COD消解装置

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COD消解器常见的消解方法

COD消解器常见的消解方法

COD消解器常见的消解方法COD(Chemical Oxygen Demand)是指水中可被氧化剂氧化的有机物的总量,是衡量水体有机污染程度的一项重要指标。

COD消解器是一种将有机物质进行氧化降解的装置,可应用于污水处理、环境监测等领域。

以下是常见的COD消解器消解方法。

1.高温消解法:高温消解是指在高温条件下使有机物迅速氧化降解。

常用高温消解方法包括湿式消解和干式消解。

湿式消解是将样品与硝酸、硫酸等强氧化剂混合加热,以提高反应速率,常用于有机物质浓度较高的样品。

干式消解则是通过干燥剂、催化剂等将有机物质加热分解,主要适用于样品中有机物质浓度较低的情况。

2.化学消解法:化学消解是指通过氧化剂或还原剂使有机物发生化学反应,同时将其氧化或还原为无机物。

常用的化学消解方法包括高氯酸氧化、过氧化物氧化、臭氧氧化等。

这些方法通常需要使用特殊设备和试剂,且操作相对复杂,但可用于各种有机物质消解。

3.微波消解法:微波消解是指利用微波辐射加热样品,通过分子振动和摩擦产生的热能实现有机物的氧化降解。

微波消解具有加热均匀、反应速率快等优点,适用于有机物质浓度较高的样品。

4.紫外光消解法:紫外光消解是指通过紫外光的照射,使有机物吸收光能并发生光化学反应,进而降解为无机物。

紫外光消解法操作简便,无需添加额外试剂,适用于有机物质浓度较低的样品。

5.生物消解法:生物消解是指利用生物降解有机物的特性,通过添加适当的微生物、细菌等对有机物进行降解。

生物消解法适用于有机物质浓度较低的情况,但需要较长的处理时间。

6.热化学联合消解法:热化学联合消解法是指将高温消解和化学消解相结合,以提高消解效果。

通过将样品在高温条件下与氧化剂结合进行消解,可以更全面地氧化降解有机物。

综上所述,常见的COD消解器消解方法包括高温消解法、化学消解法、微波消解法、紫外光消解法、生物消解法和热化学联合消解法。

不同的方法适用于不同浓度、不同类型的有机物质样品,选择合适的消解方法可提高COD消解效率和准确性。

COD消解仪使用说明

COD消解仪使用说明

COD消解仪使用说明COD消解仪采用数字化设定、显示加热温度,自动控制加热温度,可设定加热时间。

升温速度快,温度恒定均匀,耗电小,操作简单,性能稳定可靠,广泛用于环保、医疗、卫生、食品、自来水、造纸、污水处理、印染、石化、冶金、院校等行业的水质检测。

化学需氧量(简称COD cr)是反映水体有机污染和控制废水排放的一项重要指标,也是各级水质检测部门必测项目之一。

一、COD消解特点:1、消解孔采用耐高温耐强酸碱腐蚀的石墨消解孔,加热更均衡使用更安全;2、采用一体环绕加热方式,使消解样品受热更均匀,消解更;3、12位消解孔均单独设置加热装置,使各孔加热更均匀,消解温度均可单调单控;4、大屏幕液晶中文显示,人性化菜单设计,操作人员可迅速掌握仪器操作方法;5、消解均匀:热传导材料好,消解孔之间温差小,加热整体温度均匀,多个样品同时消解,保证消解的均一性;6、消解孔带数字编号,便于使用者区分多个水样;7、采用空气冷却代替传统的自来水冷却方式,更加节能环保;8、消解程序采用PID控温程序,设定温度与实际消解温度偏差≤2℃。

二、COD消解仪使用说明:1、打开仪器后侧板电源开关,此时仪器显示“000”“111”“222”…“999”,后显示消解时间大设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮;2、改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值终为2小时。

