国产P91钢在蠕变过程中微观组织和性能的变化
国产TP91钢材的应用与管理
0引言T/P91(9CrlMoVNb)管材在我国已有十余年的使用历史,一般用于过热器、再热器受热面及集箱。
做为电站锅炉的重要部件,其长期在高温、高压下服役,材料的微观组织会随着运行时间的延长而老化,进而引起材料高温强度的劣化。
做为锅炉重要部件,国内电站大都采用进口T/P91材料,且对这些材料的研究和使用已经非常成熟,有些机组已经运行近10万小时。
1问题的提出国内近期有部分投产和在建电站使用国产T/P91做为锅炉受热面和集箱用材料。
根据国内某大型钢铁企业提供的国产P91高温持久强度试验数据,目前国内生产的T/P91材料试验时间最长为1万多小时,还处于研究和开发阶段,远远未达到使用的成熟期,将这部分管材做为重点监督设备在管材生产期间加强监造,安装期间进行数据采集并在投产后制定有效的预防措施是保证机组稳定运行的重要保证。
2管材生产期间的监造管理2.1管材生产前的审查管材在生产前应审查生产企业有无生产资质,生产体系是否健全,还应重点审查生产岗位人员资质如焊接人员、热处理人员、检验人员;检查测量用工器具、试验设备的计量鉴定情况;审查原材料的进货情况;核对工厂的生产、检验工艺卡与所订原材料出入情况。
在工厂具备生产资质的前提下,应审查T/P91管材的《高温持久强度试验报告》、《特种设备型号试验报告》、《全国工业产品生产许可证》是否覆盖所生产的T/P91管材规格型号并对厂家销售业绩进行审查。
2.2生产过程中的监督在生产期间应检查各生产岗位是否按照制定好的工艺规范进行操作运行。
重点检查焊接工艺的应用情况,管材水压试验情况并对管材的外观及几何尺寸进行校验等。
另外,应加强管材试验过程中的跟踪并监督试验全过程,对工厂试验样品的取样、试验加工过程进行管控并对用于本批次的钢材如下资料进行审查:《钢管理化试验报告》包括金相组织、化学成分、晶粒度、力学性能;《超声波探伤报告》、《热处理报告》、《产品质量证明书》、《无缝钢管质量证明书》、《热力计算书》等。
P91钢蠕变-疲劳交互作用应变特征与寿命预测
应变影响 了蠕变一 疲劳交互寿命 ，其增速率 随着材料寿命 的减小而增大 。寿命 预测结 果与试 验结果吻合较
好 ，９ ％的 数据 点 落 于 ２倍 误 差带 范 围 之 内 。研 究结 果 为 Ｐ １ ５ ９ 钢蠕 变 疲 劳寿 命 预 测提 供 了 理论 和 实 验基 础 。 关键 词 ：Ｐ １ ；蠕 变 一 劳 ；寿 命 预 测 ：应 变 特 征 ；试 验 ９钢 疲
验 ． 前 大 都 采 用 应 变 控 制 … 和 应 力 控 制 ２种 方 目
式 Ｇｏ ｗａ ｓ ｍｌ不 Ｓ ｉ ｉ ａ ａ 只 １ —Ｍ ｏ Ｖ 、 ． ５ —Ｍ ｏ、 口 ｒｎ ｖ ｓ ｎ 于 Ｃｒ — １ ２ Ｃｒ
２２ Ｃ Ｍｏ ９ ｒ Ｍｏ 和 ３ ６ 钢 采 用 应 变 加 载 方 式 ．５ 、Ｃ — １Ｌ 研 究 了 应 变 幅 和 保 持 时 间 对 材 料 蠕 变 疲 劳 性 能 的 影 响 Ｊ 对 于 应 力 控 制 下 的 蠕 变 一 劳 试 验 ． 国 疲 陈
能 研 究 和 寿 命 预 测 做 了 较 为 深 入 研 究 １ ． 们 考 虑 ２他 ］ 了 拉 伸 保 持 时 间 ． 保 载 阶 段 的 应 力 松 弛 和 试 验 过 程
的氧 化 因 素 等 对 Ｐ ９１钢 的 蠕 变 疲 劳 的 影 响 其 他 方 面关 于 应 力控 制 下 Ｐ ９１钢 蠕 变 一 劳 交 互 作 用 下 的 疲 应 力 应 变 性 能 研 究 ． 以 及 寿 命 预 测 的 方 面 文 献 并 未 多 见 因 此 ． 中 基 于 应 力 下 的 Ｐ ｌ钢 蠕 变 疲 劳 试 文 ９
主汽用P91钢长时运行组织性能变化规律研究
二 试验 材料 某 电 厂 主汽 管 蒸 汽 参 数 的设 计值 为 5 6 7
.
