水质钙硬度的测定EDTA滴定
化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在PH为10±0.1时,用铭黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点,根据EDTA的体积,即可算出水中硬度的含量。
为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铭蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2mg/1、铝含量大于2mg/1、铜含量大于0.0Img/1、镒含量大于0.1mg/1对测定有干扰,可在加指示剂前用2m11-半胱胺酸盐溶液和2m1三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
三、试剂及配制1、氨-氯化镂缓冲液:称取67.5g氯化核,溶于570m1浓氨水中加入IgEDTA二钠镁盐,并用水稀释到11。
2、0∙O1mo1/1EDTA的标定称取0.18g于800°C±50°C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3m1盐酸溶液(20%)溶解,移入250m1容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00~40.OOm1,加70m1水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7〜8,加IOm1氨一氯化锈缓冲溶液(PH仁10)及2滴铝黑T指示液(5g∕1),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA,数值以摩尔每升(mo1∕1)表示,按下式计算:CEDTA=(m×1000V1)/[250(V2-V3)M]=4mV1∕(V2-V3)/M式中:M——氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1——氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(m1);V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(m1);V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(m1);M——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g∕mo1)[M(Zn0)=81.39]o3、氢氧化钠溶液:50g∕1o4、盐酸:1÷1o5、三乙醇胺溶液:1+4o6、1-半胱胺酸盐酸盐溶液:10g∕1°7、铭黑T指示液:5g∕1o称取O.5g铭黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至IOOn11。
水硬度的测定方法

水硬度的测定方法水硬度是指水中溶解的钙和镁离子的含量,是衡量水质的重要指标之一。
水硬度的测定方法有多种,下面将介绍几种常用的测定方法。
一、EDTA滴定法。
1. 原理,EDTA(乙二胺四乙酸)可以与水中的钙、镁离子形成螯合物,利用这一性质可以测定水中的硬度。
2. 操作步骤:a. 取一定体积的水样,加入几滴指示剂(如墨菲蓝),水样呈蓝色。
b. 用标准EDTA溶液滴定,当水样颜色由蓝色变为红色时,记录所用的EDTA溶液体积V1。
c. 再加入几滴指示剂,继续滴定至水样颜色由红色变为蓝色,记录所用的EDTA溶液体积V2。
d. 计算水样中的钙、镁离子含量。
二、硬度计法。
1. 原理,硬度计是一种专门用于测定水硬度的仪器,通过电化学传感器测定水中的离子含量,从而得出水的硬度值。
2. 操作步骤:a. 根据硬度计的说明书,将水样加入硬度计中。
b. 等待一定时间,硬度计会显示出水样的硬度值。
三、滴定法。
1. 原理,滴定法是利用滴定管和指示剂对水样中的钙、镁离子进行滴定,从而得出水的硬度值。
2. 操作步骤:a. 取一定体积的水样,加入几滴指示剂,水样呈现出特定的颜色。
b. 用标准的EDTA溶液进行滴定,当水样颜色发生变化时,记录所用的EDTA溶液体积。
c. 根据滴定结果计算出水样的硬度值。
四、离子色谱法。
1. 原理,离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的离子进行分离和测定,从而得出水的硬度值。
2. 操作步骤:a. 将水样通过离子色谱仪进行分析,得出水中钙、镁离子的含量。
b. 根据分析结果计算出水样的硬度值。
以上就是几种常用的水硬度测定方法,不同的方法有各自的优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在进行测定时,要严格按照操作规程进行,以确保测定结果的准确性。
同时,对于不同类型的水样,也需要选择适合的测定方法,以得出准确的水硬度值。
希望以上内容对您有所帮助。
自来水中钙硬度的测量原理

自来水中钙硬度的测量原理
测量自来水中钙硬度的常用原理是EDTA滴定法。
EDTA滴定法是指通过EDTA(乙二胺四乙酸)与钙离子形成蓝色络合物的方法来测定水中的钙硬度。
其原理如下:
1. 准备工作:首先将自来水中的钙硬度离子与一定量的EDTA络合剂一一加入试剂瓶中,生成螯合状态。
此时试剂瓶中的溶液呈淡红色。
2. 滴定过程:接下来,缓慢滴加EDTA滴定剂,每滴一滴,就摇动试剂瓶,直到试剂瓶中的溶液完全转为蓝色。
此时,钙离子与EDTA配位生成蓝色络合物。
3. 判定终点:当继续滴定EDTA溶液后,溶液中的蓝色络合物开始消失时, 达到了滴定终点。
这是因为EDTA与水中的钙离子反应完全。
4. 计算钙硬度:通过滴定终点所滴定的EDTA溶液体积,可以计算出水样中的钙硬度。
此外,还有其他一些测量钙硬度的原理,如酚酞指示剂法、比色法等。
水质硬度的检测方法