也可以根据需要任意设定消解时间值;3、回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。

消解完毕后,仪器显示“000”,仪器停止加热;4、样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。

三、COD消解仪操作注意事项:1.COD消解器在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。

2.水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防有害气体妨碍操作人员的健康。

3.在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。

JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)

JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)

常压微波消解法测定COD摘要:采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究,方法简便、快速、准确度高,对环境水样的测定结果与标准方法相符。

关键词:常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。

1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶,用水定容,则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L;试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,转入100mL容量瓶中,用水定容;硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定;硫酸—硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1~2d后使用;COD标准溶液:基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中,加入5.00mL重铬酸钾标准溶液,再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液,轻摇使之混合均匀后置于微波炉内,于低档功率(190W)下加热4min,冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁,取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。

同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。

由下式计算水样中的COD:COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积,mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积,mL——所取水样的体积,C——硫酸亚铁铵标液的浓度,mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验,选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素,各因素选出5个水平进行正交试验。

hq-12标准cod消解仪说明书

hq-12标准cod消解仪说明书

hq-12标准cod消解仪说明书摘要:1.HQ-12 标准COD 消解仪简介2.HQ-12 标准COD 消解仪的工作原理3.HQ-12 标准COD 消解仪的主要特点4.HQ-12 标准COD 消解仪的操作步骤5.HQ-12 标准COD 消解仪的维护保养6.HQ-12 标准COD 消解仪的注意事项正文:一、HQ-12 标准COD 消解仪简介HQ-12 标准COD 消解仪是一款专业用于化学需氧量(COD)消解的设备,适用于环保、科研、教育等领域,能够快速、准确地测量COD 值,有助于评估水体的污染程度和控制水质。

二、HQ-12 标准COD 消解仪的工作原理HQ-12 标准COD 消解仪采用经典重铬酸钾法进行COD 消解,其原理是在酸性条件下,重铬酸钾与水样中的有机物质发生氧化还原反应,生成铬离子。

通过测量铬离子的浓度,可以计算出水样中的COD 值。

三、HQ-12 标准COD 消解仪的主要特点1.高精度:采用先进的测量技术,确保测量结果的准确性。

2.高效率:消解速度快,节省实验时间。

3.宽范围:适用于不同类型和浓度的水样。

4.易操作:操作简单,便于上手。

5.环保:采用环保型设计,减少对环境的影响。

四、HQ-12 标准COD 消解仪的操作步骤1.准备试剂:准备重铬酸钾溶液、硫酸溶液等试剂。

2.采样:采集待测水样。

3.预处理:对水样进行过滤、加热等预处理。

4.消解:将预处理后的水样与重铬酸钾溶液混合,放入消解仪中进行消解。

5.测量:消解完成后,测量铬离子的浓度,计算COD 值。

五、HQ-12 标准COD 消解仪的维护保养1.定期检查仪器各部件,确保连接牢固。

2.使用后及时清洗,避免试剂残留。

3.定期校准仪器,确保测量准确。

4.存放在通风、干燥、避免阳光直射的地方。

六、HQ-12 标准COD 消解仪的注意事项1.使用前请详细阅读说明书,了解使用方法和注意事项。

2.确保水样与试剂的质量和纯度,避免测量误差。

hj399-2007 化学需氧量的测定的消解仪器

hj399-2007 化学需氧量的测定的消解仪器

hj399-2007 化学需氧量的测定的消解仪器1. 引言1.1 概述化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是评估水体中有机物污染程度的一种重要参数。

测定化学需氧量需要进行样品的消解过程,以释放出水中存在的有机物,并进一步确定其浓度。

消解仪器是在化学需氧量测定中必不可少的设备之一,它能够快速高效地对样品进行处理。

1.2 文章结构本文将围绕着hj399-2007标准进行讨论,重点关注于化学需氧量测定过程中所使用的消解仪器。

首先介绍了hj399-2007标准及化学需氧量的简介;其次介绍了该测定方法的概述,包括主要步骤和原理;然后详细讲解了消解仪器的工作原理、组成和操作步骤;最后探讨了消解仪器在hj399-2007测定中的应用与优势,并提供了相关案例分析、使用注意事项及常见问题。