的下 降
℃
、
。
5 2
井M P a
,
主 汽规
。
格为 I D 4 4 5 lx 8 1二 材质 为 9 P 1 钢 在完 成 了送 检材质 的短 时性 能 显 微组 织 检 验 的 基 础上 继续 跟 踪 该材 质 的长 时性 能检 验 三 试 验 内容 对送检 主汽 管 9 P 1 钢取样并加工成冲 击 金相 等 毛 坯样 进行 高温 时效 试 验 选取 5 8 0 ℃ 6 0 ℃ 两 个 温 度 点 在高温 炉 中进行 长 时 时效 试 验 分 别进 行 了 10 0 小时 5 0 0 小 时 和 10 0 0 小 时 对 时 效 后试 样 开展 高温 冲击 金相 硬 度 以 及 碳化 物 检 验 3 1 硬 度 试验 硬 度 是 反 映金属 材料 强 度 水平 高低 的一 个 重 要指 标 依 据 一 GB / T 2 3 1 1 2 0 0 2 金属 布 氏 硬 度 试验方 法 对 时效 不 同时间的 试 测 样进行硬 度 试 : 结果 分 析 5 8 0 ℃ 高温 时 效 初 期 随着 时 效 时 间增 加 H B 值 整 体 呈 现 下 降趋 势 但 随 着 时效 时间延 长 至 1 万 小 时 硬 度 又 有 所 回 升 说 明有 新 的第 2 相 析 出 0 0 ℃ 高温 时 效 5 0 h 6 0 硬 度下 降幅度非 常 显 著 其 后 的硬 度 值 变化趋 于 缓 和 : 硬 度的上述变化趋 势 正反 映 了二种 强 化机制 的变化 固溶 强 : 化 和 第 2 相强 化 9 P 1 钢经 正 火 + 回 火 热处 理 后的正 常组 织 为 过 饱 和 的 回 火板条 马 氏体 和 弥散 分 布 的 M 2 3 C 6 及 M x 型 碳化 物 在 高温 时 效 过程 中 随 着高温 时效 时间的增 加 合 金 元 素 从过 饱 和 的 铁 素体 基体 固溶 体 中析 出 其 固溶 强 化 作 用 逐 渐 减 弱 ; 而 温 度 越 高 合 金 元 素扩散 速度增 加 析 出越 显 著 固溶 强 化作 用 下 降也越 S e 相 它又 显 著 而 随着合 金 元 素析 出 生 成 了 金属间 化合 物 a L v 起 到 了 一 定 的第 2 相强 化作 用 正 是这种 第 2 相强 化 弥补 了 固溶 0 ℃下 第 2 相 析 出的 强化作 用 要 大 于固 溶强 强化 的下 降 显然 5 8 1 因 化 的下 降 此在 万 小时时效 后 显示 了硬 度 的 回 升 3 2 冲击 试验 1 0 两 组 温 度下 时效 试 样 的 冲击 功都 满足 横 参考 E N 及 G 5 B 3 ) 的要 求 原 始 管 的检 验 结果 已 显示 由于主汽 管 的 原 始 向功 ) 2 7 7 叮 横 组 织 存在混 晶 其 冲击 韧 性 值 波动范 围 很大 纵 向为 4 6 一1 一 134 ) 向为 5 9 位 置 无 规律 性
多轴应力状态下P91钢蠕变寿命损耗的研究
力发生再分布，喉部断面上的应力趋近这一定值。
可以认为，在蠕变过程中应力发生了再分布，喉部
断面上各处的等效应力都趋于相等，这个应力即是 所谓的骨点应力［5 ～ 7（］ Skeletal Point Stress），用 σ*eq 表示。基于这一设想，可以用骨点等效应力来判断
多轴应力状态下的蠕变断裂时间。
