紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量..
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸光系数
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸光系数一、实验目的1. 初步掌握UV-500型光度计原理和使用方法。
2. 掌握扫描蒽醌－甲醇溶液的紫外吸收光谱的方法，选择定量测定蒽醌的入射光波长。
3. 掌握定量测定蒽醌的方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。
二、实验原理（讨论提问）具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
蒽醌在波长251nm处（λmax＝251nm）有强烈吸收峰（k max＝4.6×104 L·mol–1·cm–1），在波长323nm处有中等强度的吸收峰（k max＝4.7×103 L·mol–1·cm–1）；摩尔吸光系数是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可得用求标准曲线斜率的方法求得。
为避免邻苯二甲酸酐251nm吸收的干扰，实验选用323nm波长为测定蒽醌的入射光波长。
采用标准系列法，根据A=kbc制作标准曲线，求得样品的含量。
三、仪器与试剂1. UV－500型紫外可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池。
2. 蒽醌，甲醇，蒽醌试液。
3. 0.1600 g·L–1蒽醌贮备液 准确称取0.1600g蒽醌于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4. 0.0640 g·L–1蒽醌标准溶液 吸取40 mL0.160 g·L–1蒽醌贮备液于100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤1. 蒽醌系列标准溶液的配制 分别吸取1，2，3，4，5 mL0.0640 g·L–1蒽醌标准溶液，用甲醇定容至10 mL。
2. 吸收光谱 以甲醇作参比，1cm石英比色皿，扫描(200~350nm)一份（4号）蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱，确定入射光波长。
3. 标准曲线 在确定的入射光波长（323 nm）下，以甲醇作参比，1cm石英比色皿，分别测量蒽醌系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，计算k。
紫外吸收光谱测定蒽醌
实验八紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε实验目的1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法；2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε 4.6×104），在波长323nm 处有一中等强度的吸收蜂（ε 4.7×103）。
若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε 3.3×104）,测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
一、仪器730G型紫外—可见光分光光度计，或其它型号仪器二、试剂1．蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2．蒽醌粗品生产厂提供3．蒽醌标准储备液（2.000mg.ml-1）准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用4．蒽醌标准使用液（0.040mg.mL-1）吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用三、实验条件蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蒽醌的定量分析及ε测定1．测定波长 323.0nm2．狭缝 0.01～2mm3. 参比溶液乙醇四、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中，然后分别用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。
蒽醌色谱及药理
HPLC含量测定结果
蒽醌类化合物的生物活性
1．泻下作用 （主要生物活性）
番泻叶、生大黄等常作为泻药应用于临床，泻下作用的 主要活性成分是蒽醌类，经研究分析大黄中各种蒽醌成 分的泻下作用，具有二蒽酮结构的番泻苷类泻下作用最 强，通过其代谢产物大黄酸蒽酮而起作用。
（醌样结构中 >C=O引起）
紫外光谱（UV）
③羟基蒽醌环上-OH的取代位置与-OH的数 量对相应吸收带产生影响，通常导致红移现 象发生，而且影响吸收峰的强度.
