水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1. 含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50 ml ，使用20 mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L ，测定上限为 2.0 mg/L （均以N 计）。
2. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
3. 检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094. 检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4： 1 制备的水。
4.1.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
（1 ）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在 1 000 ml 的蒸馏水中，加0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml 馏出液，然后将约800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3 盐酸，ρ （HCl）=1.18 g/ml 。
4.1.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞- 碘化钾- 氢氧化钾（HgCl 2-KI-KOH ）溶液称取15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI ），溶于10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
氨氮 HJ 535-2009
水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。
为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 (2)
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ........................................................................ (III)1适用范围...................................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... . (3)6样品.............................................................................................................................................. .37分析步骤...................................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... .. (4)9准确度和精密度...................................................................... .. (5)10质量保证和质量控制...................................................................... . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
氨氮操作规程
纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87）一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线；四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀，再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟；五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线；四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26（矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀；五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)，摇匀，放置1分钟；六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
HJ 535-水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法之欧阳音创编
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言.......................................... ............................................ ......................................... .. . (III)1适用范围.......................................... ............................................ ......................................... .. (1)2方法原理.......................................... ............................................ ......................................... .. (1)3干扰及消除.......................................... ............................................ ......................................... .. ..14试剂和材料.......................................... ............................................ ......................................... .. ..15仪器和设备.......................................... ............................................ ......................................... .. ..36样品.......................................... ............................................ ......................................... .. (3)7分析步骤.......................................... ............................................ ......................................... .. (4)8结果计算.......................................... ............................................ ......................................... .. (4)9准确度和精密度 ......................................... ............................................ .. (5)10质量保证和质量控制 ......................................... ............................................ . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 水质 氨氮测定
H J水质氨氮测定 The latest revision on November 22, 2020水质氨氮的测定1 含义及方法原理含义氨氮是指水中以游离氨（NH）和（NH4+）形式存在的氮。
动物性的含氮量3一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。
2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
3 仪器可见分光光度计：具20 mm比色皿。
氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。
4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按制备的水。
无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加 mL硫酸（ρ= g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
纯水器法用市售纯水器临用前制备。
轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
盐酸，ρ(HCl)= g/mL。
纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。
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精心整理
1.范围
1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，
测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2.参考标准
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009
3.职责
4.
5.
5.1
5.2
6.试剂
6.1制备6.1
6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升
馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇
6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH）
6.7 可溶性淀粉
6.8 碘化钾（KI）
6.9 碘化汞（HgI）
6.10 氢氧化钾（KOH）
6.11 二氯化汞（HgCl2）
6.12 纳氏试剂
➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：
（6.8）
氢氧化➢
6.13
6.14
6.15
6.16 。
6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）
6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。
6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。
称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。
称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。
用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释
至标线。
6.22 硼酸（H3BO3）
6.23 硼酸溶液，ρ=20g/L。
称取20g硼酸（6.22）溶于水中，稀释至1L。
6.24 溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue），ρ=0.5g/L。
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，
加入10mL无水乙醇（6.4），用水稀释至100mL。
6.25 碳酸钠（Na2CO3）
6.26 淀粉–碘化钾试纸
称取1.5g可溶性淀粉（6.7）于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀放
冷。
加0.50g碘化钾（6.8）和0.50g碳酸钠（6.25），用水稀释至250mL。
将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
6.27
6.28
容6.29
7.仪器
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5 漏斗（250mL）
8.测定步骤
8.1 样品保存及测定前的处理
8.1.1水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，
2℃～5℃下可保存7天。
8.1.2样品的预处理
8.1.2.1除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（6.16）去除。
每加0.5mL可
去除0.25mg余氯。
用淀粉–碘化钾试纸（6.26）检验余氯是否除尽。
8.1.2.2絮凝沉淀
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液（6.18）和0.1mL~0.2mL氢氧化钠溶液（6.19），
调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗
过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
也可对絮凝后样品离心处理。
8.1.3水样的预蒸馏
将50mL硼酸溶液（6.23）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
用量
）
8.2
1.5mL
20mm
8.3
，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤（8.2）测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（6.19），调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同的步骤（8.2）测量吸光度。
8.4 空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
9.结果计算
9.1 水样中氨氮的浓度（ρN）按下式计算：
——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
式中：N
A s——水样的吸光度；
A
——空白试验的吸光度；
b
a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率；
V——试料体积，mL。
10.注意事项
10.1 试剂空白的吸光度应不超过0.030（10mm比色皿）
10.2
10.3
10.4
10.5
10.6
10.7
10.8 比色皿放入比色槽前必须使比色皿内壁上的气泡排出，然后进行测量，否则影响测量结果（用
手指轻弹比色皿外壁即可排出气泡）。
10.9 比色皿放入比色槽时必须定位并且盖紧盖子，以防止杂散光进入。
11.记录表格
11.1水和废水采样记录
11.2校准曲线绘制测试记录
11.3分光光度法测试记录
编制：审核：批准：。