铁_硫氰酸钾体系褪色分光光度法测定草酸含量的条件实验
铁含量的测定
铁含量（硫氰酸钾比色法）1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。
Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。
所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。
2、试剂（1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。
将溶液移入1升容量瓶中。
稀释至刻度。
上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+（2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸（4）过硫酸铵AR(100g/L)（5）浓硫酸（6）1：1氨水3、测定步骤（1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸）（2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。
（4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。
4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V）式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机，使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。
2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。
3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。
4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。
铁_硫氰酸钾_茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁
铁( Ⅲ)2硫氰酸钾2茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁昕3 1 ,吕明2王(11 吉林农业工程职业技术学院,吉林四平136000 ;21 吉林师范大学,吉林四平136000)摘要:研究了在聚乙烯醇存在下, F e3 + 与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。
在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n ( Fe) ∶n (硫氰酸钾) ∶n (茜素红) = 1 ∶4 ∶1 ,最大吸收波长位于430 n m ,铁的质量浓度在0～200 μg/ L 范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃m o l - 1 〃cm - 1 。
方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ( n = 5) ,加标回收率为97 %～98 % 。
关键词:分光光度法;茜素红;铁;微量中图分类号:O6571 32 文献标识码: A关于三元络合物光度法测定铁已有文献报道[ 1 - 3 ] 。
研究发现,铁在聚乙烯醇存在下能与硫氰酸钾、茜素红形成稳定三元络合物。
本文研究了Fe3 + 2硫氰酸钾2茜素红在聚乙烯醇保护下的三元显色反应和分光光度法测定铁的条件,所建立的分析方法灵敏度高( 表观摩尔吸光系数ε= 21 92 ×105 L 〃mol - 1 〃cm - 1 ) ,线性范围宽( 0～200 μg/ L )。
实测了管网水和深井水中微量铁, 相对标准偏差分别为31 1 %和21 8 % ,加标回收率工作溶液; H A c2NaA c 缓冲溶液: p H 41 75 ,称取83 g NaA c ,用水溶解,加60 mL 冰醋酸, 稀释至1 000 mL ;聚乙烯醇溶液:4 g/ L 。
以上试剂均为分析纯,实验用水为二次石英蒸馏水。
