保健食品中总蒽醌的测定(精)
紫外分光光度法测定肠必清处方浸膏粉总蒽醌含量
紫外分光光度法测定肠必清处方浸膏粉总蒽醌含量
陈礼明
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】1998(9)4
【摘要】将肠必清处方药物提取物中总番泻甙氧化、水解成总蒽醌甙元，以1，8一二羟基蒽醌为对照品，采用紫外分光光度法测定总蒽醌的含量，结果表明,'处方中辅佐药对其测定方法无干扰；30％乙醇回流提取浓缩液的喷雾干燥浸膏粉总蒽醌加样回收率为98.70±0.93％（n=5）。
该方法较为简单，可参照作为该制剂的内控质量方法。
【总页数】2页(P181-182)
【作者】陈礼明
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜
2.紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量 [J], 魏江存;陈勇;谢臻;李耀华;邓丽红;阙祖亮;庞丹青;
3.紫外分光光度法测定贵州马兰总蒽醌含量 [J], 谢浪;李嘉;陈晓兰;邓显仪;王洁洁
4.紫外分光光度法测定望江南种子中总蒽醌含量 [J], 梁永洁;张玉红
5.紫外分光光度法测定皂布叶中总蒽醌含量 [J], 张婷;刘安韬;刘喜华;卢月妹
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荧光分光光度法测大黄中总蒽醌的含量
８一ｉｙｒ ｙｎｈａ ｕｎｎ ｔ ｄｒ ｏｕ ｏ ，． ｌｏ Ｎ Ａ — ｃｂｆ ｒｓｌｔ ｎ ｐ ＝３ ６ ） ２ ０ ｍ ｆ ｔｙ ｃｔ ｅ ｄ ｄｏ ａ ｔｒ ｉｏｅｓ ｎａｄｓｌｔ ｎ ２ ０ｍ ｆ ａ ｃＨＡ ｕ ｅ ｏｕ ｏ （ Ｈ ｈ ｘ ｑ ａ ｉ ｉ ． ０ ， ． ｌ ｈｌ ｅ ｔ． ｏｅ ａ ａ
流动注射化学发光法测定决明子中总蒽醌含量
ｍ ， 出限为 ２５ ｇ ｍ ， 对标准 偏差 ｌ检 ．９ｒ／ ｌ相 ｉ
（ Ｓ ） ２４ 。结论 本法用于测定 中药决 明子 中总葸醌的含量， Ｒ Ｄ 为 ．％ 结果令人满意。
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决 明子 为豆 科 植 物 决 明 （ ａｓ ｂｕｉ ｌ ． Ｃ ｓ ａｏ ｔ ｆ ｉ ） ｉ ｓｏ ａ￡ 或小 决明 （ ａｓ ｏａ ． 的干 燥 成 熟 种子 。 始 载 Ｃ ｓ ａｔｒｏＬ ） ｉ
品 、 ｊ药物 。等分析 与检测。因此 ， 。 建立一种简
２ ４０ ） ７ ３０
２ １ １ ； ．单县中心医院泌尿外科 ， ７０６ ２ 山东 单县
摘要 ： 建 立流动注射一 葸醌抑制化学发光测定葸醌化合物 的新方法。方法 葸醌在碱 性溶液 中形成 一 目的 种红色物质 ， 该物质对 化学发光体 系有显著的抑制作用 ， 且抑制的程度 与葸醌 浓度 呈线性关 系， 快速测定葸醌类化 合物。结果 在最佳实验条件下 ， 测得 线性 范 围为 ０ ０ ８３一ｌ．０ ．０ ６ ００ 关键词 ： 流动注射； 化学发光法； 明子； 决 总蒽醌
利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定
利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定郭琪;张辉;李桂本;李海燕【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2015(000)006【摘要】目的：建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。
方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5µm），以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速1mL/min，检测波长：254 nm。
结果各待测组分分离度良好；芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408～24.08 ng（r=0.9996），2.718～27.18 ng （r=0.9999），3.060～30.60 ng（r=0.9995），4.298～42.98 ng（r=0.9999），3.050～30.50 ng（r=0.9998）与峰面积呈良好的线性关系；游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率（n=6）分别为：99.1%（RSD=1.3%），98.6%（RSD=1.1%），99.0%（RSD=1.4%），98.5%（RSD=0.8%），99.7%（RSD=1.0%）；总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率（n=6）分别为：98.4%（RSD=0.6%），99.5%（RSD=0.9%），98.8%（RSD=1.2%），99.3%（RSD=0.8%），99.1%（RSD=1.3%）。
结论经方法学验证，本方法简单、快速、灵敏、准确，可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。
