有机化合物折光率的测定
液态有机化合物折光率测定
六、思考题
1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有 些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影 响？ 2. 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？ 3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是 用氢氧化钠溶液。
返回
有机化学实验 基本操作
上页
返回
减压蒸馏
在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普 通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机 化合物的常用方法。但是某些沸点较高的有机 化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧 化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏 便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空 泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小， 使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的 温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最 终产品纯度的依据；
(3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变 情况，推测反应进行的程度；
(4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。
返回
折光率的测定
折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折 射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学 实验室常用的折光率测定仪器。
邻苯二甲酸二正丁酯的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题 ❖ 基本操作
返回
一、实验目的
1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲 酸二正丁酯的原理和方法； 3.学习和掌握分水器的使用方法及回 流操作。
返回
二、实验原理
O
C
+ O n-C4 H9 O HH2 S O4
返回
使用阿贝折射仪的注意事项
(1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨 砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻， 再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜 纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的 丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发； (2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可 接触镜面； (3)不可测强酸性、碱性及腐蚀性液体。
实验六折光率的测定(精)
实验六 折光率的测定【实验目的】1．掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2．了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时，由于 传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。
折射定律：n=v 1v 2=sin αsin βn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ＝589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。
(2)恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后，滴加2—3滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体，然后台上棱镜，锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。
然后转动调节旋钮，由1.3000开始向前转动，直到在目镜中找到明暗分界线，若出现彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮，使分界线对准“×”交叉线中心，并读出折射率“。
(6)仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为20℃。
[2]操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间，若不在此范围内，就看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。
大学化学试验：折光率测定
2 校正 打开棱镜，滴12滴蒸馏水于磨砂面棱镜上，锁紧棱镜 （ 要求液体均匀无气泡充满视场）。
调节反光镜使目镜内视场明亮；转动棱镜调节旋钮至观察 有界限或彩色光带； 转动棱镜微调旋钮消除色带，仅黑白 两色且明暗界限清晰； 转动棱镜调节旋钮使明暗分界线恰 巧通过“十”字交叉点。
调整小反射镜使刻度读数明亮，记录读数（注意有效数 字），重复两次，取其平均值，与纯水的标准值比较，求 得折光仪的校正值。
折光仪的校正值＝n平均值－nD20 1.3330
1.3340 - 1.3330 = 0.0010
3 测定 用擦镜纸拭干蒸馏水，将松节油1～2滴均匀滴在磨砂面棱 镜上，锁紧棱镜。 调节反光镜使目镜内视场明亮；转动棱镜调节旋钮或棱镜 微调旋钮使视野明暗分界线恰巧通过“十”字交叉点。记 录 读数（注意有效数字），重复两次，取其平均值，得松节 油折光率实验读数值。
n松节油= n松节油测定值 －折光仪的校正值
1.4664 = 1.4674 – 0.0010
4 结束 松开锁钮，打开棱镜。 擦镜纸蘸少量丙酮小心擦洗棱镜，锁紧棱镜（以免残留物质）。
实验数据
编号
1
n蒸馏水测 n松节油测
折光仪校正值= n松节油=
2
n均
注意事项
➢要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴 管口划镜面。
实验原理
Sinα SinβFra bibliotekn2 =n1
n 通常规定用钠光谱的D线，温度以20C为标准表示折光率
20
D
➢临界角与全反射 α>β
光线：
n1
光疏介质
(被测液体)
α<β
改变入射角α为900， 折射角β达到最大 此时β称为临界角
折光率的测定
20℃时，某介质对钠光(Ｄ线)的折光率为源自1.4699。影响折光率的因素
（1）、物质结构
物质结构是折光率产生差异的根本原 因。不同的物质有不同的立体构象。这 使得物质对光线得吸收程度以及反射程 度产生差异，使得折光率产生根本性的 差异。
（3）、 粗调
转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大， 直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界 线为止。
（4）、消色散
转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰 的明暗临界线。
（5）、精调
转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交 点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散 手柄，使临界线明暗。
调节过程图像
（6）、读数
折光率的测定
一、实验目的
1、熟悉和掌握有机化合物折光率测 定的基本原理和操作方法。 2、学习有机化合物折光率测定的意 义。
二、基本原理
光的反射现象与反射定律
∠a= ∠b
光的折射现象与折射定律
n sin 1 v1 ＝ 2
sin
2
v2
n1
全反射：
光从光密介质射入光疏 介质。当入射角增大到某 一角度，使折射角达90° 时，折射光完全消失，只 剩下反射光的现象。
通常，大气压的变化对折光率的 影响并不显著，一般只在要求较精 密时才加以考虑。
三、操作方法
1、仪器安装
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿 使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅 速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套 的进水口与超级恒温槽串联。恒温温度以折光 仪上的温度计读数为准，一般选用20 ℃或25 ℃。
（2）、光波长的影响
实验四液态有机物折光率的测定
2.阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装：将阿贝折射仪安放在光亮处，但应 避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。 用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜 上温度计的读数是否符合要求(一般选用 (20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使 辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不 清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦 镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴 加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助 棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速， 或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试 样(注意切勿将滴管折断在孔内)。
