HPLC法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量
HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量
在 对清洁验证 Ｔ Ｏ Ｃ取 样 回收率研究 中， 针对我公 司具体 的设备 、 取样方法 、 检测方法 ， 本文设计 了不 同的材质－ 取样 方
法组合 ， 并在 不同 的浓度 下进行 测试 ， 结果 显示 Ｔ Ｏ Ｃ取样 回
ＡＢ Ｓ Ｔ Ｒ Ａ Ｃ Ｔ： ＯＢ Ｊ ＥＣ Ｔ Ｉ ＶＥ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｙ ａ ｎ ｇ ｘ ｕ ｎ ｔ ｉ ａ ｏ ｊ ｉ ｎ ｇ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｂ ｙ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ． ＭＥ Ｔ ＨｏＤ Ｓ Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ（ ４ ． ６ ｍ ｍ Ｘ ２ ０ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ） ｕ ｓ ｅ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ． Ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ
［ ３ ］ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｐ ｏ ｒ ｔ Ｎ ｏ ． ４ ９ ： Ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｔ ｏ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｄ ｅ Байду номын сангаас ｆ ｏ ｒ Ｂ ｉ ｏ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｔ ｙ Ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｉ ｎ ｇ
Ｖ ｌ ａ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｒ］ ． Ｐ ａ ｒ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｌ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ａ ｓ ｓ ｃｉ ｏ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ ｏ ｎ ｌ ｉ ｎ ｅ ］ ，２ ０ １ ０ ， ｔ ｒ ａ ｒ －
HPLC法测定正天丸中芍药甙的含量
HPLC法测定正天丸中芍药甙的含量
何松;熊英
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2000(012)002
【摘要】采用反相高效液相色谱法测定正天丸中芍药甙的含量 ,经50 %乙醇提取 ,过中性氧化铝柱 ,所得图谱干扰小、快速准确、定量方法灵敏。
该方法可做控制质量用。
【总页数】2页(P73-74)
【作者】何松;熊英
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
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3.反相HPLC法测定月事安颗粒剂中芍药甙含量 [J], 王玉香;赵丽华
4.HPLC法测定荡涤灵冲剂中芍药甙的含量 [J], 胥希龙;刘志刚
5.不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定 [J], 张留记;屠万倩;屈凌波;赵玉芬
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HPLC法测定归芎合剂中芍药苷的含量
HPLC法测定归芎合剂中芍药苷的含量
罗云
【期刊名称】《《内蒙古中医药》》
【年(卷),期】2009(028)006
【摘要】目的:建立用HPLC测定归芎合剂中的芍药苷含量方法。
方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm*4.6mm,5um),流动相:甲醇-水(25∶75),检测波
长:230nm,流速:1ml·min-1。
结果:芍药苷在0.41～4.08ug范围内线性关系良好,芍药苷的平均回收率为98.9%,RSD=0.6%(n=6)。
结论:该方法灵敏、专属性好、重现性好。
【总页数】1页(P42)
【作者】罗云
【作者单位】江苏省南京市高淳县人民医院 211300
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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HPLC测定冠心生脉丸中芍药苷的含量
９ ９． Ｏ ２％ ｗｉ ｈ ｔ ＲＳ Ｄ ｏ ｆ１ ． ２％ ． Ｃｏ ｎ ｅ ｌ ｕ￣ｏ ｎ Ｔｈ ｅ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｒ ａ ｐｉ ｄ ｎｄ ａ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕｃ ｉ ｂ ｌ ｅ ， ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｌ ｌ ｂｅ ｕｓ ｅ ｄｆ ｏ ｒ ｈｅ ｔ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｇｕ ａ ｎ ｘ ｉ ｎ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇｍａ ｉ Ｐｉ ｌ ｌ ｓ ． Ｋｅ ｙ Ｗｏ ｒ ｄｓ ： Ｇｕａ ｎ ｘ ｉ ｎ Ｓ ｈ ｅ ｎｇ ｍａ ｉ Ｐｉ ｌ ｌ ｓ ； ｐａ ｅ ｏ ｎｉ ｌｏ ｆ ｒ ｉ ｎ； ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ＨＰＬＣ
