赤芍配方颗粒提取工艺优化研究
星点设计-效应面法优化赤芍中芍药苷提取工艺
星点设计-效应面法优化赤芍中芍药苷提取工艺
陈永斌;谭梅英;詹利之
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2015(27)6
【摘要】目的优选赤芍中芍药苷的提取工艺.方法采用星点设计-效应面法,以芍药苷的提取率为指标进行试验,考察乙醇浓度、乙醇体积、超声时间对提取工艺的影响,并进行二次多项式拟合,预测最优工艺参数.结果确定最佳提取工艺为:乙醇浓度76％,乙醇体积13倍,超声时间55min,提取2次,芍药苷提取率为3.6831％.结论星点设计-效应面法可用于赤芍提取工艺的优选,所建立的提取工艺稳定可靠.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】陈永斌;谭梅英;詹利之
【作者单位】广东省高要市人民医院药剂科高要 526040;广东省第二中医院药学部广州510095;广州中医药大学青蒿研究中心广州510445
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
【相关文献】
1.星点设计-效应面法优化牛舌草中总黄酮的提取工艺 [J], 李晓娟;郭亚可;韩博;张华;陈文;何书英
2.星点设计-效应面法优化莪术油中吉马酮的提取工艺 [J], 吴杰;冯钰;陈伟强;杨梦蝶;古金华;叶连宝
3.星点设计-效应面法优化川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯提取工艺 [J], 强永
在;贺凤英;魏青
4.星点设计-效应面法优化川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯提取工艺 [J], 强永在;贺凤英;魏青;
5.星点设计-效应面法优化武当山白芍中芍药苷的提取工艺研究 [J], 张钰彬;蒙静雯;赵永恒;戈振凯
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赤芍中芍药苷提取工艺的优化
赤芍中芍药苷提取工艺的优化
潘浪胜;吕秀阳;吴平东
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2006(018)001
【摘要】本文提出一条从赤芍中提取芍药苷的工艺,包括醇水溶液回流提取、液液分配、硅胶柱层析等工序,并对各工序的操作条件进行了优化.采用优化后的提取工艺,可得到纯度大于97.0%的芍药苷产品,总回收率超过87.0%.本工艺具有产品纯度高、操作简单、成本低、回收率高、易于工业化等优点.
【总页数】3页(P105-107)
【作者】潘浪胜;吕秀阳;吴平东
【作者单位】浙江大学材料与化工学院制药工程研究所,杭州,310027;湘潭大学化工学院,湘潭,411105;浙江大学材料与化工学院制药工程研究所,杭州,310027;浙江大学材料与化工学院制药工程研究所,杭州,310027
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2;Q946.91
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1.赤芍中芍药苷、芍药内酯苷双指标考察赤芍总苷提纯工艺优化 [J], 陈立江;段洪云;张胜;朱鹏飞;刘宇;王程程
2.赤芍中芍药苷的超声波强化醇提工艺优化 [J], 郑秀玉;陈赟
3.星点设计-效应面法优化赤芍中芍药苷提取工艺 [J], 陈永斌;谭梅英;詹利之
4.赤芍中芍药苷的匀浆提取工艺优化 [J], 史伟国;张玉;杜永强;王惠娟;宫孟娣;彭玉
