分析化学(第四版)ppt-1
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无机及分析化学课件第四版第一章
聚沉
1. 电解质的聚沉作用
聚沉值
✓ 离子价态越高，聚沉能力越强 ✓ 异号电荷一样的离子-----“离子〞半径
✓ 对于负溶胶 Cs+>Rb+>K+>Na+>Li+
✓ 对于正溶胶Cl->Br->NO3->I-
2. 溶胶的相互聚沉
明矾净水
1. 加热
大分子溶液及凝胶
➢ 大分子溶液macromolecular compound ➢ 盐析 salting out
胶体分散系
粗分散系
（粒子直径小于1nm） （粒子直径在1-100nm之间） （粒子直径大于100nm）
低分子溶液 （分散质是小分子）
高分子溶 液(分散质 是大分子)
胶体溶液 (分散质是 分子的小集
合体)
浊液（分散质是分子的大 集合体）
最稳定
很稳定
稳定
不稳定
电子显微镜不可见 超显微镜可观察其存在
一般显微镜可见
一、什么是“稀溶液的依数性 〞？
与溶液有关的性质分为两类：
溶液的颜色、比重、导电性等性质，与溶质 的本性有关；
溶液的蒸气压、沸点、凝固点等性质，与溶 质的本性无关。
只与溶质的数量〔摩尔分数〕有关，而 与溶质的本性无关的性质，称为“依数性〞。
依数性是指： 溶液的蒸气压下降 溶液的沸点上升、凝固点下降 溶液具有渗透压
O2: P1= 2×105 Pa V1= 3dm3
PO2=?
V2= 6dm3
同理PPO总:P2==NP2P1=OV231+×/VP12N=0252=××46×1/6015=×0533(×P/6a1=)051(×Pa1)05 (Pa)
分析化学课件第四章
第四章 酸碱滴定法
定义： 以酸碱反响为根底的滴定方法
4 -1 酸碱平衡的理论根底
• 在无机化学中学过的酸碱理论 • 1、阿累尼乌斯〔S.A.Arrhenius)的电离理
论； • 2、富兰克林〔E.C.Flanklin)的溶剂理论； • 3、布朗斯特德〔J.N.Bronsted 〕和劳莱
〔T.M.Lowry〕的质子理论； • 4、路易斯〔G.N.lewis〕的电子理论； • 5、软硬酸碱理论等。 • 分析化学中主要应用酸碱质子理论。
HAc 、Ac- 分布系数与溶液pH值的关系曲 线
δAc随pH 增高 而增大； δHAc随pH增高 而减小；
pH= pKa时， δHAc=δAc；
pH＜ pKa时，
主要为HAc
pH＞ pKa时，
主要为Ac-
二、二元酸溶液 以H2C2O4为例
H2C2O4
HC2O4Ka2= H2C2O4
H+＋HC2O4-
例2 c mol·L-1 弱酸HB溶液
大量存在并与质子转移有关的是HB,H2O
HB ＋H2O H2O ＋H2O
H3O+ ＋B H3O+ ＋OH-
H3O+
HB H2O
B- OHPBE [H3O+ ] = [OH-] ＋[B-] or [H+] = [OH-] ＋[B-]
例3 c mol·L-1 Na2HPO4溶液
H+＋C2O42-
[H ][ HA ]
Ka1= [H 2 A] [ H ][ A 2 ] [ HA ]
2H+＋C2O4 2-
Ka1Ka2[=H[H]22[AA]2 ]
C H2C2O4= [H2C2O4] ＋[HC2O4- ] ＋ [C2O42- ] 以下推导均想方法用[H2C2O4] 即[H2A]表
定义： 以酸碱反响为根底的滴定方法
4 -1 酸碱平衡的理论根底
• 在无机化学中学过的酸碱理论 • 1、阿累尼乌斯〔S.A.Arrhenius)的电离理
论； • 2、富兰克林〔E.C.Flanklin)的溶剂理论； • 3、布朗斯特德〔J.N.Bronsted 〕和劳莱
〔T.M.Lowry〕的质子理论； • 4、路易斯〔G.N.lewis〕的电子理论； • 5、软硬酸碱理论等。 • 分析化学中主要应用酸碱质子理论。
HAc 、Ac- 分布系数与溶液pH值的关系曲 线
δAc随pH 增高 而增大； δHAc随pH增高 而减小；
pH= pKa时， δHAc=δAc；
pH＜ pKa时，
主要为HAc
pH＞ pKa时，
主要为Ac-