11 2 实验方法在50 mL 容量瓶中,依次加入11 0 mL 铁标准溶液、11 5 mL 硫氰酸钾工作溶液、11 0 mL 茜素红( A R) 溶液、51 0 mL H A c2NaA c 缓冲溶液、21 0 mL 聚乙烯醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在20 ℃下显色5 mi n , 用1 c m 比色皿, 以试剂空白为参比测定吸光度。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe2(SO4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K2SO4四、试剂（1）2% KMnO4溶液（2）20% KCNS溶液（3）2% K2S2O7溶液（4）浓H2SO4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（FeSO4 · 7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL含Fe3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm 处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理xFe (µg/100g) = ——————×100m ×(V1/V2)式中：x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µgV1 —测定用样液体积，mLV2 —样液总体积，mLm —样品质量，g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。
硫氰酸钾法 铁
硫氰酸钾法铁
硫氰酸钾法是一种常用的分析化学方法，用于测定铁的含量。
该方法基于硫氰酸钾与铁离子形成的配合物的颜色变化，通过比色法测定铁的含量。
该方法的步骤如下：
1. 取一定量的样品，加入硫氰酸钾溶液，使样品中的铁离子与硫氰酸钾形成配合物。
2. 加入稀盐酸，使配合物分解，铁离子还原为二价铁离子。
3. 加入亚硫酸钠，使余下的硫氰酸钾与铁离子形成新的配合物，产生深红色的络合物。
4. 用分光光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
硫氰酸钾法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，被广泛应用于工业、环境、食品等领域中铁的含量测定。
然而，该方法也存在一些局限性。
硫氰酸钾本身具有毒性，需要注意安全操作。
同时，该方法只适用于测定铁的含量，对于其他元素的测定不适用。
总的来说，硫氰酸钾法是一种常用的分析化学方法，具有优点和局限性。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行分析。
硫色素反应实验报告
一、实验目的1. 熟悉硫色素反应的原理和方法。
2. 掌握维生素B1的检测方法。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理硫色素反应是维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异丁醇提取后，在紫外光照射下呈现蓝色荧光。
通过与对照品比较荧光强度，即可求得供试品含量。
三、实验材料1. 试剂：1.0%铁氰化钾溶液、3.5mol/L氢氧化钠溶液、0.2mol/L盐酸溶液、维生素B1对照品、供试品、异丁醇。
2. 仪器：紫外可见分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、磁力搅拌器、比色皿等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）配制硫色素反应氧化试剂：取1.0%铁氰化钾溶液4.0ml，加3.5mol/L氢氧化钠溶液制成100ml，于4h内使用。
（2）配制维生素B1对照品溶液：精密称取维生素B1对照品约25mg，溶于300ml的稀醇溶液(15)，用3mol/L盐酸溶液调节至pH4.0，加稀醇稀释成1000ml，作为贮备液。
避光冷藏，每月配制一次。
取贮备液适量，用0.2mol/L盐酸溶液逐步定量稀释至0.2μg/ml的溶液。
（3）配制供试品溶液：取供试品适量，用0.2mol/L盐酸溶液溶解制成100μg/ml的溶液（若供试品难溶，可在水浴上加热使溶解），精密量取5ml，逐步定量稀释至0.2μg/ml的溶液。
2. 硫色素反应（1）取试管若干，分别加入维生素B1对照品溶液和供试品溶液各1ml。
（2）向每个试管中加入1.0%铁氰化钾溶液2ml。
（3）向每个试管中加入3.5mol/L氢氧化钠溶液1ml。
（4）用异丁醇提取：将试管放入磁力搅拌器中，搅拌10min，静置分层。
（5）取上层异丁醇溶液，用紫外可见分光光度计测定其在365nm处的吸光度。
3. 数据处理（1）以维生素B1对照品溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）根据供试品溶液的吸光度，从标准曲线上查得供试品溶液的浓度。
（3）计算供试品中维生素B1的含量。
草酸含量的测定报告单
