饲料质检
饲料质量检测技术的基本要求
饲料质量检测技术的基本要求一、试剂的要求化学试剂分为三级（我国化工部部颁标准HG3-119-64）：1、优级纯：一级试剂，绿色标签，相当于进口试剂G.R.2、分析纯：二级试剂，红色标签，相当于进口试剂A.R.3、化学纯：三级试剂，蓝色标签，相当于进口试剂C.P.还有一些特殊规格的试剂：光谱纯S.P（spectrum）、层析纯ch.p（chromatography）、指示剂Ind（indicator）、生物染色剂B.S、生物试剂B.R二、一般器皿要求1、玻璃器皿软质玻璃：普通玻璃，膨胀系数大，骤热与剧冷易破裂，可用作试剂瓶、量筒、漏斗硬质玻璃：硼硅玻璃，膨胀系数小，耐热，耐温差（300℃），耐腐蚀，可做烧杯、试管、烧瓶、冷凝管和一些精密量器。
石英玻璃：膨胀系数小，耐高温（1050℃），耐腐蚀，可溶性杂质少，对紫外光吸收少，可做比色皿和双重蒸馏器的加热管。
※1）HF不能与玻璃器皿接触，生成挥发性的SiF42）磷酸在加热的情况下对玻璃器皿有腐蚀作用3）玻璃器皿怕碱4）玻璃塞长期不同应在磨口处涂上凡士林或用纸隔开；盛碱的试剂瓶用胶塞。
2、瓷、玛瑙器皿瓷：抗机械撞击力、耐高温（1410℃）和对酸碱的稳定性均优于玻璃，可做坩埚、瓷盘、漏斗、点滴板和研钵。
玛瑙：属于石英的一种，硬度大，可做分析天平刀口、研钵3、塑料器皿普通塑料制品是聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯的热塑制品。
化学稳定，机械性能比较好，高温（55℃）变形，易受浓酸氧化剂、有机溶剂的侵蚀。
可做洗瓶、一次性离心管、试管和Tips。
聚四氟已烯有较强的耐热性和抗腐蚀能力，可做成烧杯、搅棒等。
4、金属器皿铝盒三、器皿的洗涤要求1、洗液1）重铬酸钾：100g重铬酸钾+350ml蒸馏水+浓H2SO4至1000ml深褐色用久会变成绿色，此时氧化性下降，可用少量高KMnO4再生2）NaOH-KMnO4洗液：4g KMnO4溶于少量水中+100ml10% NaOH，清洗油脂和有机物3）碱性酒精：酒精+等体积30% NaOH4）当器皿内吸附金属离子可以用HCl或HNO3洗涤，1：3 HNO3可以用来清洗比色皿，5%～10% HNO3可洗瓷器5）还原性洗液：草酸—稀硫酸、亚硫酸钠—稀硫酸、硫酸亚铁—稀硫酸6）肥皂水、洗涤剂2、洗涤方法1）新的玻璃器皿：先用水冲——重铬酸钾洗液浸泡，再用水冲洗2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗净，再用蒸馏水冲数次。
饲料抽查管理制度
饲料抽查管理制度一、总则为了规范饲料抽查管理工作，提高饲料质量安全水平，保障动物生产安全，特制定本制度。
二、适用范围本制度适用于饲料生产企业、销售企业以及相关管理部门对饲料进行抽查管理。
三、抽查对象1. 饲料质检部门应当对进厂原料、在制品和成品饲料进行抽查管理。
2. 饲料销售企业应当对进货的饲料进行抽查管理。
3. 相关管理部门对饲料生产企业和销售企业的饲料进行抽查管理。
四、抽查内容1. 对原料饲料进行化学成分、微生物指标、重金属、农药残留等指标的抽查。
2. 对在制品和成品饲料进行外观质量、成分检测等指标的抽查。
3. 对饲料生产企业和销售企业的生产管理记录进行抽查。
五、抽查程序1. 抽查部门应当依据技术标准和抽查计划，制定抽查程序和抽查计划。
2. 抽查部门应当依据抽查计划和技术标准，确定抽查样品。
3. 抽查部门应当依据抽查计划，及时向被抽查方通知抽查时间和地点。
六、抽查方式1. 抽查部门可以采取现场抽查的方式对饲料质量进行检测。
2. 抽查部门可以采取送样的方式对饲料质量进行检测。
七、抽查记录1. 抽查部门应当对抽查过程进行记录，包括抽查时间、地点、抽查人员，抽样数量、抽样位置等信息。
2. 抽查部门应当对抽查结果进行记录，包括检测结果、检测方法、检测仪器等信息。
八、抽查结果1. 抽查部门应当及时向被抽查方通报抽查结果，并要求被抽查方对存在的问题进行整改。