二、二元酸溶液 以H2C2O4为例
H2C2O4
HC2O4Ka2= H2C2O4
H+＋HC2O4-
例2 c mol·L-1 弱酸HB溶液
大量存在并与质子转移有关的是HB,H2O
HB ＋H2O H2O ＋H2O
H3O+ ＋B H3O+ ＋OH-
H3O+
HB H2O
B- OHPBE [H3O+ ] = [OH-] ＋[B-] or [H+] = [OH-] ＋[B-]
例3 c mol·L-1 Na2HPO4溶液
H+＋C2O42-
[H ][ HA ]
Ka1= [H 2 A] [ H ][ A 2 ] [ HA ]
2H+＋C2O4 2-
Ka1Ka2[=H[H]22[AA]2 ]
C H2C2O4= [H2C2O4] ＋[HC2O4- ] ＋ [C2O42- ] 以下推导均想方法用[H2C2O4] 即[H2A]表
《分析化学》第1章 绪论ppt课件
第一章 绪 论
1-1 分析化学的任务和作用 分析化学的定义：
研究物质化学组成的表征和测量的科学
主要任务： 主要任务是鉴定物质的化学组成、 结构和测量有关组分的含量。
作用： 研究物质及其变化 在工农业生产中起重要作用
1-2 分析方法的分类
按任务分： 定性分析 ：鉴定组成 定量分析：测定含量 结构分析：结构研究
• 例行分析：例行分析是指一般化验 室日常生产中的分析
•
• 仲裁分析：是指不同单位对分析结 果有争议时请权威单位进行裁判的 分析
• 第三节 分析化学发展历史
• 第一次变革：20-30年代溶液四大 平衡理论的建立 技术 → 科学
• 第二次变革：40-60年代经典分析 化学（化学分析）→ 现代分析化学 （仪器分析为主）
• 第三次变革：由70年代末至今提供 组成、结构、含量、分布、形态等 全面信息, 成为当代最富活力的学科 之一
按对象分： 无机分析：Байду номын сангаас定组成和测定含量 有机分析：官能团的分析和 结构鉴定
按测定原理分：
化学分析：重量分析，滴定分析等 仪器分析：光学分析，电分析，色谱 分析，NMR，MS，电子显微镜，x-射线分 析
按试样用量和操作规模分：
常量分析 ：S > 0.1g , V > 10mL 半微量分析：S 0.01~0.1g , V 1~10ｍL 微量分析：S 0.1~10mg , V 0.01~1mL 超微量分析：S < 0.1mg , V < 0.01mL
1-1 分析化学的任务和作用 分析化学的定义：
研究物质化学组成的表征和测量的科学
主要任务： 主要任务是鉴定物质的化学组成、 结构和测量有关组分的含量。
作用： 研究物质及其变化 在工农业生产中起重要作用
1-2 分析方法的分类
按任务分： 定性分析 ：鉴定组成 定量分析：测定含量 结构分析：结构研究
• 例行分析：例行分析是指一般化验 室日常生产中的分析
•
• 仲裁分析：是指不同单位对分析结 果有争议时请权威单位进行裁判的 分析
• 第三节 分析化学发展历史
• 第一次变革：20-30年代溶液四大 平衡理论的建立 技术 → 科学
• 第二次变革：40-60年代经典分析 化学（化学分析）→ 现代分析化学 （仪器分析为主）
• 第三次变革：由70年代末至今提供 组成、结构、含量、分布、形态等 全面信息, 成为当代最富活力的学科 之一
按对象分： 无机分析：Байду номын сангаас定组成和测定含量 有机分析：官能团的分析和 结构鉴定
按测定原理分：
化学分析：重量分析，滴定分析等 仪器分析：光学分析，电分析，色谱 分析，NMR，MS，电子显微镜，x-射线分 析
按试样用量和操作规模分：
常量分析 ：S > 0.1g , V > 10mL 半微量分析：S 0.01~0.1g , V 1~10ｍL 微量分析：S 0.1~10mg , V 0.01~1mL 超微量分析：S < 0.1mg , V < 0.01mL
分析化学-绪论ppt课件
1.2.6 例行分析和仲裁分析 例行分析：一般分析实验室对日常生产流程中
的产品质量指标进行检查控制的分析；
仲裁分析：不同企业部门间对产品质量和分析
结果由争议时，请权威的分析测试部门 进行裁判时的分析
.
