邻菲罗啉分光光度法测定铁修订稿
邻菲罗啉分光光度法测定蔬菜中铁的含量
化学与生物工程2008,Vol.25No.3 Chemistry &Bioengineering77 收稿日期:2007-11-05作者简介:刘辉(1979-),男,河北唐山人,硕士,助教,主要从事环境监测方向的研究;通讯联系人:田亚红,副教授。
E 2mail :t1979yh @ 。
邻菲罗啉分光光度法测定蔬菜中铁的含量刘 辉1,田亚红2(11唐山工业职业技术学院,河北唐山063020;21河北理工大学化工与生物技术学院,河北唐山063009) 摘 要:用邻菲罗啉分光光度法直接测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及进一步开发蔬菜产品提供了可靠的理论依据。
关键词:蔬菜;铁;分光光度法中图分类号:O 657132 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2008)03-0077-02 铁作为人体必需的微量金属元素,对于人体的健康十分重要。
铁是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其它酶系统的主要成分,能帮助氧的运输,还能促进脂肪的氧化。
蔬菜是人们摄取微量铁的主要途径之一,缺铁可造成贫血并容易疲劳,而过多则会导致急性中毒。
所以,蔬菜中铁含量的测定具有重要的营养学意义,可为指导人们合理食用蔬菜进行补铁以防治缺铁性贫血和开发蔬菜类产品提供可靠的理论依据[1,2]。
作者在p H 值4～6的条件下,以盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁,二价铁再与邻菲罗啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确。
1 实验111 仪器722型分光光度计,上海精密仪器有限公司;AL C 211014型电子天平,20220型台式电热干燥箱,天津泰斯特仪器有限公司;T G3288型电子天平,上海天平仪器厂;P HS 23D 型数字酸度/离子计,杭州万达仪器仪表厂;TDL8022B 型台式离心机,上海安亭科学仪器厂。
112 试剂10μg ・mL -1铁标准溶液:准确称取018634g 十二水硫酸铁铵置于烧杯中,用30mL 2mol ・L -1HCl 溶液溶解后转入1L 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,然后吸取50mL 该溶液于500mL 容量瓶中,加20mL 2mol ・L -1HCl 溶液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀;浓硫酸(密度1184g ・mL -1);浓硝酸(密度1142g ・mL -1);盐酸(密度1118g ・mL -1);10%盐酸羟胺(临用时配制);0115%邻菲罗啉(临用时配制,用少许酒精溶解,再用蒸馏水稀释);1mol ・L -1NaAc 溶液。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁优秀文档
为从使吸3测 收）定曲稳线装定上，选溶将择电测液源定开铁时关的打适，开宜，波先使长仪，用器一预般该热选用溶最大液吸收润波长洗λm比ax为色测定皿波长内。 壁2～3次，被测溶液以装
3．试样中微量铁的测定
轻不轻测盖 定上时吸必至收须池将比盖比（色色将皿参暗皿比箱溶盖的液打置开3于，/4光使高路光）路度，切断为，以宜延长，光电并管使用用寿滤命。纸轻轻吸去比色皿外部的液 附打7开2吸2型收分池体光暗光室，度盖计（再简光要门用操自作动擦方关法闭镜：），纸使读小数 心擦拭透光面，直到洁净透明；
2．标准曲线的绘制和铁含量的测定 4）测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定；
若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx ， 则原试样中铁含量的浓度cFe计算：
cFe(g/mL)10.c0xmL
六、思考题
1．参比溶液的作用是什么？
2．溶液酸度对测定有何影响？ 3．制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的
如果铁以Fe3+的形式存在，应预先加入盐酸羟胺将 Fe3+还原成Fe2+。
三、主要仪器与试剂
1．仪器 722型分光光度计、 10mL吸量管，50mL容量瓶。
2．试剂 (1) 铁标准溶液（含铁 100μg/mL）； (2) 0.1%邻菲罗啉溶液 ； (3) 5%盐酸羟胺溶液 ； (4) HAc-NaAc缓冲液（pH=4.6）。
模式调至[T]上，在调节[0% T]旋钮，使数字显示为“00.0”； ④调节T=100％。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路），
调节透光率[100% T] 旋钮，使数学显示为“100.0” ； ⑤测定。使读数模式调至[A]，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被
测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A； ⑥测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究(一)
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究(一)研究报告：《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进背景在环境保护和相关行业中，水中微量铁的测定非常重要。
目前常用的测定方法是邻菲罗啉分光光度法。
但是在实际应用中，存在一些问题，需要进行改进和优化。
现状分析在使用邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁时，会受到许多因素的影响，比如样品处理、仪器精度、光源强度等。
因此，该方法存在以下几个问题：•准确性不高•灵敏度低•结果不稳定改进方案为了解决上述问题，我们提出了以下改进方案：样品前处理在进行测定前，需要对样品进行前处理，以保证样品纯净且符合测定要求。
具体来说，我们可以采用蒸馏水或纯水对样品进行洗涤和稀释，以减少样品中其它杂质的干扰。
仪器精度仪器的精度对于测定结果的准确性非常重要。
我们需要保证仪器的精确度和稳定性，以保证测定结果的可靠性。
光源强度光源的强度对于测定结果的灵敏度和精确度都有很大的影响。
我们要保证光源强度稳定，并且经常进行校准，以获得更准确的测定结果。
实验结果经过以上改进方案的实施，我们得到了更准确、更稳定的测定结果，并且灵敏度也得到了改善。
因此，我们认为这些改进方案是可行的，并且具有很大的应用前景。
结论邻菲罗啉分光光度法是一种测定水中微量铁的常用方法。
通过对该方法的改进，我们可以提高测定结果的准确性和稳定性，进而为环保和相关行业提供更好的服务。
推广应用我们将推广该改进方案，以改善环境保护和相关行业的水中微量铁测定方法。
同时，我们将继续优化该方案，以进一步提高测定结果的精准度和稳定性。
我们相信，通过持续创新和改进，我们能够为实现更绿色、更可持续的发展贡献更大的力量。
参考文献•李文举, 贺英明. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁[J]. 现代透析杂志, 2009, 17(3): 279-280.•陈振, 刘如霖, 赵宇杰. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的研究[J]. 环保科技通讯, 2016, 14(6): 372-373.•钟慧英. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学生物与工程, 2018, 35(6): 144-145.。
