邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。
本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。
仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。
2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。
3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。
4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。
实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。
2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。
3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。
4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。
5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。
6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。
7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。
实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。
2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。
3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。
4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。
分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。
分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。
然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。
另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。
因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。
总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。
通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。
实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程
化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程一、引用标准GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法（邻菲啰啉分光光度法）二、适用范围本方法适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg，其体积不大于60mL。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V）、铀(VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg 以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。
三、化验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在pH值为2～9时，Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。
四、化验试剂1、盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ=1.19g/mL)用水稀释至1000mL，并混匀(操作时要小心)。
2、氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。
3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5:称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。
4、抗坏血酸，100g/L溶液。
该溶液一周后不能使用。
5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O)，或1,10─菲啰啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。
用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。
避光保存，使用无色溶液。
6、铁标准溶液，每升含有0.200g的铁(Fe)制备称取1.727g十二水硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液(1+1)，稀释至刻度并混匀。
铁的测定邻菲罗啉法实验报告
铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法，学会使用分光光度计进行定量分析，并熟悉实验数据的处理和结果的计算。
二、实验原理在 pH 为 2～9 的条件下，亚铁离子（Fe²⁺）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其颜色深浅与铁的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，即可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂（一）仪器1、分光光度计2、容量瓶（50 mL、100 mL）3、移液管（1 mL、5 mL、10 mL）4、刻度吸管（5 mL、10 mL）5、烧杯（50 mL、100 mL）6、玻璃棒7、电子天平（二）试剂1、硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O2、邻菲罗啉（1,10-菲罗啉）3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）5、浓硫酸四、实验步骤（一）标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O，用少量蒸馏水溶解后，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。
2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL，作为标准储备液。
（二）标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min。
2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。
3、以试剂空白（即 000 mL 标准储备液）为参比，用 1 cm 比色皿，在 510 nm 波长处，测定各溶液的吸光度。
4、以铁的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
邻菲啰啉分光光度法测定微量铁
邻菲啰啉分光光度法测定微量铁【实验目的】1.掌握显色反应最佳实验条件的一般选择方法2.熟悉分光光度法的基本原理及仪器的操作技术3.了解测定微量铁的方法【实验原理】在pH3～9的溶液中，Fe2+可与邻菲啰啉发生反应，生成橘红色配合物。
该配合物十分稳定，在一定浓度范围内，吸光度与Fe2+浓度呈直线关系，符合比尔定律。
Fe3+也可与邻菲啰啉发生反应，生成淡蓝色配合物，如果样品中含有Fe3+，可预先用盐酸氢胺将其还原为Fe2+，然后进行测定，此时测定的是总铁含量。
【仪器与试剂】1.仪器与器皿：分光光度计、吸收池、酸度计、1ml、2ml、5ml刻度吸量管、25ml比色管、100ml烧杯、1000ml容量瓶2.试剂：铁标准贮备液[ρ(Fe3+)=0.40g/L]、铁标准应用液[ρ(Fe3+)=40.0μg/mL]、盐酸羟胺水溶液[ρ(=50g/L]、邻菲啰啉溶液[ρ(=2g/L]、乙酸钠溶液（1.0mol/L）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L)【实验步骤】1.最佳吸收波长(1)处理组：移取2.0ml标准铁应用液于25ml比色管中，加入1.0盐酸羟胺溶液，混匀后放置2min。
加入1.0ml邻菲啰啉溶液和2.0ml乙酸钠溶液，加水稀释至25ml刻度，摇匀，放置10min。
(2)空白对照：加入2.0ml去离子水代替铁标准溶液，其余操作同上，配成试剂空白为参比。
分别在在440~560nm（每20nm测一次），500`520nm（每5nm测一次），分别测量其吸光度。
注意每次调整波长时，需要重新校零。
2.显色时间的影响和显色稳定时间(1)处理组：2.0ml标准铁应用液到比色管中，加入1.0ml盐酸羟胺溶液，混匀后放置2min。
加入1.0ml邻菲啰啉溶液和2.0ml醋酸钠溶液，加水稀释至25ml刻度，摇匀。
(2)空白对照：加入2.0ml去离子水代替铁标准溶液，其余操作同上，配成试剂空白为参比。
测量吸光度间隔时间分别为0min、2min、5min、10min、20min、30min、60min、90min测量吸光度。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 %邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含铁标准溶液0，，，，，于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH ＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。
分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。
用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。
在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。
邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。
因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。
通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。
本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。
邻菲罗啉分光光度法测定铁lzPPT课件
可见光区（波长400~800nm） 可见分光光度法
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
朗伯-比尔定律
Lambert-Beer 定律是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度 （C）和 液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可
单波长单光束分光光度计
仪分实验
0.57
光源
单色器
检测器 显示
辐射源
分光系统
吸收池
记录装置 检测系统
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
2019/10/28
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实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
1. 光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm
氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm
移液管 10、25ml
烧杯 50ml
吸耳球
铁标准溶液（CFe3+=10g/ml） 铁标准溶液（CFe3+=0.001mol/L） 10%盐酸羟胺水溶液（临用新配）
0.1％邻菲罗啉水溶液（临用新配）
0.02％（≈0.001mol/L）邻菲罗啉水溶液（临用新配）
1mol/L NaAc缓冲溶液
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
2、邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t曲线（先增大，再平台）； 3、显色剂浓度的影响，绘制A-V曲线(根据A =ε bc判断A的变化趋势， 1
份Fe2+对应3份邻菲罗啉）；注：铁标样：10.00 毫升
4、溶液酸度对配合物的影响，绘制A-pH曲线（pH=2～9）。 注：pH<2一个点（1）， pH 2-9取2个点， pH>9一个点（8）
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邻菲罗啉分光光度法测定铁
实验目的
1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。
1.3 了解分光光度计的构造及使用。
2 实验原理
邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：
在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：
此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：
4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+
测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂
3.1 可见分光光度计。
3.2 铁盐标准溶液的配制：
A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。
B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。
3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=
4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。
3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。
3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。
3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。
4 实验步骤
4.1 吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)5.00mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450～550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值。
在峰值附近每间隔5nm测量1次。
以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。
4.2 标准曲线绘制
4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、
5.0mL于6只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL HAc～NaAc 缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。
4.2.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液。
4.3 试样中铁的含量测定
4.3.1 吸取试液10.0mL于50mL容量瓶中，加入
5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。
4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处。
4.4 记录
分光光度计型号波长
5 数据处理及结果计算
5.1 绘制标准曲线
5.2 从标准曲线查出未知液的铁的含量
5.3 计算试样中铁的含量。