2. 被抽查方应当接受抽查结果，积极整改存在的问题，并向抽查部门提交整改报告。
九、抽查督导1. 抽查部门应当对抽查工作进行督导，确保抽查工作的质量和效果。
2. 抽查部门应当对抽查结果进行分析，发现问题进行深入调查，并及时向上级部门报告。
十、处罚措施1. 对于被抽查方拒绝抽查或者提供虚假信息的，抽查部门应当对其进行警告，并要求整改。
2. 对于被抽查方一次性违反多项规定的，抽查部门应当对其进行罚款，并要求限期整改。
3. 对于被抽查方屡教不改的，抽查部门应当吊销其相关资质，并将其列入黑名单。
猪群饲养中的饲料质量检测方法
猪群饲养中的饲料质量检测方法引言：猪群的饲料质量对于猪的生长和健康起着至关重要的作用。
因此，为了保证猪的生长和养殖效益，合理的饲料质量检测方法至关重要。
本文将介绍几种常用的猪群饲养中的饲料质量检测方法。
一、理化指标检测理化指标检测是目前最常见的一种饲料质量检测方法之一。
通过对饲料样品的理化指标进行检测，可以直观地了解饲料的营养成分、含水量、微量元素等情况，从而判断饲料的品质。
1. 水分含量检测水分含量是饲料中最基本的理化指标之一，也是了解饲料中水分状况的重要指标。
常用的水分含量检测方法有烘箱法、光波法、滴定法等。
其中，烘箱法是最常用的水分含量检测方法之一，通过将饲料样品放入烘箱中加热，待样品中的水分蒸发殆尽后，称取样品的质量差值来计算水分含量。
2. 粗蛋白含量检测粗蛋白是饲料中重要的营养成分之一，对于猪的生长发育具有重要意义。
粗蛋白含量的检测方法有凯杰氏蛋白测定仪法、乳酸消解法等。
其中，凯杰氏蛋白测定仪法是最常用的粗蛋白含量检测方法之一，通过将饲料样品与一定的试剂混合反应，然后利用光度计检测反应液的吸收值，进而计算出粗蛋白的含量。
3. 钙、磷含量检测钙和磷是猪生长过程中必不可少的微量元素，对于猪的骨骼生长和牙齿健康起着重要作用。
钙、磷含量的检测方法有酸溶剂法、石蜡法等。
其中，酸溶剂法是最常用的检测方法之一，通过将饲料样品与硫酸、盐酸等试剂混合反应，然后通过滴定法测定酸溶液的酸度，然后根据一定的计算公式来计算钙、磷的含量。
二、显微镜检测显微镜检测是一种常用的饲料质量检测方法之一。
通过观察饲料样品的显微结构，可以了解饲料的纤维含量、颗粒度等情况，从而判断饲料的质量。
1. 纤维含量检测纤维是饲料中的一种重要成分，对于猪的消化吸收起着重要作用。
纤维含量的检测方法有酸洗法、酶解法等。
其中，酶解法是最常用的纤维含量检测方法之一，通过利用化学方法将饲料样品中的纤维分解成可溶性和不可溶性纤维，然后通过一系列的过滤、洗涤等步骤，最后用显微镜观察并计算纤维含量。
饲料厂质检实习报告
一、实习背景随着我国畜牧业的快速发展，饲料产业作为畜牧业的重要支撑，其产品质量和安全问题日益受到广泛关注。
为了提高饲料产品质量，确保畜牧业健康发展，饲料厂质检岗位应运而生。
本人在学校安排下，于某饲料厂进行了为期一个月的质检实习，现将实习情况总结如下。
二、实习内容1. 实习岗位实习期间，我担任饲料厂质检岗位，主要负责饲料原料、半成品和成品的检验工作。
2. 实习过程（1）原料检验在原料检验环节，我主要学习了饲料原料的进货验收、质量检查和储存管理。
具体内容包括：1）检查原料的包装、标签、生产日期等信息，确保原料符合国家相关标准。
2）对原料进行感官检查，如颜色、气味、质地等，判断原料是否存在变质、霉变等问题。
3）使用仪器设备对原料进行理化指标检测，如蛋白质、水分、粗纤维等。
（2）半成品检验在半成品检验环节，我主要学习了饲料生产过程中的质量控制和检验方法。
具体内容包括：1）检查半成品的生产工艺流程，确保生产过程符合国家标准。
2）对半成品进行感官检查，如颜色、气味、质地等，判断半成品是否存在质量问题。
3）使用仪器设备对半成品进行理化指标检测，如蛋白质、水分、粗纤维等。
（3）成品检验在成品检验环节，我主要学习了成品的质量检验和包装检验。
具体内容包括：1）检查成品包装的完好性，确保包装符合国家标准。
2）对成品进行感官检查，如颜色、气味、质地等，判断成品是否存在质量问题。
3）使用仪器设备对成品进行理化指标检测，如蛋白质、水分、粗纤维等。
