $ 容 量 瓶 中! 分别加入 ’’ # ! 以下按 I 以试 * F ’ ’’ I F ’ ’’ L F ’ ’’ , F ’ ’和& ’ F ’ ’ = $ 钒标准溶液 $ * F ’ = $% F O F * 步骤进行 ! J " 剂空白作参比 ! 测量其吸光度 " 以钒的质量为横坐标 ’ 吸光度为纵坐标 ! 绘制工作曲线 " 或以已知不同含钒量的标准物质 ! 与试料分析同 操作 ! 以 不 含 钒 的 一 份 作 参 比! 测 量 吸 光 度"以 钒 的质量为横坐标 ’ 吸光度为纵坐标 ! 绘制工作曲线 " <! 计算 按下式计算钒的含量 ! 以质量分数表示 &
经! 可来源 "# $ 审查通过且 纳 入 ! "# $ 检 测 方 法 目 录 的 非 标 准 方 法# 于国内外权威组织和机构发布的检测 !校准推荐方法 ( 研究单位和企业研究成 果等 " 凡意愿将其非标准方法纳入 ! 均可向 ! "# $ 检测方法目录的机构 # "# $ 提出确认申请 # 经! 可纳目录并公布 " "# $ 专家确认有效后 #
式中 & ( ( 钒的质量分数 ! !b ( G) ( ( 试液的总体积 ! %( = $) ( ( 分取试液的体积 ! %& ( = $) ( ( 分取试液中钒的质量 ! ) #& ( J " ( ( 试料的质量 ! " #( J =! 允许差 允许差见表 *"
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