1.2.7 分析方法的选择
对分析方法的选择通常应考虑以下几个方面：
a.测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质； b.共存组分的信息及其对测定想影响，合适的分离富集方法，分 析方法的选择性； c.对测定准确度、灵敏度的要求与对策； d.现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。
§1.5.1 定量分析工作的一般步骤
➢1 采样(sampling)
要使样品具有代表性 ➢ 要注意：
1.避免损失 2.避免不均匀； 3.保存完好； 4.足够的量以保证.分析的进行。
2 试样分解试样预处理
➢ 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分 析的待测样品；
➢ 与待测样品有关的因素： 1. 分析方法（常量、微量）； 2.物态与相（多相、均相、固态、液态、气态）； 3.待测成分在样品中的含量（针对不同的分析方
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
.
1．化学分析法(Chemical analysis) 以化学反应为为基础的分析方法，称为 化学分析法，包括滴定分析法和重量分 析法.
➢在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推 广等方面；
➢都离不开分析化学。
.
分析化学的作用
无机及分析化学课件(第四版)第一章
总结词
根据不同的分类标准，分析化学可以分为多种类型。按分析对象可以分为无机分析和有机分析，这是根据被测物质中是否含有碳元素来划分的。按分析方式可以分为化学分析和仪器分析，前者依赖于化学反应进行定量或定性分析，后者则利用各种精密仪器对物质进行测量。另外，根据待测组分的含量，分析化学可分为常量分析、微量分析和痕量分析。
分子结构
分子由原子通过化学键连接而成，分子的几何构型和成键方式决定了分子的性质。常见的分子结构有共价键、离子键和金属键。
晶体结构
晶体是由原子或分子在空间周期性排列形成的固体，晶体的性质与原子或分子的排列方式密切相关。晶体分为金属晶体、离子晶体、共价晶体和分子晶体等。
分子结构和晶体结构
酸和碱之间的反应称为酸碱反应，反应中质子转移是酸碱反应的本质。酸和碱的相对强弱可以通过电离常数来衡量。
实验数据处理和误差分析
实验安全
01
实验安全是实验过程中的首要问题，需要遵守实验室安全规定，正确使用实验器材和防护用品。
环境保护
02
环境保护是每个实验者应尽的责任，需要合理处理实验废弃物，减少对环境的污染。
实验安全和环境保护的实验实例
03
通过具体的实验实例，如实验室安全规定、废液处理等，来掌握实验安全和环境保护的方法。
04
无机及分析化学实验基础
1
2
3
掌握实验基本操作技术是进行无机及分析化学实验的基础，包括称量、加热、冷却、萃取、蒸发、结晶等操作。
实验基本操作技术
在进行实验基本操作时，需要注意安全、准确、快速、环保等原则，避免误差和事故的发生。
实验基本操作技术的注意事项
通过具体的实验实例，如硫酸铜晶体的制备、碘的萃取等，来掌握实验基本操作技术。
根据不同的分类标准，分析化学可以分为多种类型。按分析对象可以分为无机分析和有机分析，这是根据被测物质中是否含有碳元素来划分的。按分析方式可以分为化学分析和仪器分析，前者依赖于化学反应进行定量或定性分析，后者则利用各种精密仪器对物质进行测量。另外，根据待测组分的含量，分析化学可分为常量分析、微量分析和痕量分析。
分子结构
分子由原子通过化学键连接而成，分子的几何构型和成键方式决定了分子的性质。常见的分子结构有共价键、离子键和金属键。
晶体结构
晶体是由原子或分子在空间周期性排列形成的固体，晶体的性质与原子或分子的排列方式密切相关。晶体分为金属晶体、离子晶体、共价晶体和分子晶体等。
分子结构和晶体结构
酸和碱之间的反应称为酸碱反应，反应中质子转移是酸碱反应的本质。酸和碱的相对强弱可以通过电离常数来衡量。
实验数据处理和误差分析
实验安全
01
实验安全是实验过程中的首要问题，需要遵守实验室安全规定，正确使用实验器材和防护用品。
环境保护
02
环境保护是每个实验者应尽的责任，需要合理处理实验废弃物，减少对环境的污染。
实验安全和环境保护的实验实例
03
通过具体的实验实例，如实验室安全规定、废液处理等，来掌握实验安全和环境保护的方法。
04
无机及分析化学实验基础
1
2
3
掌握实验基本操作技术是进行无机及分析化学实验的基础，包括称量、加热、冷却、萃取、蒸发、结晶等操作。
实验基本操作技术
在进行实验基本操作时，需要注意安全、准确、快速、环保等原则，避免误差和事故的发生。
实验基本操作技术的注意事项
通过具体的实验实例，如硫酸铜晶体的制备、碘的萃取等，来掌握实验基本操作技术。
分析化学(第四版)ppt
色谱分析法
总结词
利用物质在两相（固定相和流动相）之间的分配差异，使不同组分在两相之间进行分离，通过测量各组分的量， 确定待测组分的含量。
详细描述
色谱分析法是一种高效的分离分析方法，广泛应用于各类化合物的分离和测定。该方法具有高分离效能、高灵敏 度、高选择性等优点，但也存在操作复杂、成本较高等缺点。
蒸馏分离技术
利用不同组分的沸点差异进行分离。根据沸点不同，可将混合物分 为若干个馏分，达到分离和富集的目的。
膜分离技术
利用半透膜使不同粒径的组分通过膜时受到不同程度的阻留，从而 实现分离。膜分离技术具有高效、节能、环保等优点。
05
分析误差与数据处理
分析误差的来源与控制
误差来源
仪器误差、试剂误差、操作误差、环 境误差等。
农业分析中的应用
总结词
详细描述
具体应用
实验方法