草酸含量的测定报告单【草酸含量测定报告单】测试日期：XXXX年XX月XX日1. 测试目的本实验旨在测定样品中草酸的含量。
2. 实验原理草酸（C2O4H2）在酸性介质中可以与高锰酸钾（KMnO4）反应生成二氧化碳（CO2）、氧化锰（Mn2+）和水（H2O）。
根据反应的化学方程式可以推导出草酸与高锰酸钾的化学计量关系，从而计算出草酸的含量。
3. 实验步骤3.1 准备工作：清洗玻璃仪器，准备所需试剂和标准草酸溶液。
3.2 取一定量的待测样品置于酸性溶液中，加入适量的高锰酸钾溶液。
3.3 实验过程中，保持反应体系稳定并充分反应。
3.4 反应结束后，用硫酸二氢钠溶液滴定未消耗的高锰酸钾溶液，记录滴定体积。
4. 实验数据样品编号：XXX标准草酸溶液浓度：X mol/L待滴定草酸溶液体积：X mL滴定用硫酸二氢钠溶液体积：X mL5. 结果与计算根据实验数据，计算得出待测样品中草酸的含量为X g/L，计算公式如下：草酸含量（g/L） = （滴定用硫酸二氢钠溶液消耗体积 - 标准草酸溶液用量）×标准草酸溶液浓度实验使用的标准草酸溶液用量为X mL。
6. 结论经过测定，样品中草酸含量测得为X g/L。
7. 分析与讨论根据测试结果，结合其它相关试验数据，进一步分析样品中草酸含量的变化原因，并进行讨论。
8. 实验总结本实验通过一系列实验步骤和数据分析，成功测定出样品中草酸的含量。
同时，也发现了一些潜在的实验问题和改进方向。
9. 安全注意事项在实验过程中，请注意佩戴防护眼镜和实验手套以确保操作安全。
避免接触到有害试剂和酸性溶液。
实验结束后，正确处理废液和废弃物。
该报告单未添加标题，直接从正文内容开始编写。
资料
铁(Ⅲ)-硫氰酸钾显色体系间接测定化学试剂和菠菜中草酸草酸及其盐类广泛存在于各种生物样品中,以柑桔、草莓、菠菜、番茄和茶叶中含量较高,长期、大量摄入含草酸的食物,会对皮肤、黏膜产生刺激及腐蚀作用。
草酸容易经表皮、黏膜吸收,可以从血中去除钙离子引起心脏,循环器官障碍,甚至虚脱或成尿毒症,因此测定食品和尿液等生物样品中草酸含量,是衡量食品和水污染的指标之一。
目前用于草酸测定的方法主要有原子吸收光谱法、比色法、荧光动力学法、色谱法和酶法等[1-4],但这些方法因其灵敏度不高、选择性不好或仪器较昂贵等原因,并不适宜广泛使用,近年来催化动力学用于测定草酸含量的可能性逐渐受到人们的重视[5-8]。
在pH 5.0的Clark-Lubs缓冲溶液中,草酸与铁(Ⅲ)能生成更加稳定的[Fe(C2O4)3]3-,过量的铁(Ⅲ)与硫氰酸根反应生成血红色的配合物,草酸的加入使与硫氰酸钾反应的铁(Ⅲ)浓度降低,从而使铁(Ⅲ)与硫氰酸根络合物的颜色变浅。
草酸的加入量与体系吸光度的改变值成正比,本工作利用铁(Ⅲ)与硫氰酸钾-褪色光度法测定化学试剂和菠菜中草酸根的含量。
1试验部分1.1仪器与试剂752型分光光度计。
草酸钠标准溶液的质量浓度为13......1．制备三草酸根合铁（III）酸钾称取6克草酸钾置于100mL烧杯中，注入10mL蒸馏水，加热，使草酸钾全部溶解，继续加热至近沸时，边搅拌边加入4mL三氯化铁溶液（0.40g / mL）。
将此液置于冰水中冷却至5℃以下，即有大量晶体析出，以布氏漏斗抽滤，得粗产品。
将粗产品溶于10mL热的蒸馏水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后，抽滤，并用少量冰蒸馏水洗涤晶体。
取下晶体，用滤纸吸干，并在空气中干燥片刻，称重，计算得率。
2．C2O42–含量的测定：精确称取0.18～0.20g K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（精确至±0.0002g）于250mL 锥形瓶中，加入50mL水溶解，再加12mL 1:5 H2SO4，加热至70～80℃左右，用0.15mol / L KMnO4标准溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4四、试剂（1）2% KMnO 4溶液（2）20% KCNS 溶液（3）2% K 2S 2O 7溶液（4）浓H 2SO 4（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100µg。
取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10µg。
五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。
以铁含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
