浅谈改变陈化方式改进铅的EDTA容量法测定
酸溶解EDTA滴定法测定铅精矿中铅的测定方法改进
山 东 化 工櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０１８－１１－１２作者简介：张润虎（１９７４—），男，陕西渭南人，副教授，工学博士，主要从事工业废水处理、化工分离和催化反应等研究。
酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法测定铅精矿中铅的测定方法改进张润虎１，李 理２，宁门翠１（１．昆明冶金高等专科学校化工学院，云南昆明 ６５００３３；２．昆明冶金高等专科学校环境工程学院，云南昆明 ６５００３３）摘要：从控制和减少共存元素干扰以及优化实验条件等方面，对酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法测定铅精矿中铅的测定方法做了针对性改进。
研究表明，改进后的测定方法，相对易于操作且分析结果可靠。
改进方法与国标方法对相同试样的测定结果偏差在允许误差范围内，试样加标回收率在９９．６５％～１００．７５％之间。
关键词：酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法；铅测定；方法改进中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０３－００６４－０２ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅａｄｉｎＬｅａｄＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓｂｙＡｃｉｄＤｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＥＤＴＡＴｉｔｒａｔｉｏｎＺｈａｎｇＲｕｎｈｕ１，ＬｉＬｉ２，ＮｉｎｇＭｅｎｃｕｉ１（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｕｎｍｉｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５００３３，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｕｎｍｉｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５００３３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｒｏｍｔｈｅａｓｐｅｃｔｓｏｆｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇａｎｄｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｌｅａｄｉｎｌｅａｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙａｃｉｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｓｈｏｗｎｔｈａｔｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄａｓｓａｙｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｈａｖｅｔｈｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｓａｍｅｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅａｌｌｏｗａｂｌｅｅｒｒｏｒｒａｎｇｅ，ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓｂｅｔｗｅｅｎ９９．６５％～１００．７５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｉｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｌｅａｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｍｅｔｈｏｄｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ 酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法是测定铅精矿中铅含量的一种比较成熟的方法。
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
EDTA容量法连续测定铜、铅、锌
一、EDTA容量法试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。
滤液进行铜、锌的测定。
即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。
然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。
沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。
二、分析手续称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。
加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。
加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。
加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。
取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。
滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。
取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为锌量。
在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。
此为铜量。
用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。
加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为铅量。
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。
关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。
粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。
目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。
3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。
本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。
1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。
EDTA 滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除
EDTA 滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除袁永海;尹昌慧;唐沈;刘苏桥【摘要】In the determination of lead in lead ores by titration with EDTA,high results of lead were obtained due to interference ofbismuth.2,3-Dimercapto-1-propanol was used as masking agent to react with Bi(Ⅲ)to form a stable complex,and thus to eliminate its interference.The proposed method was applied to the determination of lead in 3 CRM′s (GBW 07172,GBW 07167 and BY 0111-1),giving results in consistency with the certified values with RSD′s (n=6)in the range of0.14%-0.63%.%EDTA 滴定法测定铅矿石中铅含量时铋形成正干扰。
加入2，3-二巯基丙醇为掩蔽剂，可使铋与其反应生成稳定络合物，从而消除其对铅测定时的干扰。
应用此方法分析了标准样品（GBW 07172，GBW 07167和 BY 0111－1），测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．14％～0．63％之间。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)012【总页数】3页(P1397-1399)【关键词】EDTA 滴定法;铅矿石;铋;消除干扰【作者】袁永海;尹昌慧;唐沈;刘苏桥【作者单位】桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室，桂林 541004; 桂林理工大学地球科学学院，桂林541004; 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，桂林 541004;桂林理工大学环境科学学院，桂林541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室，桂林 541004; 桂林理工大学地球科学学院，桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】O655.2铅矿石是铅冶炼和加工工业中十分重要的原材料。
EDTA滴定法测定矿石中铅含量的方法改进
第10卷第6期 2020年12月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol. 10, No.623〜27doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2020. 06. 006EDTA滴定法测定矿石中铅含量的方法改进张越芦新根洪博赵亚明关国军杨星(长春黄金研究院有限公司，长春130012)摘要对以往测定铅的方法进行了改进。
消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，氟化铵(200 g/L)的加入量为3m L，硫酸（1 + 1)加入量为10 m L，硫酸铅沉淀静止时间为>5 m in#除去铋干扰的方法为调节溶液的p H值用E D T A溶液进行分步滴定，将过滤后的滤液进行回收测定，与滴定的结果相加以得到最终结果，滤液中铅含量的大概范围为0. 13%〜0. 27R#方法的相对标准偏差为0. 12%〜0. 15%，标准偏差为0. 