试验8铁的测定邻菲啰啉一分光光度法
油田水质分析-邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁

油田水质分析实验一邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一.实验目的(1)进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
(2)学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉铁的标准曲线。
(3)了解分光光度计的构造及使用(4)掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁原理和方法。
二.实验原理(1)若用还原剂如盐酸羟胺把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
(2)亚铁离子(Fe2+)在pH=3至9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
三.实验步骤(1)标准曲线的绘制:分别吸取铁标液(10μg/mL)0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL于6支50ml容量瓶中。
(2)分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,1M 的NaAc 缓冲液5.0mL 和0.5%邻菲罗啉溶液3.0mL ,再加入蒸馏水至刻度线,摇匀。
(3)在510nm 波长处,用1cm 比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁含量(μg/50mL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
(4)取待测铁含量试样水溶液25.00mL 于50mL 容量瓶中,分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,1M 的NaAc 缓冲液5.0mL 和0.5%邻菲罗啉溶液3.0mL ,再加入蒸馏水至刻度线,摇匀。
(5)测得水样的吸光度,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的铁的质量浓度。
四.实验数据五.实验数据处理编号 1 23 4 5 6 7 Fe 含量 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 未知A 吸光度 0.000 0.021 0.041 0.055 0.068 0.0880.062当y=0.062时代入方程式中的x ≈1.73529 则1.7352910=0.69412g/mL 25Fe μ⨯≈含量。
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法,该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。
本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。
仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。
2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。
3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。
4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。
实验步骤:1.根据实验室提供的样品,称取适量未知样品,加入锥形烧瓶中。
2.加入10mL盐酸,调节溶液酸碱度,使溶液呈现酸性。
3.加入适量的邻菲罗啉试剂,溶解后进行稀释,拌匀。
4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中,以空白溶液为对照。
5.在特定波长下测量样品的吸光度,并记录下数值。
6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液,重复步骤4和5,以绘制铁的标准曲线。
7.根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中铁的含量。
实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响,应确保样品处于酸性条件下,一般pH为1-2之间。
2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿,以免影响准确性。
3.各步骤中,尽量保持操作环境清洁,以避免外界因素干扰。
4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点,以保证测定结果的准确度。
分析结果及讨论:分析样品后,根据样品的吸光度和标准曲线,可以计算出样品中铁的含量。
分光光度法测定铁的优点是准确度高,灵敏度较好,样品处理简便。
然而,该方法需要严格控制反应条件,如酸碱度、反应时间等,以保证测定结果的准确性。
另外,样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。
因此,在分析过程中要注意样品的预处理,并对干扰进行合理处理,以提高分析结果的准确性。
总之,邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。
通过实验,可以熟悉该方法的操作步骤,了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。
实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。
邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

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邻菲啰啉分光光度法实验报告

邻菲啰啉分光光度法实验报告分光实验报告光度法邻菲啰啉邻菲罗啉分光光度法菲啰啉分光光度法篇一:邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:-4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈5.0。
? 显色时间:15min ? 显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL 4.测量条件? λmax=510nm参比溶液:试剂空白? 吸光度范围:0.2-0.8 三、仪器:可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管)1 支,5mL 移液管1 支,2mL 移液管1 支。
四、试剂:①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0μg/mL。
(实验室准备好)②铁标准溶液(20.00 μg·mL-1)移取100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(学生自行配制) ③10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
铁(ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁

邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先,将样品加入菲罗啉光化还原剂,然后加热,使样品中的铁被还原成铁离子,并且形成一种可以吸收光的物质。
接着,将样品放入分光光度仪中,仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱,从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中,添加足量的邻菲罗啉(1,10-二苯基膦),搅拌均匀;
2. 将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录原始吸光度;
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂(硫酸铜),搅拌均匀;
4. 再次将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录还原后的吸光度;
5. 计算吸光度差值,用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前,应先将试剂称量准确,并将试剂放入实验瓶中;
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀,使其完全溶解;
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,调节好参数;
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中,搅拌均匀;
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
6. 根据光度值计算出铁的浓度;
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中,加入还原剂,加热搅拌,使铁完全还原;
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
9. 根据光度值计算出铁的浓度;
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量,需要用到以下公式:
含量(mg/L)=A/B×1000
其中,A为样品中铁的浓度,B为样品体积(单位为升)。
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)

铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)1 量程亚铁离⼦含量为5µg/L -200µg/L⽔样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计,波长510nm,配有100mm⽐⾊⽫。
3 概要先将⾼铁⽤盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下,亚铁与邻菲罗啉⽣成浅红⾊络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液(重/容):称取10g盐酸羟胺,加⼊少量⾼纯⽔,待溶解后⽤⾼纯⽔稀释⾄100ml,摇匀并贮于棕⾊瓶中,塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液(重/容):称取1g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100ml⽆⽔⼄醇中,⽤⾼纯⽔稀释⾄1L,摇匀,贮于棕⾊瓶中,并在暗处保存。
4.3 ⼄酸-⼄酸铵缓冲液:称取100g⼄酸铵溶于100ml⾼纯⽔中,加200ml冰⼄酸,⽤⾼纯⽔稀释⾄1L,摇匀后贮存。
4.4 铁⼯作溶液(1ml含1µgFe):取铁标准溶液(1ml含100µg)10.00ml,注⼊1L容量瓶中,⽤⾼纯⽔稀释⾄刻度(使⽤时配制)。
4.5 浓盐酸(优级纯)。
4.6 浓氨⽔。
4.7氨⽔(1+1)。
4.8 刚果红试纸:试纸切成约4mm×4mm的⼩⽅块。
5分析步骤5.1 ⼯作曲线的绘制:5.1.1 按表1量取⼀定量亚铁标准溶液(1mL含1µg Fe2+),分别注⼊⼀组50mL容量瓶中,加⽔稀释⾄30mL左右。
杯中,各加⼊1ml浓盐酸,加热浓缩⾄体积略⼩于25ml。
冷却⾄30℃左右,加⼊1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min,加⼊5ml0.1%邻菲罗啉溶液,摇匀后每个锥形瓶中各加⼊⼀⼩块刚果红试纸,慢慢滴加氨⽔调节PH⾄3.8~4.1,使刚果红试纸恰由蓝⾊转变为紫⾊,然后依次加⼊5ml⼄酸-⼄酸铵缓冲液。
摇匀后移⼊原50ml容量瓶中,⽤⾼纯⽔稀释⾄刻度。
在723C型分光光度计上,⽤波长510nm,100mm长⽐⾊⽫,以⾼纯⽔为参⽐测定吸光度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法;2、学习分光光度法实验条件的选择方法,应用确定的条件测出待测试样中铁的含量;3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法(参阅附录1、2)二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯-比耳定律:当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度,则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系,可根据相对测量的原理,用标准曲线法进行定量分析。
分光光度法的显色反应条件(酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等)和测量条件(测定波长、参比液的选择等)都是通过实验确定的。
用分光光度法测定铁的显色剂,常用的有邻菲罗啉(邻二氮菲)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻菲罗啉法灵敏度高,选择性好,络合物十分稳定,故应用甚为广泛。
在pH=3~9的溶液中,邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物:Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3=21.3(20˚C),在510nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L · mol-1 · cm-1。
邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物,lgβ3=14.1。
因此,在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+:2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时,控制溶液酸度在pH=3~9较适宜,酸度高时,反应速度慢;酸度太低,则Fe2+部分水解,影响测定。
通常在微酸性(pH=5)溶液中显色。
本法选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
三、试剂与仪器1、铁标准溶液(100μg/mL):称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O(或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O)于洁净的烧杯中,加入100ml 2mol/L的盐酸,溶解后定量转移至1L容量瓶中,加水至刻线,摇匀;2、盐酸羟胺溶液:10%水溶液,两周内有效;3、邻菲罗啉溶液:0.1%水溶液。
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未知液
7 10.0
五、数据处理及结果计算:
2. 数据处理
(1)以标准铁盐溶液的浓度(mg/50mL)为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。
(2)在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度, 然后再横坐标处查得相应铁的含量(即10mL试液中
所含铁的毫克数)。
(3)计算公式: m(铁)/mgL-1 = x(mg)1000/10.0
2. 吸收曲线的绘制和测量波长的选择
以1号溶液为参比,在450 ~ 550nm范围内,每隔 10nm测定一次5号溶液的吸光度,在峰值附近隔5nm测
量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲
线,确定最大吸收波长max。
四、实验步骤:
3. 标准曲线的绘制
以1号溶液为参比,在其最大吸收波长下测定2 ~ 6号溶液吸光度。以浓度为横坐标,吸光度A为纵
六、思考题:
1. 发色前加入盐酸羟胺的目的是什么?如测定一
般铁盐的总铁量,是否需要加入盐酸羟胺?
2. 本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确?哪
些试剂则可不必?为什么?
3. 根据自己的实验数据,计算在最适波长下邻菲 罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。
四、实验步骤:
1. 标准溶液的配制
准确移取铁标液(0.02g/L) 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL于1 ~ 6号50mL容量瓶中,依次加入5.0mL
HAc-NaAc缓冲溶液、2.5mL盐酸羟胺、2.5mL邻菲罗
啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
四、实验步骤:
酸度太高:反应速度慢 条件:pH = 2 ~ 9 ห้องสมุดไป่ตู้度太低:Fe2+水解
三、仪器与药品:
药品
0.02g/L 铁标液,乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲 溶液(pH = 7.6),1%盐酸羟胺水溶液,0.1%邻
菲罗啉水溶液
仪器
50mL容量瓶,10mL移液管,5mL移液管,5mL量筒, 500mL烧杯,洗瓶,洗耳球,滤纸,镜头纸,分光光度 计
二、实验原理:
pH = 1.5 ~ 9.5
2+
N
Fe2+
+3
N N
==
Fe
N
3
lgK稳 = 21.3,510 = 11000
二、实验原理:
A = bc A
A1 cFe未知
cFe
二、实验原理:
发色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+ 4Fe3+ + 2NH2OH = 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+
坐标作标准曲线。
4. 未知样中铁含量的测定
吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中,配制方法
同标准溶液。以1号溶液为参比,在最大吸收波长
处测定其吸光度。
五、数据处理及结果计算:
1. 数据记录
分光光度计型号: 波长:
标准溶液(0.02g/L)
容量瓶编号 吸取的体积 /mL 吸光度A 总含铁量./mg 1 0.0 2 2.0 3 4.0 4 6.0 5 8.0 6 10.0
仪 器 分 析 化学 实验
指导教师:高娜
实验8. 铁的测定——邻菲罗啉-分光 光度法
1 目 的 要 求 实 验 原 理
2 3
4 5
实 验 步 骤
数 据 处 理 思 考 题
一、实验目的:
1. 进一步了解朗伯-比尔定律的应用 2. 学会用邻菲罗啉分光光度法测定铁的方 法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线 3. 了解分光光度计的构造及使用