生
5.赤芍中芍药苷提取工艺研究 [J], 张晓春
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不同生产厂家赤芍配方颗粒对比研究
赤芍配方颗 粒 由 毛 茛 科 植 物 芍 药 Ｐａｅｏｎｉａｌａｃ ｔｉｆｌｏｒａＰａｌｌ或川赤 芍 ＰａｅｏｎｉａｖｅｉｔｃｈｉｉＬｙｎｃｈ的 干 燥 根［１］采用现代生 产 工 艺 制 成， 具 有 清 热 凉 血、 散 瘀止痛的作用。用于热入营血，温毒发斑，吐血 衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，瘾瘕腹 痛，跌 扑 损 伤， 痈 肿 疮 疡 。 ［２８］ 赤 芍 中 含 有 单 萜 苷、鞣质、三萜皂苷、儿茶素、芳香酸等多类化 学成分。目 前 研 究 多 认 为 单 萜 苷 类 化 合 物 （即 赤 芍总苷）是 赤 芍 的 主 要 活 性 成 分， 赤 芍 总 苷 主 要 包含芍药苷、苯甲酰芍药苷、羟基芍药苷、芍药 内酯苷等化合物，其中芍药苷占赤 芍 总 苷 的 ７５％
以上。药理研究表明芍药苷具有抗炎作用，对不 同佐剂诱发的关节炎有显著的抑制作用，并能改 善 ＩｇＥ复合体诱导 的 过 敏 炎 症 反 应； 芍 药 苷 还 具 有镇痛作 用， 保 肝 护 肝、 抗 胃 溃 疡、 调 节 免 疫、 抗 氧 化、 抗 肿 瘤、 抗 抑 郁 等 作 用 。 ［３９］ 故 芍 药 苷 的含量常作为评价赤芍配方颗粒质量优劣的指标 性 成 分 。 ［９１２］ 本 研 究 采 用 《中 华 人 民 共 和 国 药 典》 颗 粒 剂 的 有 关 要 求 （通 则 ０１０４）对 ６个 厂 家 的赤芍配 方 颗 粒 的 相 关 质 量 指 标 进 行 测 定 ， ［１３］７８ 发现不同厂家检验指标存在较大的差异，临床用 药需加以注意，统一质量标准势在必行。
赤芍配方颗粒质量标准研究
芍配方颗粒 穴 批号为 园怨园源园员 雪 约 园援 员 早，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入稀乙醇溶液 缘园 皂蕴，称定质量，超声处理 猿园 皂蚤灶，冷 却至室温，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤纸过滤， 滤液用微孔滤膜 穴 园援 源缘 μ皂 雪 过滤，取续滤液即得供试品溶液。 圆援 圆援 猿 方法学考察
河 北 安 国 中 药 材 市 场 ，经 成 都 中 医 药 大 学 药 学 院 胡 昌 江 教 授 鉴
定 为毛 茛 科 植 物 芍 药 孕葬藻燥灶蚤葬 造葬糟贼蚤枣造燥则葬 孕葬造造援 的 干 燥 根 。赤 芍 配
方颗粒 穴 四川新绿色药业科技发展股份有限公司 雪 ；乙腈 穴 色谱
纯，迪马公司 雪 ，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
粤遭泽贼则葬糟贼押 韵遭躁藻糟贼蚤增藻 栽燥 藻泽贼葬遭造蚤泽澡 贼澡藻 择怎葬造蚤贼赠 泽贼葬灶凿葬则凿 枣燥则 悦澡蚤泽澡葬燥 阅蚤泽责藻灶泽蚤灶早 郧则葬灶怎造藻泽援 酝藻贼澡燥凿泽 栽澡藻 栽蕴悦 憎葬泽 怎泽藻凿 贼燥 蚤凿藻灶贼蚤枣赠
悦澡蚤泽澡葬燥 阅蚤泽责藻灶泽蚤灶早 郧则葬灶怎造藻鸦 贼澡藻 糟燥灶贼藻灶贼 燥枣 贼澡藻 皂葬蚤灶 葬糟贼蚤增藻 糟燥灶泽贼蚤贼怎藻灶贼 责葬藻燥灶蚤枣造燥则蚤灶 蚤灶 贼澡藻 早则葬灶怎造藻 憎葬泽 凿藻贼藻则皂蚤灶藻凿 遭赠 匀孕蕴悦援 砸藻泽怎造贼泽