1.3 目的本篇文章旨在为读者提供关于hj399-2007化学需氧量测定过程中所使用的消解仪器的全面理解。

通过深入探讨消解仪器的工作原理和使用方法,读者将能够更好地理解其在化学需氧量测定中的作用和优势。

同时,本文还将重点介绍消解仪器在实际应用中的案例分析,以及使用时需要注意的事项和常见问题,帮助读者更好地进行化学需氧量测定工作。

2. hj399-2007 化学需氧量的测定:2.1 化学需氧量简介:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是衡量水体或废水有机污染程度的重要指标之一。

COD测定方法的制定与规范对于环境监测和水处理起到了重要作用。

hj399-2007是中国环境科学研究院发布的《水和废水监测分析方法》中关于COD测定的标准方法之一。

2.2 测定方法概述:hj399-2007详细描述了COD测定过程中所需使用的消解仪器及其操作步骤。

在进行COD测定时,首先需要对样品进行消解,以将有机物转化为可被氧化剂氧化的形式。

然后通过滴定法,根据溶液中剩余含量来计算样品中有机物质的总含量。

国家HJ828-2017标准是COD消解器承担检测方法

国家HJ828-2017标准是COD消解器承担检测方法

国家HJ828-2017标准是COD消解器承担检测方法
国家HJ828-2017标准分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD(Cr)的测定步骤,严格地规定了方法的加热消解时间、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件指标。

显而易见,水质COD(Cr)的测定是有严格的条件规定,违背了条件规定进行操作,就会影响测定的准确性。

COD(Cr)恒温加热器遵循了国际标准(ISO)和新国家标准
HJ828-2017的基本原则,保证了回流加热微沸2小时的消解操作,试剂溶液的配制和加入量都和HJ环境标准法一致,确保可靠精确的分析结果。

仪器采用微机技术进行定时控制加热电炉,可对12个250毫升三角烧瓶同时进行加热。

达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。

仪器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式,既可以节水又能使仪器规范化。

仪器的化学溶液配制、操作和COD的计算*遵照新标准HJ828-2017,低于50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂来提高精确度,高于700mg/L的COD水样,可以通过水样的比例稀释来完成测定。

