铁的比色测定实验报告精编版
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)1 目的熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在,再计算样品中铁的含量。
标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。
4 仪器4.1 灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;4.2 消化:定氮瓶、铁架台、电炉;4.3 比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。
6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后,精密称量。
6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生,取下坩埚,各加入两滴HNO3溶液。
6.1.4 正式灰化炭化后,把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒,打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,放入干燥器中冷却至室温,称量。
重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。
6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解,并移入100mL容量瓶中,用少量水洗坩埚,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀,制成1、2号灰化液备用。
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)1 目的熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在,再计算样品中铁的含量。
标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。
4 仪器4.1 灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;4.2 消化:定氮瓶、铁架台、电炉;4.3 比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。
6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后,精密称量。
6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生,取下坩埚,各加入两滴HNO3溶液。
6.1.4 正式灰化炭化后,把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒,打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,放入干燥器中冷却至室温,称量。
重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。
6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解,并移入100mL容量瓶中,用少量水洗坩埚,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀,制成1、2号灰化液备用。
铁的对比实验报告

一、实验目的1. 了解铁在不同环境下的性质变化;2. 探究铁在不同条件下的氧化反应;3. 分析铁的腐蚀机理。
二、实验原理铁是一种具有良好导电性和导热性的金属,但在空气中易发生氧化反应,生成氧化铁。
铁的氧化反应受到多种因素的影响,如氧气、水分、温度等。
本实验通过对比实验,探究铁在不同条件下的性质变化,分析铁的腐蚀机理。
三、实验材料1. 实验用品:铁片、蒸馏水、食盐水、稀盐酸、稀硫酸、硝酸、氢氧化钠溶液、温度计、加热器、天平、试管、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等;2. 实验试剂:硫酸亚铁、氯化钠、氯化铁、氢氧化钠、硝酸银等。
四、实验步骤1. 铁片在空气中氧化实验a. 将铁片放入干燥的试管中,用镊子轻轻夹住,观察铁片表面颜色变化;b. 将试管置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
2. 铁片在水中氧化实验a. 将铁片放入装有蒸馏水的烧杯中,观察铁片表面颜色变化;b. 将烧杯置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
3. 铁片在食盐水中氧化实验a. 将铁片放入装有食盐水的烧杯中,观察铁片表面颜色变化;b. 将烧杯置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
4. 铁片在稀盐酸中氧化实验a. 将铁片放入装有稀盐酸的烧杯中,观察铁片表面颜色变化;b. 将烧杯置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
5. 铁片在稀硫酸中氧化实验a. 将铁片放入装有稀硫酸的烧杯中,观察铁片表面颜色变化;b. 将烧杯置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
6. 铁片在硝酸中氧化实验a. 将铁片放入装有硝酸的烧杯中,观察铁片表面颜色变化;b. 将烧杯置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
7. 铁片在氢氧化钠溶液中氧化实验a. 将铁片放入装有氢氧化钠溶液的烧杯中,观察铁片表面颜色变化;b. 将烧杯置于室温环境中,观察铁片表面氧化层形成过程。
五、实验现象1. 铁片在空气中:铁片表面逐渐变黑,形成氧化层;2. 铁片在水中:铁片表面逐渐变黑,形成氧化层;3. 铁片在食盐水中:铁片表面逐渐变黑,形成氧化层;4. 铁片在稀盐酸中:铁片表面产生气泡,逐渐溶解;5. 铁片在稀硫酸中:铁片表面产生气泡,逐渐溶解;6. 铁片在硝酸中:铁片表面产生气泡,逐渐溶解;7. 铁片在氢氧化钠溶液中:铁片表面逐渐变黑,形成氧化层。
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)1 目的熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。
以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在,再计算样品中铁的含量。