之间与峰面积线性关系良好，则 越 园援 怨怨怨 怨苑，平均回收率为 员园圆援 员员豫 ，砸杂阅 为 员援 缘圆豫 穴 灶 越 远 雪 。结论 所采用的方法灵敏、简便、重复性好，
可有效控制赤芍配方颗粒的质量。
赤芍中芍药苷的匀浆提取工艺优化
Байду номын сангаас
定 量 的 水 分 可 以 促 进 提 取 溶 剂 浸 入 细 胞 内部 ， 乙 醇 浓度 当
为 ６ ％， ｓ 水分 比例 为 ３ ， 取 芍 药 苷 的 效 率 达 到 最 高 的平 ５ 提
衡点 ， 因此 。 选择 提 取 溶 剂 为 ６ ％乙 醇 溶 液 。 ５
模 生 产提 供 了具 有 参考 价 值 的 提 取 工 艺 。
１ 实 验 材 料 与 仪 器
赤 芍 （ ａｏ ｉ ｌｃ ｆ ｒ ａ ） 购 于 佳 木 斯 市 金 天 大 药 Ｐ ｅｎａ ａｔ ｌ ａＰ ｌ （ ｉｏ １ 房 。 佳木斯大 学刘娟教授 鉴定）芍药苷 对照 品 （ 国药 品 经 ； 中 生 物 制 品 检定 所 ） 无水 乙醇 （ ； 分析 纯 ） 蒸 馏 水 。 ； Ａ ｉｎ 高 效 液 相 色 谱 仪 ； 浆 提 取 装 置 （ ｇｌ ｔ ｅ 匀 自制 ） Ｆ ； Ａ一 ２０ ０ ４电 子 分 析 天平 （ 海 恒平 科技 仪器 有 限 公 司 ） Ｆ １２型 上 ；Ｚ ０ 植 物 粉 粹 机 （ 津 市 泰 斯 特 仪 器 有 限公 司 ） 高 速 离 心 机 （２ 天 ； ２
的 合 理 性 ， 研 究 应 用 匀 浆 法 提 取 芍 药 苷 ， 浆 法 是 一 种 快 本 匀 速 、 化 提 取 生 物 活 性 成 分 的 方 法 ， 作 简 单 ， 取 时 间短 ， 强 操 提 提取率高， 同时 减 少 了对 药 材 粉 碎 、 干 等 步 骤 ， 免 了粉 尘 烘 避 污染 ［ 。应 用 该 方 法对 芍药 苷 提 取 方 面 的 研 究 尚未 见 文 献 ４ ］ 报 道 ， 者 对 匀 浆 法 提 取 芍 药 苷 的 工 艺 进 行 了 研 究 ， 大 规 作 为
赤芍片提取工艺的研究
赤芍片提取工艺的研究
包秀利;王松亭;史会扬
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2003(016)001
【摘要】目的:本文以赤芍片中芍药苷的成分为指标,用正交设计方法优化了提取工艺的研究.方法:以煎煮两次,第一次加水10倍量,煎煮2小时,第二次加水8倍量,煎煮1小时为最佳工艺条件.结果:以此工艺条件,进行中试生产,所得芍芍苷占处方生药量的比为0.208%.结论:研究证明该提取工艺是可行的.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】包秀利;王松亭;史会扬
【作者单位】哈药集团公司,150018;哈药集团制药六厂;哈药集团制药六厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.正交设计研究通窍活血巴布剂中赤芍乙醇提取工艺 [J], 白小英;于爽;张云丽;孙晶;唐明
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聂太雷
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赤芍配方颗粒质量标准研究