例如：峰带Ⅴ主要受α-酚羟基的影响， α-酚 羟基越多，峰带Ⅴ红移值越大。
红外光谱（IR）
1、羟基蒽醌类化合物的红外区域有： ① VC=O 1675 ～1653 cm-1（伸缩振动） ② V-OH 3600 ～ 3130 cm-1（伸缩振动） ③ V芳环 1600 ～1480 cm-1（芳环骨架振动）
薄层鉴别
加 甲 醇 25ml ， 浸渍1小时，滤 过。滤液蒸干
用乙醚振摇提取2 次 ， 每 次 20ml ， 合并乙醚液，蒸干
一捻金
甲醇浸渍 提取残渣
盐酸酸化 残渣
乙醚萃 取残渣
供试液
残 渣 加 水 20ml 使 溶解，再加盐酸 2ml，置水浴中加 热 30min 立 即 冷 却
醋 酸 乙 酯 1ml 使 溶 解
OH H
6.67
H OH
处于>C=O负屏蔽 区——在低场
13C-NMR
1、醌类羰基碳原子化学位移在182～188ppm； 2、如果α-位有羟基存在，羰基碳原子的化学 位移偏向低场，位于190～200ppm。 3、醌核上的碳原子较苯环上的碳，其化学位 移位于较低场。
紫外吸收光谱测定蒽醌实验报告
一、实验目的1. 熟悉紫外-可见分光光度计的仪器结构和工作原理。
2. 掌握紫外-可见吸收光谱的基本原理和应用。
3. 通过实验，测定蒽醌在紫外-可见光区域的吸收光谱，分析其分子结构对吸收光谱的影响。
二、实验原理紫外-可见吸收光谱法是一种基于物质分子对紫外-可见光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
当分子中的电子从基态跃迁到激发态时，会吸收特定波长的光，产生吸收光谱。
蒽醌分子中含有共轭体系，其紫外-可见吸收光谱可以反映分子结构的信息。
实验中，通过将蒽醌溶液置于紫外-可见分光光度计中，测定其在不同波长下的吸光度，绘制出吸收光谱曲线。
根据吸收光谱曲线，可以分析蒽醌的分子结构，确定其最大吸收波长（λmax）和摩尔吸光系数（ε）。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、比色皿、电子天平、电子分析天平。
2. 试剂：蒽醌标准品、无水乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的蒽醌标准品，用无水乙醇溶解，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
2. 比色皿清洗与干燥：使用蒸馏水清洗比色皿，然后用无水乙醇清洗并干燥。
3. 吸收光谱测定：将标准溶液分别倒入比色皿中，将比色皿置于紫外-可见分光光度计的样品池中，在波长范围为200-400nm内进行扫描，记录吸光度。
4. 绘制吸收光谱曲线：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准溶液的吸收光谱曲线。
5. 未知样品测定：将待测样品用无水乙醇溶解，按照标准溶液的步骤进行吸光度测定，根据吸收光谱曲线，确定未知样品的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准溶液吸收光谱曲线：根据实验结果，绘制出标准溶液的吸收光谱曲线，可以看出蒽醌在约258nm处有一个明显的吸收峰。
2. 未知样品浓度测定：根据吸收光谱曲线，确定未知样品的浓度为C1。
3. 结果讨论：通过实验结果可以看出，蒽醌在紫外-可见光区域有明显的吸收峰，这与其分子结构中的共轭体系有关。
实验结果与文献报道相符，证明了实验方法的可行性。
紫外光谱测定蒽醌含量流程
紫外光谱测定蒽醌含量流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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紫外吸收实验
实验一紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验目的1、初步掌握UV-321分光光度计的原理和使用方法2、掌握用UV-321分光光度计扫描蒽醌-甲醇溶液的紫外吸收光谱的方法，选择测定蒽醌的入射光波长。
3、掌握用UV-321分光光度计定量测定蒽醌的方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。
二、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。
在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图1所示。
由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强烈吸收峰(κ=4.6×104L·mol-1·cm-1)，在波长323 nm处有一中等强度的吸收峰(κ=4.7×103L·mol-1·cm-1)，而在251 nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax (κ=3.3×104L·mol-1·cm-1)，为了避开其干扰，选用323 nm波长作为测定蒽醌的工作波长。
由于甲醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。
摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。
三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池，每组需要其他仪器：洗耳球1个，1mL移液管2支，10mL移液管2支，试管架1个，10mL比色管6支，50mL容量瓶2个，100mL烧杯3个2．试剂蒽醌10g、甲醇1000mL、邻苯二甲酸酐10g，蒽醌试样10g。