标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。
4 仪器4.1 灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;4.2 消化:定氮瓶、铁架台、电炉;4.3 比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。
6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后,精密称量。
6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生,取下坩埚,各加入两滴HNO3溶液。
6.1.4 正式灰化炭化后,把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒,打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,放入干燥器中冷却至室温,称量。
重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。
6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解,并移入100mL容量瓶中,用少量水洗坩埚,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀,制成1、2号灰化液备用。
实验二十四、铁的比色测定

实验二十四、铁的比色测定[实验目的]1. 掌握邻菲咯啉分光光度法测定铁的原理和方法2. 学会分光光度计的使用方法3. 了解朗伯-比耳定律的应用[实验原理]1、光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂的用量,介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。
2、二氮杂菲-亚铁络合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。
在pH=2~9的条件下Fe2+离子与邻二=21.3, 摩尔吸光系数ε510 =1.1×104氮杂菲生成稳定的橘红色络合物,此络合物的lgK稳在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子,其反应式如下:2 Fe3++2NH2OH·HCl→2 Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-测定时,控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。
酸度过高,反应进行较慢;酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。
Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+等离子与显色剂生成沉淀,Ca2+、Cu2+、Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。
因此当这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。
[实验用品]1. 仪器722型分光光度计容量瓶(25mL)移液管(5mL)比色皿(1cm)吸量管(1 mL、2mL、5mL、)2. 药品100µg/ml的铁标准溶液:准确称取0.864g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O ,置于一烧杯中,以30ml 2mol/L HCl 溶液溶解后移入1000 ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
10 µg/ml的铁标准液:由100µg/ml的铁标准溶液准确移取稀释10倍而成。
盐酸羟胺固体及10%溶液(因其不稳定,需临时用时配),0.1%邻二氮杂菲(新配制),1mol/LNaAc溶液。
铁测定实验报告

一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用;3. 熟悉分光光度计的操作,提高实验技能。
二、实验原理1. 邻二氮菲分光光度法:邻二氮菲是一种有机配体,能与铁离子形成稳定的橙红色络合物。
在pH3~9的条件下,铁离子与邻二氮菲反应,生成络合物。
根据朗伯-比耳定律,络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比,因此可以通过测定吸光度来定量测定铁离子的含量。
2. 标准曲线法:通过配制一系列已知浓度的铁离子标准溶液,测定其吸光度,绘制标准曲线。
待测溶液的吸光度从标准曲线上查得对应的铁离子浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂:(1)铁贮备液(100g/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O]于100毫升烧杯中,加50毫升11 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀。
此溶液中Fe的质量浓度为100.0g/mL。
(2)铁标准使用液(20g/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液中Fe2的质量浓度为20.0g/mL。
(3)0.5%邻二氮菲水溶液:配制时加0.5g邻二氮菲于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(4)盐酸(1+1)溶液:取50ml浓盐酸,加水稀释至100ml。
(5)氨水(1+1)溶液:取50ml氨水,加水稀释至100ml。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml具塞比色管,分别编号为1~6。
(2)准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml铁标准使用液于比色管中,用水稀释至刻度线。
(3)向各比色管中加入2.0ml邻二氮菲水溶液,摇匀。
(4)向各比色管中加入2.0ml氨水(1+1)溶液,摇匀。
实验二十六 铁的比色测定

实验二十六铁的比色测定[实验目的]1. 了解分光光度计的性能、结构及使用方法。
2. 学会比色法测定中标准曲线的绘制及试样的测定方法。
3. 本实验需6学时。
[实验原理]Fe2+在pH = 3~9的水溶液中可与邻菲咯啉(又称邻二氮菲,结构式为,简写为phen)N N生成稳定的橙红色配合物,在λ= 510 nm处有最大吸收。
因此,可用分光光度法测其吸光度,根据朗伯–比尔定律测定Fe2+的含量。
