分光光度法测定水中铁含量
水中铁含量的测定实验报告

水中铁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中铁含量的原理和方法,了解分光光度法在定量分析中的应用,并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理在 pH 值为 4~5 的条件下,亚铁离子与邻菲啰啉(1,10-菲啰啉)生成稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为 510nm。
通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度,可计算出水中铁的含量。
三、实验仪器与试剂(一)仪器1、可见分光光度计2、容量瓶(50mL、100mL)3、移液管(1mL、5mL、10mL)4、比色皿5、刻度吸管6、烧杯(50mL、100mL)7、玻璃棒8、电子天平(二)试剂1、铁标准储备液(100μg/mL):准确称取 07020g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100mL 烧杯中,加入 20mL 1:1 盐酸溶液溶解,转移至 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2、铁标准使用液(10μg/mL):吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、盐酸羟胺溶液(100g/L):称取 10g 盐酸羟胺(NH₂OH·HCl)溶于水,稀释至 100mL。
4、邻菲啰啉溶液(10g/L):称取 01g 邻菲啰啉(C₁₂H₈N₂·H₂O)溶于 10mL 乙醇中,加数滴蒸馏水,加热溶解后,用水稀释至 100mL,摇匀,置于棕色瓶中保存。
5、乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH=46):称取 164g 乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O)溶于水,加入 84mL 冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。
6、实验用水为去离子水。
四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于6 个 50mL 容量瓶中,依次加入 1mL 盐酸羟胺溶液,摇匀,静置 2min。
2、加入 2mL 邻菲啰啉溶液和 5mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置 15min。
可见分光光度法测定水样中微量铁的含量

实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的:1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。
2、掌握标准曲线的绘制,并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。
二、实验原理:在可见光区的吸光光度测定中,若被测组份本身有色,则可直接测定。
若被测组份本身无色或色很浅,则可利用显色剂与其反应(即显色反应),使生成有色化合物,进行吸光度的测定。
大多数显色反应是络合反应。
对显色反应的要求是:1、灵敏度足够高,一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应,以适合于微量组份的测定;2、选择性好,干扰少或容易消除;3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色差别。
在建立一个新的吸光光度方法时,为了获得较高的灵敏度和准确度,应从显色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择合适的测量波长;2、溶液PH值对吸光度的影响;3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;4、被测离子符合比尔定律的浓度范围;5、干扰离子的影响及其排除的方法;6、参比溶液的选择。
此外,对方法的精密度和准确度,也需进行试验。
铁的显色试剂很多,例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(l g K稳=21.3),最大吸收波长入max=510nm。
Fe2+ + 22+此反应很灵敏,摩尔吸光系数ε为1.1×104。
在PH2~9之间,颜色深度与酸度无关,颜色很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色深度可以保持几个月不变。
本方法的选择性很高,相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—;5倍Co2+等均不干扰测定,所以此法应用很广。
分光光度法中,当入射光波长一定,溶液的温度一定,液层厚度一定时,根据Beer定律可得:A=K c即在一定条件下,吸光度与溶液的浓度成正比。
水中铁的测定

水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为:此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
铁的测定-国标法(水质检测)

铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数,对水质的影响较大。
通过测定
水中铁的含量,可以评估水质的好坏,确定是否符合相关国家标准。
本文档将介绍铁的测定方法,采用国标法进行水质检测。
2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。
以下是具体的步骤:
2.1 样品处理
首先,需要采集水样并进行处理。
将采集的水样放置于样品瓶中,并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理,以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。
2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求,配置一系列不同浓度的铁标准溶液,并标
记好其浓度。
2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂,包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。
2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中,以进行测定前的基准校准。
2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中,加入适量的还原剂和指示剂,并放入分光光度计中进行测定。
2.6 计算
根据测定结果,利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算,得到样品___的含量。
3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量,可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。
可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比,评估水质的优劣。
4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。
采用国标法进行测定,可以明确水中铁含量,评估水质的好坏。
通过本文档所介绍的方法和步骤,可以进行准确和可靠的铁的测定。
5.参考文献
国家标准A12345-67890:水质监测方法。
实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件;2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法;3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物Fe(Phen)32+:其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。
当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原:Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。
吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。
本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。
条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
三、仪器与药品1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。
(新配制);4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。
5.NaAc 1mol·L-1。
分光光度法测水中铁含量

分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法,用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性,通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤:
1. 标准曲线的绘制:首先,需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中,在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理:将水样采集后,可能需要进行适当的预处理,如过滤、稀释或调节 pH 值等,以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度:将处理后的水样放入分光光度计中,在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算:根据测量的吸光度,通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对,找到对应的铁浓度。
需要注意的是,在进行分光光度法测量时,要确保仪器的准确性和稳定性,并进行适当的质量控制措施,如使用标准物质进行校准。
此外,还应注意实验条件的控制,如溶液的 pH 值、温度等,以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤,具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中,请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求,建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

实验⼆邻⼆氮菲分光光度法测定⽔中微量铁实验⼆邻⼆氮菲分光光度法测定⽔中微量铁⼀、实验⽬的1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。
2.掌握⽤邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁的⽅法原理。
3.学会722型分光光度计的正确使⽤,了解其⼯作原理。
4.学会数据处理的基本⽅法。
5.掌握⽐⾊⽫的正确使⽤。
⼆、实验原理根据朗伯-⽐⽿定律:A=εbc,当⼊射光波长λ及光程b⼀定时,在⼀定浓度范围内,有⾊物质的吸光度A与该物质的浓度c成正⽐。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。
同时,还可应⽤相关的回归分析软件,将数据输⼊计算机,得到相应的分析结果。
⽤分光光度法测定试样中的微量铁,可选⽤显⾊剂邻⼆氮菲(⼜称邻菲罗啉),邻⼆氮菲分光光度法是化⼯产品中测定微量铁的通⽤⽅法,在pH值为2-9的溶液中,邻⼆氮菲和⼆价铁离⼦结合⽣成红⾊配合物:=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1,⽽Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。
所以在加⼊显⾊剂之前,能与邻⼆氮菲⽣成3∶1配合物,呈淡蓝⾊,lgK稳应⽤盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度⾼,反应进⾏较慢;酸度太低,则离⼦易⽔解。
本实验采⽤HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显⾊反应进⾏完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需⾸先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离⼦引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离⼦浓度。
本⽅法的选择性很⾼,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离⼦不⼲扰测定。
分光光度法测定水中总铁

分光光度法测定水中总铁指导老师:严吉林实验人:王壮同组实验:余晓波实验时间:2016.4.25一.实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。
二.实验原理水合铁离子具有一定的颜色,在浓度不高时,颜色不深,如果直接以该吸收作为定量依据,检测灵敏度低。
1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂,在pH=2~9(一般维持pH=5~6)时,与二价铁生成稳定的红色配合物:其lg =21.3K 稳,在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。
用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II),用1,10-二氮菲作显色剂,可测定试样中总铁。
本法选择性高,相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II),锌(II)、硅(II),20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V),5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的测量条件,主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。
1.入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度,应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。
这样,不仅灵敏度高,准确度也好。
当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时,不能选择最大吸收波长,可根据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择测定波长。
2.显色剂用量加入过量显色剂,能保证显色反应进行完全,但过量太多,也会带来副反应,如增加空白溶液的颜色、改变组成等。
显色剂的合适用量可通过实验来确定。
由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度,作吸光度一显色剂用量曲线,找出曲线平坦部分,选择一个合适用量即可。
3.有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间,至少应保证在测定过程中吸收度基本不变,以保证测定结果的准确度。
4.溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变,如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。