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Clark － Lubs 缓 冲 溶 液 4. 00ml 以 及 50g / LKSCN 溶 液 2. 5ml ， 以水定容 ， 摇匀静置 10min ， 配制相应的空白试 剂 （ 即不加入草酸的溶液 ） ， 以蒸馏水为参比 ， 在 470nm 波长处， 以 1cm 玻璃比色皿分别测定试剂空白与待测 并计算 ΔA = A0 － A。 溶液的吸光度 A0 和 A， 2． 2 工作曲线的绘制
勘察与测绘
铁 （ Ⅲ ） － 硫氰酸钾体系褪色分光光度法 测定草酸含量的条件实验
李智慧 刘艳风 赣州 341000 ） （ 江西省核工业地质局二六四大队 ， 江西
摘
要：对铁（ Ⅲ ） － 硫氰酸钾体系褪色分光光度法测定草酸含量进 行 了 研 究 ， 确 定 的 最 佳 条 件 为： 测 定 波 长 470nm， 显色体系 pH 值 2． 2 ～ 2. 5 ， 铁（ Ⅲ） 的浓度 8 μg / ml， 硫氰酸钾浓度 5. 00g / L， 显色时间 10min， 草酸含
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2 量在 2 ～ 10 μg / ml 范围内线性关系良好， 相关系数 R 为 0. 9994 ， 可满足测量的要求。
关键词：铁（ Ⅲ） － 硫氰酸钾体系
草酸
褪色分光光度法
条件试验
草酸是一种二元羧酸 ， 是植物体内普遍存在的一种 组分 ， 以柑桔 、 草莓 、 菠菜 、 番茄和茶叶中含量较高 ， 由于 草酸在人体内不容易被氧化分解掉 ， 且在人体内易与钙 不易吸收而排出体外 ， 影响 和锌生成草酸钙和草酸锌 ， 钙与锌的吸收， 长期过量摄入草酸还会造成结石 ， 因此 测定食品和尿液等生物样品中草酸的含量 ， 是衡量食品 和水污染的指标之一 。此外， 工业废水如稀土分离沉淀 因而造成化学需氧 时排放的废水中常含有一定量草酸 ， 量的升高从而达不到排放标准 ， 须经进一步稀释后才能 因此测定其中的草酸含量成为常规的检测项目 排放， 之一 。 目前用于测定草酸的方法有滴定法 、 分光光度法 、 色谱法 、 酶法等 。常用的高锰酸钾滴定法灵敏度低 、 因 需水浴锅加热使操作费时费力 ， 且适用于常量分析 。 色 谱法主 要 采 用 离 子 色 谱 法 （ IC ） 或 高 效 液 相 色 谱 法 （ HPLC ） ， 灵敏度高 ， 检测限低 ， 适于测量生物样品 ， 但仪 器昂贵 ， 对操作人员要求较高 ， 较难普及 。 酶法是近几 该方法通过检测草酸氧化 年来新发展起来的检测方法 ， 酶催化草酸与氧气生成的二氧化碳和过氧化氢来定量 简便快速 ， 灵敏度高 ， 选择性好 ， 但是草酸氧化酶 草酸 ， 造价较高且该方法有待改进 。 分光光度法测定草酸灵敏度较好 ， 操作简便 ， 仪器 适宜日常分析实验室中使用 简单 ，
［ 1］ ． 新疆医科大学 武小玲． 硫酸高铈容量法测定草酸钠［J］ 1999 ， 22 （ 2 ） ： 148． 学报， ［ 2］ 陈军浩， 顾光煜， 王以立． 高锰酸钾褪色法测定尿液草酸 ［ J］ ． 临床检验杂志． 1999 ， 17 （ 9 ） ： 266 ～ 268． ［ 3］ 沙鸥， 李陈欢， 许兴友等． 铁 （ Ⅲ ） － 硫氰酸钾显色体系间 接测定化学试剂和菠菜中草酸 ． 理化检验 － 化 学 分 册， 2009 ， 45 （ 6 ） ： 742 ～ 743． ［ 4］ 段立珍， 汪建飞， 赵建荣． 比色法测定菠菜中草酸含量的 J］ ． 安徽农业科学， 2007 ， 35 （ 3 ） ： 632 ～ 633． 条件研究［ ［ 5］ 李瑛， 郭启新， 谷学新等． 锆 （ Ⅳ ） － 偶氮胂 Ⅲ 褪色光度法 ． 分 析 科 学 学 报， 2004 ， 20 测定茶叶和尿样中的草酸［J］ （ 2 ） ： 163 ～ 165
， 此外对于含有
氯离子的工业废水样品 ， 滴定法因可能与氯离子发生还 原反应而造成干扰 ， 因此不适用 ， 而分光光度法则在一 定的氯离子浓度范围内不受影响 。 分光光度法主要包 括两种方法 ， 分别是褪色分光光度法和催化动力学光度
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总第 116 期
1． 1 仪器 AE240 电子分析天平 （ 上海市梅特勒 － 托利多仪器 有限公司 ） WFJ7200 型分光光度计 （ 上海市尤尼柯仪器有限 公司 ） UV4501S 紫外可见分光度计 （ 天津市港东科技发 展有限公司 ） 酸度计 （ 北京赛多利斯仪器系统有限公司 ） 1． 2 试剂的配置
［6 － 11 ］