水质硬度的检测方法水质硬度是指水中含有的钙、镁离子的浓度,通常以ppm(mg/L)为单位来表示。
水质硬度的检测方法有多种,包括直接测定和间接测定。
直接测定水质硬度的方法主要有以下几种:1. 酸碱滴定法:这是一种常用的测定水质硬度的方法。
原理是利用硬度物质与酸碱溶液反应,通过滴定酸碱溶液的用量来计算水中硬度物质的浓度。
具体操作包括取一定体积的水样,加入指示剂然后滴定标准浓度的酸碱溶液,记录滴定的用量,通过计算得出水样的硬度。
2. EDTA络合滴定法:这是一种使用EDTA配位剂进行测定的方法。
EDTA是一种能与金属离子发生络合反应的化合物,通过与水中的钙、镁离子发生络合反应,滴定过程中可使用金属指示剂来指示反应的终点。
具体操作包括加入EDTA试剂和金属指示剂到水样中,然后滴定标准浓度的EDTA溶液,根据滴定过程中颜色发生变化的点来测定水样的硬度。
3. 直接电位滴定法:这是一种基于电位滴定原理的测定方法。
原理是将水样与配位剂(如亚硫酸钠)反应,通过电位滴定仪来测定电极电位的变化,进而计算水样中硬度离子的浓度。
具体操作包括将水样与亚硫酸钠溶液与滴定电位仪连接,滴定过程中观察电极电位的变化,通过计算得出水样的硬度。
间接测定水质硬度的方法主要有以下几种:1. 石碱滴定法:这是一种通过测定水样中碳酸盐溶解度来间接测定水质硬度的方法。
原理是使用石碱溶液与水样反应,石碱可以与水中的碳酸盐发生反应生成碳酸钠,并根据溶解度的变化来测定水样硬度。
具体操作包括将一定体积的水样与石碱试剂反应,然后使用酸滴定法测定反应后余下的石碱的用量,通过计算得出水样的硬度。
2. 导电性测定法:这是一种利用水质硬度与导电性之间的关系来间接测定硬度的方法。
原理是通过测定水样的导电性来判断水中硬度离子的浓度。
具体操作包括将一定体积的水样通入电导仪中,测量得到水样的导电性,根据导电性与硬度的关系得出水样的硬度。
3. 颜色比较法:这是一种常用的用于判断水质硬度的简易方法。
EDTA配位滴定法测定水硬度

EDTA配位滴定法测定水硬度水硬度是指水中离子质量密度,通常指溶液中Ca2+,Mg2+、次态金属阳离子的综合反映,而EDTA配位滴定法测定水硬度则是检测物质中存在的Ca2+和Mg2+离子的一种方法。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种多原子配体分子,其配位数为6,具有四个较强配位位点。
整个EDTA分子上含有4个胺基(-NH2)、一个苯环、四个乙酸(-COOH)等结构,它能以较稳定的方式将许多金属离子配位。
EDTA配位滴定法测定水硬度原理是:将EDTA与钙、镁离子结合,并形成一种稳定的、不容易被其他金属离子抢占的配合物,然后用天色素(Ep(dipotassium ethylxanthate))和羟苯酚素(Phosphotungsource)的混合溶液进行滴定,以检验该混合溶液是否能够中和所有的EDTA。
EDTA配位滴定法测定水硬度的基本步骤如下:(1)准备测定液。
将硝酸钙(Ca(NO3)2)、硝酸镁(Mg(NO3)2)等阳离子浓度约为(0.01—0.1) mol/L的溶液加入相应的测试液中,然后加入EDTA与其保持比例(Ca2+:Mg2+ :EDTA=1:1:2—3),即可构成EDTA配位滴定法测定水硬度的样品溶液。
(2)加入天色素和羟苯酚素的混合溶液。
将一定量的天色素(Ep)和羟苯酚素(Phosphotungstates)的混合溶液加入上述样品溶液中,按实验手册中提供的比例进行添加(Ca2+:Mg2+ :EDTA :Ep :Phosphotungstates=1:1:2—3:0.5:0.5),通过滴定反应,即可确定水硬度的浓度。
(3)读取结果。
在规定时间内,将EDTA缓冲滴定溶液中的天色素蓝的浓度读取出来,将测得的结果和其标准曲线作图,即可确定原液中Ca2+与Mg2+的含量,从而得出水硬度的数据。
EDTA配位滴定法测定水硬度的优点有:(1)测定结果准确可靠,用EDTA测定Ca2+、Mg2+离子的配位吸附稳定性很高,而且EDTA本身比较稳定;(2)操作步骤简单,所用仪器易于操作,可以利用比色板(Pb2+与EDTA配位后形成的深蓝色溶液,随着EDTA被中和而出现颜色变化)来观察反应,准确可靠;(3)适合多种水质测定,条件温和,但由于反应潜热大,反应时需要考虑温度变化;(4)反应可以在短时间内完成,可以连续快速测定。
水中的总硬度用EDTA测定方法