分析化学在农业分析中具有重 要作用，通过对土壤、肥料、 农产品等进行定性和定量分析 ，提高农业生产和农产品质量 。
农业分析是分析化学的重要应 用领域之一，通过对土壤、肥 料、农产品等进行定性和定量 分析，可以了解土壤肥力和农 产品质量状况，提高农业生产 和农产品质量。
03
仪器分析方法
原子吸收光谱法
总结词
基于原子吸收特定波长的光，通过测量吸收的辐射强度来确定待测元素的浓度。
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析方法，它利用原子能级跃迁时吸收特定波长的光来进行分析。 通过测量吸收的辐射强度，可以确定待测元素的浓度。该方法具有较高的灵敏度和准确性，广泛应用 于环境、食品、药物等领域的元素分析。
分析方法和技术。
现代分析化学
随着仪器和技术的不断创新，分 析化学在理论和实践上都取得了 巨大的进展，为科学研究、工业 生产和环境保护等领域提供了强
分析化学完整版 ppt课件
分析化学的发展趋势：
–测定物质的组成和含量 包括 形 态（如价态、配位态、晶型等）、结 构（空间分布）分析
–对化学物质的测定 化学和生物 活性物质瞬时跟踪监测和过程控制
–解析型分析策略
整体型综合分
析策略（分析完整的生物体内的基
因、蛋白质、代谢物、通道等各类
生物元素随时间、空间的变化和相
互关联，获取复杂体系的多维综合
注意与试样用量分类法的区别
第四节 分析过程和步骤
明确分析任务和制订计划（包括标准操作程序，SOP） 取样 (sampling)，要有代表性 制备试样，以适应分析方法的要求
试样测定（计量器具和仪器校验，方法认证validation）
结果的计算、表达（平均值、标准差和置信度等）和书面报告
第五节 分析化学课程的学习
3. 按照分析方法的原理分类（1）
化学分析（chemical analysis）：利用物质的化学反 应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量
化学定量分析 ：根据化学反应中试样和试剂的用量， 测定物质各组分的含量
化学定性分析：根据分析化学反应的现象和特征鉴定 物质的化学成分
滴定分析(titrimetric analysis )
–质谱法(mass spectrometry)
–色谱法(chromatography)
–放射化学分析(radiochemical analysis)等
4. 按照试样用量分类
5.按照试样中被测组分的含量分类 常量组分分析 (＞1%)
微量组分分析 (0.01%~1%)
痕量（组分）分析 (＜0.01%)
2. 分析化学的重要作用（2）
在经济发展中的重要作用 – 农业：土壤、化肥、农药、作物生长过程的研究 – 工业：资源的勘探、基地的选定、原料的选择、 流程的监控、成品的检验 – ……
分析化学实验完整ppt课件
后，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释 至刻度，摇匀。
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
精选ppt课件
57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
精选ppt课件
54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
精选ppt课件
55
二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
精选ppt课件
49
标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
精选ppt课件
50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
精选ppt课件
4
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
精选ppt课件
5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
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57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
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54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
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49
标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
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50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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4
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
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5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
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2013-8-19