Ｃ １ ８ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｂ（ ４ ． ６ ｍｍＸ １ ５ ０ ｉ ＇ ｉ １ １ － ｎ ，５ １ ）；流动相为 乙腈一 ０ ． １ ％磷酸溶液 （ １ ４ ： ８ ６ ）；检测波长为２ ３ ０ ｎ ｌ ＇ ｎ ；流速为１ ． ０
ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。结果 芍药苷在０ ． ０ ５ ８ ６ ￣ １ ． ７ ５ ８ ０ 范围内线性关系 良好 （ ｒ ＝１ ），平均 回收率为９ ９ ． ｏ ２ ‰ Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ２ ％。 结论 本法 简便 、快速、重复性好 ，可用于冠心生脉丸的质量控制 。 关键词 ：冠心生脉 丸；芍药苷；含量测定 ；高效液相色谱法 中图分类号 ：Ｒ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ６ ７ ２ ． ９ ７ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ）０ １ ． ０ ０ ４ ７ ． ０ ３
HPLC-MS／MS测定益智合剂中芍药苷的含量
ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定益智合剂中芍药苷的含量目的：建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。
方法：采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析，选用ZORBAX C18反相柱（2.1 mm×30 mm，3.5 μm）为色谱柱，流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵(75∶25)，流速0.4 ml/min，柱温25℃。
质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测方式为多离子反应监测（MRM），负离子模式，用于定量分析的离子为m/z 525→449。
结果：用外标法定量分析，线性范围为20～5 000 μg/L，r=0.999 9；益智合剂中芍药苷的最低检测限为2 μg/L；精密度RSD为0.84%；平均加样回收率为96.34%，RSD为2.45%(n=5)；测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45 μg/L。
结论：本法操作简单、快捷，结果准确可靠，可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。
[Abstract] Objective: To establish a HPLC-MS/MS method for the determination of paeoniflorin in Yizhi Mixture. Methods: HPLC-MS/MS was used for he determination of paeoniflorin, ZORBAX C18 column(2.1 mm×30 mm，3.5 μm) was used with methanol-5 mmol/L ammonium formate solvent mixture solution(75∶25) as the mobil phase, the flow rate was 0.4 ml/min,column temperature was 25℃. Electrospray ionization source was used. Paeoniflorin (MRM m/z 525→449) were detected by the agilent 6 410 triple quad mass spectrometer system. Results: The linear range was 20-5 000 μg/L (r=0.999 9), the mean recovery was 96.34%, RSD=2.45%(n=5). Conclusion: The method is simple, sensitive and accurate.It can be used for the quality control of Yizhi Mixture.[Key words] Yizhi Mixture；Paeoniflorin；HPLC-MS/MS益智合剂为脑科医院自行研制的合剂，主要用于儿童多动症的临床治疗[1]。
【推荐下载】高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量论文频道一路陪伴考生编写大小论文，其中有开心也有失落。
在此，小编又为朋友编辑了“高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量”，希望朋友们可以用得着![Abstract]ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofPaeoniflorininxionggouti anmapills.MethodsThechromatographicsystemconsistedofC18column,usingAcetonitrile- 0.1%Phosphate(14 ：86)asmobilephase.Thecontentwasdetectedatawavelengof230nm,theflowratewas0.6mlmin-1.ResultsThePaeoniflorinhaveagoodtincarrolatimintherangeof0.0433 ～0.6938μg(r=0.9999),theaveragerecoverywas98.94% ，RSD=0.36%(n=6).ConolusionTheestablishedmethodisaccuracy,sensitiveandsimple.Itcanbe usedforqualitycontrolofxionggoutianmapills.[Keywords]xionggoutianmapills;Chlorogenicacid;contentdetermination;HPLC 芎钩天麻丸是由川芎、钩藤、当归、石决明、桑寄生、细辛、珍珠母、黄芩、白芍、天麻等14 味药材加工制成的医院制剂，具有滋肾平肝、潜阳熄风、除晕止痛、降血压之功效，主治肝阳上亢、血虚失养引起的高血压，紧张性、血管性神经性头疼、头晕[1]。