水中的总硬度用EDTA测定方法水中的总硬度是指水中所含的镁离子(Mg2+)和钙离子(Ca2+)的总浓度。
硬水是指含有较高浓度的镁和钙离子的水,常见于一些地区的自来水或井水中。
高硬度水可能会导致一系列问题,如垢积、管道堵塞以及对工业生产和居民生活的不利影响。
因此,准确测定水中总硬度对于水质监测和处理非常重要。
测定水中总硬度最常用的方法之一是使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。
EDTA能与镁离子和钙离子形成稳定的络合物,从而可以通过滴定测定水中的镁和钙离子的浓度。
测定总硬度的方法主要分为两个步骤:样品预处理和滴定测定。
1.样品预处理:首先,需要从水样中除去可能干扰测定的物质。
这些干扰物质包括与EDTA产生复合物的金属离子,如铁离子(Fe3+)、镍离子(Ni2+)和铝离子(Al3+)。
可以采用沉淀法、蒸馏法或离子交换法来实现这个步骤。
2.滴定测定:在滴定过程中,首先将样品与显色剂(如Erichrome Black T)混合,这样可以使标准EDTA溶液中的镁和钙离子与显色剂形成底物络合物。
接下来,缓慢添加EDTA溶液,形成螯合滴定过程。
样品中的镁和钙离子将与EDTA络合,直到所有的镁和钙离子都形成络合物。
滴定过程中可以使用指示剂,如明胶试纸或相应pH指示剂,以检测金属离子络合过程的终点。
当络合物的颜色发生明显变化时,表示滴定终点已达到。
测定总硬度的结果可以通过以下公式计算得到:硬度(mg/L)= (滴定时所消耗的EDTA溶液体积(mL)-空白)×标准EDTA溶液浓度×需要滴定水样的稀释倍数在测定过程中-在样品预处理过程中,确保除去可能干扰测定的物质,以避免测定结果的误差。
-在滴定测定过程中,要控制EDTA滴定液的添加速率,以免过快或过慢导致测定结果的不准确。
-选择合适的指示剂,以确保检测到滴定终点,通常该指示剂应对水样的pH值敏感。
-为了获得更加准确的结果,可以重复测定并取平均值。
EDTA滴定法测水质的钙的测定

EDTA滴定法测水质的钙的测定EDTA滴定法测水质的钙的测定1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法)(一)试剂1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;2、10%铬酸钾指示剂;3、1%酚酞指示剂;4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液(二)测定方法:1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0 (三)计算公式:氯化物(CL-)含量:CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000(mg/L)式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量, ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积,ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:水样中 Cl-含量(mg/L) 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积(ml) 50 25 10 1.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
水中总硬度的测定--EDTA滴定法

实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法1、原理将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。
铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。
2、仪器1.50mL滴定管2.250mL锥形瓶1.钙标准溶液:10mmol/L。
将CaC03在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取于500mL锥形瓶中,用水润湿。
逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。
加200mL水,煮沸数分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L 氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。
此溶液含 L)M1=W/m2. EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。
将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温,称取二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下:用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。
再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色,pH值应为。
为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度:M2=MLV1/V23.缓冲溶液(pH=lO)(1)、称取16.9g氯化氨(NH4Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。
(2)、称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及二钠二水合物,溶于50mL去离子水中,加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。
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钙硬度的测定(容量法)
1. 方法提要
在强碱性溶液中(PH>),使镁离子生成氢氧化镁沉淀后,,用EDTA 溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA溶液滴定时,先将游离钙离子络合完后,再夺取指示剂络合物中的钙,使指示剂释放出来,溶液就从酒红色变为蓝色,即为终点。
↓
加氢氧化钠:Mg2++2OH---→Mg(OH)
2
加指示剂:Ca2+(酒红色)+HIn3-(钙红指示剂,蓝色)-→Ca In2-(酒红色)+H+
Y2--→Ca Y2- + 2H+
滴定过程:Ca2++H
2
终点时:Ca In2-(酒红色)+ H
Y2 -→Ca Y2-+HIn3-(蓝色)+H+
2
2. 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
氢氧化钠;2mol/L溶液
EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L
钙红指示剂:
3分析步骤
移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加5mL氢氧化钠溶液,约0.2g
钙红指示剂,溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA标准溶液,充分振摇,至溶液由酒红色变为蓝色,表示到达终点,。
记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
4结果的表示
钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V
×103 mmol/L
水样
式中:
c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积,mL
——水样的体积,mL
V
水样
5.注意事项和说明
分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致,所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。
样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定,以免放置时间过长而引起水样浑浊,造成终点不清楚。