水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
油田水质分析-邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁
油田水质分析实验一邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一．实验目的（1）进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
（2）学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉铁的标准曲线。
（3）了解分光光度计的构造及使用(4)掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁原理和方法。
二．实验原理(1)若用还原剂如盐酸羟胺把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
(2)亚铁离子(Fe2+)在pH=3至9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
三．实验步骤(1)标准曲线的绘制：分别吸取铁标液（10μg/mL）0.00mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL于6支50ml容量瓶中。
(2)分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,1M 的NaAc 缓冲液5.0mL 和0.5%邻菲罗啉溶液3.0mL ，再加入蒸馏水至刻度线，摇匀。
(3)在510nm 波长处，用1cm 比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁含量(μg/50mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
(4)取待测铁含量试样水溶液25.00mL 于50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,1M 的NaAc 缓冲液5.0mL 和0.5%邻菲罗啉溶液3.0mL ，再加入蒸馏水至刻度线，摇匀。
(5)测得水样的吸光度，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。
四．实验数据五．实验数据处理编号 1 23 4 5 6 7 Fe 含量 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 未知A 吸光度 0.000 0.021 0.041 0.055 0.068 0.0880.062当y=0.062时代入方程式中的x ≈1.73529 则1.7352910=0.69412g/mL 25Fe μ⨯≈含量。
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的：1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2．学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理：1.定量分析依据：A=κbc2.有关反应：4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl－橙红色配合物3.显色条件pH值控制：pH≈5.0。
显色时间：15min显色温度：室温显色剂及用量：邻二氮菲2.00mL4.测量条件λmax=510nm参比溶液：试剂空白吸光度范围：0.2-0.8三、仪器：可见分光光度计，1cm比色皿、100mL 容量瓶1个，20mL 移液管 1 支，50mL 容量瓶10 个，10mL 吸量管 1 支，1mL 吸量管（或移液管）1 支，5mL 移液管 1 支，2mL 移液管1 支。
四、试剂：①铁贮备液（100µg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。
（实验室准备好）②铁标准溶液（20.00 μg·mL－1）移取100.0μg·mL－1铁标准溶液20.00mL于100mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。
④0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。
（临用时配制）或（避光保存，两周内有效）。
⑤HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。
12五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 于7支50ml 容量瓶中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml ，混匀，加入5ml pH ≈5.0缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml ，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨水。
4.7氨水（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制：5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。
杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。
实验五邻菲啰啉分光光度法测定水中铁
实验安排实验一、滴定分析基本操作实验内容: 水分析化学第三版P402~405实验二、水中溶解氧的测定实验内容: 水分析化学第三版P417~419实验三、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法-回流法)实验内容: 水分析化学第三版P421~423、补充讲义P2~4实验四水中铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）实验内容: 水分析化学第三版P435~439及补充讲义P8~9实验五、水中氨氮的测定（絮凝沉淀法预处理—纳氏试剂光度法）实验内容:水分析化学第三版P445~449及补充讲义P4~8实验六、水中钙、镁含量测定（原子吸收光谱法）实验内容: 水分析化学第三版P458~460及补充讲义P9~12实验七、水中油的测定（红外分光光度法）实验内容:补充讲义P13~16水质分析化学实验补充讲义2015年11月实验三、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁
别测定吸光度A。
以显色后的50mL溶液中的含铁量(µ g)为横坐标，吸 光度A为纵坐标，绘制测定铁的标准曲线。
3．试样中微量铁的测定
准确吸取试样10mL于50mL容量瓶中，按照绘制标
准曲线的实验步骤，配制溶液并测定吸光度Ax，从标准
曲线上查出对应的铁的质量，并求原试样中铁含量的浓
度（µ g/mL）。
三、主要仪器与试剂
1．仪器 722型分光光度计、 10mL吸量管，50mL容量瓶。 2．试剂
(1) 铁标准溶液（含铁 100μg/mL）；
(2) 0.1%邻菲罗啉溶液 ；
(3) 5%盐酸羟胺溶液 ；
(4) HAc-NaAc缓冲液（pH=4.6）。
四、实验步骤
1．邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制
准确吸取铁标准溶液（含铁 10μg/mL，用含铁 100μg/mL 配
二、实验原理
在pH约为5的HAc-NaAc缓冲溶液中，Fe2+与邻二氮
菲(phen)生成稳定的橙红色络合物，λmax＝510nm, ε＝
符合朗伯-比尔定律，用标准曲线法可求得试样中微量 Fe2+的测定。 如果铁以Fe3+的形式存在，应预先加入盐酸羟胺将 Fe3+还原成Fe2+。
1.1×104L/(mol· cm)。在510nm处吸光度与其浓度成正比，
①预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光 路切断，防止光电管疲劳 ； ②选定波长。转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。 ③调节“T ＝0”点。打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），使 读数 模式调至[T]上，在调节[0% T]旋钮，使数字显示为“00.0”； ④调节T=100％。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路）， 调节透光率[100% T] 旋钮，使数学显示为“100.0” ； ⑤测定。使读数模式调至[A]，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被 测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A； ⑥测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔 下电源插头，盖上防尘罩，填写使用记录；
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨水。
4.7氨水（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制：5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。
杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。
hyzx-003 HJT345-2007水质 铁的检测 邻菲罗啉分光光度法
1 分析方法邻菲罗啉分光光度法。
2 方法依据HJ/T345-2007《水质铁的测定邻菲罗啉分光光度法》3 适用范围3.1 本标准适用于地下水、地表水及废水中铁的测定。
4 方法检测范围方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L，测定上限为500mg/L。
对铁离子大于500mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
5 原理亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，此络合物在避光时可稳定保存半年。
测定波长为510nm。
用还原剂将高价铁离子还原，则可用本方法测定总铁含量。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸(HCl)：ρ20 ＝1.18g/mL，优级纯。
6.2 （1+3）盐酸。
6.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。
6.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至 100mL。
6.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。
6.6 铁标准贮备液：准确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵((NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O)，溶于（1+1）硫酸50mL中，转移至 1000mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含100μg铁。
6.7 铁标准使用液：准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置 100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含 25.0μg 铁。
7 仪器7.1 紫外分光光度仪7.2 分光光度计，10mm 比色皿。
8.采样采集样品应置于采样瓶中注满，立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1 分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸1mL，盐酸羟胺溶液1mL，加热煮沸至体积减少到 15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。
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水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法
（量程：0.12~5mg/L）
1 适用范围
本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
2 原理
亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：
此络合物在避光时可稳定保存半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×10 4 L·mol －1·cm－1。
若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。
3.2 （1+3）盐酸。
3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。
3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。
3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。
3.6 铁标准贮备液：
准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含100μg 铁。
3.7 铁标准使用液：
准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器
分光光度计，10mm 比色皿。
2
5 干扰的消除
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。
经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。
加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。
但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。
汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。
水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。
6 步骤
6.1 校准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。
加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。
加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。
显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。
6.2 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。
若仍有沉淀应过滤除去。
以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。
6.3 亚铁的测定
采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。
分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。
6.4 可过滤铁的测定
在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。
7 结果的计算
铁的含量按下式计算：
式中：
m ——根据校准曲线计算出的水样中铁的含量（µg）；
V ——取样体积(mL)。
8 精密度和准确度
8.1 精密度
同一实验室六次测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L 的水样，相对标准偏差分别为1.1%、0.44%和0.33%。
8.2 准确度
对于0.5、2.5mg/L 浓度的铁溶液按1∶1 的比例加标进行回收试验，回收率分别为102.6%和97.4%。