白芍为方中君药，芍药苷为白芍的主要有效成分，具有扩张血管、保护脑缺血、抗血栓、抗血小板聚集、抗高血脂等作用，对芎钩天麻丸疗效的发挥起重要作为指标成分，建立了测定芎钩天麻丸中芍药苷的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量
ｐ ， ｍ） ， ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ： ａ ｃ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ 一 ０ ． １ ％ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ： ２ ２ ３ ｎ ｍ， ｃ ｏ ｌ ｕ ｎ ｌ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ： ３ ０℃ ，
药学研究 ・ ｌ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ ． ３ ３ ， Ｎｏ ． ７
ＨＰ Ｌ Ｃ 法 测 定 天 麻 眩 晕 宁 合 剂 中 天 麻 素 和 芍 药 苷 的 含 量
刘 峰
（日照 市 药 品检 验 所 ， 山 东 日照 ２ ７ ６ ８ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 ａ ｒ ｉ ｎ ～。结果
建立 高效液相 色谱 法测定天麻眩 晕宁合剂 中天麻 素和芍药苷 的含 量。方 法 色谱柱 为 Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ ． 天麻 素． ８ １ ６ ｇ ， ０ ． ０ ７ ３～ ２ ． ９ ２ ｆ ｘ ｇ ， 平均加样 回收率分别 为为
９ ８ ． ３％ ， ９ ６ ． ７％ 。结 论
关键词 ： 天麻 眩 晕 宁合 荆 ； 天麻 素 ； 芍药苷 ； 高效 液 相 色谱 法 ； 含 量 测定
中图分 类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ４） ０ ７— ０ ３ ８ ６— ０ ０ ３
该 方 法 简便 、 准确 、 重复性好 ， 可 用 于天 麻 素 眩 晕 宁合 剂 中天麻 素 和 芍 药 苷 的 定 量 测 定 。
HPLC法测定妇科得生丸中芍药苷的含量
参照《 中国药典） ０ ５年版 一部 白芍药材含量 测定 项 ）０ ２
下供试品制 备方 法 Ｊ采用 稀 乙醇作 溶剂 。即： 密称取 ， 精
具有解郁和肝 ， 化瘀调经等功效 ， 于肝郁不舒 ， 血滞 用 气凝
引起 的经期不 准 ， 经腹痛 ， 行 胸满 肋痛 ， 午后 身烧 ， 倦怠 食
本品 ２ ， ｇ 置具 塞锥形 瓶 中， 精密加入 稀 乙醇 ５ ｍ ， ０ ｌ密塞 ， 称
供试 品 的测 试 无 影 响 。
Ａ ｉｎ ０型高效液相色谱仪 ， ｄ ｌ ０ ｇｅ ｌ０ ｌ １ Ｍｏｅ ０可变波 长紫 ５ 外检测器 ，ｅ ｅⅢ型输 液泵 ，Ｄ １ 温箱 ， Ｎ Ｓ Ａ Ｓｒ ｓ ｉ Ｓ Ｃ ５注 Ａ Ａ Ｔ Ｒ工 作站 ， ｖ ｌ０ Ａ ｗ ２ Ｄ电子 天平 （ 日本 岛津十万 分之一 ） 芍 药 苷 ；
于 ２０ 。 ５ｏ
精密度试 验结果 表
２ ３ ４ ５ ＲＤ Ｓ％
峰 面积 １２ ９４ １ １３ １ １ １２ ８ １ １７７ １ １１７ ０ ６ ３９ ４ ３ ２ ８ ３ ０ ５ ３ ７ ３ ４４ ． １ １
Ｙ＝２０ ５ ７６ Ｘ一３ １４ ９ ， ＝０９ ９ 。结果 表 明 ： １４ ８． ７ ６７ ．８ ｒ ．９９ 芍药 苷在 ｎ１５ ． １２懈 范围内具有 良好的线性关系（ ２１ Ｊ ｇ一 ．５ 见表 １ 。 ） 表 １ 芍药苷线 性关 系考察
号 １０ １－ ２０ １ ） 乙睛（ １７ ５ ０ ２ ２ ， 色谱纯 ） 水为重蒸水 ， ， 磷酸（ 分
量。
关键词 ： 妇科得生丸 ； 芍药苷 ； 高效液相 色谱 ； 量测定 含 中图分类号 ：２ ４ １ 文献标识码 ： 文章编号 ：０ ２— １８ ２ ０ ）５－ ０ ０－ ２ Ｒ ８． Ｂ １０ １０ （ ０７ ０ ０ ７ ０
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高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量
（）
摘要：目的建立高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。
方法采用
色谱柱，流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）；流速：Agilengt Eclipse Plus -C
18
0.6ml•min-1；检测波长230nm。
结果芍药苷在0.4800～8.160μｇ范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.94%，RSD=0.36%（n=6）。
结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。
关键词：芎钩天麻丸；含量测定；芍药苷；高效液相色谱法
Determination of Paeoniflorin in xionggoutianma pills by HPLC
( )
ABSTACTCT Objective:To establish a HPLC method for the determination of Paeoniflorin in xionggoutianma pills. Method:The chromatographic system column,using Acetonitrile -0.1% Phosphate (14：86) as consisted of C
18
mobile phase.The content was detected at a waveleng of 230nm,the flow rate was 0.6ml•min-1 .Results: The Paeoniflorin have a good tincar rolatim in the range of0.0433～0.6938μｇ（r=0.9999）,the average recovery was 98.94%，RSD=0.36%（n=6）. Conolusion:The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of xionggoutianma pills.