【总页数】5页(P426-429,430)【作者】郭琪;张辉;李桂本;李海燕【作者单位】河南省食品药品检验所，河南郑州 450003;山东省药学科学院，山东济南 250101;河南省食品药品检验所，河南郑州 450003;河南省食品药品检验所，河南郑州 450003【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.大黄生品及不同炭品中总蒽醌及游离蒽醌的含量测定 [J], 杜星;李昭;郭东艳;唐志书;崔春利2.不同产地栽培掌叶大黄中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌量的差异分析 [J], 杨敏;潘兴娇;江静;姚玉婷;赵洋;周浓3.HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量 [J], 许乾丽;茅向军;熊慧林4.不同产地栽培掌叶大黄中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌量的差异分析 [J], 杨敏;潘兴娇;江静;姚玉婷;赵洋;周浓;5.大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定 [J], 徐晶;于艳;王晓荣;修丽丽;田原因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定大黄总蒽醌胶囊5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌含量
HPLC法测定大黄总蒽醌胶囊5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌含量吴迪;袁海铭;曾宪仪;李艳【摘要】目的：建立大黄总蒽醌胶囊中5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌的高效液相色谱法含量测定方法。
方法：采用Alltima C18柱,（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长：440nm。
结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌线性关系良好,水解后5种蒽醌苷元及总游离蒽醌回收率为100.54%和101.58%,RSD分别为1.4%和1.1%。
结论：本方法操作快速、准确,可作为大黄总蒽醌胶囊中蒽醌的质量控制方法。
【期刊名称】《江西中医药大学学报》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P68-70)【关键词】大黄总蒽醌胶囊;5种蒽醌苷元;游离蒽醌;总蒽醌;高效液相色谱【作者】吴迪;袁海铭;曾宪仪;李艳【作者单位】江西省药物研究所,南昌330029【正文语种】中文【中图分类】R284.1大黄总蒽醌胶囊是由大黄总蒽醌制成的单方制剂，具有清热祛湿，利胆褪黄功效。
用于急慢性肝炎、肝硬化、总胆管结石等疾病所致的肝细胞性黄疸及阻塞性黄疸。
大黄总蒽醌包括游离蒽醌和结合型蒽醌，为了有效控制产品质量，本文研究建立了反高效液相色谱法测定大黄总蒽醌胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌及克黄利胆胶囊水解后这5种蒽醌苷元含量的方法，该方法快速、安全、准确。
高效液相色谱仪：Waters 600 controller，Waters 600 pump，Waters 2996 photodiode Array Detector；Millenm32色谱工作站。
甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
大黄总蒽醌胶囊样品由江西昌诺药业有限公司提供。
芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品，均为中国药品生物制品检定所提供。
紫外分光光度法测定骨伤康复外洗颗粒中大黄总蒽醌含量
紫外分光光度法测定骨伤康复外洗颗粒中大黄总蒽醌含量目的:提高骨伤康复外洗颗粒的质量标准。
方法:采用紫外分光光度法在509 nm波长处测定大黄总蒽醌的含量。
结果:大黄素浓度在2.88～28.80 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.30%,RSD=1.91%(n=5)。
结论:本方法专属性强,快速,准确,适用于该制剂的质量控制。
[Abstract] Objective: To improve the quality standards of Gushangkangfu Wash-out Granules. Methods: The determination of total anthraquinone by VU spectrophotometry at 509 nm. Results: The calibration cure of the absorbency (A) was linear with the concentration (C) of emodin in the range of 2.88-28.80 μg/mg (r=0.999 3), the average recovery was 99.30% with a RSD of 1.91% (n=5). Conclusions: The method was specific, fast, accurate. It could be used as an quality control method of Gushangkangfu Wash-out Granules.[Key words] Total anthraquinone; Content determination; UV spectrophotometry; Gushangkangfu Wash-out Granules骨伤康复外洗颗粒主要有大黄、黄柏、泽兰、侧柏叶、制马钱子等药材组成,临床主要用于伤筋伤骨,关节脱位中后期,筋骨不利,关节活动功能障碍等疾病,疗效显著。