由于不考虑椭圆度，并假设弯头外拱处的减薄 量和内拱处的增厚量相同，只考虑弯头在内压作用 下，不同壁厚变化的应力状态。在 ANSYS 蠕变分 析中，采用短时高压的方法进行蠕变数值模拟。整
弯头的一半进行分析，选用 20 个节点的三维实体 单元进行网格划分，由于管道弯头的结构形状比较 有规律，采用映射划分，体扫略形成网格方式，弯 头截面上内壁网格数量与外壁一一对应，内弧网格 密度大于外弧网格密度。弯头对称截面处加对称约 束，弯头直管段的两端部均为全约束。
第 23 卷 第 4 期 2006 年 8 月
文章编号：1007-2322（2006）04-0046-04
现代电力
Modern Electric Power
文献标识码：A 中图分类号：TK225
Vol. 23 No. 4 Aug. 2006
多轴应力状态下 P91 钢蠕变寿命损耗的研究
刘 学，郑善合，徐 鸿
表 1 单轴蠕变模拟多轴蠕变的结果比较
试件结构（ mm）
d = 6. 0 r = 0. 8
d = 6. 0 r = 1. 2
d = 6. 0 r = 1. 5
d = 6. 0 r = 1. 8
d = 6. 0 r = 2. 1 d =8 r = 1. 2 d = 9. 6 r = 1. 2
σne（t MPa） 164. 31 191. 69 238. 81 164. 31 191. 69 238. 81 164. 31 191. 69 164. 31 191. 69 238. 81 164. 31 191. 69
铸态p91耐热合金钢高温流变行为及本构方程
铸态p91耐热合金钢高温流变行为及本构方程微观组织与流变行为1、P91耐热合金钢是由Mo-W-Cr、V、Nb-C等元素精细熔炼成的奥氏体不锈钢。
2、微观形貌上，P91耐热合金钢主要由两种小晶粒组合而成，分别是条带状的奥氏体晶粒和大量的疏松的贝氏体晶粒，其中贝氏体晶粒是奥氏体晶粒的基体，还具有能够阻止力学落锤性能变差的作用。
3、为了研究P91耐热合金钢的高温流变行为，有学者采用不同温度，以及不同纹向对有关耐热钢进行了力学试验，结果表明，P91耐热合金钢具有较高的抗拉率和塑性指数，耐热钢的弹性模量随温度的升高而减小，其弹性模量在室温下为203 GPa，但到1000℃时降低到约45 GPa，说明耐热钢具有较高的热膨胀性。
本构方程1、本构方程可将材料试验数据的现象性特征用数学公式表示出来，能够完整的描述材料的变形行为。
2、用P91耐热合金钢的实验数据研究了其本构方程，采用Coleman-Donner粘弹性本构方程拟合抗拉性能，结果表明拟合误差最小可以达到12%。
3、同时，基于Coleman-Donner粘弹性本构方程，研究了其高温流变行为，模拟得到了其抗拉强度和抗拉变形率随温度变化曲线，发现随着温度的增加，P91耐热合金钢的抗拉强度和抗拉变形率均呈下降趋势，而抗拉强度的衰减程度大于抗拉变形率的衰减程度。
结论P91耐热合金钢主要由条带状的奥氏体晶粒和大量的疏松的贝氏体晶粒组成，具有较高的抗拉率和塑性指数，基于Coleman-Donner粘弹性本构方程拟合抗拉性能，拟合误差可以达到12%，随着温度的增加，P91耐热合金钢的抗拉强度和抗拉变形率均呈下降趋势，证明Coleman -Donner粘弹性本构方程可以良好的拟合P91耐热合金钢的高温流变行为，为其开发应用提供设计参考。
P91焊接的热处理控制