KEY WORDS xionggoutianma pills； Chlorogenic acid; content determination HPLC;
芎钩天麻丸是由川芎、钩藤、当归、石决明、桑寄生、细辛、珍珠母、黄芩、白芍、天麻等14味药材加工制成的医院制剂，具有滋肾平肝、潜阳熄风、除晕止痛、降血压之功效，主治肝阳上亢、血虚失养引起的高血压，紧张性、血管性神经性头疼、头晕[1]。
白芍为方中君药，芍药苷为白芍的主要有效成分，具有扩张血管、保护脑缺血、抗血栓、抗血小板聚集、抗高血脂等作用，对芎钩天麻丸疗效的发挥起重要作用。
现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。
本文以芍药苷为指标成分，建立了测定芎钩天麻丸中芍药苷的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilengt 1260高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平 DSQ10260超声仪1.2试药
芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号:110736-201035）；乙腈为色谱纯，水为本单位自制重蒸馏水，其余试剂为分析纯。
芎钩天麻丸由柘城县人民医院提供。
2 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱(4.6×100mm)
色谱柱：Agilengt Eclipse Plus-C
18
流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相[2]；流速0.6ml•min-1；检测波长230nm；进样量10μl；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000[3]。
2.2线性关系考察
取黄芩苷对照品约12.0mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加甲醇适量，
振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
按照“2.1”项色谱
条件，分别进样1、3、5、7、9、11、13、15、17μl，记录芍药苷峰面积值，
以峰面积积分值（Y）对对照品浓度（X）进行线性回归，得回归方程：
Y=235.05674X+12.52003 r=0.9999。
结果表明，黄芩苷对照品在0.4800～
8.1600μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3供试品溶液及阴性对照溶液的制备
取本品约0.1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减
失的重量，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液。
另取缺白
芍的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.4 干扰试验
取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，黄芩苷的保留时间为8.818min，理论塔板数
为3512，黄芩苷与相邻峰的分离度大于1.5，峰型对称。
阴性样品无干扰，结果
见图1。
A 对照品溶液 B供试品溶液 C阴性对照溶液
图1高效液相色谱图
2.5精密度试验
取 2.2对照品溶液，重复进样6次，每次10μl，记录绿原酸峰面积，RSD=0.39%(n=6)，表明精密度良好。
2.6稳定性试验
取同一对照品溶液，分别在0、2、4、8、12、16、24h进样测定，RSD=0.43%，供试品溶液在24小时内峰面积基本稳定。
2.7加样回收率试验
称取6份已知含量为6.173mg/g的样品约0.05g，精密称定，分别置1～6号锥形瓶中，分别精密加入对照品储备液1ml，按照“2.4”项下供试品溶液制备
方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。
表1加样回收率试验结果
称样量样中黄芩苷的含量对照加入量测得黄芩苷的含量回收率平均回收率 RSD （g）（mg）（mg）（mg）（%）（%）（%）0.05132 0.3168 0.4800 0.7904 99.20
0.04937 0.3048 0.4800 0.7806 99.46
0.04898 0.3024 0.4800 0.7729 98.79 98.94 0.36 0.05064 0.3126 0.4800 0.7809 98.52
0.05028 0.3104 0.4800 0.7828 99.04
0.04966 0.3066 0.4800 0.7759 98.64
2.8样品测定
取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，各进样10μl，按外标法计算绿原酸的含量，结果见表2。
表2 3批样品中黄芩苷的含量
样品编号 1 2 3
样品含量（mg/g） 6.092 6.123 6.112
3讨论
3.1提取溶剂的选择
有文献报道以稀乙醇为提取溶剂[3]，经过比较发现以甲醇为溶剂测定含量所得的含量高。
3.2流动相选择
本试验曾用甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相[4]，，主成分峰出峰效果较差，而采用乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相，色谱峰显示，黄芩苷与相邻的组分分离度大于1.5，具有较好的分离效果，且理论板数较高。
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准
[2]中国药典[S].2010年版.一部.96-97
[3]谢文健HPLC法测定莪棱胶囊中芍药苷的含量[J]，中国药师2010， 13（4）：592-593
[4] 中国药典[S].2010年版.一部.147-148。