如果用盐酸羟胺还原溶液中的Fe3+,则此法还可测定总铁含量,从而求出Fe3+的含量。
反应式如下:4Fe3+ + 2NH2OH = 4Fe2+ + N2O ↑ + H2O + 4H+Fe2+ + 3phen = [Fe(phen)3]2+(lgβ = 21.3, 在λ = 510 nm处有最大吸收)朗伯–比尔定律表达式为:A = κbc式中κ是各种吸光物质在特定波长和溶剂下的一个特征常数,被称为摩尔吸光系数,是吸光物质的吸光能力的度量,单位为L·mol-1·cm-1;A为溶液的吸光度,无量纲;b为液层厚度,单位为cm;c为溶液的浓度,单位为mol·L -1。
[仪器药品]仪器:722N型分光光度计,称量瓶,100 mL容量瓶,50 mL容量瓶(或比色管),吸量管。
试剂:NH4Fe(SO4)·12H2O,邻菲咯啉(0.15%的水溶液),盐酸羟胺(10%水溶液),NaAc(1.0 mol·L-1),HCl(6.0 mol·L-1)。
[基本操作]1. 固定称量法的基本操作。
2. 准确浓度溶液的配制。
3. 吸量管的使用方法。
4. 分光光度计的使用方法。
[实验步骤]1. 200 mg·L-1铁标准溶液的配制用固定称量法称取0.1727 g NH4Fe(SO4)2·12H2O置于100 mL小烧杯中,加入10 mL 6.0 mol·L-1 HCl,5.0 mL蒸馏水,水浴加热,搅拌使其完全溶解。
铁的比色测定

9.铁的比色测定——邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的:1.掌握邻二氮菲法测定铁的原理;2.了解分光光度计的构造;3.掌握分光光度计的正确使用;4.学会工作曲线的制作和样品的测定二、实验原理:邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色2+,其lgK=21.3,ε508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁络合物Fe(phen)3含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HC1=2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
bcA ε=TA 1lg -=三、仪器和试剂:(1)0.1 g·L-1铁标准储备液准确称取0.7020 gNH 4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10-3moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
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铁的比色测定实验报告 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-铁的比色测定实验报告一、目的要求1.了解仪器分析。
2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。
3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。
二、实验原理仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法仪器分析的主要特点:灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。
电子光谱甚至可达10-18g,相对灵敏度可在ng-1乃至更小取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g;仪器分析试样常在10-2~10-9g。
在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
快速例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng-1级。
可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进行表面或微区(直径为级)分析,或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度就和溶液的浓度成正比,这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。
吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值,首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度标准曲线,然后测量未知浓度的吸光度,再在标准曲线上找到对应的浓度值,完成测定。
分光光度仪的使用方法:1)在比色皿中装入2/3体积的溶液,第一个要装空白的溶液。
2)打开分光光度仪,盖好上盖,调节好光波长,调节分光光度仪让空白组的吸光度为零,然后拉动分光光度仪前端转换测量的手柄,依次测量不同组别的吸光度。
3)对应记录已知溶液和未知溶液的分光度,处理数据,计算未知溶液的浓度。
注意:a)拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。
同时注意轻拿轻放,防止外力对比色皿的影响,产生应力后破损。
b)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
c)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。
d)当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。
e)不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。
盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
亚铁离子在pH=3~9的水溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙红色的[Fe(C12H8N2)3]2+,本实验就是用它来比色测定亚铁离子的含量。
如果用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子,则此法还可以用来测定总铁含量,从而求出高铁离子的含量。