三、实习收获1. 理论知识与实践相结合通过实习，我将所学理论知识与实际工作相结合，加深了对饲料质检工作的理解，提高了自己的实际操作能力。
2. 质检技能的提升实习期间，我掌握了饲料原料、半成品和成品的检验方法，提高了自己的质检技能。
3. 团队协作能力的培养在实习过程中，我学会了与同事沟通交流，共同完成质检任务，培养了团队协作能力。
四、实习感悟1. 质量意识的重要性饲料产品质量直接关系到畜牧业的发展，作为一名质检员，我们要有强烈的质量意识，确保饲料产品质量。
饲料厂原料质检检测项目及专业术语
牧原股份
➢颜色气味：通过眼观、手抓、鼻嗅对物料 进行初步感官判定；
——异常气味的熟识：霉味、捂味、酸臭味 、酸败味、哈喇味等，并仔细观察品质表象 区别
牧原股份
➢ 水分：试样在100-105℃烘至恒重所失去的重量； ➢ 干物质(DM)：从饲料中扣除水分后的物质; ➢ 粗蛋白质 (CP)：饲料中含氮量乘以6.25; ➢ 粗脂肪 (EE)：饲料中可溶于乙醚的物质的总称（
DON、AFB1 、ZEN
米糠粕
3项：颜色气味、水分、掺 杂掺假
蛋白、灰分、纤维
DON、AFB1 、ZEN
木薯 3项：颜色气味、水分、掺 淀粉、蛋白、纤维
颗粒 杂掺假
、灰分、硅沙
DON
豆粕
4项：颜色气味、水分、容 蛋白、灰分、纤维
重、掺杂掺假
、脲酶活性
DON
膨化 4项：颜色气味、水分、掺 大豆 杂掺假、脲酶活性
DON
、灰分等
粒、异种粒
牧原股份
二、检测项目
物料 名称
感官检测项目
理化检测项 安全指
目
标
12项：颜色气味、水分、杂质、容重
、生霉粒、生芽粒、未熟粒、虫蚀粒 大豆
、病斑粒、冻伤粒、热损伤粒、破损
蛋白
AFB1、 DON
粒
10项：颜色气味、水分、杂质、容重 高粱 、生霉粒、生芽粒、病斑粒、虫蚀粒
、热损伤粒、带壳粒
蛋白、脂肪
牧原股份
物料名称
感官检测项目
理化检测项目
石粉
3项：颜色气味、掺杂掺假、粗细 度
钙
磷酸氢钙 2项：颜色气味、掺杂掺假
钙、磷
磷酸二氢 钙
2项：颜色气味、掺杂掺假
钙、磷
饲料质量检测
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饲料配制与检测
4.物理性状检测
视觉检查 观察饲料的形状、色泽以及有无霉
变、虫子、结块、异物等。
味觉检查 要误尝对人体有毒、有害的物质。
通过舌舔和牙咬来检查味道。但应注意不
嗅觉检查 通过嗅觉鉴别具有特征气味的饲料， 有无霉臭、腐臭、氨臭、焦臭等。 触觉检查 取样在手上，用手指搓捻，感触饲料 粒度大小、硬度、滑腻感和含水程度。 料筛检查 使用8目、16目、40目的筛子，测
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饲料配制与检测
一、实验室检验前准备
实施任务
实验室准备
试验设备
试验试剂
• 电源
• 检查
• 配制
• 水路
• 安装
• 标定
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饲料配制与检测
二、饲料的实验室检验
1.样本的采集
在饲料进入包装车间或成品库的流水线上，传 送带上，贮塔下，料车下，秤上，工艺设备上进行 原始样本采集。 在饲料确实充分混合 均匀后，可以从混合机的 出口处定期取样，并随即 掌握取样的间隔。
5.化学分析法
粗水分含量测定 粗蛋白质含量测定 粗脂肪含量测定
粗灰分质含量测定
钙、磷含量测定
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饲料配制与检测
信息2
实验室检验步骤
采样 制样 分析
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饲料配制与检测
决策 饲料实验室检测主要进行物理指标和常
规养分含量测定，即测定指标有：饲料的容
饲料质量检测技术
