邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析_王亮

ｌ〇
。
如 果 水 样 中 有 悬 浮 状 氧化 铁颗 粒
，
测 定 时 所 量取 的 水 样 可 增 加 到
，
〇ｍ ｌ
，
更 有 利 于 将 悬 浮状 氧
。
化铁 颗 粒 转 化成 离子 状铁
3
．
提 高 本 测试 方 法 的 灵敏 度
使 得测 量 结 果 更 加 的 准 确

5
人 为 因素 引 起 误 差 的 处理 对 策
如 果 取 样 瓶 和 分 析 器 皿 不 清洁
，
，
会导致上
一
次 实验 做 过 的 残 留 铁
。
或其 他杂 质 滞 留 在器 皿 上
2
．
，
使 得 本 次 的 实验 铁 含量 常 常 偏 高
导 致检 测 结 果 不 准 确

2
水样 煮 沸 情 况 的 影 响
5 0 ｍｌ
准备
水 样 倒 入 锥形 瓶 在 水 样 中 加 入
，
如 果取 样 分析 量 不 变
。
，
则 水 样 中 铁 含量 将 会 高 出 铁 曲 线范 围
使 得测 量 数据 不 落在 曲 线 上 最 终
导 致 实验 结 果 不 准
2
．

5
人为 因 素 的 影 响
，
人 为 误 差 不 可 避免
在 化 验 过 程 中 不 同 人 的 操 作 会导 致不 同 的 结 果
靠 的 基础
了 降 低 误 差 的 措施
。
，
本文 分 析 了 误 差产 生 的 五 个 主 要 因 素
，
，
并 针对
提 高 了 测量铁含量 时 的 准 确 度
为 保证 热 力 系 统 的 安全 经 济 运行 提供 了 可
参考 文 献
［
：
1
］
中 国 中
标 准 出 版社
《
火 力 发 电 厂 水汽 试 验方 法 标 准 汇 编 》
0
9 9
．
0
9 9
．
0
（
ｆ
ｉ
ｇ／ Ｌ
）
．
9
．
0
．
0
．
1
．
3
刚果 红试纸和
ＰＨ
的 调 节 引 起 误差 的 处 理 对 策
一
用 塑 料 剪 刀 或者 戴 干 净 的
次 性手 套 把刚 果 红 试 纸 分 成 小 块
．
，
保 证 试 纸大 小 适 中
1
。
进行
ＰＨ
调节 时
避 免氨 水 过 量
可
，
一
，
般 可先 加 入
0
8 ｍｌ
浓氨 水
，
然后 用 滴 管吸 取
，
（
＋
1
）
氨 水逐 滴 调 节
。
，
调节 到 红紫 色 即
尽 量 少 用 盐 酸 进 行 中 和 以 避免 盐 酸 中 的 铁 带入 引 起误 差
3
．
保证 结 果 的 准 确 性

4
水 样 中 含 铁量 引 起 误差 的 处理 对 策
【
，
有 效提 高
；
了
机 组 安全运 行 的 可 靠 性
关键 词 】
：
邻 菲 罗 啉 分 光光 度 法
铁 含量
；
误 差 分析
－1
ｌ

ｍ
刖 目
随 着 电 力 工 业 的 稳 定 发 展 机 组 的 装机 容量 不 断 增 大 对机 组 各 项指标 的 运 行 稳 定 性 要 求 越 来 越 高
亚 铁和
，
1
，
1
0
—
此 络合 物
。
5
1
处利 用 分 光 光 度计 进 行 分 析
根 据标 准 曲 线求 得分 析 水 样 中 铁 的 含 量
影 响 铁 含量 分析 准 确 度 的 主 要 因 素
1
2
．
取样 瓶和 分析 器 皿 的影 响
，
取 样 瓶 和 实 验器 皿 最 好 专 测 专 用
，
，
，
这 其 中 就 包 括 机 组 的 水汽 指 标
。
水 汽 中 铁 含 量 是 判 断 机组 腐 蚀
。
、
积 盐 的 重 要 指标
，
因 此 保证 实验 数据 的
准 确 性 就成 为 了 水 质 监 督 的 基 础
1
．
邻 菲 罗 啉分 光光 度 法 测 量 铁含 量 的 原 理
2 5
后
拿 下 锥 形 瓶 放置 旁 边 冷 却
，
，
则
倒 掉重做
，
用 标 准 液 进 行 大 量实验 显 示 测量 结 果 更加 的 精准
实验 数据 见 表
1
。
表
编 号
1
1
实验 数 据 表
2
3
4
标 液 浓度 测 量 浓度
3

（
Ｈ ｇ／ Ｌ
）
5 4
．
0
5 5
．
第 五 届 热 电 联 产 与 煤 电 深 度 节 能 新 技 术研 讨会论 文 集
2

0 1 6
年
5
月
南 京

邻菲 罗 啉 分光光度 法 测定铁 含量 的 误 差 分 析
王亮
魏胜 利
张亚
东
（
河 南 华 润 电 力 首 阳 山 有 限公 司
）
【
摘
要】
：
针对 火 力 发 电 厂