药品说明:邻菲啰呤中文名称: 1,10-菲罗啉中文别名:邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称: 1,10-Phenanthroline monohydrate英文别名: 1,10-Phenanthroline hydrate分子量: 198.22危险品标志: T N 说明风险术语: R25; R50/53; (吞食有毒;对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响;)安全术语: S45; S60; S61(若发生事故或感到不适立即就医;该物质及其容器需作为危险性废料处理;避免释放到环境中。
)主要用途:邻菲罗啉与亚铁离子在pH4~5的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质:一水合物为白色结晶性粉末。
熔点93~94℃,无水物熔点为117℃,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。
能与多种过渡金属形成配合物,由于形成的配合物为螯合物,所以较为稳定。
与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,进而有一定的抗癌活性。
盐酸羟胺中文名称:盐酸羟胺中文别名:盐酸胲; 羟基氯化胺; 氯化羟胺; 羟基氯化铵; 氢氯羟胺; 羟胺酸; 羟胺盐酸英文名称:Hydroxylamine hydrochlorideHydroxylammonium chlorideOxammonium hydrochloride·HCl分子结构:HO-NH2分子式:HONH3Cl;分子量:69.4理化性质:无色结晶,易潮解,密度:1.67。
熔点:152℃(分解)。
溶于水,乙醇、甘油,不溶于乙醚。
无色单斜晶系结晶体。
密度1.67 g/cm3(17℃)溶于热水、醇、丙三醇,不溶于醚。
吸湿性强,受潮高于151℃则分解。
毒性:本品有毒,对皮肤有刺激性。
半数致死量(小鼠经口)408 mg/kg。
有腐蚀性。
生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,操作人员应穿戴防护用具。
溅及皮肤时,可用大量水冲洗。
三、实验试剂邻菲啰呤水溶液(ω=0.0015)盐酸羟胺水溶液(ω=0.10,此溶液只能保持数日) NaAc溶液(1 mol/L) HCl溶液(6 mol/L) NH4Fe(SO4)2标准溶液(10mg/L)四、实验内容i.实验步骤1)标准曲线的绘制在五只50 mL的容量瓶中,用吸量管分别加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL NH4Fe(SO4)2标准溶液。
然后再加入5 mL 1mol/LNaAc溶液,2 mL邻菲啰呤水溶液,配制一系列浓度梯度溶液。
在510 nm的波长下,用2 cm比色皿,以试剂空白做参比测其吸光度,并以铁含量为横坐标相对应的吸光度为纵坐标,绘出A—Fe含量标准曲线。
2)总铁含量的测定吸取25.00 mL被测试液代替标准液,其余步骤同上,测出其吸光度,和标准曲线进行对比。
3)亚铁含量的测定不加盐酸羟胺,步骤同上。
ii.数据处理附:公式及计算过程根据吸光度和铁含量的关系公式,可以计算出:c(Fe2+) = 2×0.000−0.0×00−00.0000= 1.113 mg/L c(Fe) = 0×0.000−0.0×00−00.0000= 2.684 mg/L五、思考题1.从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么?答:根据朗伯比尔定律,吸光度和溶液厚度以及溶液浓度的乘积成正比,我们控制溶液的厚度相同,测得的吸光度就和溶液的浓度成正比,通过和已知试液的吸光度的对比,就可以推算出位置试液的吸光度。
2.如果试液测得的吸光度不再标准曲线范围之内怎么办?答:将试液按照确定比例稀释,使稀释后的溶液在标准曲线的范围以内,然后在根据比例推算原来溶液的浓度。
在本次试验中,测定总铁含量和亚铁含量都是有稀释两倍的。
3.如试液中含有某种干扰离子,它在测定波长下也有一定的吸光度,该如何处理?答:调换检测波长;将干扰离子除去在检测;或衍生化样品,改变其吸收波长。
六、心得体会时光匆匆而过,一转眼一学期的实验就过去了,我跟朋友开玩笑说,这学期什么都没有留下,就留下了好多的实验报告,足见这些实验在我生活中的比重。
在众多的实验中,无机与分析实验,又是最为印象深刻的一个,不仅仅是因为在这个实验上花的时间比较多(其他的实验一个是果蝇杂交实验,主要是到时间了换一下培养管,等待后代出现,还有就是有机寥寥数周的实验),我同时深深的感觉到,这是我最快乐的一个实验,我很喜欢课上的氛围,甚至慢慢喜欢上了呆在那间实验室,这也是我很期待的时光。
分析化学是一个很精细的项目,很多教科书上一笔带过的东西,到了实际的实验中都是不可缺少的环节,真的很帮助人提高细致的素养,不管你做什么,这都是需要的。
回想起初的刚做实验时的不知所措,到后来慢慢从容,再到最后的享受实验过程,就像你爱上了一个人,一开始你不了解她的时候,跟人家在一起会紧张,后来慢慢熟悉了,就什么都可以聊得开了,再到后来进入臻境,浑然天成,“有时候会突然忘了,我依然爱着你”。
而这几乎又是所有发现,成长,获得的过程,我没那么厉害,可以透过一粒沙看到整个世界,但是至少现在透过一个实验看到了生活。
大半张白纸不能浪费了不是?有的没的还得写下去。
那天被老师问到“我这个老师怎么样”,我的回答是“很贴心”,咱今天就好好唠唠这个话题。
咱先夸夸你们博士这伙人,就拿我接触过的人来说,我感觉虽然都是研究生,博士的水平要比硕士高出一个明显可见的水平,博士这群人吧,言谈举止之中都透露着一种知识上的厚度,而且博士们都带给了我一种豁达中不失智慧的感觉,感觉它们对付问题很轻松,但是我后来想想明白,或许不是他们看起来很轻松,或许是他们更努力,他们并不是用相同的时间把事情做的更好,或许是下了更大的功夫,人和人的智力能相差多少呢,或许不是博士们都很努力认真细致,而是因为他们认真细致努力,他们才成为了博士。
说完了博士们,再说说您这个博士。
我觉得您一定是一个很热爱生活的人,如果不是,那您也一定是一个很会苦中作乐的人。
我知道,您自己的项目也并不轻松,但是还是肯花那么多时间等那些很慢很慢的同学,肯花那么多时间给我们那么细致地改报告,那么细致的交代给我怎么用word做出一份很好看的东西来,这是很让人感动的,做的再不好也没有被抛弃的感觉,学生们自然自己也就不会放弃,不会应付。
记得有一次有机实验,鲁福身老师出去了,有一个老师给我们上了一次实验,超凶的,这也不是,那也不是,很多人做着做着就开始应付完了了事,做是做完了,有用吗?没用!说好夸你的,又想说我自己了。
我自己感觉我不仅仅是学会了怎么写实验报告,我觉得我学会了怎么写报告,那些要反映出来,报告要写成让一个陌生人一看就懂的东西,因为报告是要给别人看的,不仅仅是给自己看的等等。
这不再是一个无聊的抄书的过程,而且我也最讨厌没有实质内涵的东西,在做报告的时候,我要想怎么改进,怎么表达架构更合理,这就是一种收获。
说的也够多的了,肯定又要花老师好多时间去看我这份又臭又长的报告,但是我决定停笔还是有另外一个原因的,我怎么不可以不给老师留个写评语的地方呢?哈哈!。