分光光度法测定铁的含量

合集下载

分光光度法测定铁的含量

分光光度法测定铁的含量

实验二十二分光光度法测定铁的含量时λmax的选择【目的要求】1.学习分光光度法原理及722分光光度计的使用方法。

2.掌握分光光度法测定有色物质时最大吸收波长的选择方法。

【基本原理】凡是被测组分本身具有颜色,或被测组分本身无色,但与适当的显色剂作用后能生成有色物质者,都可用分光光度法进行测定。

物质对单色光的吸收遵守光吸收定律──朗伯-比尔定律:AK c l式中,A为吸光度;K为吸光系数;c为溶液浓度;l为溶液厚度。

物质对单色光的吸收因波长的不同而异,在某一波长处出现吸收最大值,某一波长处出现吸收最小值。

因此用各种波长的光依次分别通过某种有色溶液时,测定吸收值,然后以吸收值为纵坐标,波长为横坐标作图,即得吸收曲线,由吸收曲线找出最大吸收波长λmax。

物质在最大吸收波长处进行测定时,分析的灵敏度最高。

当pH为4~8时,Fe3+和磺基水杨酸生成橙红色配合物。

【仪器和药品】10ml容量瓶,722型分光光度计,1ml吸量管,KJ型可调连续加液管,pH=4.7的缓冲溶液,擦镜纸,0.1mg·ml-1标准Fe3+溶液,0.2mol·L-1HNO3,0.25mol·L-1磺基水杨酸。

【实验步骤】1.用10ml容量瓶4个,编号后按表配制标准溶液。

2.在不同波长处测定溶液的吸光度将上述配好的溶液摇匀后,在722分光光度计上测定。

以1号溶液为空白,在波长400~600nm 范围内,每隔10nm测定1次2号溶液的吸光度,测定过程中,每变换一波长,都应调整零点及百分透光率(100%)。

记录各波长处溶液的吸光度(A),然后以吸光度为纵坐标、波长为横坐标绘制吸收曲线,从而选择出磺基水杨酸测定Fe3+的最大吸收波长。

3,4号溶液同法测定。

【问题讨论】为什么每次变动波长都应重新调节零点及百分透光度?【附注】1.0.25mol·L-1磺基水杨酸的配制称取54g磺基水杨酸溶于500ml蒸馏水中,加入100m1 10mol·L-1的氨水50~60m1,并用蒸馏水稀释至1000ml即得。

可见分光光度法测定水样中微量铁的含量

可见分光光度法测定水样中微量铁的含量

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的:1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。

2、掌握标准曲线的绘制,并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。

二、实验原理:在可见光区的吸光光度测定中,若被测组份本身有色,则可直接测定。

若被测组份本身无色或色很浅,则可利用显色剂与其反应(即显色反应),使生成有色化合物,进行吸光度的测定。

大多数显色反应是络合反应。

对显色反应的要求是:1、灵敏度足够高,一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应,以适合于微量组份的测定;2、选择性好,干扰少或容易消除;3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色差别。

在建立一个新的吸光光度方法时,为了获得较高的灵敏度和准确度,应从显色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择合适的测量波长;2、溶液PH值对吸光度的影响;3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;4、被测离子符合比尔定律的浓度范围;5、干扰离子的影响及其排除的方法;6、参比溶液的选择。

此外,对方法的精密度和准确度,也需进行试验。

铁的显色试剂很多,例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。

邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(l g K稳=21.3),最大吸收波长入max=510nm。

Fe2+ + 22+此反应很灵敏,摩尔吸光系数ε为1.1×104。

在PH2~9之间,颜色深度与酸度无关,颜色很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色深度可以保持几个月不变。

本方法的选择性很高,相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—;5倍Co2+等均不干扰测定,所以此法应用很广。

分光光度法中,当入射光波长一定,溶液的温度一定,液层厚度一定时,根据Beer定律可得:A=K c即在一定条件下,吸光度与溶液的浓度成正比。

分光光度法测铁含量

分光光度法测铁含量

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量周次:双周二一、实验目的1.掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。

2.掌握分光光度计的测试原理和使用方法。

3.学习如何选择吸光度分析的实验条件。

二、实验原理分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律:当容液中的物质在光的照射和激发下,产生了对光吸收的效应。

但物质对光的吸收是有选择性的,各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。

所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时,溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c(g/l)或液层厚度b(cm)成正比。

其定律表达式:A=abc(a是比例系数)。

当c的单位为mol/l时,比例系数用ε表示,则A=εbc称为摩尔吸光系数。

其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。

邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

此配合物的lgK稳= 21.3,摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl →2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器与药品752型分光光度计1台;容量瓶(50mL)7只;量筒(100mL)1个;烧杯(100mL)4只;胖肚移液管(25 mL)2支;刻度移液管(10 mL)2支;洗耳球1只。

100μg·mL-1铁标准溶液;0.15% 邻二氮菲水溶液;10%盐酸羟胺溶液;1mol·L-1乙酸钠溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工业盐酸试样)。