DL425.4-1991工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法
DL 425DL 425.4—91工业氢氧化钠中铁的测定——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施本方法适用于GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
1方法概要用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)。
在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下：Fe C H N Fe(C H N 2+12821282332[)]2试剂2.1浓盐酸。
2.2氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。
2.3盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。
2.4刚果红试纸。
2.5邻菲罗啉：称取1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。
2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀后贮存。
2.7铁标准溶液(1mL 含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g 纯铁丝，加入50mL1+1盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯瓶中。
2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。
3仪器3.1分光光度计。
3.2pH计。
4测定方法4.1工作曲线的绘制4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂水稀释至50mL。
各加入1mL浓盐酸，摇匀。
再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。
静置5min 后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调剂，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。
各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。
铁(ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先，将样品加入菲罗啉光化还原剂，然后加热，使样品中的铁被还原成铁离子，并且形成一种可以吸收光的物质。
接着，将样品放入分光光度仪中，仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱，从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中，添加足量的邻菲罗啉（1,10-二苯基膦），搅拌均匀；
2. 将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录原始吸光度；
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂（硫酸铜），搅拌均匀；
4. 再次将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录还原后的吸光度；
5. 计算吸光度差值，用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前，应先将试剂称量准确，并将试剂放入实验瓶中；
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀，使其完全溶解；
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，调节好参数；
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中，搅拌均匀；
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
6. 根据光度值计算出铁的浓度；
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中，加入还原剂，加热搅拌，使铁完全还原；
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
9. 根据光度值计算出铁的浓度；
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量，需要用到以下公式：
含量（mg/L）=A/B×1000
其中，A为样品中铁的浓度，B为样品体积（单位为升）。
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）
铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离⼦含量为5µg/L -200µg/L⽔样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm⽐⾊⽫。
3 概要先将⾼铁⽤盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉⽣成浅红⾊络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加⼊少量⾼纯⽔，待溶解后⽤⾼纯⽔稀释⾄100ml，摇匀并贮于棕⾊瓶中，塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml⽆⽔⼄醇中，⽤⾼纯⽔稀释⾄1L，摇匀，贮于棕⾊瓶中，并在暗处保存。
4.3 ⼄酸-⼄酸铵缓冲液：称取100g⼄酸铵溶于100ml⾼纯⽔中，加200ml冰⼄酸，⽤⾼纯⽔稀释⾄1L，摇匀后贮存。
4.4 铁⼯作溶液（1ml含1µgFe）：取铁标准溶液（1ml含100µg）10.00ml，注⼊1L容量瓶中，⽤⾼纯⽔稀释⾄刻度（使⽤时配制）。
4.5 浓盐酸（优级纯）。
4.6 浓氨⽔。
4.7氨⽔（1+1）。
4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的⼩⽅块。
5分析步骤5.1 ⼯作曲线的绘制：5.1.1 按表1量取⼀定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注⼊⼀组50mL容量瓶中，加⽔稀释⾄30mL左右。
杯中，各加⼊1ml浓盐酸，加热浓缩⾄体积略⼩于25ml。
冷却⾄30℃左右，加⼊1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加⼊5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加⼊⼀⼩块刚果红试纸，慢慢滴加氨⽔调节PH⾄3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝⾊转变为紫⾊，然后依次加⼊5ml⼄酸-⼄酸铵缓冲液。
摇匀后移⼊原50ml容量瓶中，⽤⾼纯⽔稀释⾄刻度。
在723C型分光光度计上，⽤波长510nm，100mm长⽐⾊⽫，以⾼纯⽔为参⽐测定吸光度。
邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进
邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进摘要：邻菲啰啉分光光度法是测定铁含量的经典方法，本文通过调整实验步骤，改变药品配制方法，对工业盐酸铁含量的测定过程进行了优化，从结果看，达到了缩短分析时间，减小不确定因素干扰的预期目的。