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27
[例3]用基准硼砂(Na2B4O7· 2O)来标定 10H HCl浓度，已知基准硼砂m硼=0.6021g，终点消 耗VHCl=31.47mL，求cHCl=？
[解]Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 2m硼 cHClVHCl = ———— M硼 ——— 1000 2m硼 cHCl= ———— 所以 cHCl=0.1003mol/L M硼 —— VHCl 1000
第一章:定量分析概论
1.1 概述 1.2 滴定分析法概述 1.3 滴定分析法计算 习题
2013-8-19
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1
1.1 概述
一.定量分析过程： 1.取样(Sampling)： 均匀，具有代表性：粉碎.过筛.混匀.缩分 (四分法，对角线) 2.干燥(Dry preparation)： 去湿存水：烘干.风干.保干器 (采用不同温度.保持原貌)
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5
(二)待测组分含量的表示方式 1. 固体试样：质量百分数 m(g) X%= ————×100 ms(g)
2. 液体试样： 质量百分数(m/ms)%:表示100克试液中含 被测组分的克数 体积百分数(V/Vs)%:表示100毫升试液中 被测组分体积
2013-8-19
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NaCl KCl
2013-8-19
Na2S2O3 标液
AgNO3 标液
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15
★我国化学试剂等级和标志★
一级
优级纯
G.R
绿颜色
科研精密分析
二级
三级
分析纯
化学纯
A.R
C.P
红颜色
蓝颜色
多数分析
常规分析
四级 实验试剂 L.R
2013-8-19
棕颜色
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辅助分析
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16
四.标准溶液的配制与标定
4.滴定终点(End point): 颜色变化的转变点， 停止滴定的点. 5.终点误差(Titration error):滴定终点与化 学计量点不一致造成的相对误差. 6.滴定反应(Titration Reaction):能用于滴定 分析的化学反应
2013-8-19
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10
二.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式： (一)要求: 能用于化学分析的化学反应 1.必须具有确定的化学计量关系 2.必须定量进行,反应完全度达99.9%以上 3.反应速度快 4.必须有适当简便的方法确定终点
2013-8-19 18
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★注意区分以下概念★
物质的量 物质的质量 摩尔质量 物质的量浓度
2013-8-19
n m M c
mol g g/mol mol/L，mol/m3
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19
1.3 滴定分析法计算
一.滴定剂与被测物质之间的关系： “等物质的量”规则，对反应系数不同的 两物质的量，利用化学计量关系进行计算．
2 n(KMnO4 ) = —n(Na2C2O4 ) 或 5 1 1 n( —KMnO4)= n(—H2C2O4) 5 2
2013-8-19
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21
二.溶液浓度的表示
nB 1.物质的量浓度： cB = —— (mol/L) V m(g) 其中： nB(mol)= ———— M(g/mol)
2013-8-19
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29
[例5]求(1+3)HCl溶液物质的量浓度=？(已 知浓盐酸12mol/L)
[解] c1V1=c2V2
即1.0mL×12mol/L=c2×(3+1) 12×1 故：c2= ———=3mol/L 3+1
2013-8-19
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30
[例6]称含Fe样0.3143g，溶解还原Fe2+后用 0.02000mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL (1)Fe2O3%=?(M=159.69g/mol) (2)求TK2Cr2O/Fe；TK2Cr2O7/Fe2O3 解：Cr2O72++6Fe2++14H+=2Cr3+6Fe3++7H2O 可知：nFe2O3=½ · Fe=3nk2Cr2O7 n 故： M Fe2O3 nFe2O3 M Fe2O3 100 (1) Fe2O3%= · 100= ms ms
2013-8-19
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4
