37.远志炮制前后5种寡糖酯类成分的变化规律----孟艳
远志-石菖蒲药对中皂苷类成分的提取工艺优化研究

后, 常温下, 浸泡 30 min, 然后将具塞锥形瓶放入超声波清洗
器中, 温度控制为 70 ℃ , 超声处理时间分别为 20 min、 30 min、
40 min、 50 min、 60 min、 70 min, 超声处理结束后, 趁热过滤
摘 要: 本实验采用紫外可见分光光度法( UV) , 通过单因素实验分析不同乙醇浓度、 液料比、 超声提取时间、 提取温度对
远志-石菖蒲药对中总皂苷提取率的影响, 利用正交实验探究远志-石菖蒲药对中皂苷类成分提取的最佳工艺条件。 结果显示, 最
佳的提取工艺为: 使用无水乙醇, 液料比为 161, 超声提取时间为 60 min, 提取温度为 50 ℃ 。 在此最优条件下所得最大提取率
及药理作用证明两药配伍能改善记忆, 防止脑萎缩, 使脑重增
加, 延缓脑组织衰老 [3] 。 临床用于防治老年痴呆的中药方剂中
该两味药的使用频率高达 34% 以上。
本实验参考 《 政和圣济总录》 卷五十五的远志汤中远志和
石菖蒲按照 11 配伍 [4] , 以紫外分光光度法测定远志皂苷提
取率为指标, 采用正交实验设计, 来探究远志-石菖蒲配伍后
结构中, 药对中主要药效成分为远志中所含的远志皂苷及石菖
蒲的挥发油类成分 [1] 。 远志与石菖蒲属相须为用, 石菖蒲善宜
祛痰, 开窍醒神; 远志长于祛痰开窍, 安神益智。 石菖蒲偏辛
以宜祛痰湿, 远志 偏 苦 降 以 泄 上 逆 之 痰 窒。 二 药 伍 用, 通 心
窍、 交心肾, 益肾健脑聪智, 开窍启闭宁神之力增强 [2] 。 临床
用甲醇使其溶解, 定容, 至刻度线, 摇匀, 得到浓度为 1 mg / mL
执业药师考试中药学专业知识一之炮制目的与药物成分考点复习

第一章 三、中药炮制 考情分析 2015-2019年(平均)2020年2021年中药炮制131113 知识点考试分值炮制目的0~1 分炮制方法5~7 分炮制作用6~8 分炮制机理1~3 分 第一部分 炮制目的与药物成分第一部分 炮制目的与药物成分 一、中药炮制的目的(一、中药炮制的目的(2016X) (1)降低或消除药物的毒性或副作用 (2)改变或缓和药物的性能 (3)增强药物疗效 (4)便于调剂和制剂 (5)提高药物净度、确保用药质量和剂量 基本目的:减毒增效、便于应用。
典型示例降低毒性乌头——双酯型生物碱水解苍耳子、相思子——毒蛋白变性消除副作用麻黄——煮沸,除“令人烦,汗出不可止”副作用柏子仁——去油制霜,免除腹泻的副作用干漆——炒或煅,减少副作用鹅不食草——炒制或蜜炙,减少对胃的刺激性 最佳选择题 下列饮片炮制方法中,可起到减毒作用的是 A.知母盐炙 B.苍耳子炒黄 C.白术麸炒 D.白茅根炒炭 E.甘草蜜炙『正确答案』B『答案解析』苍耳子、相思子等一类含有毒性蛋白质的中药,经过加热炮制后,所含毒性蛋白质因受热变性而达到降低毒性的目的。
二、炮制对药物成分的影响二、炮制对药物成分的影响药物成分影响情况生物碱(1)高温发生分解、水解,达到增效减毒的目的(2)酒、醋等辅料增加溶出(3)小分子生物碱易溶于水,应少泡多润苷类(1)苷易溶于水,应少泡多润(2)杀酶保苷(3)酒可促进苷的溶解,增强疗效;醋可促进苷的水解,应避免使用挥发油(1)"抢水洗",阴干(2)除去挥发油,可降低“燥性”等副作用鞣质(1)强极性、易溶于水,少泡多润(2)强还原剂,易氧化(3)忌用铁器(4)不耐热,加热处理易导致含量降低(5)高温炒炭可增加相对含量,具“涩性”,增强止血、止泻作用有机酸类(1)低分子易溶于水,少泡多润(2)醋制利于有机酸游离,增加溶出(3)“过酸伤胃”,宜加热除去(4)具腐蚀性,应避免与金属容器直接接触油脂类(1)具润肠通便作用,作为有效成分,宜保留(2)有毒或有副作用油脂,需除去(如去油制霜)(3)易发生“酸败”或“走油”糖类()宜少泡多润(2)辅料对中药多糖含量有影响(3)苷类加热处理可分解出大量糖,使甜度增加蛋白质与氨基酸(1)毒蛋白加热可变性,降低毒性(2)为有效成分时,不宜用水浸泡,也不能加热,不宜和鞣质类的药物在一起加工炮制(3)某些蛋白质经高温炮制后,可产生新的物质,具有一定的治疗作用(4)加热炮制可与单糖反应,生成具有特异香味的环状化合物 最佳选择题 关于含蛋白质的中药炮制错误的是 A.苍耳子含毒蛋白,可加热使其变性,降低毒性 B.黑豆干馏的机理是某些蛋白质经高温炮制后,可产生新的物质,具有一定的治疗作用 C.天花粉的主要有效成分为蛋白质,需加热炮制后使用 D.主要有效成分为蛋白质的中药在炮制时,不宜用水浸泡 E.麦芽炒后变香是因为蛋白质加热炮制过程能在少量水条件下与单糖反应,生成具有特异香味的环状化合物『正确答案』C『答案解析』某些富含蛋白质、氨基酸类成分的药材以生用为宜,如天花粉、雷丸等宜生用。