第二章饲料质量检测技术 饲料样本的采集与制备饲料物理性状检验饲料常规成分分析饲料非常规成分分析饲料中有毒有害物质的检验 配合饲料加工质量的检验饲料原料掺假、使杂、伪造的形式有以下四种：①掺兑，即在原料中掺兑非原料的物质，出售时冒称原物；②替代，即以它物部分或全部替代原物；③着色，即以染料着色于非原料物；④伪造，即出售与商标完全不符的物质。
第一节饲料样本的采集与制备样本类别（用途）化验样本：用于化验平行样本：将同一样本一分为二，送往两个实验室进行分析，以比较两个实验室间分析结果的差别。
标准样本：由权威实验室分析化验后的样本，用于校正某一测定方法或仪器的准确性。
备用样本：发货后留下的样本，供急需时备用。
一、样本采集方法采样要求：要求所采集的样品能代表全部被测的饲料（一）配合饲料的采样方法本法适用于粉状和颗粒状配合饲料检验不适用于预混料及有特殊要求饲料检验散装产品根据堆形和体积大小分区设点，按货堆高度分层采样。
在货堆的不同方位选若干个采样区。
各区设中心、四角5个点，货堆边缘的点设在距边缘约50㎝处。
采样时按区设点，先上后下，逐点采样，各点采样数量一致。
散装或罐车在出口处根据采样量的需要，间隔采样。
15吨15～30吨30～50吨采样包数：5～10包，逐包采样；10包以上选取10包采样；5包以下不采。
采样包的选取应按区设点，先上后下，逐点采样，各点采样数量一致。
采样插采样将取样钎槽口朝下，从包的一角水平斜向插向包的对角，然后转动取样钎至槽口朝上取出，每包采样次数一致，或拆包采取。
探针采样器标准的探管（探枪）（probe）外层套管内层套管分隔小室锁扣尖顶端小室间隔固定木版成品出料口采样方法用取样铲在出料口采样，每10袋取1份样品。
液体或半固体7桶以下，取样数不少于5桶10桶以下，取样数不少于7桶10～50桶以下，取样数不少于10桶51～100桶以下，取样数不少于15桶101桶以上，取样数不少于总桶数的15%空心探针炸弹式或区层式采样器液体或半固体40cm 40cm 131500t ——1.5kg501～1000t ——2.0kg1001t ——4.0kg（二）青贮饲料的采样方法以专门试验为目的的青贮饲料样品，可在窖贮前用“尼龙网”事先将精心采集切碎的原料装入网中，置入青贮窖内适当位置，启窖时，可迅速将“样品网”送交实验室处理化验。
饲料原料品质检测与鉴别方法
饲料原料品质检测与鉴别方法（一）一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法，是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法，故又称感观法。
1．视觉法：指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。
如观察时若发现原料结块，可能是水分含量过高或发生了霉变。
粉碎、过筛时若发现粉料呈球块，一捻又成粉末时，除上述原因外，可能与脂肪含量较高，有粘性物质存在有关。
正常豆粕应呈黄或金黄色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加热过度。
要确切判断，尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。
2．嗅觉法：原料因发酵、腐败，可导致蛋白质分解，人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味；脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等，都可通过嗅觉判断。
如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味，即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。
3．触觉法：指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。
如手插入料堆感觉湿凉，表示原料含水量超标。
青干草手触无湿凉感，手摇有沙沙响声，表明品质优良。