二.分析结果的表示: (一)待测组分的化学表示形式： 1.实际存在形式： N%：NH3 N2O NO2 N2O3 N2O5 NO22.稳定的氧化物： CaO MgO Na2O Fe2O3 FeO Fe3O4 3.元素及化合物： Fe% Na+ Cl+ 等
2013-8-19
2013-8-19
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11
(二)滴定方式：
1直接滴定法：凡能满足滴定反应要求的都 可用标准溶液直接滴定．
2间பைடு நூலகம்滴定法：不能与滴定剂直接起反应的 物质，通过另一反应间接滴定．
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3.返滴定：反应慢，无合适指示剂，有副反 应发生，通常用两种标液完成．
4.置换滴定：反应无计量关系，不按确定反 应式进行 K2Cr2O7+6KI+H+→3I2； I2+Na2S2O3→2I-+S4O62 2013-8-19
(Primary Standards) Standardization
邻苯二甲酸氢钾 H2C2O4· 2O 2H
Na2CO3 Na2B4O7· 2O 10H
碱标液
酸标液
CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%)
As2O3 Fe H2C2O4· 2O 2H
EDTA标液
KMnO4 I2标液
K2Cr2O7 KIO3
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nFe2O3 3M Fe2O3 ms
100 M Fe O 2 3 ms
K 2Cr2O7
VK 2Cr2O7 3 ms
100
64.93 MFe (2)TK2Cr2O7/Fe=6· K2Cr2O7·—— =0.006702 g/mL c 1000 6 MFe2O3 TK2Cr2O7/Fe2O3= —· K2Cr2O7· c ———=0.00958 g/mL 2 1000
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[例2]欲配制0.1mol/L的H2SO4溶液500mL 应取VH2SO4(浓) =？(已知密度D=1.84g/mL，含 96%)． [解] c1V1=c2V2或n1=n2 500 即0.1 · —— = V2 DX%/M 1000 0.1 mol/L · 0.5L · 98.07 g/mol 所以：V2= ———————————— =2.8mL 1.84g/mL · 96%
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3.c与T之间的换算：将物质的量浓度除以 1000，得1mL标准溶液中所含滴定剂物质的 量． b MB TT/B= — · T · c ———(g/mL) t 1000
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三.待测组分含量的计算：用小于1的分数 表示，W质量分数，相对量，无量纲． b MB c TVT ·— ·—— mB t 1000 B%=— ·100=————————×100 ms ms TT/B· T V B%=————×100 mS
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四.滴定分析计算示例：
[例1]欲配制0.02mol/l的K2Cr2O7500mL 应 称mK2Cr2O7=？ [解] mB=m(K2Cr2O7 )=cCrVCrMCr
500 =0.02000 ×——×294.2 = 2.942(g) 1000
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滴定反应： tT+bB=cC+dD
当 t=b：nB=nT b 当t≠b时：nB= —nT t
注：此b/t即是将滴定剂T物质的量换算成 被测物B物质的量的换算因数(Stoichiometric factor)
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[例] 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
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3.分解(Resolve or open, Digestion) ：转入溶液， 呈离子态
(1).湿法分解：(常用溶剂) A)酸溶:HCl ， HNO3 ， H3PO4-H2SO4 ， HClO-HNO3 B)碱溶:NaOH ， KOH (2).干法分解：灰化，固体熔融 A)碱性溶剂：NaCO3，K2CO3 1:1混合 熔点700--800oC，分解酸性氧化物，硅酸盐等 B)酸性溶剂：K2S2O7+K2SO4 熔点411oC，分解碱性氧化物．
标准溶液：已知准确浓度的溶液
1.直接法：用基准物质配制
步骤：基准物→分析天平→容量瓶
[例如]配0.02000mol/LK2Cr2 O7 250mL，分
析天平称1.4709g溶解转入250mL容量瓶．
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2.标定法：用非基准物配 NaOH , HCl , KMnO4等 步骤：粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取 水→装试剂瓶)→标定(Standardigation) [例如]配0.1mol/LNaOH溶液1000mL，台秤 取大约4.0gNaOH，加大约1L的 H2O，摇匀，用 标准HCl标定；用基准酸物质标定．