它的主要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所 构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜，下部为辅助棱镜，其 斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约有0.1mm～0.15mm厚度 空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。当从反射镜 反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时，产生漫散射，以 各种角度透过待测液体，而从各个方向进入测量棱镜而发生折 射。其折射角都落在临界角β0之内，因为棱镜的折射率大于 待测液体的折射率，因此入射角从0°～90°的光线都通过测 量棱镜发生折射。具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射 到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目 镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角β0内，成为亮 区，其它部分为暗区，构成了明暗分界线。
测定折光率的作用
折光率是液体有机化合物最重要的物理
常数之一，通过折光率的测定，可以起 到下列作用： (1) 鉴定未知液体有机化合物。如果一 个液体化合物是纯的，就可以根据所测 得得折光率排除考虑中的其它化合物， 而识别出这个化合物来，这种鉴定方法 比沸点法更可靠。
实验四 折光率的测定讲解
由于 nA = n B sinβ 0,棱镜的折光率nB是常数，
各种液体的折光率不同，临界角也不同。通过测
定临界角的相对位置，经过换算就可以找出液体
的折光率，阿贝折光仪的刻度是经过换算后的折 光率的读数，故可直接读出折光率。
阿贝(Abbe)折光仪
阿贝(Abbe)折光仪
阿贝（Abbe）折光仪的结构如 图。它的主要组成部分是两块直 角棱镜组成的棱镜组，上面一块 是表面光滑的测量棱镜，下面一 块是表面磨砂的可以开启的辅助 棱镜。左面的镜筒是读数镜筒， 内有刻度盘，其上面有两行数值。 右边一行是折射率数值 （1.3000～1.7000），左边一 行是工业上测量溶液浓度的标度 （0～95%）。右面的镜筒是测 量目镜，用来观察折光情况。筒 内装有消色散棱镜。光线由反射 镜射入辅助棱镜，发生漫射，以 不同人射角射入液层，然后再射 到测量棱镜的表面上。此时一部 分光线经折射后进入测量目镜， 另一部分光线则发生全反射。调 节螺旋，以使测量目镜中的视野 半明半暗。
注意：
5．Abbe折光仪使用前,必须用重蒸馏水
(
n20 D
=1.3330)或标准折光玻璃块校正.每次测定
前、后都必需用1～2滴丙酮或乙醇滴于棱镜面上，
合上棱镜，使上下镜面全部被丙酮润湿再打开棱
镜，然后用擦镜纸擦干丙酮。
6．严禁腐蚀性液体、强酸、强碱、氟化物等的
使用。
7．阿贝折射素的影响。由于大气的
变化对折光率的测定影响并不显著，所以，通常
表示折光率时只标明入射光线的波长和测定时的
温度。例如，在入射光为钠的黄光(波长为
589.3nm)，测定温度为20℃时，水的折光率为
1.3330，表示为
n20 D
=
1．3330。这里n代表折光
实验6 萃取与折光率的测定
实验6 萃取与折光率的测定一、实验目的1. 学习萃取原理及其操作方法。
2. 熟悉萃取过程中溶剂的选择及其应用。
3. 学习折光率的和测定方法。
掌握阿贝折光仪的使用。
二、萃取原理与应用萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。
通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。
将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。
在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B，则在一定温度下，c A/c B=K，K是一常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
有机物质在有机溶剂中的溶解度，一般比在水中的溶解度大，因而可以将它们从水溶液中萃取出来。
但是一般情况下，一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中（除非分配系数极大）。
在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用所谓“盐析效应”，以降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，是一次萃取好还是将溶剂等分成多份即多次萃取好呢? 可以利用下列推导来说明。
设在V mL的水中溶解W0g的物质，每次用S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。
假如W1g为萃取一次后剩留在水溶液中的物质量，则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1／V和(W0一W1)／S，两者之比等于K，亦即：令W2g为萃取两次后在水中的剩留量，则有：显然，在萃取几次后的剩留量W n应为当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。
折光率的测定
A
B
根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界
条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个
介质B时，入射角α和折射角β（如下图）的正弦之比
和这两个介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成
反比， 即：
Sin = n
若介质A是真空，Sin则 定其N=N1
所以一个介质的n 折= 光S率in，是光线从真空进入这个介质 时的入射角和折射角的正弦S之in 比 。这种折光率称为该介 质的绝对折光率，通常测定的折光率，都是以空气作为
3.阿贝折光仪的使用与操作方法
（1）准备工作
①测定前，必须先用标准试样校对读数
②每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱 镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面， 用无水酒精与乙醚（1︰4）的混合液和脱脂棉花轻檫 干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精 度。
（2）乙醇、乙酸乙酯折光率测定
比较的标准。
物质的折光率与它的结构和光线波长有关，而且也 受温度、压力等因素的影响。折光率常用ntD表示 D是以 钠灯的D线（5893Å）作光源，t是与折光率相对应的温度。
由于通常大气压的变化，对折光率的影响不显著， 所以只在很精密的工作中，才考虑压力的影响。
一般当温度增高一度时，液体有机化合物的折光率 会减少3.5×10-4～5.5×10-4，不同温度测定的折光率， 可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般采 用4×10 -4为温度每变化1度的校正值。这个粗略计算， 所得的数值可能略有误差。但却有参考价值。通常文献 中列出的某物质的折光率是温度在20度的数值。当实际 测定时的温度高于（或低于）20度时，所测折光率值应 加上（或减去）Δｔ×4×10-4。
若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入 温度计座（13），接上恒温器的通水管，把恒温器的 温度调节到所需测量温度，接循环水，待温度稳定十 分钟后，即可测量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验 9 液态有机化合物折光率的测定
一、实验目的
（1）了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
（2）掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。
利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。
二、基本原理
一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。
三、操作要点和说明
1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。
2、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴丙酮在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。
3、校正用重蒸蒸馏水较正
打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20D
＝1.33299，n25D＝1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。
转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。
图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图
4、测定
用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。
如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。
转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。
再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。
从刻度盘上直接读取折光率。
5、注意事项
(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。
(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。
(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。
(4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。
(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高
1℃，液态化合物折光率降低3.5－5.5×10-4。