邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

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邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。

2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。

3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。

邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。

在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。

该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。

通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。

三、实验步骤1.准备试剂。

0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。

2.配制标准系列。

分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。

3.绘制标准曲线。

将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

4.测定待测水样。

将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。

在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。

5.数据记录和处理。

记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。

四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。

实验 邻二氮菲分光光度法测定铁

实验  邻二氮菲分光光度法测定铁

实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。

2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。

3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。

二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。

邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。

因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。

三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。

2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。

3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。

4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。

5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。

6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。

2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。

邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告引言实验目的是使用邻二氮菲(1,10-phenanthroline,简称phen)作为试剂,测定水中的铁含量,通过该实验了解邻二氮菲与铁离子的化学反应。

试剂与仪器试剂1.邻二氮菲:化学纯品2.铁标准溶液:0.01 mol/L3.硫酸铵铁(II):约0.2 g4.硫酸亚铁:约0.5 g5.硫酸铁(III):约0.5 g6.精密天平7.加热设备8.高速离心机仪器1.分光光度计2.双针位分光光度计比色皿实验步骤步骤一:制备铁试剂1.取一定量的硫酸铵铁(II),加入适量的蒸馏水中,并搅拌至完全溶解。

2.将溶液过滤,得到透明的铁试剂。

步骤二:测定铁含量1.分别取10 mL试剂瓶中的标准溶液和待测溶液,并分别加入适量的邻二氮菲溶液。

2.充分摇匀,使邻二氮菲与铁离子充分反应。

3.将两个溶液分别倒入两个比色皿中,置于分光光度计测量。

结果与分析标准曲线的绘制根据标准溶液与邻二氮菲反应后的吸光度值,绘制出标准曲线。

将各个浓度点上的吸光度值作为纵坐标,浓度值作为横坐标,绘制出线性的曲线,则该曲线即为标准曲线。

待测溶液的浓度计算将待测溶液的吸光度值代入标准曲线中,通过线性插值法计算出待测溶液的铁离子浓度。

精密度分析重复进行测定铁含量的实验,计算出各次实验的浓度值,通过统计学方法分析实验的精密度。

结论通过对标准溶液和待测溶液的浓度测定,我们可以得知水样中的铁含量。

实验结果表明,邻二氮菲与铁离子发生化学反应,反应产物具有一定的吸光度。

通过测量吸光度,再代入标准曲线,可以计算出待测溶液中铁离子的浓度。

参考文献1.XXXX2.XXXX3.XXXX。

邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定铁

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。

2.试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。

(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁2009级医学检验3组吴茳铃2009221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作;2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;4、掌握标准曲线绘制及应用。

实验原理邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子Fe2++3NNNN3Fe2+在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。

实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。

实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5. NaAC缓冲溶液6. 50ml容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤2、吸收曲线绘制用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。

绘图如下:选择的最大吸收波长为:λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。

绘制标准曲线:实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10-3(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数:ε=(A2-A1)/(c2-c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致,影响成败的关键可能有:标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告
实验名称:邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
本实验以邻二氮菲分光光度法,测定水样中含铁量的量。

二、实验原理
邻二氮菲分光光度法是一种基于反应物之间形成有效络合的可逆的配位反应,利用反应产物的吸收光谱率,在指定波长处测定样品中某物质的浓度,从而计算出样品中含量。

三、实验器材
此实验所用仪器为分光光度计和移液器,其他耗材为吸管、量筒、大瓶、过滤器等。

四、试剂
含氧水,硅砂,邻二氮菲溶液,硫酸铁标准溶液,柠檬酸水行。

五、步骤
(1)在清洁明了的200mL大瓶中加入含氧水生成调节液,并加入硅砂使其混合均匀;
(2)将样品滴入到移液器中,并且加入适量的邻二氮菲溶液;
(3)将步骤(2)中的混合物滴入200ml大瓶中,然后加入柠檬酸水行;
(4)在分光光度计的520nm处,根据标准曲线法测定样品中的铁量,再根据标准曲线求出样品中铁浓度。

六、实验结果
实验按照步骤进行,通过标准曲线法测出样品中的铁量,结果如下表所示:
样品编号 | 样品中铁量/μg/g
A | 0.25
B | 0.17
C | 0.23
七、实验结论
本次实验通过分光光度法,测试了三个样品中铁量的含量,结果表明样品A中的铁量为0.25μg/g,样品B中的铁量为0.17μg/g,样品C中的铁量为0.23μg/g。

通过本次的实验,说明邻二氮菲分光光度法是一种可靠的测定铁含量的方法。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。

它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。

在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。

当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。

有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。

1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。

铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。

当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。

2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。

针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。

令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。

则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。

实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。

三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。

3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。

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分析化学实验报告
实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁
一、实验目的(略)
二、实验原理(略)
三、仪器和药品(略)
四、实验步骤
1.光谱扫描并选择测量波长
相关思考:可见光波长范围,吸收曲线,最大吸收波长(λmax);为什么用λmax作为测量波长。

2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性
相关思考:为何考查,如何考查,设想吸光度随时间的变化趋势。

3.确定显色剂的用量
相关思考:如何确定显色剂的用量,设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。

4.绘制标准工作曲线
相关思考:定量测量的理论依据;选择参比液的原则;空白试剂;可信的标准曲线应满足什么要求。

5.测定未知样的含铁量
相关思考:如果未知样的吸光度值不在标准曲线内,如何解决?
五、数据处理
1.打印吸收曲线,确定λmax。

由吸收曲线,得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775.
2.打印吸光度-时间曲线,并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性,确定溶液的显色时间并说明依据。

(略)
3.打印吸光度-显色剂用量曲线,并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。

在吸光度-显色剂用量曲线中,吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。

由曲线可知,当显色剂用量在3mL附近时,吸光度较大且几乎恒定。

因此,显色剂用量应为3mL。

4.打印标准工作曲线,计算未知样铁的含量(mol•L-1)。

六、问题与讨论(略)
七、思考题
1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果有何影响?
配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低,会使二价铁浓度降低,从而使测定的含铁量降低。

2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液,为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液?
二价铁溶液在空气中容易被氧化,加入盐酸羟胺溶液作为还原剂,可防止二价铁被氧化。

3.醋酸钠溶液的作用是什么?
调节溶液的pH,使pH在2~9范围内,满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。

4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取?
(1)铁标准溶液:
①5.00mL:用5mL移液管或5mL吸量管;
②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;
(2)盐酸羟胺2mL:用可调定量加液器;
(3)邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;(4)NaAc溶液5mL:用可调定量加液器;
(5)试样溶液10.00mL:用10mL移液管。

5.根据标准工作曲线,计算λmax下的亚铁邻二氮菲配合物的摩尔吸光系数εmax。

且。

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