赤芍配方颗粒质量标准研究张秀环;胡昌江;戴德蓉;冯健【摘要】目的建立赤芍配方颗粒的质量标准研究.方法采用薄层色谱法(TLC)对赤芍配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对赤芍配方颗粒中的芍药苷进行含量测定.结果薄层色谱鉴别特征斑点清晰,专属性强;芍药苷进样量在0.243～4.850μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 97,平均回收率为102.11%,RSD为1.52%(n=6).结论所采用的方法灵敏、简便、重复性好.可有效控制赤芍配方颗粒的质量.%Objective To establish the quality standard for Chishao Dispensing Granules. Methods The TLC was used to identify Chishao Dispensing Granule; the content of the main active constituent paeoniflorin in the granule was determined by HPLC. Results The characteristic spots in TLC identification were clear and strong specific. There was a good linear relationship between the peak area and quantity of paeoniflorin at the range of 0. 243-4. 850 μg, r =0. 999 97, and the average recovery rate was 102. 11% , RSD was 1. 52% (n = 6). Conclusions The method is practicable and repeatable.It provides a sensitive and reliable analytical approach for the quality evaluation of Chishao Dispensing Granule.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)007【总页数】3页(P20-22)【关键词】赤芍配方颗粒;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准【作者】张秀环;胡昌江;戴德蓉;冯健【作者单位】四川新绿色药业科技发展股份有限公司药物研究所,四川成都,611930;四川新绿色药业科技发展股份有限公司药物研究所,四川成都,611930;四川新绿色药业科技发展股份有限公司药物研究所,四川成都,611930;四川新绿色药业科技发展股份有限公司药物研究所,四川成都,611930【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0赤芍为毛茛科植物芍药 Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch.的干燥根，性微寒、味苦，具有清热凉血、散瘀止痛之功效[1]。
赤芍桃仁颗粒的质量标准和制备工艺研究的开题报告
赤芍桃仁颗粒的质量标准和制备工艺研究的开题报告题目：赤芍桃仁颗粒的质量标准和制备工艺研究一、选题背景和研究意义赤芍桃仁颗粒是一种由中药赤芍和桃仁共同制成的颗粒剂型，具有祛痛、活血、舒经等作用，广泛应用于临床。
但是，目前市场上赤芍桃仁颗粒存在质量参差不齐、工艺不规范等问题，给临床应用带来了一定的风险。
因此，研究赤芍桃仁颗粒的质量标准和制备工艺，对提高其质量和临床疗效具有重要的理论和实践意义。
二、研究内容和目标本研究将围绕赤芍桃仁颗粒的质量标准和制备工艺进行研究，主要分为以下内容：1. 赤芍桃仁颗粒的质量特性分析及质量标准的制订：通过对已有文献的梳理和对市场上赤芍桃仁颗粒的采购，采用物理、化学等方法对其质量特性进行分析，制定相应的质量标准。