（二）物理性鉴别法1．容重测定：一定体积的原料都有一定重量，故通过检测样和标准样的容重比较，即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。
2．比重测定与浮选技术：原料不同，比重不同，根据原料不同比重，选用相应比重的浮选液对其分离，分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例。
（1）饲料中有机与无机物质分离时，浮选液可选四氯化碳。
上浮者为有机物，下沉者为无机物。
将两部分分别干燥称重，即可计算出两者的大致比例。
（2）骨粉中肉骨分离，也可选用四氯化碳。
上浮者为肉粉，下沉者为骨粉。
（3）玉米粉中分离玉米芯粉时，一般可选比重1.439的浮选液。
上浮者为玉米芯粉，下沉者为玉米粉。
（4）棉籽粕中棉籽壳分离时，可选用比重1.438的浮选液，上浮者为棉籽壳，下沉者为棉仁粕。
（5）鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时，可选比重 1.326的浮选液，上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。
若在下沉物中加入四氯化碳，则上浮者为鱼肉（极少量水解羽毛粉），下沉者为鱼骨。
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6.调100%T/ OA(测空白） 拉动样品架拉杆使其进入光路 按下“调100%”键，屏幕上显 示“BL”延时数秒便出现“100.0”（T模式）或“000.0”、“000.0”（A模式）。调100%T/ OA完成。
计算公式
W（H2O）=m1-m2 m1-m0
✓ 精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%
含水量在5%-10%，允许相对偏差为3% 含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%
1.将带盖坩埚洗净烘干后，放在烘箱中至恒重。称重为m0g。
2.在已知质量的坩埚中称取2g左右试样（灰分质量应在0.05g以上，不超过 坩埚容量的一半），称量为m1。在电炉上低温碳化至无烟，再至无碳粒。
M(Na2CO3)*V(HCl)*10-3 法二：C(HCl)=m
（V-V0)*0.05299
➢ 混合指示剂：甲基红（HG3-958)1g/L乙醇溶液与溴甲酚绿（HG3-
1220)5g/L乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存3个月以内。
1.试样的消化
（1）.称取0.5-1g试样，无损失地放入凯氏烧瓶中，注 意不使样品黏附颈上，加入硫酸铜（0.4g）和无水硫 酸钾（（6g）或无水硫酸钠）混合6.4g，与试样混合 均匀，再用量筒慢慢加入浓硫酸15ml和2粒玻璃珠。
（1）.将试料消煮液冷却，加入60～100mL 蒸馏水，摇匀，冷 却。
（2）.用量筒量取50ml的硼酸加入到250ml的锥形瓶中，加入甲 基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴，此时锥形瓶中的溶液应为红色， 若呈蓝色，则需重新洗净锥形瓶直至为红色。将锥形瓶置于冷 凝管下，使冷凝管口浸入到硼酸液面下。
（3）.将凯氏烧瓶放在定氮仪上，打开开关，再按钮下加碱，直 至凯氏烧瓶颜色转黑再多加一点即可。蒸馏4min，这时液面到 锥形瓶的200刻度上，移出冷凝管，再蒸馏1min即可，用蒸馏 水冲洗冷凝管末端，洗液入锥形瓶。将锥形瓶移开，停止蒸馏。
将空白测定的消化液同样如此。
3.滴定。用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，直至锥形瓶内吸收液
1. 打开仪器开关，仪器使用前应预热30分钟。 2. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调整至需要的测量波长。 3. 根据测量波长，拨动光源切换杆，手动切换光源。200-