hca-102标准cod消解仪操作规程

hca-102标准cod消解仪操作规程

hca-102标准cod消解仪操作规程一、概述HCA-102标准COD消解仪是一款用于测定水样中化学需氧量(COD)的仪器。

本操作规程旨在提供使用者正确、安全地使用HCA-102标准COD消解仪的详细步骤和注意事项。

二、操作前准备1.确保消解仪已接通电源,且各部件连接正常。

2.检查消解仪的消解管、消解盖等配件是否齐全,无损坏。

3.准备好待测水样及相应的化学试剂。

4.确保工作环境清洁、干燥,避免阳光直射。

三、操作步骤1.打开消解仪电源开关,启动消解仪。

2.选择合适的消解程序,根据待测水样的类型及预期COD值进行选择。

3.将待测水样倒入消解管中,加入相应的化学试剂。

4.将消解管放入消解仪中,盖上消解盖。

5.启动消解程序,等待消解完成。

消解过程中,消解仪会自动进行加热、搅拌等操作。

6.消解完成后,取出消解管,冷却至室温。

7.将冷却后的消解液倒入比色皿中,使用分光光度计进行测定。

8.记录测定结果,进行数据处理和分析。

四、注意事项1.在操作过程中,务必佩戴实验服、手套等防护用品,避免直接接触化学试剂。

2.使用消解仪时,务必按照操作规程进行,避免误操作导致仪器损坏或人身伤害。

3.在消解过程中,如需暂停或终止消解程序,务必先关闭消解仪电源开关,再进行操作。

4.消解完成后,务必等待消解管冷却至室温后再取出,避免烫伤。

5.使用完毕后,务必对消解仪进行清洁和维护,以延长其使用寿命。

6.如遇仪器故障或操作问题,请及时联系厂家或专业维修人员进行处理。

7.请勿在潮湿、高温等恶劣环境下使用消解仪,以免影响其性能和精度。

8.请勿将消解仪暴露在阳光直射下或靠近热源,以免影响其使用寿命和精度。

9.请勿随意拆卸、改装或维修消解仪,以免造成不必要的损失或安全隐患。

如需维修或保养,请联系专业人员进行处理。

10.请将消解仪存放在干燥、通风良好的地方,避免灰尘、水分等杂质进入仪器内部。

同时,定期清理仪器表面和内部部件,保持其干净、整洁。

五、结语本操作规程提供了HCA-102标准COD消解仪的详细操作步骤和注意事项,旨在帮助使用者正确、安全地使用该仪器进行水样COD值的测定。

hca-101标准cod消解器技术参数

hca-101标准cod消解器技术参数

HCA-101标准COD消解器技术参数一、技术参数概述1.1 COD消解器的作用COD消解器是用于水质分析中COD值的测定的设备,通过消解试剂将水样中的有机物氧化消解,并测定消解后样品中的COD值,是水质分析中常用的一种仪器。

1.2 COD消解器的工作原理COD消解器通过在高温下(通常为150~160摄氏度)加入氧化剂,将水样中的有机物氧化消解,通过化学方法将有机物转化为易于测定的化合物,最终测定消解后的样品中的COD值。

1.3 COD消解器的应用领域COD消解器广泛应用于环境监测、水质监测、生态学研究等领域,是水质分析中不可或缺的一种设备。

二、HCA-101标准COD消解器的技术参数2.1 外观设计HCA-101标准COD消解器采用不锈钢材质,外观简洁大方,操作面板清晰易懂,符合人体工程学设计,操作方便。

2.2 加热系统HCA-101标准COD消解器配备优质加热系统,加热速度快,温度控制精准稳定,能够满足消解过程中对温度的高要求。

2.3 控制系统HCA-101标准COD消解器采用先进的控制系统,具有温度、时间等多种参数可调节,操作简便,稳定可靠。

2.4 安全保护功能HCA-101标准COD消解器设有多种安全保护功能,如过温自动断电保护、漏电保护等,确保操作人员和设备的安全。

2.5 消解仓容量HCA-101标准COD消解器消解仓容量适中,能够满足不同规格样品的消解要求。

2.6 控制温度范围HCA-101标准COD消解器控制温度范围为室温至200摄氏度,能够满足不同样品的消解需求。

2.7 测定范围HCA-101标准COD消解器测定范围广,能够满足不同水样中COD值的测定需求。

2.8 技术性能HCA-101标准COD消解器具有高精度、高稳定性、高重复性等技术性能,能够确保COD值的准确测定。

2.9 耗电量HCA-101标准COD消解器具有较低的耗电量,能够节能环保,符合现代实验室的要求。

三、结语HCA-101标准COD消解器是一款具有优良性能的设备,适用于实验室中COD值的测定工作。

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一概述1、产品特点①微电脑控制温度和时间,准确直观,消解完成蜂鸣提示;②可消解多种物质:本说明书主要介绍化学需氧量(COD)、总磷(TP)、总氮(TN)等的消解测试方法;③省时、省费用,操作简单方便,恒温精度高;④用于COD消解时——国家环保总局《水和废水监测分析方法》(第四版)P216推荐方法:A、密封消解,具有抗氯离子干扰的能力,能测定COD值大于50mg/L,氯离子含量高达10000mg/L的水样;B、可测定10mg/L以下低COD值。

2、适用范围及主要用途XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解装置(简称装置,下同)可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(COD)、总磷(TP)、总氮(TN)等进行消解测定。

广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

3、型号的组成及其意义XJ- Ⅲ设计序号代号,指消解装置4、使用环境条件装置应在下述条件下使用①环境温度:10~40℃;②环境湿度:≤80%RH;③大气压力范围:86kPa~106kPa。