P91焊接的热处理控制——硬度测试证明是检查P91材料状态的有力手段收藏此信息打印该信息添加：用户投稿来源：未知改良的9Cr-1Mo，一般指P91，因为其出众的高温性能，被广泛应用于电力工业，P91通过其微观结构获得良好的强度和韧性。
这种期望的组织只能通过利用均衡的化学成分分析和正确的热处理工艺获得。
P91制造和加工过程中，热处理是一道非常关键的步骤。
P91是一种马氏体Cr-Mo钢，加入V和Nb微合金元素，并控制N含量，在焊态下，P91组织中含有“新鲜”马氏体。
这种未回火的马氏体硬且脆，韧性差，且这种材料有应力腐蚀裂纹倾向。
另外，由于新鲜马氏体的蠕变性能还不清楚，可以确定假设为不好。
因此，对P91焊后形成的马氏体回火处理是获得要求的工作性能所必须的。
正确的热处理将会形成沉淀碳化物（M23C6）和富V和Nb的碳化物，焊缝和母材的硬度介于200VHN和270VHN之间，具有充分的韧性，即20℃时高于27J（20 ft-lb）。
P91的硬度焊接产生的热量将影响母材，热影响区起始于紧靠焊缝金属焊接界面处，粗晶热影响区（CGHAZ）位于热影响区中，远离焊接界面侧可以辨别出细晶热影响区（FGHAZ）。
图1描绘了焊后热处理状态的P91焊缝金属、热影响区和母材的典型硬度。
图1显示最高硬度出现在粗晶热影响区（CGHAZ），最低硬度出现在细晶热影响区（FGHAZ），细晶热影响区（FGHAZ）是蠕变性能最弱的区域，该位置易出现所谓的IV型裂纹（Ref.1）。
PWHT过程中热处理参数变化产生的影响TNO工业技术公司和NEM公司对P91进行了多次不同热处理条件下的硬度试验。
图2阐明了多种热处理对焊缝金属（最高）硬度的影响，硬度为拉森米勒参数（LMP）的函数，L MP用于表示热处理时间和温度的组合特性，LMP对消除应力的热处理温度有效。
LMP值介于图2中两条垂直虚线之间的PWHT能够形成良好的材料性能，需要的热处理区间以750℃/2h（即LMP=20.8）作为下限，以770℃/10h（即LMP=21.9）作为上限。
P91钢无损检测技术研究进展
近年来我国电力发展迅速，超（超）临界机组成为各发电企业的主力机型。
超（超）临界火电机组技术是一种新型的发电技术，其在常规火电机组基础上通过加压或者提高温度的方法来提高热效率。
P91钢是美国20世纪70年代末开发的一种改良9Cr1Mo马氏体耐热钢，其在9Cr1Mo钢的基础上，通过降低含碳量，限制P、S等有害元素，并添加一定量的N以及强碳化物元素（V和Nb）以达到固溶强化、细化晶粒的效果。
自1996年起，国产600 MW及以上超临界机组开始把P91钢作为主蒸汽管道以及高温再热管道的主要材料。
随着1000 MW的超临界及超超临界参数机组投入建设，对材料耐高温高压的性能要求越来越高，P91钢作为一种高强度马氏体耐热钢，以其优秀的冲击韧性、抗高温氧化性能、导热性能、持久强度而被广泛应用。
在高温、高压的环境中，P91钢存在蠕变以及焊接接头性能劣化的问题，从而导致材料力学性能下降，甚至发生断裂失效，进而危害工业安全。
同时，P91钢的返修性能较差，在返修过程中极易出现冲击韧性下降的问题，因此，利用无损检测技术准确高效地对P91钢实施检测，对确保火电机组、锅炉等设备的安全运行具有重要意义。
P91钢无损检测重点及易产生的缺陷焊接接头性能的劣化是钢材服役过程中的主要质量问题。
P91钢焊接接头的工艺要求十分严格，在焊接过程中难以对温度、热处理工艺和焊接线能量等实施严格控制，故极易产生缺陷。