分光光度法测定决明子中总蒽醌含量
分光光度法测定决明子中总蒽醌含量康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【摘要】目的:测定决明子总蒽醌含量.方法:采用紫外可见分光光度法,在512 nm处测定.结果:决明子总蒽醌在0.020 8～0.208 0 g/L 范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=2.74%(n=6).结论:该方法简单,准确可靠,可用于决明子总蒽醌的含量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P35-37)【关键词】决明子;总蒽醌;紫外分光光度法;含量测定【作者】康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【作者单位】郑州大学第一附属医院,河南,郑州,450052;郑州大学化学系,河南,郑州,450052;郑州大学公共卫生学院,河南,郑州,450052;福建中医药大学中西医结合学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】R284决明子(Semen Cassiae)为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有清热明目、润肠通便的功效,主治目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、大便秘结[1]。
现代研究发现,决明子具有降血压[2]、降血脂[3-4]和泻下[5]等作用,其主要活性成分为蒽醌类物质[5-6]。
本研究通过建立紫外可见分光光度法测定决明子中总蒽醌的含量,为评价药材质量及保证临床疗效提供依据。
1 仪器与试药UV-1800型紫外可见分光光度计,日本岛津公司产品;DFY-600高速中药粉碎机,温冷市林大机械有限公司产品;CP225D电子天平,德国赛多利斯公司产品;1,8-二羟基蒽醌对照品,批号0829-9702,中国药品生物制品检定所(含量测定用)产品;乙酸镁、甲醇、氯仿、盐酸等均为分析纯。
2 方法与结果2.1 溶液制备2.1.1 对照品溶液制备取 1,8-二羟基蒽醌对照品适量,加甲醇配制成浓度为0.1 g/L对照品溶液。
保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定
保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定
郭健;李敏;张晓炜
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)9
【摘要】目的：建立RP—HPLC法测定保健食品中3种蒽醌衍生物含量。
方法：以XTerra^TM RP18（3．9mm×150mm，5μm）为色谱柱，流动相：甲醇＋含0．5％冰醋酸水溶液（75＋25），检测波长：270nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，外标法定量。
结果：同时测定3种蒽醌衍生物大黄酸、大黄酚、大黄素的
含量，其浓度分别在5．4～54、7．5-75和8．8～88μg／ml范围内呈良好的线性关系。
方法的平均回收率分别为：107．3％、99．7％、101．1％，RSD为4．2％、6．8％、7．3％。
结论：该方法简便、快速，测定结果准确可靠，重现
性好，可用于保健食品中蒽醌含量的测定。
【总页数】3页(P1596-1597)
【关键词】高效液相色谱法;保健食品;蒽醌
【作者】郭健;李敏;张晓炜
【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量 [J], 张丹;蒋心惠
2.微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量 [J], 何素珍;张忠义;张守尧
3.大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究 [J], 蒋心惠;张丹;陈淑杰
4.高效液相色谱法测定大黄药材的蒽醌衍生物含量 [J], 来进君;陈志
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保健食品中总蒽醌的测定
1 仪器及试剂
1.1仪器
(1 分析天平(感量 0.00001g ;
(2 分光光度计(751型 ;
(3 水浴锅;
(4 刻度吸管。
1.2试剂
1.2.1对照品:1, 8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所 ;
1.2.2 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与 4%氢氧化铵
溶液等量混合;
1.2.3标准品溶液:精密城区 25mg 1, 8— 二羟基蒽醌对照品,置 200ml 容量瓶中,
用乙醚溶解并稀释至刻 度,摇匀,备用;
1.2.4氯仿;
1.2.5乙醚;
1.2.6 5N硫酸;
1.2.7蒸馏水。
2 测定步骤中
2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液 1ml 、 2ml 、 3ml 、 4ml 、 5ml ,
分别至于 25ml 容量瓶中,在水浴 上挥净乙醚,放凉,分别加 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化