分光光度法测定微量铁的含量实验报告

分光光度法测定微量铁的含量实验报告

分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的:
通过分光光度法测定微量铁的含量。

实验原理:
实验仪器和试剂:
仪器:分光光度计、移液枪。

试剂:铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。

实验步骤:
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液,稀释成适宜的浓度。

2.在分光光度计上选择适当的波长,进行仪器的初步调试。

3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液,每个浓度分别进行三次测定,并计算平均值。

4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。

5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定,计算出溶液中铁的含量。

实验结果和数据处理:
根据实验所得的吸光度和浓度数据,我们制成了铁的标准曲线。

通过
测量待测溶液的吸光度,我们进一步计算出溶液中铁的浓度。

实验讨论:
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。

如果试剂的纯度
不高,将会引入误差。

2.在实验过程中,仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。

准确操作仪器,进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。

3.在实际应用中,还需要考虑样品的前处理,例如稀释、过滤等步骤。

4.在进行标准曲线绘制时,至少应该有三个不同浓度的标准溶液,每
个溶液进行三次测定,可以得到相对准确的结果。

实验结论:
通过分光光度法,我们成功测定了待测溶液中铁的含量。

该方法简便、准确,适用于微量铁含量的测定。

在实际应用中,我们应注意仪器的选择
和操作,以及试剂纯度对实验结果的影响。

通过合理的实验操作和数据处理,可以获得准确可靠的分析结果。

可见分光光度法测定铁的含量最新实用版

可见分光光度法测定铁的含量最新实用版

化 学
后,都必须用参比溶液调零?

A
5/9
(2)以A为纵坐标,λ为横坐标,在方格坐标纸上绘 可

制光吸收曲线,并确定出最大吸收波长λmax。
分 光


(3)根据测量数据As,Ax及溶液的稀释情况,用比
法 测
较法算出待测铁溶液中铁的含量
定 铁



在线答疑:


91.5 注意事项


(1) 认真读懂仪器使用说明,方可操作仪器;



Fe3+为Fe2+,在pH=2~9范围内,使Fe2+与邻二氮菲反应 技

生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,其lgKf=21.3, 2/9
λmax=510 nm。反应式如下:













在线答疑:


(1)显色时,还按原剂表、缓1冲1溶配液、制显色测剂的量加入溶顺液序可,否颠试倒?剂为什按么?从 左 往 右 的 顺 序 加 , 每 加
(2) 配置溶液时,加入试剂的顺序不能随意改变。 实

每加入一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的 技

溶液;
6/9
(3) 用刻度吸管取标液时,应从满刻度处开始,放 可

出所需体积,以减小体积误差;
分 光

(4) 每改变一次波长,都要用参比溶液调“0”和
度 法

“100%”。
定 铁

分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总1.原理:分光光度法测定铁含量的原理基于铁离子(Fe2+或Fe3+)与结合剂之间的络合反应。

铁离子与结合剂形成络合物时,会发生颜色变化,这种变化可以通过分光光度计测量。

2. 选择合适的结合剂:不同的结合剂适用于不同形态的铁离子。

比较常用的结合剂有邻苯二甲酸(1,10-苯基次甲基")(FERROXINE)、2,2'-联吡啶/Fe2+络合物(Bipyridyl/Fe)、硫巴比妥酸等。

3.样品前处理:对于一些含有浑浊物质的样品,需要进行前处理,如过滤或离心等,以去除干扰物。

4.准备标准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们的吸光度。

利用吸光度与浓度之间的线性关系绘制标准曲线。

标准曲线可以用来计算待测样品中铁离子的浓度。

5.测定样品吸光度:对于待测样品,将其溶液吸入分光光度计的比色皿中,调至适当的波长,并测量其吸光度。

注意要进行对比性测量,即测定样品的同时,还要测定一个空白试液的吸光度,用来做背景噪声的修正。

6.计算待测样品中铁离子的浓度:使用标准曲线,根据待测样品的吸光度值,可以通过插值或外推得到样品中铁离子的浓度。

7.质量控制:为了保证实验结果的准确性和可靠性,可以进行质量控制检查。

这包括对标准溶液进行重复测定、制备空白试液并测定其吸光度、进行样品间和试剂间的复测等。

8. 数据处理:根据测定得到的吸光度值和标准曲线,计算样品中铁元素的含量。

可以使用Excel等数据处理软件进行计算。

需要注意的是,实际操作中,具体的方法会根据不同的实验条件和目的进行调整,但是上述几点是分光光度法测定铁含量的基本步骤。

同时,对于一些特殊的样品,可能需要通过前处理或选择不同的结合剂来提高测定的准确性和灵敏度。

分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)

分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)

分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)实验报告:分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。