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[例3]用基准硼砂(Na2B4O7· 2O)来标定 10H HCl浓度，已知基准硼砂m硼=0.6021g，终点消 耗VHCl=31.47mL，求cHCl=？
[解]Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 2m硼 cHClVHCl = ———— M硼 ——— 1000 2m硼 cHCl= ———— 所以 cHCl=0.1003mol/L M硼 —— VHCl 1000
第一章:定量分析概论
1.1 概述 1.2 滴定分析法概述 1.3 滴定分析法计算 习题
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1
1.1 概述
一.定量分析过程： 1.取样(Sampling)： 均匀，具有代表性：粉碎.过筛.混匀.缩分 (四分法，对角线) 2.干燥(Dry preparation)： 去湿存水：烘干.风干.保干器 (采用不同温度.保持原貌)
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5
(二)待测组分含量的表示方式 1. 固体试样：质量百分数 m(g) X%= ————×100 ms(g)
2. 液体试样： 质量百分数(m/ms)%:表示100克试液中含 被测组分的克数 体积百分数(V/Vs)%:表示100毫升试液中 被测组分体积
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NaCl KCl
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Na2S2O3 标液
AgNO3 标液
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★我国化学试剂等级和标志★
一级
优级纯
G.R
绿颜色
科研精密分析
二级
三级
分析纯
化学纯
A.R
C.P
红颜色
蓝颜色
多数分析
常规分析
四级 实验试剂 L.R
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棕颜色
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辅助分析
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四.标准溶液的配制与标定
4.滴定终点(End point): 颜色变化的转变点， 停止滴定的点. 5.终点误差(Titration error):滴定终点与化 学计量点不一致造成的相对误差. 6.滴定反应(Titration Reaction):能用于滴定 分析的化学反应
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二.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式： (一)要求: 能用于化学分析的化学反应 1.必须具有确定的化学计量关系 2.必须定量进行,反应完全度达99.9%以上 3.反应速度快 4.必须有适当简便的方法确定终点
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★注意区分以下概念★
物质的量 物质的质量 摩尔质量 物质的量浓度
2013-8-19
n m M c
mol g g/mol mol/L，mol/m3
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19
1.3 滴定分析法计算
一.滴定剂与被测物质之间的关系： “等物质的量”规则，对反应系数不同的 两物质的量，利用化学计量关系进行计算．
2 n(KMnO4 ) = —n(Na2C2O4 ) 或 5 1 1 n( —KMnO4)= n(—H2C2O4) 5 2
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二.溶液浓度的表示
nB 1.物质的量浓度： cB = —— (mol/L) V m(g) 其中： nB(mol)= ———— M(g/mol)
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[例5]求(1+3)HCl溶液物质的量浓度=？(已 知浓盐酸12mol/L)
[解] c1V1=c2V2
即1.0mL×12mol/L=c2×(3+1) 12×1 故：c2= ———=3mol/L 3+1
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[例6]称含Fe样0.3143g，溶解还原Fe2+后用 0.02000mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL (1)Fe2O3%=?(M=159.69g/mol) (2)求TK2Cr2O/Fe；TK2Cr2O7/Fe2O3 解：Cr2O72++6Fe2++14H+=2Cr3+6Fe3++7H2O 可知：nFe2O3=½ · Fe=3nk2Cr2O7 n 故： M Fe2O3 nFe2O3 M Fe2O3 100 (1) Fe2O3%= · 100= ms ms
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4
