邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

分析化学实验报告

实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁

一、实验目的（略）

二、实验原理（略）

三、仪器和药品（略）

四、实验步骤

1.光谱扫描并选择测量波长

相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax）；为什么用λmax作为测量波长。

2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性

相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。

3.确定显色剂的用量

相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。

4.绘制标准工作曲线

相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。

5.测定未知样的含铁量

相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？

五、数据处理

1.打印吸收曲线，确定λmax。

由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775.

2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略）

3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。

在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量在3mL附近时，吸光度较大且几乎恒定。因此，显色剂用量应为3mL。

4.打印标准工作曲线，计算未知样铁的含量(mol•L-1)。

六、问题与讨论（略）

七、思考题

1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响?

配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低，会使二价铁浓度降低，从而使测定的含铁量降低。

2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液，为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液？

二价铁溶液在空气中容易被氧化，加入盐酸羟胺溶液作为还原剂，可防止二价铁被氧化。

3.醋酸钠溶液的作用是什么？

调节溶液的pH，使pH在2~9范围内，满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。

4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取?

（1）铁标准溶液：

①5.00mL：用5mL移液管或5mL吸量管；

②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；

（2）盐酸羟胺2mL：用可调定量加液器；

（3）邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；（4）NaAc溶液5mL：用可调定量加液器；

（5）试样溶液10.00mL：用10mL移液管。

5.根据标准工作曲线，计算λmax下的亚铁邻二氮菲配合物的摩尔吸光系数εmax。

且