关键词：铁含量测定邻菲啰啉分光光度法工业盐酸Abecedarian improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid via 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotographyAbstract : The strategy of 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography is a classical procedure for survey ironconcentration. This paper wish adjust the order of the test, adapt the make-up of the reagents to acquireoriginal designation improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid. In the summary, we can obtain the goal with fewer testing time and lesser disturbances.Key words : mensuration iron concentration;1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography; industrial hydrochloric acid前言邻菲罗啉分光光度法被广泛用于各种样品中铁含量的测定，这些样品包含了从天然水体到大宗化工产品的广大范围[1-8]，该方法的核心原理就是在pH = 2–9 范围内，亚铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物：Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)32+一般分析过程中，视原始样品所处的状态，包括铁的离子化，还原，显色剂的加入和调整pH几个步骤。
邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量（详细）
邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2．容量瓶：100mL1个；50mL11个；3．吸量管：5mL2支；10mL3支；二、试剂1．标准储备溶液：200μg·mL-1铁标准储备溶液。
2．未知液：未知浓度的铁标准溶液。
20μg·mL-13．其他：100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
三、实验操作1．吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2．标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。
3．绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。
放置2min后，⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液，⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。
⑹用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400~600nm间扫描其吸收曲线，并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。
4．标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只，分别移取（务必准确移取）20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL，4.0 mL，6. 0mL ，8.0 mL ，10.0 mL于5只容量瓶中，不加铁标准溶液醅空白液作参比，⑵各加5ml盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。
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邻菲罗啉分光光度法测
定铁
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邻菲罗啉分光光度法测定铁
实验目的
进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。
了解分光光度计的构造及使用。
2 实验原理
邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：
????????????????????????????????????????????????????????????
在pH=～的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：
?????????????????????????????????????????????
此络合物的logK稳=，ε=11000。
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：
4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+
测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂
可见分光光度计。
铁盐标准溶液的配制：
???? A液（母液?0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。
B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。
乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。
?=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。
?=%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。
50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。
4 实验步骤
吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)于50mL容量瓶中，依次加入 HAc～NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450～550nm范围内，每隔10nm测量1
次吸光值。
在峰值附近每间隔5nm测量1次。
以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。
标准曲线绘制
4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)、、、、、于6只50mL容量瓶中，依次分别加入 HAc～NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。
4.2.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液。
试样中铁的含量测定
4.3.1 吸取试液于50mL容量瓶中，加入 HAc～NaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。
4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处。
记录
分光光度计型号波长
5 数据处理及结果计算
绘制标准曲线
从标准曲线查出未知液的铁的含量计算试样中铁的含量。