P91钢焊接与服役特点决定了其缺陷类型，主要包括以下几类：1P91钢属于高强度马氏体耐热钢，其具有较高的淬硬倾向，易产生冷裂纹；2P91钢焊接过程中，熔池中金属流动性较差、黏度高，在焊缝部位易出现气孔、层间未熔合、夹渣等缺陷；3P91钢焊缝熔池冷却过快会使收弧处杂质来不及溢出，在冷却凝固收缩时产生弧坑裂纹；4P91钢属于高温承压部件，其焊接接头的热影响区受蠕变损伤影响最大，易形成焊缝裂纹。
图1 P91钢收弧裂纹形貌示意相关研究表明，锅炉在运行过程中发生的爆炸事故大多由焊接接头的失效断裂引起。
国产P91钢在蠕变过程中微观组织和性能的变化
影响 。采用 扫描电镜 （Ｅ 、透 射电镜 （Ｅ 、Ｘ— ａ Ｓ Ｍ） Ｔ Ｍ） Ｒ ｙ衍射仪 和 Ｘ Ｒ ｙ 谱仪等 对 国产 Ｐ １钢持久 断 — ａ能 ９ 裂
试 验 前 和 持 久 断裂 试 验 后 （６ ５ ６ｏ １０ ａ １ ４ ３ ） 试 样 进 行 了 低 温 断 口 、 亚 结 构 、第 二 相 类 型 和 Ｃ、 ７ ＭＰ 、 ２ ９ ． ｈ 的 ９ 成 分 分 析 ．对 Ｐ １ 的 蠕变 损 伤 性 能 进 行 了研 究 。Ｐ １ 在 蠕 变 作 用 下 ．马 氏体 板 条 发 生 向 亚 晶 结 构 的 转 ９ 钢 ９钢 变 ．位 错 密 度 大 大 降 低 ．第 二 相 颗 粒 粗 化 并 聚 集 ，部 分 合 金 元 素 由 固溶 态 向 化 合 态 转 移 ， 同 时 析 出新 相
分 分析 。
低 温 断 口 是 指 在 液 氮 温 度 下 试 样 断 裂 形 成 的 脆 性 断 口 观 察 前 ． 试 样 置 于 液 氮 （ 度 为 将 温
１ ６℃ ） 保 温 后 打 断 ． 条 件 下 的 断 裂 温 度 远 低 ９ 中 此 于 １０ 脆 性 断 裂 温 度 ． 因 此 材 料 在 此 状 态 呈 现 缀缀耙槎能酶羹佬 １
张红军 ， 刘树 涛 ， 范长信
（ 安热 工 研 究 院 有 限公 司 ， 西 西安 ７ ０ ３ ） 西 陕 １０ ２
摘 要 ：超（ ） 超 临界火 电机组高温部件用 ９ １ ％Ｃ 耐 热钢 的高 温蠕 变损伤性能对 其使用寿命有重 要的 ％ ２ ｒ
中图 分 类号 ：Ｔ ２ ６ Ｋ ２ 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ．６ ９ ２ ０ ）７ ０ １ ．５ ０ ４９ ４ （ ０ ７ ０ ．０ ２０
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对 电 解 萃 取 出 的 第 二 相 颗 粒 进 行 Ｘ－ Ｒａｙ 衍 射 分 析 （ ＸＲＤ） ， 试 样 Ａ 和 Ｂ 的 衍 射 图 谱 如 图 ８ 所 示 。 在蠕变作用下， 各衍射峰向低 θ角方向偏移， 在满足 布拉格方程 ２ｄ ｓｉｎ θ＝ｎλ的条件下， 晶面间距 ｄ 值增
表 １ 国产 Ｐ９１ 钢的化学成分 Ｔａｂ．１ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓ ｉｔｉｏｎ ｏｆ ｄｏｍｅｓ ｔｉｃ Ｐ ９１ ｔｙｐｅ ｓ ｔｅｅｌ
％
元素 ｗ（ Ｃ） ｗ（ Ｓｉ） ｗ（ Ｍｎ） ｗ（ Ｓ） ｗ（ Ｐ） ｗ（ Ｃｒ） ｗ（ Ｍｏ） ｗ（ Ｖ）
Ｐ９１ ０．１０ ０．３４ ０．４３ ０．００３ ５ ０．００８ ８．６０ １．０１ ０．１９