5、工作条件①装置应在A.C(220±22)V、(50±1)Hz电源上工作。

②工作制方式:连续。

二结构特征1、箱体:冷轧板冲压成型,表面涂装处理,美观大方。

2、控制电路:微电脑控制温度、时间。

3、炉体:铝质炉体,优质发热及保温材料,经久耐用。

4、保护罩:ABS保护罩,永不变形,安全可靠。

三基本原理1、对于COD的消解、测试:装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系,水样消解后,剩余的重铬酸钾,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根据比耳定律,在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量,按工作曲线得出被测水样化学需氧量。

由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂,并采用密封法,因此大大缩短了消解时间,同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用,再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

2、对于TP、TN的消解、测试:通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间,测试方法与标准方法相同,能满足国家标准(GB11889-11915-89)水质词汇(第3-7部分)与分析方法的要求。

四技术特性1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的,用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。

2、主要技术参数(如下表)主要技术参数项目参数温度控制范围(100~160)±1℃测量范围COD:5 ~ 2500 mg/LTP:0.01~0.6mg/L TN:0.05~4mg/LCOD抗氯离子干扰能力≤10000 mg/L精密度COD值在10 ~ 50 mg/L时,相对标准偏差≤10% COD值在50 mg/L以上时,相对标准偏差≤5% TP、TN能满足国家标准(GB11889-11915-89)水质词汇(第3-7部分)与分析方法的要求准确度COD值在10 ~ 50 mg/L时,相对误差≤10% COD值在50 mg/L以上时,相对误差≤5% TP、TN与标准方法比对,相关系数r>0.999测样数量6组平行样平均消耗功率最大1200W,平均≤300W 外型尺寸370mm×430mm×170mm1364①时钟显示窗②温度显示窗③加热及电源指示灯④移位键(进行设定操作必须先按该键)⑤进位及闹钟键(设定时作数字进位用,工作时作闹钟起动、停止、复位用)⑥电源开关52消解装置五 使用说明及注意事项1、使用说明:(参照下图)(1)打开电源开关“Ⅰ”(2)闹钟及温度设定(如下表)时间以25分00秒,温度以160℃为例(由④、⑤两键配合完成): 按④次数点亮数码管 按⑤使之为变化范围 1 时 间 窗 分十位 2 0~5 2 分个位 5 0~9 3 秒十位 0 0~5 4 秒个位 0 0~9 5 温 度 窗百位 1 1 6 十位 6 0~6 7 个位0~9设定时温度窗小数位一直显示“L ”作为输入状态指示,小数位不能设定。

当设定完最后一位(温度个位)后再按④一次即复位(恢复全亮),此时时间显示“25:00”,温度显示实际炉体温度并不断上升,直至达到设定温度,此时加热指示灯将熄灭或闪烁,温度进入平衡状态后(开机起约30分钟),可以进行样品消解工作。

(3)闹钟使用如需使用闹钟来确定消解时间,则可由⑤键来完成(时间应预先设定)。

方法为(工作状态下):A 、 按⑤一次闹钟启动(以倒计时方式进行);B 、 计时进行中按⑤一次则计时结束并复位;C 、 计时结束时,时间窗显示“00:00”并蜂鸣提示,此时按⑤蜂鸣停止,时间复位。

注:不使用闹钟并不影响本机温度的控制。

(4)不同物质消解温度及消解时间(如下表)名称化学需氧量(COD)总磷(TP)总氮(TN)消解温度(℃)160 140 140消解时间(min)25 15 20 注:①表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间;②COD消解时可选用160℃或165℃,测试结果相同。