石菖蒲-远志药对配对前后水煎液中挥发性成分的含量变化分析

石菖蒲-远志药对配对前后水煎液中挥发性成分的含量变化分析张慧;王颖;侯林【摘要】Objective To research the volatilis components′variation in decoction before and after Acorus Tatarinowii Schott and Polygala tenuifolia Willd matched-pairs. Methods The decoction of matched pair of Acorus Tatarinowii Schott and Polygala tenuifolia Willd and each herb were extracted by bulliens aqua,the contents ofα-asaricin andβ-asaricin in the decoction were determined by GC. Results The contents of α-asaricin and β-asaricin in the decoction of matched pair of Acorus Tatarinowii Schott and Polygala tenuifolia Willd were 0. 048% and 0. 812%. The contents ofα-asaricin andβ-asaricin in the decoction of Acorus Tatarinowii Schott were 0. 049% and 1. 012%. Conclusion After the match of Acorus Tatarinowii Schott a nd Polygala tenuifolia Willd,the content ofβ-asaricin was decreased obviously(P<0. 05),but there was not obviously change of α-asaricin.%目的:研究经典药对石菖蒲-远志配伍前后水煎液中挥发性成分的含量变化。
远志多糖的分离纯化及抗氧化活性的研究

远志多糖的分离纯化及抗氧化活性的研究1材料1.1药材及试剂远志中药材,经阴干,粉碎后备用、无水乙醇、苯酚、蒽酮、葡萄糖、浓硫酸苯、甲苯、甲醇等为分析纯、NaOH、Sephadex G-100柱纯、氯仿、正丁醇、乙醚、无水丙酮、亚硝酸钠、抗坏血酸、氯化亚铁、对氨基苯磺酸、邻苯三酚、T r i s、盐酸、水杨酸、双氧水、盐酸萘乙二胺。
1.2仪器中药粉碎机、超声波清洗器、紫外—可见分光光度计、电热鼓风干燥箱、电子分析天平。
2实验方法2.1原料制备远志干粉:远志药材挑去杂质,洗净→用中药粉碎机粉碎→用95%乙醇,40℃下浸泡12h→过滤去除酒精,重复浸泡12h→用95%乙醇回流(6h)→石油醚回流2h→60℃下烘干→远志干粉保藏在干燥器中,备用。
2.2远志多糖含量与提取率的测定2.2.1 远志多糖提取工艺流程远志药粉→超声波提取→上清液→浓缩→醇析→过滤→洗涤→粗多糖。
操作要点:称取远志干粉10g,加入一定量的蒸馏水,用超声波细胞破碎机提取,提取液趁热过滤,离心(5000r/min,15min),真空浓缩至原体积的1/4,加入多糖溶液体积1/3的Sevag试剂(氯仿:正丁醇= 4:1)除蛋白,重复6次,除去Sevag试剂后,用乙醇浓度为80%,4℃下静置过夜,离心(5000r/min,15min),沉淀用80%乙醇洗涤两次,沉淀加水定容至20mL,再加100mL无水乙醇沉淀两次,最后所得沉淀称重后加水定容至100mL,待测。
2.2.2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的葡萄糖对照品10mg 于100mL 量瓶中,加蒸馏水溶解稀释至刻度,摇匀即得葡萄糖对照品储备液。
分别量取上述对照品储备液 1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0mL,分别置于10mL 容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度。