中图分类号： ＴＫ２２６
文献标识码： Ａ
文章编号： １００４－９６４９（ ２００７） ０７－００１２－０５
０ 引言
鉴于高效、环保和节能的需要， 火力发电厂蒸汽 参数和机组容量不断提高， 超临界和超超临界机组 相 继 投 入 商 业 运 行 ， 并 为 此 开 发 了 一 系 列 的 ９％￣ １２％ Ｃｒ 铁 素 体 耐 热 钢 ， 典 型 代 表 有 Ｔ／Ｐ９１、Ｔ／Ｐ９２、 Ｅ９１１ 和 Ｔ／Ｐ１２２ 等。欧洲、日本和美国在 ９％￣１２％ Ｃｒ 铁素体耐热钢的组织性能研究相对较多， 这类铁素 体耐热钢在高温长时蠕变作用下会发生组织的回 复， 包括位错密度的降低、亚 晶 的 形 成 与 长 大 、第 二 相 形 貌 和 类 型 的 变 化 等 ［１－ １０］ 。 我 国 早 在 “八 五 ”期 间 开始进行 Ｐ９１ 钢管的国产化研究， 但早期国产 Ｐ９１ 钢管的组织性能不够完善， 未能广泛应用［１１］ 。为此， 在 “十 五 ”期 间 进 行 了 国 产 Ｐ９１ 钢 管 的 工 艺 性 能 优 化研究， 对优化后的国产 Ｐ９１ 钢 管 进 行 了 持 久 断 裂 试验。本文分析和讨论了优化后的国产 Ｐ９１ 钢在持 久断裂试验前后的微观组织和性能的变化。
发电技术
（ 超超临界机组专栏）
第４０ 卷第 ７ 期 ２００７ 年７ 月
中国电力 中ＥＬ国ＥＣＴ电ＲＩＣ力ＰＯＷＥＲ
Ｖｏｌ． ４０ ， Ｎｏ． ７
Ｊ ｕｌ第． ２０４００７ 卷
国产Ｐ ９１钢在蠕变过程中微观组织和性能的变化
张红军， 刘树涛， 范长信
（ 西安热工研究院有限公司， 陕西 西安 ７１００３２）
２ 试验结果
２．１ 低温断口
试样 Ａ 和 Ｂ 的低温断口均呈现出明显的解理 断 裂 特 征 ， 如 图 １ 所 示 ， 由 于 Ｐ９１ 钢 的 微 观 组 织 为 回火马氏体板条， 组织较细， 断口解理台阶尺寸较 小。在试样 Ｂ（ ５６６ ℃、１７０ ＭＰａ、１２ ４９３．９ ｈ） 的低温断 口上并未发现蠕变孔洞， 表明该钢不易发生以蠕变 孔洞为主要损伤方式的失效。
２．４．３ 相成分
为研究在持久试验过程中第二相合金元素量的 变化， 对电解提取出的第二相的化学成分进行了比 较。由图 ７ 可以看出， 试样 Ｂ 中第二相的合金元素 Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ 和 Ｎｂ 等 的 质 量 分 数 比 试 样 Ａ 均 有 所 增 加， 即在蠕变作用下这些合金元素发生了不同程度 的由固溶态向化合态的转移。第二相中 Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ 和 Ｎｂ 的 质 量 分 数 增 加 速 率 依 次 为 ｗ（ Ｍｏ） ＞ｗ（ Ｖ） ＞ ｗ（ Ｎｂ） ＞ｗ（ Ｃｒ） ， Ｍｏ 元 素 在 蠕 变 条 件 下 更 易 由 固 溶 态向化合态转移形成第二相， 其扩散转移量较大。 未形成第二相的合金元素固溶到基体中起固溶强化 作用， 随着合金元素向着第二相的扩散转移， 固溶强 化作用减少， 组织性能不断劣化。
１ 试验用钢及方法
试验用钢按优化工艺生产， 即采用电弧炉熔 炼＋真空除气＋电渣精炼的冶炼方法制造钢锭， 经 皮 尔 格 轧 机 轧 制 成 规 格 为 Ｄ３５５．５ ｍｍ×５０ ｍｍ 的 Ｐ９１ 钢管， 热处理工艺为正火（ １ ０５５ ℃±１５ ℃） ＋回火