2>%〜0. >3%#方法准确、可靠#关键词矿石；E D T A;容量法；铅中图分类号：〇655.2 文献标志码：A文章编号：2095-1035(2020)06-0023-05Improved Method for Determination of Leadin Ores by EDTA TitrationZH A N G Y u e，LU Xingen，H O N GBo，ZH AO Yam ing，G U A N G u〇U n，YAN GXing{Changchun Gold Research Institute，Co. ，Ltd. ，Changchun，Jilin 130012，China)Abstract The previous methods for the determination of lead were improved.The digestion system of the sample was hydrochloric acid,nitric acid,sulfuric acid and ammonium fluoride.The addition amount of ammonium fluoride (200 g/L)was 3 mL.The amount of sulfuric acid (1 +1) was 10 mL.The rest time of lead sulfate precipitation was 45 min.The method to remove the bismuth interference is to adjust the pH value of the solution and use EDTA solution for distribution titration.The filtrate after filtration was recovered and measured,and the final resutt was obtained by titration.The lead content in the filtrate ranged from0.13%to0.27%.The precision of this method is0.12%—0.15%and the accuracy is 0.24%—0.43%.Keywords ores；EDTA；titration；lead刖目目前，矿石中高含量的铅（（5%)—般选择E D T A容量法。
EDTA滴定法测定铅
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。
sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。
本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。
二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。
铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。
称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。
三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。
加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。
EDTA容量法测定矿石中铅的方法改进
１ 引 言
ＥＤＴＡ容量 法 是测 定铅 矿 石 中铅 含 量 的经 典 方 法 ¨Ｊ］，其结 果 准 确 度 高 、重 现 性 好 ，但 分 析 周 期 长 ， 流程 繁 杂 ，较 难 掌握 。笔 者查 阅 大量 文献 ，经 过多 年 的试 验 ，对 原有方 法 整合 ，改进 ，使 操作 更 加简捷 ，分 析 准确性 更 高 ，重现 性更 好 ．本 方 法适 用 于铅 含量 大 于 １％的样 品 的测定 。
第 ４期
王振宇：ＥＤＴＡ容量法测定矿石中铅的方法改进
１ ｌ５
标定 。 所用 试 剂 均 为西 陇科 学 分 析 纯 以上 ，实验 用 水
为超 纯水 。 ２．２ 实 验 方 法
称 取 １０５ ｏＣ烘 干 的 试 样 ０．１—１ ｇ（准 确 至 ０．０００１ ｇ），置 于 ２５０ ｍＬ烧 杯 中 ，用水 润 湿 ，加 人 ｌ５ ｍＬ盐 酸（１）。盖上 表面皿 ，在 电热板 上 ２５０℃ 加 热 １５ ｒ ａｉｎ后 ，再加 入 ５ ｍＬ硝 酸（２），加 热 至试样 完 全溶 解 。 继续 蒸发 至体 积 为 ２～３ ｍＬ左 右 ，取下 冷 却 ，用水 冲 洗表 面皿 及杯 壁 ，用水 稀 释 至 ３０～４０ ｍＬ，加 热 使 可 溶盐 全部 溶 解 。冷 却 后 加 入 硫 酸 钾 溶 液 （３）２０ ｍＬ， 硫 酸（４）４ ｍＬ．无 水 乙醇（５）１０ ｍＬ．搅 拌 １～２ ｍｉｎ，置 于 冷水 中 ，流水 冷 却 静 置 １ ｈ，然 后 用 脱 脂 棉 过 滤 ，以 ２％硫 酸洗 液 洗 涤 沉 淀 ８～１０次 ，至 无 三 价 铁 离 子 （用 硫氰 酸 铵 检 验 ）。将 沉 淀及 脱 脂 棉 置 于 原 烧 杯 中 ，加入 ３０ ｍＬ乙酸 一乙 酸钠 缓 冲溶 液（６），微 沸 ２～３ ｍｉｎ，取 下冷 至室 温 。用 水稀 释至 １５０ ｍＬ左 右 ，加入 ０．１ ｇ抗 坏血 酸（７），加 ２滴 二 甲酚橙 （９），用 乙二 胺 四 乙酸二钠 标 准溶液 滴 定至 由红 色变 为亮 黄色 即为 终点 。随 同试 样做样 品空 白。
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浅谈改变陈化方式改进铅的EDTA容量法测定
摘要本文采用延长沉淀溶液的加热时间的方法来缩短沉淀陈化的时间，从而有效缩短整个铅化学分析流程的时间，提高分析效率。
通过前后两组实验的记录数据来体现前后两种方法的差异性，并讨论在实验过程中可能出现的现象且如何避免。
关键词EDTA容量法铅沉淀陈化
对于野外矿山实验室来说，实验流程的方便性以及实验数据的准确性，尤其是实验时间的快速性对于野外矿山检测来说，是至关重要的。
铅的EDTA容量法测定是一种比较常用的分析方法，但是其流程所需的时间较长，主要是由于沉淀陈化的时间较长，极大影响了检测的速度。
笔者通过研究发现，目前常用EDTA容量法测定铅的流程可作进一步改进，即采用延长沉淀溶液的加热时间的方法来缩短沉淀陈化的时间，在确保其实验数据可靠性的同时更为迅速，有效缩短了实验时间。