3．集体配制样品(1) 4.0 g·L-1蒽醌标准贮备液：准确称取0.2000 g蒽醌于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
(2) 称取0.1000 g蒽醌试样，转移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
直接紫外分光光度法测定不同产地大黄中总蒽醌含量
浙江省 自然科 学基金 资助项 目 Ｎ ． ２ ９ １ ｏ Ｙ １０ ９ １
△通 讯 作 者
图 １ 对照 品和大黄药材的紫外吸收光谱 图
２ ３ 标 准 曲 线 的 建 立 精 密 量 取 上 述 对 照 品 溶 液 ０ ２ 、 ． ．０
吸光度 ， 算 加 样 回收 率 ， 果 平 均 回 收率 为 １０ １ ％ ， 计 结 ０ ．４ Ｒ Ｄ为 ０ ９ ％ （ ＝９ ， Ｓ ．３ ｎ ） 见表 １表 明符合要求 。 ，
表１ 加样 回收试验测 定结果 （ ９ ｎ＝ ）
大 黄药材在临床的使用频率较高 ， 大黄 中蒽醌类成分 的 药理作 用丰富， 总葸醌主要包括了芦荟 大黄索 、 大黄酸 、 大黄 素、 大黄酚和大黄素甲醚五种 Ｊ 中 国药典》 ２ １ ） 。《 （ ００版 规 定， 大黄 中芦荟大黄素 、 黄酸 、 黄素 、 大 大 大黄 酚和大黄 素 甲
性 关 系（ ＝０９ ９ ）加 样平 均 回 收 率 为 １０ １％ ， ｓ ％ 为 ０９ ％ （ ＝９ 。结 论 ： ｒ ．９ ７ ； ０ ．４ ＲＤ ．３ ｎ ） 直接 紫 外 分 光 光 度 法
简便快捷 ， 准确度 高 ， 重复性好 ， 可用于大黄 总蒽醌的含量测定 ； 该法也可为大黄 的质量控制提供参考 。
醇 至刻度 ， 得含 １８一二羟基蒽 醌 ０ １ ６ ｍ ／ ｌ ， ．０ ２ ｇｍ 的对照 品溶 液， 备用 。 ２ １２ 供试 品溶液的制备 ．． 精密称取干燥至恒重 的大黄药
材 １０ ， ． ｇ至具 塞锥形瓶 中 ， 加入 ２ ｍ ５ 乙醇 ， ２０ 功 ０ｌ ％ ９ 在 ０Ｗ 率下超声 ３ ０分 钟后 ， 滤过 ， 残渣 再 加 乙醇 １ ｍ 超声 ｌ ０ｌ Ｏ分
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量一、[实验目的及要求]1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法；2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
二、[实验原理]利用紫外吸收光谱进行定量分析时，同样须借助朗伯—比耳定律，而选择合适的测定波是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如下。
图1 蒽醌(曲线1)和邻苯二甲酸酐(曲线2)在甲醇中的紫外吸收光谱由于在葸醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强吸收峰（κ=4.6×104L·moI-1·cm-1），在波长323 nm处有一中等强度的吸收峰（κ=4.7×103L·moI-1·cm-1），而在25 l nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax（κ=3.3×104L·moI-1·cm-1），为避开其干扰，选用323 nm处作为测定蒽醌的工作波长。
由于甲醇在250—350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。
κ是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。
三、[实验仪器及用品]1、仪器：各种类型紫外一可见分光光度计2、试剂：（1）蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。
（2）蒽醌试样。
（3）4．0 g/L蒽醌标准贮备液准确称取0．400 0 g蒽醌置于100 mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
（4）0．040 0 g·L‘蒽醌昆标准溶液吸取1．0 mL上述蒽醌贮备液于100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
四、[实验内容及步骤]1、蒽醌系列标准溶液的配制在5只10 mL容量瓶中，分别加入2．00，4．00，6．00，8．0()，10．00 mL蒽醌标准溶液(0.0400g·L)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。
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（2）单色器：由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱
镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置。 （3）吸收池（或比色皿）：一般有石英和玻璃两种。石英比 色皿适合用于可见-紫外区的测量。玻璃池只用于可见区。 为了减少反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束 方向。容器的光程一般为0.5～10厘米 （4）检测器：检测光信号，测量单色光通过溶液后光强度的
波长的光的吸收能力。
同一浓度的待测溶液对不同波长的光有不同的吸光度（定性 分析依据）;不论浓度大小如何，曲线的形状完全相同； 同一待测溶液，浓度愈大，吸光度也愈大（定量分析依据）。
3. 紫外-可见分光光度法的特点
灵敏度高：可进行微量分析10-5-10-6mol/L。
准确度高：误差为2-5%，符合微量分析的要求。 操作简便、分析速度快：几分钟
6.