（ ７６５ ℃±１５ ℃） 。其化学成分见表 １。文中将持久断裂 试验前的试样编号为 Ａ， 将 ５６６ ℃、１７０ ＭＰａ 下的持 久断裂时间为 １２ ４９３．３ ｈ 的试样编号为 Ｂ。
元素 ｗ（ Ｎｂ） ｗ（ Ｎ） ｗ（ Ｎｉ） ｗ（ Ｃｕ） ｗ（ Ｔｉ） ｗ（ Ａｌ） ｗ（ Ｏ） ｗ（ Ｓｎ）
Ｐ９１ ０．０９２ ０．０５１ ０．０７６ ０．０６１ ０．００６ ０．０１ ０．００２ ２ ０．００６ ２
分 别 采 用 扫 描 电 镜 （ ＳＥＭ） 、透 射 电 镜 （ ＴＥＭ） 、 Ｘ－ Ｒａｙ 衍 射 仪 和 Ｘ－ Ｒａｙ 能 谱 仪 对 持 久 断 裂 试 验 前 后 的 试 样 进 行 了 低 温 断 口 、亚 结 构 、第 二 相 类 型 和 成 分分析。
表 ２ 试样 Ａ 和 Ｂ 中的第二相 ＸＲＤ 定量分析 Ｔａｂ．２ Ｘ－ Ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓ ｉｓ ｏｆ
ＴＥＭ 分析用试样， 首先采用线切割的方法将试
收稿日期： ２００７－０１－１８； 修回日期： ２００７－０４－２９ 基金项目： 国家“十五”重大技术装备研制计划资助项目（ ００－３１８－０２－０１） 作者简介： 张红军（ １９８０－） ， 男， 安徽淮北人， 硕士， 从事超（ 超） 临界火电机组用新材料的使用性能研究。
２．４．２ 形貌
由图 ６ 可以 看 出 ， 在 蠕 变 作 用 下 Ｐ９１ 钢 中 的 第 二相颗粒发生 Ｏｓｔｗａｌｄ 熟化， 第二相颗粒粗化 并 聚 集， 颗粒间距降低， 同时能够观察到多达几十个以上 的 第 二 相 颗 粒 聚 集 成 堆 （ 见 图 ６ｂ） ） ， 相 对 于 持 久 断 裂试验前组织老化较为严重。
ａ） 试样 Ａ
ｂ） 试样 Ｂ
图 ３ 试样 Ａ 和 Ｂ 的亚结构比较 Ｆｉｇ．３ Ｃｏｍｐａｒｉｓ ｏｎ ｏｆ ｓ ｕｂｓ ｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓ ａｍｐｌｅ Ａ ａｎｄ Ｂ
２．４ 第二相 ２．４．１ 分布
Ｐ９１ 钢 界 面 处 的 第 二 相 颗 粒 较 大 呈 短 棒 状 分 布， 板条内的颗粒较小呈球状分布。由电子选区衍射 花 样 标 定 可 知 （ 如 图 ４、５） ， 界 面 处 的 第 二 相 颗 粒 主 要 为 Ｍ２３Ｃ６－ （ Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｏ） ２３Ｃ６， 基 体 内 的 颗 粒 主 要 为 ＭＸ－ （ Ｖ、Ｎｂ） （ Ｃ、Ｎ） 。
Ｅ－ｍａｉｌ： ｚｈａｎｇｈｏｎｇｊｕｎ＠ｔｐｒｉ．ｃｏｍ．ｃｎ
１２
第７期
张红军等： 国产 Ｐ９１ 钢在蠕变过程中微观组织和性能的变化
发电技术
（ 超超临界机组专栏）
样切割成厚度约为 ０．５ ｍｍ 的金属薄片， 而后将金属 薄 片 双 面 研 磨 减 薄 至 厚 度 小 于 ０．１ ｍｍ 并 冲 成 直 径 为 ３ ｍｍ 的金属薄膜， 利用双喷电解减薄仪在 ５％高 氯酸＋乙醇电解液中进行双喷减薄， 电压为 ５０ Ｖ， 电 流 为 ５０ ｍＡ， 温 度 为－ ３０ ℃， 最 终 获 得 一 可 供 观 察 的 薄区。
１３
发电技术
（ 超超临界机组专栏）
中国电力