催化动力学分光光度法用于测定草酸的含量在近年 法， 来逐渐受到人们的重视 ， 例如基于草酸对铬酸钾氧化甲 基红褪色反应具有显著的催化作用建立了催化光度法 但催化动力学可能存在以下 测定蔗汁中草酸的新方法 ， 如反映前后吸光度变化较小 、 缺乏适合 某些不足之处 ， 的反应终止剂或反应过程需要连续测定等 。 本文研究的是使用价廉 、 简便仪器且操作相对简单 的褪色分光光度法进行草酸含量的测定 ， 由文献可知 ， 测定草 酸 的 褪 色 分 光 光 度 法 主 要 有 三 种 ， 分别是铁 （ Ⅲ） － 硫氰酸钾体系褪色分光光度法 、 铁 （ Ⅲ ） － 磺基 水杨酸体系色分光光度法和锆 （ Ⅳ ） － 偶氮胂 Ⅲ 褪色分 光光度法 。本 文 选 择 的 是 灵 敏 度 高 且 试 剂 易 得 的 铁 （ Ⅲ） － 硫 氰 酸 钾 体 系， 并研究测定草酸含量的最佳 条件 。 铁（ Ⅲ ） 与硫氰酸根络合生成血红色的配合物［Fe （ SCN） x］ 3 － x ， 此配合物在 400 ～ 700nm 波长处均有吸 Fe （ SCN ） x］ 3 － x 中 于该体系中加入草酸 ， 草酸将从［ 收， 夺取 铁 （ Ⅲ ） 并 络 合 生 成 更 稳 定 的 无 色 的 ［Fe
3－ （ C2 O4 ） 3］ ， 使得溶液颜色变浅 ， 吸光度降低。
［ Fe（ SCN） x］ 3 － x + x SCN －
－ 3－ + 3C2 O2 Fe （ C2 O4 ） 3］ ［ 4
本文的主要目的是铁 （ Ⅲ ） － 硫氰酸钾体系褪色分 光光度法测定草酸是否具有可行性 ， 即是否在一定范围 内， 草酸的加入量与体系吸光度降低量成正比 ， 并对其 使之能达到检测的要求 。 测定条件进行研究和优化 ， 1 仪器与试剂
－ 100 μg / mlFe （ Ⅲ ） 标准溶液 2. 00ml ， mlC2 O2 标准溶液 ， 4
溶液的最大吸收波长不一致 ， 因此该方法存在一
定的系统误差 ， 如果想要改变该方法检测的线性范围 ， 需要进行条件实验改变其吸收波长达到测定的要求 ； （ 3 ） 该方法的重现性较差 ， 因此每次测定样品时都 需要重新绘制工作曲线 ， 其原因尚未查明 ， 有待后续实 使其具有更好的实用价值。 验使方法进一步完善 ， 参考文献
2－ 4
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
溶液中移取 25. 00ml 于 100ml 容量瓶中 ， 加入蒸馏水定 容； 100 μg / mlFe（ Ⅲ ） 标准溶液 ： 准确称取 0. 4317g 硫酸 NH4 （ SO4 ） 2 · 12H2 O ） 于 200ml 烧 杯 高铁铵 （ 分 析 纯 ， 加入 20ml 3mol / L 硫酸， 搅拌溶解 ， 转入 500ml 容量 中， 瓶中 ， 加入蒸馏水定容 ； pH5. 0 的 Clark － Lubs 缓冲溶液 ： 称取 5. 1g 邻苯二 KHC8 H4 O4 ） 和 0. 5g 氢氧化钠 （ 化学 甲酸氢钾 （ 化学纯， NaOH） 于 200ml 烧杯中 ， 纯， 加入蒸馏水搅拌溶解 ， 转移 至 500ml 容量瓶中定容 ； 50g / LKSCN 溶液： 称取 25g 硫 KSCN） 于 200ml 烧杯中 ， 加入蒸馏水搅 氰酸钾 （ 化学纯 ， 拌溶解 ， 转移至 500ml 容量瓶中定容 ； 所用的水均为去 离子水 。 2 2． 1 实验部分 试验方法 于 25ml 比 色 管 中 依 次 加 入 一 定 量 的 50 μg /
2－ 1. 00ml 、 分 别 移 取 50g / ml C2 O4 标 准 液 0ml 、
2. 00ml 、 3. 00ml 、 4. 00ml 、 5. 00ml 于 25ml 比色管中 ， 以下
2－ 操作步骤同 3. 1 试 验 方 法 ， 绘 制 ΔA － CC2 O4 工 作 曲
见图 1 。 线，
－ 200 μg / mlC2 O2 标准溶液 ： 准确称取 0. 3045gAR 草 4
江西建材 3 /2011
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结论 （ 1 ） 结果表明一定范围内 ， 草酸的加入量与体系吸
Na2 C2 O4 ） 固体于 200ml 烧杯中 ， 酸钠 （ 分析纯 ， 蒸馏水 溶解后转入 1L 容量瓶中定容 ；
－ 2－ 50 μg / mlC2 O2 标 准 溶 液 ： 于 200 μg / mlC2 O4 标 准 4
光度降低量成正比 ，铁 （ Ⅲ ） － 硫氰酸钾体系褪色分光 光度法测定草酸具有一定的可行性 ， 其最佳条件是 ： 比 色波长 470nm， 显 色 体 系 pH 值 2． 2 ～ 2. 5 ， 比色时间 10min， 25 ml 比 色 皿 中 ， 100 μg / ml 铁 （ Ⅲ ） 的 用 量 在 2. 00 ～ 2. 50 ml ， 50g / L 硫氰酸钾溶液的用量为 2. 50 ～ 5. 00ml 。草酸含量在 2 ～ 10 μg / ml 范围内线性关系良 回 归 方 程 为 y = 0. 0286x + 0. 0033 ， 相关系数为 好， 0. 9994 ， 可满足测量的要求 ； （ 2 ） Fe （ Ⅲ ） － KSCN 溶 液 和 Fe （ Ⅲ ） － KSCN － C2 O