339nm使用氘灯，切换杆拨至紫外区；340nm-1000nm使用 卤钨灯，切换杆拨至可见区。
4.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，再放参比（空白） 溶液 ，其次放待测溶液（荡洗比色皿2-3次，将待测溶液倒入 比色皿，溶液量约为比色皿 高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦 拭干净，按一定的方向，粗糙面在内）。
读数：先读最底下的指数盘，再依次往上读，最 后两位为指数盘上的小数。如12.3456
1.加碱：首先将冷凝管放入锥形瓶液面以下，开始加碱 （待溶液由蓝转黑在稍微加点后停止）。
2.蒸馏：关闭排污阀同时打开蒸馏按钮。 3.待锥形瓶到200刻度时，将冷凝管移出液面以上，再蒸
馏1min，用蒸馏水冲洗净冷凝管，移出锥形瓶。将冷凝 管放入小瓶中。 4.关闭蒸馏按钮，打开排污阀。再装上下一个要蒸馏的消 化瓶。
绝对偏差是指个别测定结果（xi）与多次测定测定
结果的平均值（＿x）之差：di=xi-
＿ x
相对偏差是指＿各次绝对偏差在平均值中所占得百分 率：=di/ x *100
例如6.88、6.96的相对平均偏差=[6.88- （6.88+6.96）]/ （6.88+6.96）*100%=60%
2
2
平均偏差是指各次绝对偏差的绝对值的平均值 相对平均偏差是指平均偏差在平均值中所占得百分率
（2）.将凯氏烧瓶放在通风柜里的电炉上小心加热，待 样品焦化、泡沫消失（200℃-30min-40min），再加大火力 （400℃），直至溶液澄清后，再加热消化2小时。
（3）试剂空白滴定。另取凯氏烧瓶1个，加人硫酸铜和 硫酸钾6.4g，浓硫酸15ml，加热消化至溶液澄清。
2.氨的蒸馏（常量蒸馏法 ）
➢ 2%硼酸溶液：2g硼酸(GB628)溶于100ml水中。
➢ 盐酸标准溶液(无水碳酸钠法标定）
（1）0.1mol/L盐酸标准溶液：8.3ml盐酸（GB622.分析纯），注 入 1000ml水中。 （2）标定：精密称取干燥至恒重的碳酸钠约0.15g，加水50ml溶解， 加甲基红-溴甲酚绿10滴，用上述Hcl标准溶液滴定至由绿色变为紫红 色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿变暗紫色。 法一： 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2 C(HCl)=2m(Na2CO3)
7.测量吸光度 在A模式下， 拉动样品架拉杆使其进入光路，读取测量数据。
调平衡 ：打开分析天平，把旋转转盘全部打开， 如指针正好落在屏幕0点处，则为平衡。否，则转 动天平底座下的调节杆。若偏差太大则转动螺丝。
称量：将称量瓶放到托盘上，打开瓶盖，放入样 品，拉上玻璃挡板。估算样品的重量，依次调节 指数盘。(当指针落在屏幕正数上面，继续调节直 至指针落在负数上，在将指数盘调为上次落入正 数上的数，将旋转扭调到最大。
3.碳化后将坩埚移入高温炉中，于550℃下灼烧3h以上，冷却至200℃时， 取出，在空气中冷却约1小时，放入干燥器中冷却30min，称量为m2。
计算公式：W（Ash）=m2-m0
m1-m0
✓ 精密度：灰分含量在5%以上时，允许相对偏差为1%
灰分含量在5%以下时，允许相对偏差为5%
➢ 40%氢氧化钠溶液：40g的氢氧化钠（GB629)溶于100ml水中
1.将洁净的称量瓶，在（105℃）烘箱内烘1h以上，在干燥器中 冷却30min，称量记为m0。
2.在已知质量的称量瓶中称取两份平行试样，每份2g左右（含水 分0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002，记为m1。
3.将盛有样品的称量瓶不盖盖，在105℃烘箱内烘3h以上，取出， 盖好称量瓶，在干燥器中冷却30min称量，记为m2。