再分别从上述容量瓶中用移取1mL 溶液至10mL 容量瓶中,分别加入5% 的苯酚 1. 0mL摇匀,再分别加浓硫酸 5. 0mL,立即摇匀,置于100℃的沸水浴中恒温15min 后,取出,自然冷却至室温,然后定容至刻度。
远志质量控制及糖酯类成分的抗抑郁活性和药代动力学研究

远志质量控制及糖酯类成分的抗抑郁活性和药代动力学研究远志为常用中药,临床用于治疗心肾不交引起的神志恍惚、失眠多梦、健忘惊悸等症。
本论文综合运用多种研究模式和分析技术,建立了远志的质量控制方法,评价了远志总糖酯(Total acylated Oligosaccharides of Polygalae Radix, TAOPR)的抗抑郁活性并探索了部分活性成分的药代动力学性质,主要研究内容如下:1.采用全合成或植物化学方法,制备了9个远志糖酯类化合物(Polygalae Radix acylated oligosaccharides, PRAOs)。
以tenuifoliside B (TFSB)为目标化合物,采用区域选择性的方法对该化合物进行了全合成,按照相同思路合成了西伯利亚糖A5(Sibiricose A5, SA5)、西伯利亚糖A6(Sibiricose A6, SA6)、tenuifoliside A (TFSA)、tenuifoliside C (TFSC).采用串联柱色谱提取(cylic column chromatographic extraction, CCCE)联合反相快速液相色谱技术,从远志药材中制备得到高纯度的3’,6-二芥子酰基蔗糖酯(3’,6-Disinapoyl sucrose, DISS)。
采用集成柱色谱提取-大孔树脂纯化方法,从远志药材中提取得到富含远志寡糖多酯的提取物,以半制备高效液相色谱从该提取物中分离得到3个寡糖多酯类化合物,分别为teniufoliose I (TFOI), tenuifoliose H (TFOH), tenuifoliose A (TFOA)。
采用上述方法,制备得到了9个高纯度的PRAOs。
2.采用HPLC-UV法,建立了远志药材中8个PRAOs的定量分析方法,并将该方法用于不同产地药材的质量评价。
与现有质量分析方法相比,该方法能更全面地反映远志药材的质量,特别是远志糖酯类成分的特征。
远志化学成分的分离与鉴定

收稿日期:2004-09-07作者简介:李萍(1972-),女(汉族),陕西澄城人,主管药师,硕士研究生,E 2mail :jluliping @hotmail 1com ;李平亚(19572),男(汉族),教授,博士生导师,主要从事新药研究工作,Tel :(0431)5619803。
文章编号:1005-0108(2005)01-0035-04远志化学成分的分离与鉴定李萍1,闫明2,李平亚1(11吉林大学再生医学科学研究所吉林长春130021;21辽宁省人民医院药剂科,辽宁沈阳110016)摘 要:目的对远志的化学成分进行研究,为更好地开发利用远志药材奠定基础。
方法采用色谱技术进行分离,以1H 2NMR 、13C 2NMR 等波谱技术鉴定化合物的结构。
结果分离鉴定了5个化合物,分别是tenuifoli 2side A (1)、α2D 2(62O 2白芥子酰基)2吡喃葡萄糖基(1→2)2β2D 2(32O 2白芥子酰基)2呋喃果糖(2)、α2D 2(62O 242甲基23,52二甲氧基肉桂酰基)2吡喃葡萄糖基(1→2)2β2D 2(32O 2白芥子酰基)2呋喃果糖(3)、3,4,52三甲氧基肉桂酸(4)、苯甲酸丙酯(5)。
结论化合物3、5为首次从该植物中获得,其中化合物3为新化合物。
关键词:药物化学;鉴定;色谱法;远志;寡糖酯中图分类号:R284;R914 文献标识码:AIsolation and identif ication of the chemical constituentsfrom Polygala tenuif olia Wild.L I Ping 1,YAN Ming 2,L I Ping 2ya 1(11Instit ute of Frontier Medical Science ,Jili n U niversity ,Changchun 130021,Chi na ;21People ′s Hospital of L iaoni ng Provi nce ,S henyang 110016,Chi na )Abstract :Aim To study chemical constituents of Polygala tenuif olia Wild.in order to make better use of it.Methods The constituents were isolated by silica gel column chromatography and spectroscopic analysis were employed for the structural identification.R esults Five compounds were isolated and elucidated astenuifoliside A (1),α2D 2(62O 2sinapoyl )2glucopyranosyl (1→2)2β2D 2(32O 2sinapoyl )2fructofuranose (2),α2D 2(62O 242methyl 23,52dimethoxycinnamoyl )2glucopyranosyl (1→2)2β2D 2(32O 2sinapoyl )2fructofuranose (3),3,4,52trimethoxycinnamylic acid (4),propyl benzoate (5).Couclusion Compounds 3and 5are isolated from P.tenuif olia for the first time ,and compound 3is a new compound.K ey w ords :medicinal chemistry ;identification ;chromatography ;Polygala tenuif olia Wild.;oligosaccharide esters 远志为远志科植物细叶远志(Polygalatenuif olia Wild 1)或卵叶远志(Polygala sibi rica L 1)的干燥根。
远志多糖的分离纯化、结构特征及生物活性

远志多糖的分离纯化、结构特征及生物活性景永帅;张丹参;吴兰芳;郑玉光【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2017(038)017【摘要】目的:分离纯化远志多糖(polysaccharide of Polygala tenuifolia,PTP),并对其理化性质、抗氧化和降血糖活性进行研究.方法:采用超声波辅助提取、分级醇沉、DEAE-cellulose 52和Sephadex G-100柱色谱分离纯化远志多糖;紫外-可见光谱扫描法、比旋光度法、凝胶渗透色谱法3种方法验证纯度;高效凝胶渗透色谱法测定相对分子质量,高效阴离子交换色谱测定单糖组成;清除1,1-二苯基-2-苦味基肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基和羟自由基评价体外抗氧化活性;测定对α-葡萄糖苷酶抑制能力以研究其降血糖活性.结果:远志多糖经分离纯化后获得组分PTP-1,经3种方法验证PTP-1为均一性良好的多糖,相对分子质量为4.62×104,由半乳糖、葡萄糖、甘露糖组成,物质的量比为3.92:1.00:2.08.抗氧化活性研究结果表明,PTP-1对清除DPPH自由基和羟自由基呈良好的量效关系,半数清除率浓度IC50分别为0.35 mg/mL和0.51 mg/mL.降血糖活性结果表明,PTP-1对α-葡萄糖苷酶具有较好的抑制能力,IC50值为0.52 mg/mL.结论:远志多糖PTP-1为具有抗氧化和降血糖活性的均一多糖.【总页数】6页(P126-131)【作者】景永帅;张丹参;吴兰芳;郑玉光【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;河北中医学院药学院,河北石家庄050200;河北中医学院药学院,河北石家庄 050200【正文语种】中文【中图分类】TS201.2【相关文献】1.金针菇锌多糖分离纯化及其结构特征 [J], 刘芳;陈贵堂;胡秋辉;赵姝雯;赵立艳2.羊肚菌水溶性多糖PMEP-1的分离纯化与结构特征分析 [J], 明建;曾凯芳;赵国华;吴素蕊;桂明英;陈宗道3.小黄姜多糖的分离纯化及其结构特征及抗氧化活性研究 [J], 宋丽丽;闻格;霍姗浩;胡晓龙;彭惠4.淡豆豉中多糖的分离纯化及结构特征研究 [J], 张静;林强;田平芳;葛喜珍;薛文静5.马齿苋多糖POPⅢb的分离纯化及其结构特征 [J], 朱丹;牛广财因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分

HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分姜秋;李慧芬;梁晓;张学兰【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2015(037)002【摘要】目的建立HPLC同时测定陕西、河南、山西(太原和沂州地区)、山东和河北省产的远志中6种寡糖酯类成分的方法.方法远志甲醇提取液分析的色谱柱为Kromasil C1s(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长330 nm.结果 3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifolisideB、tenuifoliside C的线性范围依次为0.109~4.36μg、0.0443 ~1.77μg、0.012 2 ~0.488μg、0.055 0 ~2.20μg、0.030 7~1.23 μg、0.014 2 ~0.568 μg,平均加样回收率为97.2%~ 100.3%.结论 6个不同产地远志饮片中3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifolisideA、tenuifolisideB、tenuifoliside C 的含有量分别为0.442%~0.867%、0.090%~0.272%、0.044 1%~ 0.080 5%、0.216%~0.283%、0.101%~0.124%和0.037 4%~0.081 8%.【总页数】5页(P360-364)【作者】姜秋;李慧芬;梁晓;张学兰【作者单位】山东中医药大学,山东济南250355;山东中医药大学,山东济南250355;山东中医药大学,山东济南250355;山东中医药大学,山东济南250355【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC-ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分 [J], 张群群;李慧芬;张学兰;吴鹏;王均秀;宋梦晗;赵鑫2.HPLC梯度波长法同时测定甘肃省不同产地甘草中6种成分含量及主成分分析研究 [J], 尚晓娜;宋平顺;杨锡;何禄仁;赵建邦;丁永辉3.HPLC法测定不同品种不同产地菊芋叶片中绿原酸的含量 [J], 张海娟;黄增荣;隆小华;刘玲;刘兆普4.HPLC多成分测定及主成分分析法对不同产地鲜地黄质量评价 [J], 李询;董诚明;齐大明;李曼;邢冰;侯杨威5.HPLC法测定不同产地醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量 [J], 高红宁;殷奕;毛春芹;陆兔林因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
0.181 0.153 0.0721 0.120 0.676
0.177 0.155 0.0726 0.121 0.681
RSD/% 1.71 1.05 0.68 1.45 0.93
2.8 加样回收率试验 取已测知含量的生远志粉末 ( 过 40 目筛) 6 份,各约 0.1 g,精密
称定,分别精密加入西伯利亚远志糖 A5 0.176 mg•mL-1、西伯利亚远志糖 A6 0.145 mg•mL-1、 球腺糖 A 0.075 mg•mL-1、tenuifoliside B 0.127 mg•mL-1、3,6’-二芥子酰基蔗糖 0.673 mg•mL-1
化合物
回归方程
r
线性范围/µg
西伯利亚远志糖 A5 西伯利亚远志糖 A6
球腺糖 A
Y=1894.8 X + 8.4827 Y=1352.2 X + 0.3442 Y=1064.3 X + 3.0567
0.9998 0.9999 0.9999
0.0192~0.768 0.0203~0.812 0.0174~0.696
0.9998),平均回收率分别为 97.95%,98.56%,98.06%,97.96%,98.19%。远志根皮中 5 种寡糖酯类成分