思考题
范围内定性测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。
3．在选定波长下，以乙醇为参比，测定蒽醌标液吸
光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标
准曲线；计算此波长处的κ值。
4、根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓
度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，实现对试样中
蒽醌的定量分析
（五）实验结果处理和思考
1、绘制蒽醌吸收光谱图、绘制蒽醌标准曲线，求 出蒽醌摩尔吸收系数
变化，并将光信号转变成电信号。
（5）数据处理及记录：发展较快。较高级的光度计， 常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将 图谱、数据和操作条件都显示出来。
5、仪器类型
单波长单光束直读式分光光度计 单波长双光束自动记录式分光光度计 双波长双光束分光光度计。
二、紫外吸收光谱 测定蒽醌试样中蒽醌的含量
（一）实验原理
蒽醌 (Anthraquinone，化学式: C 14 H 8 O 2，分子量 208.20 )，熔点为286℃、沸点377℃。易溶于热苯和热甲 苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。不易被氧化， 蒽醌的复合物存在於天然，也可以人工合成。
工业上，不少染料都是以蒽醌作基体；不少有医疗功 效的药用植物，如芦荟，都含有蒽醌复合物。例如芦 荟的凝胶当中的蒽醌复合物，有消炎、消肿、止痛、 止痒及抑制细菌生长的效用，可作天然的治伤药用。 此外，利用蒽醌的蒽醌法是生产双氧水的最佳方法。
健康危害：纯品基本无毒。工业品因含有菲、咔唑等
杂质，毒性明显增大。由于本品蒸气压很低，故经吸
入中毒可能性很小。对皮肤、粘膜有刺激性，易引起 光感性皮炎。
利用紫外吸收光谱进行定性、定量分析时必须选择合适的 测定波长
摩尔吸收系数κ是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要 指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。
紫外—可见吸收光谱是物质分子吸收紫外辐射或
可见光后，其外层电子跃迁而成。
分光光度法是测量物质分子对不同波长和特定波
长的光的辐射 吸收程度。
吸收曲线: 不同波长的光透过某一浓度和厚度的溶
液，测量每一波长下该溶液对光的吸收程度（即
吸光度），然后以波长为横坐标，以吸光度为纵
坐标作图，得一曲线。这曲线描述了物质对不同
应用广泛：定性、定量、纯度分析等
4. 紫外-可见分光光度计的基本结构
紫外-可见分光光度计一般由光源、单色器、吸收池、检
测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成
（1）光源：具有稳定的、有足够输出功率的、能提供连续光 谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢
灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。
E电 E振 E转
E电 1 ~ 20ev 0.06 ~ 1.25 m 紫外 可见吸收光谱 E 振 0.05 ~ 1ev 25 ~ 1.25 m 红外吸收光谱 E 转 0.005 ~ 0.05ev 250 ~ 25 m 远红外吸收光谱
（二）实验目的
了解UV-2550型紫外可见光谱仪基本工作原理和基本操作步骤 掌握用紫外可见吸收光谱定性分析物质的方法 掌握用紫外可见吸收光谱定量分析物质的方法 掌握用紫外可见吸收光谱测定物质摩尔吸收系数的方法
（三）仪器与试剂
1．仪器： 2550型紫外－可见分光光度计 2．试剂： 蒽醌、乙醇
（四）实验步骤
1．蒽醌系列标准溶液的配制 准确称取3-4mg蒽醌试样溶于100ml容量瓶，加入乙醇 溶解（约半小时），定容至100ml，摇匀备用。 在5个10 ml容量瓶中，分别加入2、4、6、8、l0 ml
蒽醌标准溶液（0.04 g·L-1），然后用乙醇稀释到刻度， 摇匀备用。
2．用1 cm石英吸收池，以乙醇作参比，在200~350 nm波长
2、求出未知样品中蒽醌的浓度
3、为什么要用乙醇做为参比溶液？
4、如果在有其他物质如邻苯二甲酸酐存在的情况
下，如何确定测定蒽醌的合适吸收波长？
实验报告要求
1. 2. 3. 4. 5. 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤
包括溶液配制和仪器操作步骤
数据处理 绘制蒽醌的紫外吸收光谱图；绘制蒽醌浓度和吸光 度的标准曲线（图谱打印出来贴在实验报告本上）；计 算蒽醌的摩尔吸光系数
紫外吸收光谱
测定蒽醌试样中蒽醌的含量
一、理 论 背 景
1、概述
1852年，比尔（Beer）提出了光的吸收物质浓度之
间的关系--朗伯比尔定律
1854年，杜包斯克（Duboscq）和奈斯勒（Nessler）
等人设计了第一台比色计。
1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分
光光度计
2、紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理