2、注意事项:(1)蜂鸣器鸣叫有两种可能:A、前述计时时间结束B、温度超越设定值+4℃(可切断电源重开来消除蜂鸣)。

(2)若因超温引致蜂鸣器反复鸣叫,应为机器有故障,应及时维修。

(3)若开机不进行设定,仪器将按出厂时的设定参数自动运行。

(4)样品放入消解装置进行消解,采用密封法时,务必将塑料罩盖上。

(5)样品消解完毕,应在关断电源冷却后方能取出消解管,以策安全。

(6)操作时应十分小心,试剂为强酸,切勿直接接触。

(7)不要将试剂溅在装置上,造成对仪器的腐蚀,如果出现此情况,应立即清除干净。

(8)消解管在清洗,烘干处理等过程中,应小心轻放,避免造成玻璃破裂现象。

(9)消解管在每次使用前,应检查管身是否破裂(特别是瓶口处),出现此情况不能使用,被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。

(10)密封盖内的密封垫经多次使用后,如已变形应进行更换,以保证密封性能,密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。

六消解、测试方法(一)化学需氧量(COD)一、测试前准备工作1. 应有如下仪器及器皿:分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管(1mL、3mL、5mL、10mL)、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL量筒。

2. 应事先准备好下列试剂:(配制方法见附录A)重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。

3.将装置电源打开并设定好25min,160℃。

二、测试步骤1. 检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态,打开分光光度计预热。

2. 准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中,准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml),3.00ml消化液,5.00ml催化剂,摇匀。

3. 旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时,可用开管测试,方法一样。

)依次将消解管插入已到达160℃的装置恒温体孔中,按“⑤”键启动闹钟,此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。

4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。

待冷却后,将消解管按顺序从消解孔中取出,用滴定法或比色法测出COD值。

A、滴定法:a.将样液转移到150mL锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管,冲洗液并入锥形瓶中,加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注2),溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,计算出COD 值。

b.计算:(V0-V1)×C×8×1000COD(mg/L)=V2式中:V——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。

V2——水样体积(mL)。

C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。

8——氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)。

B、比色法:a.打开密封盖,用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。

b.将已预热分光光度计波长调至600nm,按使用方法调“0”及“100%”,符合要求后进行测试。

c.将溶液移入30mm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。

d.计算:根据绘制的工作曲线(曲线绘制见附录B),计算出斜率。

COD=A·F·K式中:A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数,即A=1时的COD值。

注1:每批水样在测试的同时,必须同时做2个空白试样。

注2:硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。

a.加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。

b.加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。

c.加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。

MV(二) 总磷(TP )一、测试前准备工作1.应有如下仪器及器皿:分光光度计、30mm 比色皿、25ml 消解管。

2. 应事先准备好下列试剂:(配制方法见附录A )。

1+1硫酸 、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液(贮备液、使用液)3.将装置电源打开并设定好15min,140℃。

二、测试步骤1. 检查消解装置是否设定为15min 、140℃并进入平衡状态,打开分光光度计预热。

2. 吸取15ml 水样 (空白相同) 于消解管中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L 时可酌情少取水样或稀释后再取样)。

加2.5ml 过硫酸钾,旋紧密封盖,依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中,按“⑤”键启动闹钟,此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。

将消解管按顺序从装置中取出,待管内液体冷却至室温时,再用蒸馏水稀释至25ml 。

4. 显色:向消解管中加入0.6ml 抗坏血酸,混匀,30秒后加1.2ml 钼酸盐溶液充分混匀。

5. 测试:室温下放置15分钟后, 移取部分溶液至30mm 的比色皿,在分光光度计波长700nm 处,按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上查得磷的含量。

6. 工作曲线的绘制:取7支消解管,分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50,加水至15ml 。

然后按测定步聚进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。

7. 计算:总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算。

C =式中: M —— 试样测得含磷量,μg 。

V —— 测定用水样体积,ml 。

MV(三) 总氮(TN )一、测试前准备工作1、应有如下仪器及器皿:紫外分光光度计、10mm 石英比色皿,25ml 消解管 2. 应事先准备好下列试剂:(配制方法见附录A )无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液(贮备液、使用液) 3.将装置电源打开并设定好20min,140℃。

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