含量均明显高于远志木心。远志根皮 5 个成分含量分别为 0.173%,0.155%, 0.0711%, 0.120%, 0.648%;远志 木心 5 个成分含量分别为 0.0898%, 0.0534%, 0.0292%, 0.0178%, 0.205%。蜜远志中西伯利亚远志糖 A6(0.187%)和球腺糖 A(0.0723%) 含量高于生品(0.155%、0.0711%),而西伯利亚远志糖 A5(0.167%)、 tenuifoliside B(0.106%)、3,6´-二芥子酰基蔗糖(0.670%)含量较生品(0.173%、0.120%、0.684%)降低。制远 志中西伯利亚远志糖 A5(0.120%)、西伯利亚远志糖 A6(0.132%)、3,6´-二芥子酰基蔗糖(0.366%)含量均较 生品(0.173%、0.155%、0.684%)显著降低,而球腺糖 A(0.0754%)、tenuifoliside B(0.128%)含量均较生品 (0.0711%、0.120%)升高。结论:远志木心与远志根皮中 5 种寡糖酯类成分含量相差较大,炮制对远志中寡 糖酯类成分含量有一定的影响,远志经甘草水煮制后西伯利亚远志糖 A5、西伯利亚远志糖 A6、3,6´-二芥 子酰基蔗糖均产生质变。
西伯利亚远志糖 A5 西伯利亚远志糖 A6 球腺糖 A Tenuifoliside B 3,6’-二芥子酰基蔗糖
0.175 0.155 0.0713 0.120 0.669
0.173 0.156 0.0715 0.122 0.670
0.180 0.155 0.0723 0.118 0.682
0.176 0.158 0.0718 0.123 0.668
L-2000 型高效液相色谱仪(日本日立公司),FA1604N 型电子天平(1/10 万,上海精 密科学仪器有限公司),KQ–250E 型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
远志购自山东百味堂中药饮片有限公司,经山东中医药大学中药鉴定教研室李峰教授 鉴定为远志科植物远志 Polygala tenuifolia Willd 干燥根的除去木心的段状饮片。蜜炙远志、 甘草汁煮远志(自制)。
西伯利亚远志糖 A5、西伯利亚远志糖 A6、球腺糖 A、tenuifoliside B、3,6’-二芥子酰基蔗 糖峰面积,结果 RSD 分别为 1.67%,1.57%,1.10%,1.47 %,1.15 %。表明仪器精密度良
好。
2.6 稳定性实验 精取生远志供试品溶液 40 μL,分别在 0,2,4,8,12,24 h 进样, 测定
对照品溶液各 1 mL,再以 50%甲醇补足至 20 mL,按 2.3 项下方法制备供试品溶液,进样
分析,结果见表 3。
表 3 加样回收率实验结果 (n=6)
成分 西伯利亚远志糖 A5
取样量 /g
0.1001 0.1003
样品含量 /mg
0.1732 0.1735
0.1007
0.1742
0.1011
0.1749
0.1005
0.1739
西伯利亚远志糖 A6
0.1013 0.1001 0.1003
0.1752 0.1552 0.1555
0.1007
0.1561
0.1011
0.1567
0.1005
0.1558
球腺糖 A
0.1013 0.1001
0.1570 0.07117
0.1003
0.07131
0.1007
0.07160
0.1011
0.07188
0.1005
0.07146
0.1013
0.07202
Tenuifoliside B
0.1001
0.1201
0.1003
0.1204
0.1007
0.1208
0.1011
0.1213
0.1005
0.1206
3,6’-二芥子酰基蔗糖
0.1013 0.1001
0.1216 0.6847
测得量 /mg
0.3470 0.3455 0.3450 0.3443 0.3445 0.3530 0.2992 0.2985 0.3014 0.2987 0.2958 0.3002 0.1435 0.1445 0.1461 0.1458 0.1450 0.1458 0.2453 0.2448 0.2472 0.2452 0.2435 0.2453 1.3347 1.3505 1.3597 1.3534 1.3467 1.3514
3,6’-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖 A5、球腺糖 A、tenuifoliside B 对照品(本课