2. 赤芍桃仁颗粒的制备工艺优化：通过正交实验等方法，对赤芍桃仁颗粒的制备工艺进行优化，探究制备工艺对颗粒质量的影响。
3. 对赤芍桃仁颗粒的临床应用进行评价：从药效学、安全性等角度对优化后的赤芍桃仁颗粒进行临床应用评价。
本研究的主要目标是：制定赤芍桃仁颗粒的质量标准和优化制备工艺，提高其质量和临床疗效。
三、研究方法和技术路线1. 赤芍桃仁颗粒的质量特性分析及质量标准的制订（1）样品的采集和制备从市场上购买赤芍桃仁颗粒样品，并进行初步的外观、气味、味道等特性的鉴定。
选定主要的物理、化学指标进行分析。
（2）物理指标的分析与测定采用显微镜观察颗粒形态；颗粒尺寸测定，采用激光粒度仪测定；容重测定。
（3）化学指标的分析与测定包括桃仁苦杏仁生物碱、赤芍苷和对羟基苯甲酸等化学成分的测定。
(4) 制定赤芍桃仁颗粒的质量标准。
制定颗粒的物理、化学指标、微生物限度、重金属、农药残留、环保指标等相关标准。
2. 赤芍桃仁颗粒的制备工艺优化通过正交实验等方法对制备工艺进行优化，寻找最优的制备工艺条件。
具体步骤如下：（1）确定制备工艺的主要因素和水平。
（2）设计正交表。
（3）按照正交表进行试验。
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２ ． １ 对照品制备 对照 品溶液 的制 备
量 ，精密称定 ，加 甲醇制成每 ｌ ｍ ｌ 含２ ０ ０ ｇ 的溶液 ，即得 。
２ ． ２ 饮片含量测 定
取赤芍饮片 ，打粉 ，取粗粉适量 ， 照２ ０ １ ０ 年版 《 中国药典 》 （ 一部 ） 赤芍项
下方法测定饮 片中芍药苷 的含量 。平行重复授 ４ 定三次 ，取平均值 ，即得。 《 中国药典 》２ ０ １ ０版一部规定 ，赤芍饮 片水分含量无 明确规定 ，芍药苷含 量不少 于 １ ． ５ ％， 饮 片检测结果表 明，芍药苷含量为 ３ ． ６ ６ ％，符合药典规定。 ２ ． ３ 正交工艺验证试验
２ ． ５ ． １ 浓缩温度影响
通过 之前 我们 的正交工艺 （ ０ ． ５ ｈ ，８ 倍水 ，提取 ３次，每次 ｌ ｈ ） 前两煎 与第 三煎指标成分芍药苷含量进行 分析 比较 ， 若第三煎芍药苷转移率不低于前两煎的
１ ５ ％时，则保 留三煎 ，否则弃去第三煎 。 第三煎与前两煎指标成分 转移章 隋况
摘要：本囊以赤芍的主要成 分芍药苷的成分转移率 、出膏率为跟踪指标 ，从提取 、浓缩等环节优选小试最佳工艺参数，结果赤芍的提 取工艺为 ：加 ８ 倍 量水，浸 泡０ ． ５ ｈ 。提取 ２次，每 次提取 ｌ ｈ ，浓缩温度 ６ ５ — ７ ５ ￣ Ｃ 。 以此工 艺指导 中试及 大生产 ，比现行的生产工艺降低 了生产成本 ，更 易于生产 出合格的产品。
中医中药
Ｆ 家 庭 心 理 医 生 ａ ｍ ｉ Ｉ ｙ ｐ ｓ ｙ ｃ ｈ ｏ １ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ Ｉ ｄ ｏ ｃ ｔ １ ０期
赤芍配方颗粒提取工艺优化研究
崔春 晖 （ 安徽 华润 金蟾 药业股 份 有 限公 司 安徽 淮北 ２ ３ ５ ０ ０ ０）
取小试最佳工艺试验水煎液 ３ 份， 每份 ２ ０ ０ ｍ ｌ ， 分别于 ６ ０ ℃、 ７ ０ ￣ Ｃ、 ８ ５ ￣ Ｃ－ － 个不 同温度下保温 １ ２ ｈ ，以芍药苷 的转移率为指标 ，考察不 同温度条件下指标性 成分损失情况 ， 确定浓缩工艺最佳温度参数 。 不同温度条件下 ， 理论干膏含量均 ≥１ ４ ５ ． ８ ９ ｍ ｇ ， ｇ ，符合标准要求 。
１ 材料与仪器