铵混合碱液至刻度,摇匀,以 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化 铵混合碱液为空白对照,在
490nm 下,以 1cm 比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品 50粒, 倾出内容物, 精密称
定供试品内容物 3g , 于 250ml 烧瓶中,加 5N 硫酸 45ml ,直火加热水解 2h ,加入氯仿
40ml ,萃取 3次(40ml , 30ml , 30ml ,萃取液用 蒸馏水洗涤 2次(20ml , 20ml ,再用 5%
氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取 4次(30ml , 20 ml , 20ml , 20ml ,合并萃
取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混
合碱液定容至 100ml ,摇匀,以 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在
490nm 下,以 1cm 比 色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
2.3结果计算:
C1(μg/ml ×5ml×100ml
C2 =———————————— ×(μg/100mg
m ×10
C=C2×1×100(g/Kg
式中
C :1kg 分析样品中含蒽醌量(g
C2:100mg 分析样品中含蒽醌量(μg
C1:由回归方程计算所得 5ml 容量瓶中蒽醌的浓度(μg/ml
M :所用分析样品的重量(g
蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮
类。目前其提取方法主要采用溶 剂提取法,如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式,所
用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、 吡啶、丙酮、硫酸溶
液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法
有重 量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,而单味植
物药或其复方制剂中的蒽醌化 合物含量,一般以大黄素或大黄酸、 1, 8-二羟基蒽醌
为标准测定游离蒽醌或总蒽醌,结合蒽醌的量等于总蒽 醌减去游离蒽醌。
1 比色法
根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的, 羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红
或紫红色; 蒽酚和二蒽醌与 碱液不显红色,只能呈黄色,需经氧化成羟基蒽醌后才与
碱作用显红色;羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的
甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性质而比色测定。
1.1 标准曲线的绘制:取经五氧化二磷干燥 24 h的大黄素 (或大黄酸、 1, 8-二羟
基蒽醌 对照品适量用碱 液 (1 mol/L 氢氧化钠溶液或其与 2%氢氧化铵溶液的混合
溶液 或 0.5%~1%醋酸镁甲醇溶液定溶,在 500~ 550 nm波长处扫描, 在最大吸收波长
处测定吸收度, 以吸收度对浓度绘制标准曲线, 线性范围 4~24 μg/ml。 1.2 游离蒽醌
的测定:取药物细粉或其制剂粉末适量 (约相当于游离蒽醌 1.5 mg加乙醚 (或氯仿 溶
解或用 索氏提取器回流提取至提取液无色。将乙醚挥干,残渣用甲醇溶解,加醋酸镁
甲醇溶液至定容;或将乙醚提 取液移入分液漏斗中,用碱液提取并定容 [1],比色测定,
依标准曲线计算含量。
1.3 总蒽醌的测定
1.3.1 先水解后提取:取供试品适量 (约相当于总蒽醌 1.5 mg ,用酸液 (1~7.5
mol/L硫酸溶液或 1.5~6 mol/L盐酸溶液 20~30 ml[2, 3, 4],水浴回流 1~2 h,以使结合
态的蒽醌苷水解,使蒽醌游离,再用乙醚 (或氯仿 萃取,并将过滤的药物残渣及滤纸经
50℃干燥后用乙醚回流提取,待索氏提取器内提取液无色,合 并乙醚液,照游离蒽醌测
定法测定。
对含还原型蒽酮苷 (如番泻苷 的样品,根据其可被三氯化铁氧化,酸水解成氧化
型蒽醌苷元这一原理,称 取供试品适量, 加水 30 ml超声处理 15~30 min(提高溶解、
提取效率, 大大缩短溶解、 提取时间 , 加 10.5%三氯化铁溶液 20 ml,回流 20~60
min[3],再加盐酸 1~3 ml继续回流 30 min,放冷,再进行萃取与测定。 因蒽醌类与碱
液显色后, 过氧化氢不能使其褪色, 而其它有色物质可被其氧化褪色的原理, 对含有
干扰测 定成分的碱萃取液 [2],加 1%过氧化氢溶液少量,在沸水浴中加热 4 min氧化,
冷却,定容,比色测定。 1.3.2 先提取后水解:取供试品适量, 加甲醇 (或乙醇、 氯仿等 ,
对含蒽醌的浸膏制剂, 超声处理 30 min[5], 使溶解,对含蒽醌的原植物药粉末制剂,应
置索氏提取器中回流提取,至提取液无色,将甲醇回收至干,残 渣用酸液水解,乙醚 (或
氯仿 萃取,依法测定。
如果对以上检测方法不满意,可以查阅药典上的检测方法。