1实验部分
1.1 主要试剂
盐酸：1.18g/ml
硝酸：1.40g/ml
1+1硫酸：取同体积的浓硫酸和水，将浓硫酸缓慢注入水中，不断搅拌，搅匀，冷却。
2%硫酸钾—2%硫酸洗液：取2g硫酸钾溶解于100ml水中，缓慢注入2ml 浓硫酸，搅匀。
醋酸—醋酸钠缓冲液：pH≈5.6-6，无水醋酸钠25g溶于97ml水中，加入醋酸3ml，搅匀，以精密pH试纸5.4-7测试、醋酸和水调节pH至5.6-6之间。
20%柠檬酸溶液：取柠檬酸20g溶解于100ml水中，搅匀。
铅标准溶液称取高纯金属铅1.0000g溶于100ml2：1硝酸中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1mg铅。
0.01M EDTA标准溶液：称取EDTA 3.72g溶于1000ml水中，。
标定：吸取铅标准溶液50mg（共5份）于250ml烧杯中，蒸发至3mk，加1：1硫酸4ml，用水冲洗杯壁，加热至冒三氧化硫白烟，稍冷，加硫酸钾2g，
以下操作流程同样品处理。
计算EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml）
标定：吸取铅标准溶液50mg（共5份）于250ml烧杯中，蒸发至3ml，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗杯壁，加热至冒三氧化硫白烟，稍冷，加硫酸钾2g，以下操作流程同样品处理并计算EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml）。
以上试剂金属铅为高纯外，其他试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
试验样品：取冶金行业标准物质BY0111-1。
1.2 实验方法
1.2.1 常规EDTA容量法测定铅①
分析手续
称取0.1g的BY0111-1样品于250ml烧杯中，加盐酸15ml，盖上表面皿，加热溶解后，加硝酸5ml，继续加热至试样完全溶解，吹洗表面皿并蒸发至约3ml。
稍冷，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗表面皿及杯壁，加热至三氧化硫白烟出现，取下稍冷，加硫酸钾2g，用水洗洗涤杯壁，加水50ml，煮沸10min，取下冷却，放置4h。
用致密滤纸过滤，用2%硫酸钾—2%硫酸洗液洗涤烧杯及滤纸各5次。
用醋酸—醋酸钠热溶液25ml及热水将沉淀洗入原烧杯中，加热使铅全部溶解。
取下，加20%柠檬酸溶液1ml，用水稀释至100ml。
冷却后，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为黄色即终点。
计算铅含量。
1.2.2 改进EDTA容量法测定铅
称取0.1g的BY0111-1样品于250ml烧杯中，加盐酸15ml，盖上表面皿，加热溶解后，加硝酸5ml，继续加热至试样完全溶解，吹洗表面皿并蒸发至约3ml。
稍冷，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗表面皿及杯壁，加热至三氧化硫白烟出现；取下稍冷，加硫酸钾2g，用水洗洗涤杯壁，加水100ml，煮沸并保持微沸，适时搅拌，待体积浓缩至25-30ml，取下冷却，可置于冷水中冷却。
用致密滤纸过滤，以下同改进前操作。
计算铅含量。
2结果与讨论
2.1 原始记录
表1 改进前后的BY0111-1样品分析数据
2.2样品分析方法改进前后分析结果与样品标准值比较
表2 分析方法改进前后分析结果的比较
2.3原理
陈化，一般是指沉淀后让沉淀与母液共同放置一段时间，或通过加热搅拌一定的时间后再过滤分离的过程。
这种过程能使沉淀颗粒变得较为完整、均一。
因为沉淀中不完整部分的离子受到沉淀内部离子的吸引力较小，易于在溶剂分子的作用下进入溶液，而在溶液中的构晶离子又会不断地沉积在沉淀表面。
另外，在同样的条件下，小颗粒的溶解度比大颗粒的大。
在同一溶液中，对大颗粒为饱和溶液时，对小颗粒则为不饱和，小颗粒就要溶解。
溶解下来的构晶离子又会在大颗粒上较有规则地沉积，沉积到一定程度后，溶液对大颗粒为饱和溶液时，对小颗粒又为不饱和，继续会溶解。
如此反复，使小颗粒逐渐消失，大颗粒不断长大。
除此以外，有些沉淀陈化时还能发生晶型的转变，使亚稳态沉淀转变为稳定态沉淀。
[1]
铅离子与硫酸根离子形成硫酸铅沉淀，通过陈化作用，使硫酸铅沉淀从初始的小晶体通过加热搅拌使其加速成长到大晶体的陈化过程，在此后的致密滤纸过滤过程中减少损失。
2.4讨论
（1）同时吸取的2组铅标准溶液，在标定EDTA滴定度时，标准溶液的前处理是与样品同时进行，方法改进后的EDTA标定的体积较改进前的较小，滴定度相对较大，这是由于操作方法的差异引起的系统误差不同，但是由于分析操作的同时性，系统误差间的相互抵消，反映到最终结果的误差上也就都是在允许的范围内。
（2）在沉淀微沸浓缩过程中适时搅拌溶液，观察沉淀搅拌时的状态，在沉淀陈化初期，沉淀颗粒较小，搅拌时沉淀颗粒比较分散，不易聚集，在沉淀陈化完成后，沉淀颗粒已经长大成较大颗粒，搅拌溶液沉淀比较容易聚集在搅拌形成的漩涡中心，以此来观察沉淀陈化完成情况，溶液浓缩至25-30ml，是因为过滤时溶液体积小能使沉淀过滤、洗涤更为快捷。
（3）过滤后用醋酸—醋酸钠缓冲液溶解沉淀时，必须控制好温度，防止电
炉温度过高引起溶液沸腾和溅跳，以免造成醋酸铅的挥发和损失。
（4）在硫酸铅复盐的煮沸过程中,如有褐色二氧化锰出现,可加入过氧化氢1-2滴溶解。
（5）含钡＞2％的试样，不宜用此法测铅。
①
3 结语
笔者以改变沉淀陈化的方式对常规EDTA容量法测定铅加以改进，以增加短暂的加热能耗为代价，换取分析速度的提升，且无需对实验条件做更改，所以更适合野外矿山实验室条件以及分析速度的要求。
参考文献
[1] 倪静安，商少明，张敬乾主编.无机及分析化学（第一版）.北京：化学工业出版社，1998.
①福建省地质中心实验室编，矿物岩石化学分析,1973.
作者简介：傅义振（1981-），男，商品检验专业。