芍药苷标准品 （ 批号 ： １ １ ０ ７ ３ ６ — ２ ０ ０ ９ ３ ４ ， 中国生物制 品检定所 ， 纯度 ９ ５ ． ７ ％） ；
赤芍饮片 （ 购 自安徽亳州药材市场 ） ；高效 液相 色谱仪 （ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ｅ ２ ６ ９ ５ 型 ，沃特世 科技 （ 上海 ） 有限公司 ） ；试验用玻璃仪器及试剂等。
２ 方法及结果
结果显示 ，小试优选工艺 的芍药苷转移率高达 ８ ６ ． ６ ７ ％，说 明按小试优选 工
艺提取时 。药材 中指标成分 已基本提取完全 。 取经五氧化二磷 减压干燥器 中干燥 的芍药 苷对照品适 ２ ． ４ ． ２ 出膏率 比较 取小试优选工艺 （ ０ ． ５ ｈ ， ８ Ｂ ／ ８ Ｂ ， ｌ ｈ ／ ｌ ｈ ） 及 金蟾现有工艺 （ ０ ． ５ ｈ ， ８ Ｂ ／ ｔ Ｂ ， ２ ｈ ／ ２ ｈ ） 水 煎液各 ２ 份 ，置恒重的蒸发皿中 ， 水浴浓缩至干后转移至 １ ０ ５ ￣ Ｃ 烘箱 中恒重 ，取
ｃ ． ： 煎煮液中芍药苷浓度 ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ；Ｖ ． ： 煎煮液体积 ｍ １ ｃ 。 ：药材 中芍药苷百分含最％；Ｗｏ ：药材取样量 ｇ
赤芍 为毛茛科植物 芍药或川赤芍 的干燥根 ， 为常用活血 化瘀药， 具有 清热凉
血、 祛瘀止痛 、 清肝泻火等功效［ １ 】 。 芍药苷为赤芍的主要药效成分， 具有镇静 、镇 痛 、解痉 、 解毒 、抗炎 、 抗过敏 、血管扩张等药理 活性 ，并有活血 、化瘀 、补阴
等功效【 ２ ］ 。
编号 为 ｚ ｄ １ ． ２ 、ｊ ｅ ２ ）的指标性 成分芍药苷 的转移率是否有差异 。具体数据如下 ：
小试优选工艺 与现有工艺指标成分转移率 比较结果
国内外对赤芍 的化学 成分进行了较多的研究， 但 对赤芍中主成分芍药苷在提 取 过程中的转移率及赤芍配方颗粒提 取优化的研究报道却很少 ［ ３ 】 ，且现报道 的 工艺过程都是 以提取少量芍药苷用于鉴定 、分析 、药理研究为 目的。
出 ，放冷 ，称定重量 ，计算 出膏率 ，比较两种工 艺提取液 （ 供试液分 别编号为 ｚ ｄ １ ． ２ 、ｊ ｃ １ ）的出膏率差异 。结果显示 ，现有生产工艺所得出膏率为 ２ ２ ． ０ ４ ％，大
于小试 优选工艺 ， 与现有工艺提取 时间长 ，出膏多有关 ， 这可能也是导致含量不 易合格原因。因此 ， 尤其 对于含量不合格 的问题 品种 而言 ，出膏率高反而不利于 提取物含量合 格 ，需综合衡 量。 ２ ． ５浓缩工艺考察
３ 讨 论
综合 以上试验结果 ，我们可 以得出赤芍小试工艺最佳参数为 ：加 ８ 倍量水 。 浸泡 ０ ． ５ ｈ ，提取 ２ 次 ，每次提取 ｌ ｈ 。浓缩温度 ６ ５ — ７ ５ ￣ Ｃ 。 参考文献：
计算公式：转移率＝ ｃ ， ｘ Ｖ － ／ （ Ｃ ｏ × Ｗ０ ） ／ ｌ Ｏ ０ ０ ＊ １ ０ ０ ％（ 余下同）
●
＿
关键词：赤芍 ； 提取 ；工艺优化
【 中图分类号１ Ｒ ３ ９ ２ — ３
【 文献标识码 】Ｂ
【 文章编号 】１ ６ ７ ２ — ８ ６ ０ ２（ ２ ０ １ ４ ）１ ０ － ０ ２ ５ ２ － ０ １ ２ ． ４ ． Ｉ 指标性成分转移率 比较 取 赤 芍 饮 片 按 小 试 优 选 工 艺 （０ ． ５ ｈ ， ８ Ｂ ／ Ｓ Ｂ ， ｌ ｈ ／ ｌ ｈ）及 金 塘 现 有 工 艺 （ Ｏ ． ５ ｈ ， ８ Ｂ ／ ６ Ｂ ， ２ ｔ ｄ ２ ｈ ） 的提取方法制备提取液 ，比较两种工艺提取液 （ 供试液分别