2
对水 样 煮 沸情 况 引 起 误差 的 处 理对策
，
在进 行 水 样 加 热 煮 沸 前
以 免 在 取瓶 子 时 烫 伤
，
加入
2 ｍｌ
的
（
1
＋
1
）
盐酸
ｍｌ
，
并 且 化 验 员 必 须在 附 近 观 察
，
，
准 备好 手套 或 夹子
如 果蒸 发过 量
，
加 热 浓 缩至 体积 略 小 于
ＰＨ
成 品 的 刚 果 红 试纸 和
试纸
一
般 成长 条 状
，
在 化 验 时 通 常 使 用 剪 刀 剪成 小 块
。
，
而 铁 质 的 剪 刀 剪碎
ＰＨ
的 刚 果 红 则 会 带 入 微量 的 铁
中
，
使 得 测 定 的 铁 含量 偏 高
在 用 氨水 和盐 酸 进 行 相 互 滴加 调 节
ＰＨ
，
时
，
首 先 了 解所 取 水样 的 类 型 取样 量
的浓 度
，
预 判 水样 铁 含 量 的 区 间 范 围
，
对 含铁 量 高 的 水 样
，
，
测 定 时 应 减少 水样 的
或 进行 按 比 例 的 稀释
，
让 被测 水样 的 铁 含 量 在 所 标 曲 线范 围 内
，
再 通 过 稀 释 比 例 求 得所 测 水 样
中 热 力 系 统的 腐 蚀 结 构
、
对 设备 的 影 响 及 水 盾 特 性
，
详 细 分析 了 利 用
，
邻 菲 罗 啉 分析 方 法 测 定水 质 中 铁含 量 的 误 差 和 误 差 来 源
，
探 讨减 少 测 量误 差 的 应 对 措施
。
从而
降低 因 测
量 不 准 导 致 汽 水 系 统 腐 蚀 的 严 重程 度
；
；
在操 作
、
不规 范
，
所有 化验 员 按 照 器 皿 使 用 标 准 和 分析 标 准 方法 执 行
；
在班 组上 组
提高 整体 化 验 员 的 化验 水 平
从 而 降 低 人为 的 偶 然 误差
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。
结论
，
化 验 数据 的 准 确 度 关 系 到汽 水整 个系 统 的 安 全运 行 性的提出
，
，
化验 时 总 会 有 人 不 按 照 标 准 进
行 操作 或 者 技 能不 熟 练操 作
3
．
使得 在 化 验 测 量结 果 偏 差 较 大
。
应 对措施 和 解 决 方 案
1
3
．
对取样 瓶 和 分析 器皿 引 起误 差 的 处 理对 策
，
经 常 使 用 的 取样 及 分 析器 皿
2

煤 电 深度节 能 新 技 术研讨会论文 集
2
0 1 6
年
5
月
南 京

．
4
水 样 的 含铁量 的影 响
－
在 实 验 室 利 用 邻 菲 罗 啉 法 做 的 曲 线 测量 范 围 常 常 是
5
2Ｏ 0
Ｒｇ ／ Ｌ
水样 的 测 定
，
，
在 测 量 含有 含铁 量 高 的
水质 时
，
盐酸
常 含有
一
定 量 的 铁 加 入 氨 水调 节 过量 后 需 要 滴 加 盐 酸 达 到所 需 的
，
容 易 出 现滴 加 过 量 而 调 不 到 所
需要 的
ＰＨ
，
使 得 所 测 溶液 铁 含 量 过 多
，
引
起测 量 误 差
。
？
1 5
1

．
第 五 届 热 电 联产 与
？
1 5 2

？
第 五 届 热 电 联产 与 煤 电 深度 节 能 新 技术 研讨 会论 文 集
2 0 1 6
年
5
月
南 京

每 个月 在 班组 定 期对化 验 员 进 行知 识 培 训 和 总 结
方 法 上 杜 绝 化 验 操 作 不标 准 织 操作 技 能 比拼
4
，
，
把发 现 的 问 题 和 解 决 方 案 及 时 归 纳 整 理
一
在 水样 取样 时 用 酸 羟 胺 还原 成 亚 铁
在 最 大 吸 收 波长
2
．
定 量 的 酸 加 入到 锥 形 瓶 中 进 行 煮 沸
￣
，
使各 种 状 态 的 铁 完全 溶解 成离 子 态
邻 菲 罗 啉 反 应 生 成 红 色 的 络合 物
，
，
利用 盐
，
在
0 ｎｍ
ＰＨ
为
4
5
的 条件 下
，
？
（
2 0 0
6）
［
2
］
华 人 民 共 和 国 电 力 工 业 部 编 火 力 发 电 厂 化 学 监 督导 则
Ｄ ／ ｒ
－
5
6 1
9
5
［
Ｍ］
？
北 京
：
中国
标准 出
版社
（
1
9 9 5）
？
1 5 3

？
实 验 前 必 须 先 用 盐酸 溶液
（
（
1
＋
1 ）
浸溃
，
然 后 用 高 纯 水 反 复 清洗 后 才
。
能使用
；
每 个 月 都 用 用 盐 酸 溶液
，
1
＋
1
）
煮 洗分 析器 皿
。
，
然 后 用 高 纯水 反 复清 洗 后 在 使 用
且 为 了 保证
水样不 受污 染
3
．
取 样瓶 必 须 用 无 色 透 明 的 带 塞 玻璃 瓶
2 ｍｌ
的
（
1
＋
1
）
的 盐 酸 在 电 炉 上 加热 煮沸
，
，
如 果 忘 记 加 入盐
。
酸或 蒸发过 量 剩 余 水 很 少 使 水 样接 近 烧 干 的 情 况 继 续 实验
，
所 测 得 的铁 含量 偏低
，
导 致 测 量 误 差 较大
2
．

3
刚 果红试 纸 和
ＰＨ
调节 的影响