第 ４０ 卷
ａ） 明场像
ｂ） 暗场像
图 ７ 试样 Ａ 和 Ｂ 中的第二相中合金元素的质量分数 Ｆｉｇ．７ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ Ａ ａｎｄ Ｂ 大， 即晶格常数增大。这与 Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ 等合金元素 由固溶态向化合态转变， 改变第二相颗粒的化学成 分是一致的。
１４
图 ８ 试样 Ａ 和 Ｂ 的第二相颗粒的衍射图谱 Ｆｉｇ．８ Ｃｏｍｐａｒｉｓ ｏｎ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ ｂｙ Ｘ－ Ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ
ａｎａｌｙｓ ｉａｓ ｏｆ ｓ ａｍｐｌｅ Ａ ａｎｄ Ｂ
此外， 由图 ８ 可知， 在蠕变条件下也发生了一些 新相的析出。表 ２ 给出了第二相颗Ａ 和 Ｂ 中 的第二相颗粒主要为 Ｍ２３Ｃ６ 型的 （ Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｏ） ２３Ｃ６ 和 ＭＸ 型 的 （ Ｖ、Ｎｂ） （ Ｃ、Ｎ） 。 与 试 样 Ａ 相 比 较 ， 试 样 Ｂ 中出现了 Ｍ７Ｃ３ 和 ｌａｖｅｓ 相 Ｆｅ２Ｍｏ。
摘 要： 超 （ 超 ） 临 界 火 电 机 组 高 温 部 件 用 ９％￣１２％ Ｃｒ 耐 热 钢 的 高 温 蠕 变 损 伤 性 能 对 其 使 用 寿 命 有 重 要 的
影 响 。 采 用 扫 描 电 镜 （ ＳＥＭ） 、 透 射 电 镜 （ ＴＥＭ） 、Ｘ－ Ｒａｙ 衍 射 仪 和 Ｘ－ Ｒａｙ 能 谱 仪 等 对 国 产 Ｐ９１ 钢 持 久 断 裂
ａ） 明场像
ｂ） 暗场像
图 ２ 试样 Ａ 和 Ｂ 的硬度比较 Ｆｉｇ．２ Ｃｏｍｐａｒｉｓ ｏｎ ｏｆ ｈａｒｄｎｅｓ ｓ ｏｆ ｓ ａｍｐｌｅ Ａ ａｎｄ Ｂ
ｃ） 选区衍射花样（ ＳＡＥＤ） ｄ） ＳＡＥＤ 的标定， 晶带轴方向［ ２２］ 图 ４ 界面处第二相 Ｍ２３Ｃ６ 颗粒的衍射分析
Ｆｉｇ．４ Ｄｉｆｆｒａ ｃｔｉｏｎ ａ ｎａ ｌｙｓ ｉｓ ｏｆ Ｍ２３Ｃ６ ｐｒｅ ｃｉｐｉｔａ ｔｅ ｓ ｉｎ ｂｏｕｎｄａ ｒｙ
第二相颗粒化学成分分析和物相分析研究用试 样的制取采用的是电解提取法。用 Ｘ－ Ｒａｙ 衍射仪对 提取出的第二相颗粒进行物相分析。
２．３ 亚结构
持 久 断 裂 试 验 前 后 Ｐ９１ 钢 的 亚 结 构 发 生 了 明 显的变化， 如图 ３ 所示。试样 Ａ 的亚结构由马氏 体板条和高密度的位错构成， 试样 Ｂ 中存在大量 的亚晶结构， 其中的位错密度与试样 Ａ 相比较也 较低。
低温断口是指在液氮温度下试样断裂形成 的 脆 性 断 口 。观 察 前 ， 将 试 样 置 于 液 氮 （ 温 度 为 － １９６ ℃） 中 保 温 后 打 断 ， 此 条 件 下 的 断 裂 温 度 远 低 于 １００％脆性断裂温度， 因此材料 在 此 状 态 呈 现 完 全脆性行为， 在材料没有缺陷的部位以解理方式快 速 穿 晶 开 裂 ； 在 材 料 存 在 缺 陷 （ 如 孔 洞 、微 裂 纹 等 ） 的部位， 会在解理面或晶界面上遗留下较为完整的 缺陷形貌以供分析。