2.掌握标准曲线的测绘方法,了解线性回归方程及其应用。

3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。

二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理基于朗伯-比尔定律。

当一束单色光通过溶液时,光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。

在一定波长下,吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比,即A=εCL。

其中,ε为摩尔吸光系数,L为液层厚度,C为溶液浓度。

通过绘制标准曲线,可以求得铁的含量。

三、实验步骤1.准备试剂和仪器:硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液(100μg/mL)、分光光度计、比色皿、容量瓶(100mL)、吸量管(10mL、5mL、2mL)等。

2.绘制标准曲线:分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中,各加5mL硝酸,20mL硫酸,摇匀,用去离子水定容。

将各溶液分别移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

记录数据并绘制标准曲线。

3.测定样品中铁的含量:将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

根据标准曲线查得铁的浓度,计算样品中铁的含量。

四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线,横坐标为铁标准溶液的浓度(μg/mL),纵坐标为吸光度。

根据实验数据绘制标准曲线(图1)。

可以看出,随着铁浓度的增加,吸光度也逐渐增大。

表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。

可以得出线性回归方程为:y=kx+b(k为斜率,b为截距)。

根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。

图1 标准曲线(请在此处插入标准曲线图)2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

根据标准曲线查得铁的浓度(μg/mL),计算样品中铁的含量(mg/L)。

结果如表1所示。

分光光度法测定铁含量(精)

分光光度法测定铁含量(精)

姓名:封德军指导老师:陶明学号:1004010026 班级:2010级化学专业一、实验目的:1、初步熟悉 722型分光光度计的使用方法。

2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。

3、学习如何选择分光光度分析的实验条件二、实验原理 : 1、在 pH =2~9 的溶液中, 邻二氮菲 (phen 与 Fe 2+生成稳定的红色配合物 , 反应方程式为:2Fe 3++2NH2OH.HCl → 2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl+, 其最大吸收峰在 515nm 处。

根据朗伯比尔定律: A=Kbc,溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系, 可用标准曲线法测定。

三、实验步骤:1、用吸量管吸取 0.0ml 和 5ml 铁标准使用液分别注入两个 50ml 容量瓶中,加入 1ml 盐酸羟胺溶液, 摇匀。

再加入 2ml 领二氮菲水溶液, 5ml 醋酸钠水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10min 。

2、取两支 1cm 比色皿, 先用蒸馏水清洗 2-3次再用试液润洗 3-4次, 分别将配好的铁标准使用液注入比色皿, 并用镜头纸拭去光洁面的试液。

以试剂空白(即 0.0ml 铁标准溶液为参比溶液,调节分光光度计使其在参比溶液中透光率为 100%。

在 440-570nm 之间,每隔 10nm 测一次吸光度,最后测的在510nm 附近吸光度最大。

在最大吸收峰附近, 每隔 5nm 测量一次吸光度, 即在505nm 与 515nm 处分别测量一次吸光度。

3、显色剂用量的确定:在 7 只 50 ml 容量瓶中,各加 10ml 铁标准溶液和 20ml 盐酸羟胺溶液, 摇匀。

分别加入 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 ml 邻二氮菲溶液,再各加 5.0 ml 乙酸钠溶液, 以水稀释至刻度,摇匀。

放置 10min, 以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。

以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

分光光度法测定铁的含量
荠菜中铁元素的含量及分布研究
摘要:采用邻二氮菲分光光度法直接对荠菜、菠菜、油菜、香菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定.分析结果表明:荠菜中以茎、叶含铁量较高.菠菜中则根部含铁量高,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据.
关键词:分光光度法;邻二氮菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜
[实验目的]
1.通过分光光度法测定铁的含量。

2.掌握邻二氮菲光度法测定铁的原理和方法。

3.学习721型分光光度计的构造和使用。

[实验原理]
在PH2~9范围的溶液中,二价铁离子能与邻二氮菲形成稳定的橙红色络合物,在510nm有最大吸收.其吸光度与铁的含量成正比,故可以用比色法测定。

样品液中的三价铁离子,用盐酸羟胺还原成二价铁离子。

4fe+2NaOH.HCL======4Fe+4H+NO+H+2CL
三价铁离子与邻二氮菲也能生成3:1的淡蓝色配合物,其㏒K=14.1。

因此,在显色之前预先用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。

测定时控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜。

本测定方法不仅灵敏度高,稳定性好。

选择性高,
[实验仪器及试剂] 移液管容量瓶高温炉水浴锅 10%的盐酸羟胺溶液 0.12%的邻二氮菲溶液 10%的醋酸钠溶液 1mol/L盐酸溶液铁标准溶液
(1)[实验步骤]采集新鲜荠菜.菠菜、油菜、香菜的根.叶子.茎.少许,洗干净,削碎,烘干,制成粉末各称取2克,分别放入瓷坩埚于电炉上炭化后加入2毫升1:1盐酸在水浴上蒸干再加入5毫升蒸馏水加热煮沸后移入50毫升的容量瓶中反复冲洗坩埚2...3次入瓶作为待定液
(2)标准区线绘制
吸取10ug/mL铁标准液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0毫升依次加入25毫升的比色。

相关文档
最新文档