题组自制,纯度均大于 98%);西伯利亚远志糖 A6(成都普思生物科技有限公司,批号 20110506,纯度为 96.62%)。高效液相用乙腈(色谱醇),娃哈哈纯净水,其余试剂均为分 析醇。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Kromasil C18 色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)- 0.1% 甲酸溶液,梯度洗脱(0~5 min:10%A ~ 12% A;5~20 min:12% A ~ 25% A;20~25 min: 25% A);柱温 30 ℃;检测波长 330 nm,流速 1.0 mL·min-1。在上述色谱条件下,5 种寡糖 酯类成分与其他组分分离度良好,色谱图见图 1。
2.4 线性关系考察 精取 2.2 项下混合对照品溶液 1,2,5,10,40 µL,注入液相色谱仪,
按 2.1 项色谱条件进行测定,记录色谱峰峰面积,以色谱峰面积(Y)为纵坐标,以进样量
X(µg)为横坐标,进行线性回归,结果各成分在各自进样范围内线性关系良好,见表 1。 表 1 5 种寡糖酯类成分的线性关系考察结果
西伯利亚远志糖 A5、西伯利亚远志糖 A6、球腺糖 A、tenuifoliside B、3,6’-二芥子酰基蔗 糖峰面积,结果 RSD 分别为 1.54%,1.89%,1.04%,1.46 %, 1.19 %。表明供试品溶液在 24
h 内稳定。
2.7 重复性试验 取生远志粉末 (过 40 目筛) 6 份,各约 0.2 g,精密称定,制备成供试品
远志炮制前后 5 种寡糖酯类成分的变化规律
孟艳 1,张学兰 1*,唐玉秋 2,李慧芬 1 (1.山东中医药大学,济南 250355;2.济南市中心医院,济南 250033)
[摘要] 目的:比较远志不同炮制品中 5 种寡糖酯类成分的含量,探讨远志炮制前后寡糖酯类成分的 变化规律。方法: HPLC 同时测定远志不同炮制品中西伯利亚远志糖 A5、西伯利亚远志糖 A6、球腺糖 A、 tenuifoliside B 及 3,6´-二芥子酰基蔗糖的含量。色谱柱为 Kromasil C18(200 mm ×4.6 mm,5 μm);流动 相为乙腈- 0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长 330 nm。结果:5 个成分在测定范围内线性关系良好(r>
溶液,按上述谱条件测定,计算西伯利亚远志糖 A5、西伯利亚远志糖 A6、球腺糖 A、 tenuifoliside B、3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,结果 6 次测定的 RSD 分别为 1.71 %,1.05%,
0.68%,1.45%, 0.93%。表明该方法重复性较好。见表 2。
表 2 重复性测定结果 (n=6)
[关键词] 远志;炮制;5 种寡糖酯类成分;含量变化规律;HPLC
远志为远志科植物远志 Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志 Polygala sibirica L. 的干 燥根,始载于《神农本草经》[1],列为上品,为临床常用的安神益智中药。但生远志具有“戟 人咽喉”、“令人呕吐”的副作用,故远志历代入药均以炮制品为主,现代主要有去心、甘草 汁煮制、蜜炙等[2] 。《中国药典》2010 年版收载有远志和甘草汁煮远志两种饮片规格,但对 煮制时间和煮制程度无明确规定,致使各地炮制品质量相差很大[3]。关于远志去心的目的, 刘宋时代的《雷公炮炙论》曰:“凡使,先须去心,若不去心,服之令人闷”。现在未作法定 的去心要求。甘草汁制远志可减缓其“戟人咽喉”的燥性,协同补脾益气、安神益智之功效 [4],蜜炙则可增强远志的润肺化痰作用[5],但其炮制机理尚未阐明。
远志主要含有皂苷类、寡糖酯类、口山酮类等成分,其中,寡糖酯类成分具有安神、抗 老年痴呆、抗抑郁和神经保护作用,为远志安神益智的主要活性成分[6~8]。研究表明,生远 志对大鼠胃肠运动及消化功能呈明显的抑制毒性,而蜜远志、甘草制远志的抑制作用相对较 弱[9,10]。远志不同炮制品HPLC指纹图谱具有明显差异,远志经不同方法炮制后远志皂苷元、 远志酸含量有所变化[11~14]。但炮制对远志中寡糖酯类成分含量的影响报道甚少。本论文采 用HPLC同时测定远志不同炮制品中5种寡糖酯类成分的含量,探讨远志炮制前后寡糖酯类 成分的变化规律,为揭示远志的炮制机理及制定远志不同饮片的质量标准提供科学依据。 1 实验材料