铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。
本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。
仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。
2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。
3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。
4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。
实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。
2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。
3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。
4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。
5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。
6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。
7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。
实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。
2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。
3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。
4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。
分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。
分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。
然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。
另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。
因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。
总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。
通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。
实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨水。
4.7氨水（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制：5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。
各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。
铁(ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先，将样品加入菲罗啉光化还原剂，然后加热，使样品中的铁被还原成铁离子，并且形成一种可以吸收光的物质。
接着，将样品放入分光光度仪中，仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱，从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中，添加足量的邻菲罗啉（1,10-二苯基膦），搅拌均匀；
2. 将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录原始吸光度；
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂（硫酸铜），搅拌均匀；
4. 再次将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录还原后的吸光度；
5. 计算吸光度差值，用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前，应先将试剂称量准确，并将试剂放入实验瓶中；
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀，使其完全溶解；
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，调节好参数；
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中，搅拌均匀；
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
6. 根据光度值计算出铁的浓度；
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中，加入还原剂，加热搅拌，使铁完全还原；
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
9. 根据光度值计算出铁的浓度；
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量，需要用到以下公式：
含量（mg/L）=A/B×1000
其中，A为样品中铁的浓度，B为样品体积（单位为升）。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。
分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。
用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。
在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。
邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。
因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。
通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。
本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL 硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称：1,10-菲罗啉[1]中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号：5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量：180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志：T N 说明 风险术语：R25; R50/53; 说明 安全术语：S45; S60; S61 主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。
熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。
能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。
与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。
实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1，铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲， 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe 2+*解，影响显色。
Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀， Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
试验8铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法
四、实验步骤：
1. 标准溶液的配制
准确移取铁标液（0.02g/L) 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL于1 ~ 6号50mL容量瓶中，依次加入5.0mL
HAc-NaAc缓冲溶液、2.5mL盐酸羟胺、2.5mL邻菲罗
啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
四、实验步骤：
坐标作标准曲线。
4. 未知样中铁含量的测定
吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中，配制方法
同标准溶液。以1号溶液为参比，在最大吸收波长
处测定其吸光度。
五、数据处理及结果计算：
1. 数据记录
分光光度计型号： 波长：
标准溶液（0.02g/L）
容量瓶编号 吸取的体积 /mL 吸光度A 总含铁量./mg 1 0.0 2 2.0 3 4.0 4 6.0 5 8.0 6 10.0
未知液
7 10.0
五、数据处理及结果计算：
2. 数据处理
（1）以标准铁盐溶液的浓度（mg/50mL)为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。
（2）在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度， 然后再横坐标处查得相应铁的含量（即10mL试液中
所含铁的毫克数）。
(3)计算公式： m（铁）/mgL-1 = x（mg）1000加入盐酸羟胺的目的是什么？如测定一
般铁盐的总铁量，是否需要加入盐酸羟胺？
2. 本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确？哪
些试剂则可不必？为什么？
3. 根据自己的实验数据，计算在最适波长下邻菲 罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。
仪 器 分 析 化学 实验
指导教师：高娜
实验8. 铁的测定——邻菲罗啉-分光 光度法
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铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）
1 量程
亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器
上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。
3 概要
先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂
4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨水。
4.7氨水（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤
5.1 工作曲线的绘制：
5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。
杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。
4.2 水样的测定：
5.2取50ml水样于100或150ml锥形瓶或烧杯中，加入1ml浓盐酸，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩、发色并在分光光度计上测定吸光度。
注：1. 所用取样及分析器皿，必须先用盐酸溶液（1+1）浸渍或煮洗，然后用高纯水反复清洗后才能使用。
为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。
2. 对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量。
3. 如水样中含有强氧化性干扰离子，如高锰酸钾、重铬酸钾和硝酸盐等，会使发色后的亚铁邻菲罗啉络
合物氧化成浅蓝色的三价铁离子的邻菲罗啉络合物（三价铁离子不能和邻菲罗啉直接形成络合物），使测试结果偏低。
4. 因二价铁离子在碱性溶液中极易被空气中的氧氧化成高价离子，因此在调PH前，必须先加入邻菲罗啉，以免影响测定结果。
5. 乙酸铵及分析纯盐酸中含铁量较高，因此在测定时各试剂的加入量必须精确，以免引起误差。
一般应用滴定管操作。
6. 如所取水样中含酸、碱量较大，则酸化时酸的加入量，以及用来调PH的氨水加入量，不能采用本法所规定的加入量，必须另行计算。
7. 测定时所量取的水样如增加到100ml，则可更有利于将悬浮状氧化铁颗粒转化成离子状铁，可大大提高本测试方法的灵敏度。