二.分析结果的表示: (一)待测组分的化学表示形式： 1.实际存在形式： N%：NH3 N2O NO2 N2O3 N2O5 NO22.稳定的氧化物： CaO MgO Na2O Fe2O3 FeO Fe3O4 3.元素及化合物： Fe% Na+ Cl+ 等
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(二)滴定方式：
1直接滴定法：凡能满足滴定反应要求的都 可用标准溶液直接滴定．
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3.返滴定：反应慢，无合适指示剂，有副反 应发生，通常用两种标液完成．
4.置换滴定：反应无计量关系，不按确定反 应式进行 K2Cr2O7+6KI+H+→3I2； I2+Na2S2O3→2I-+S4O62 2013-8-19
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邻苯二甲酸氢钾 H2C2O4· 2O 2H
Na2CO3 Na2B4O7· 2O 10H
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酸标液
CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%)
As2O3 Fe H2C2O4· 2O 2H
EDTA标液
KMnO4 I2标液
K2Cr2O7 KIO3
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nFe2O3 3M Fe2O3 ms
100 M Fe O 2 3 ms
K 2Cr2O7
VK 2Cr2O7 3 ms
100
64.93 MFe (2)TK2Cr2O7/Fe=6· K2Cr2O7·—— =0.006702 g/mL c 1000 6 MFe2O3 TK2Cr2O7/Fe2O3= —· K2Cr2O7· c ———=0.00958 g/mL 2 1000
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[例2]欲配制0.1mol/L的H2SO4溶液500mL 应取VH2SO4(浓) =？(已知密度D=1.84g/mL，含 96%)． [解] c1V1=c2V2或n1=n2 500 即0.1 · —— = V2 DX%/M 1000 0.1 mol/L · 0.5L · 98.07 g/mol 所以：V2= ———————————— =2.8mL 1.84g/mL · 96%
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3.c与T之间的换算：将物质的量浓度除以 1000，得1mL标准溶液中所含滴定剂物质的 量． b MB TT/B= — · T · c ———(g/mL) t 1000
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三.待测组分含量的计算：用小于1的分数 表示，W质量分数，相对量，无量纲． b MB c TVT ·— ·—— mB t 1000 B%=— ·100=————————×100 ms ms TT/B· T V B%=————×100 mS
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[例1]欲配制0.02mol/l的K2Cr2O7500mL 应 称mK2Cr2O7=？ [解] mB=m(K2Cr2O7 )=cCrVCrMCr
500 =0.02000 ×——×294.2 = 2.942(g) 1000
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滴定反应： tT+bB=cC+dD
当 t=b：nB=nT b 当t≠b时：nB= —nT t
注：此b/t即是将滴定剂T物质的量换算成 被测物B物质的量的换算因数(Stoichiometric factor)
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[例] 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
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3.分解(Resolve or open, Digestion) ：转入溶液， 呈离子态
(1).湿法分解：(常用溶剂) A)酸溶:HCl ， HNO3 ， H3PO4-H2SO4 ， HClO-HNO3 B)碱溶:NaOH ， KOH (2).干法分解：灰化，固体熔融 A)碱性溶剂：NaCO3，K2CO3 1:1混合 熔点700--800oC，分解酸性氧化物，硅酸盐等 B)酸性溶剂：K2S2O7+K2SO4 熔点411oC，分解碱性氧化物．
标准溶液：已知准确浓度的溶液
1.直接法：用基准物质配制
步骤：基准物→分析天平→容量瓶
[例如]配0.02000mol/LK2Cr2 O7 250mL，分
析天平称1.4709g溶解转入250mL容量瓶．
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2.标定法：用非基准物配 NaOH , HCl , KMnO4等 步骤：粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取 水→装试剂瓶)→标定(Standardigation) [例如]配0.1mol/LNaOH溶液1000mL，台秤 取大约4.0gNaOH，加大约1L的 H2O，摇匀，用 标准HCl标定；用基准酸物质标定．