实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量海峡药学2009年第21卷第10期气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量崔田(安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000)摘要:目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法.方法采用SUPELCOW AXTM一10毛细管柱(30mx0.53mm,1.Om),FID检测器.柱温140'C,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量.结果冰片在12.8g~252Fg(r=O.9997)范围内有较好线性关系.平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确.关键词:气相色谱法;小儿咽扁颗粒;冰片中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765(2009)一010—0058.02 DeterminationofborneolinXiaOeryanbiangranulebyGCmethodCUITian(AnhuiBengbuInstituteforFoodandDrugControl,Bengbu233000,China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationeofbor neolinXiaoeryan—biangranule.METH0DSThecapillarycolumnwasusedSUPEICoWAXTM一10(30m×0.53mm,1.0Mm),andthedetectorwasFID.Thecolumntemperaturewas140℃.andmethylsaIicylatewasselected asinternalstan—dard.Theassayofborneolwascalculatedbyinternalstandardmethod.RESULTSUnderthisc ondition.thelin—earityrelationshipofborneolintheconcentrationrangeof12.8g～252~gwasgood(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.4%withRSDof0.6%(n=6).CONCLUSIONThemethodiSconvenient.rap idandaccurate.KEYWORDS:GC;Xiaoeryanbiangranule;Borneol4qL"~扁颗粒是卫生部药品标准收载的品种【lJ,是由金银花,射干,金果榄,冰片等组成的复方制剂,具有清热利咽,解毒止痛等作用.由于冰片具有清热止痛的作用,但在该品种标准中无冰片检测项目,为完善提高该品种质量标准,本文建立了用气相色谱法测定4~JLN扁颗粒中冰片含量的方法. 1仪器与试剂岛津C~14C气相色谱仪,FID检测器;SartoriusBP211D (0.0ling)电子天平;冰片对照品(批号:110742—200504);水杨酸甲酯对照品(批号:110707—200710),均由中国药品生物制品检定所提供;4,JL咽扁颗粒(市售品,北京首儿药厂等三家产品,批号分别为:080303,080414,081202).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:SUPELCOWAxTM一10毛细柱(30m ×0.53mm,1.0#m),固定液PEG-20M;柱温140℃;进样口温度220*(3;检测器温度250℃;进样量1L.在上述色谱条件下,异龙脑,龙脑与内标峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按龙脑峰计算不低于4000,满足实验要求,见图1.2.2溶液的制备和线性关系的考察2.2.1内标溶液的制备:取水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.596mg的溶液, 即得.作者简介:崔田,女(1983.8-).毕业于南京农业大学.职称:中药师,联系电话:0552—3012569,E.mail:*************58?2.2.2对照品溶液的制备:取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.28mg的溶液,即为对照品储备液.圉1GC色谱图20mL,内标溶液1mL,称定a对照品b样品c阴性对照重量,密塞,超声处理(功率1.异龙脑;2.龙脑;3.水杨酸甲酯350w,频率25kHz)10min.放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量.摇匀,滤过. 取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成比例,取除冰片外样品制成阴性空白样品,按供试品溶液制备方法不加内标溶液,制备阴性对照溶液.2.2.5线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10mL,分别置50mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取I#L注入气相色谱StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.102009仪,按上述色谱条件测定,记录峰面积.以对照品和内标物峰面积的比值为纵坐标,进样量(g)为横坐标,进行线性回归.冰片在12.8g～256g范围内呈良好线性关系,回归方程为: Y=0.0481X一0.0002,r=0.9997.2.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,以冰片对照品峰面积与内标峰面积的比值计算.RSD为0.9%.2.4重复性实验取同批样品(批号:080303)5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件下测定含量,由测定结果计算RSD=1.1%.2.5稳定性试验取制备好的供试品溶液,按上述色谱条件.每隔2h测定1次.测定冰片峰面积与内标峰面积比值. 结果表明:冰片在lOh内稳定,RSD=1.3%.表1加样回收率试验结果2.6回收率实验取已知含量的样品适量,分别精密加入0.128mg?mLI1的冰片对照品溶液2mL,按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测定,平均回收率为98.4%,RSD为0.6%,结果(见表1).2.7样品含量测定取不同批号样品三批(批号分别为080303,080414,081202),照上述方法测定,按内标法以峰面积计算样品中冰片的含量,结果分别为0.853(rag/袋),0.621(rag/袋),1.332(mg/袋).3讨论经查阅文献[?及参考药典[,选用水杨酸甲酯为内标物.冰片的含量以异龙脑,龙脑峰面积之和计算.在这一色谱条件下水杨酸甲酯能很好与异龙脑,龙脑峰分离,分离度满足条件而且阴性对照无干扰,使结果准确可靠.测定结果表明,不同厂家生产的样品中冰片含量有较大差异.冰片是易挥发性物质,在生产,包装,运输,储存中方法不当,容易造成冰片含量下降,从而影响药品的处方比例组成,进而影响药品的疗效.因此测定冰片的含量对全面控制药品质量有重要意义.参考文献[1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[s].8册.1993,21.[2]国家药典委员会编.中国药典2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005,380.[3]李敏,张丁丁,殷作群.GC法测定金银三七胶囊中的冰片的含量[J].中华临床医学研究杂志,2007,13(2):234—235.[4]管玉云,程正.气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(1):74.75.曙红Y一盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用秦明友(四川省泸州市环境保护监测站泸州646000)摘要:目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA?HCI)与曙红Y(EY)形成1:1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521nm处同步荧光猝灭(Ak=25nm).荧光猝灭值(AF)与TA?HC1浓度在0.18～3.0btg?mL范围呈良好的线性关系.该方法灵敏度高,检出限为0.055t~g?mL_..考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了一种高灵敏,简便快速测定微量rrA?HCI々新荧光分光光度法.该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定.结果满意.关键词:曙红Y;盐酸丁卡因;同步荧光狰灭中圉分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).010,0059—04 FluorescencequenchingreactionofTetracainehydrochloridewithEosinY andtheiranalyticalapplicationsQINMing-you(LuZhouEnvironmentalProtectionMonitoringStation,Luzhou646000,Ch ina)ABSTRACT:InBritton.Robinson(BR)buffersolutionatpH3.0,EosinY(EY)reactedwitht etracainehy—drochloride(TA?HC1)toforman1:1ionassociationcomplex.Asaresult.thesynchronousfl uorescenceofEosin作者简介:秦明友,男(1975.3一),毕业于西南大学药物分析专业,职称:工程师,硕士,从事仪器分析工作.*****************59?。
气相色谱法测定连虎丹烧伤膏中冰片的含量
按照质量标准，杂质总和不得过１ ． Ｏ ％，为确保该品种在效期内符
【 摘要 】 目的 建 立连 虎丹 烧伤 膏 中冰 片含 量 的测 定方法 。方法 以水杨 酸 甲酯 为 内标 物 ，采 用 气相 色谱 法 ：Ｄ Ｂ — Ｆ Ｆ Ａ Ｐ毛细 管 色谱柱 ，柱 温 １ ４ ０． Ｃ ，进样 口温度 ２ ０ ０。 Ｃ，氢 火焰 离子化检 器 ，检 测 器温度 为 ２ ５ ０。 ｃ 。结果 冰 片在 Ｏ ． ０ ４ ２ ４ － ０ ． ２ １ ２ ｍｇ ／ ｍＬ浓度 范 围内呈 良好 的线性 关 系， ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ，（ ｎ ＝ ５ ） ，回收率 为 １ ０ ０ ． ６ ８ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ６ ％ （ ｎ＝ ９ ） 。结论 本 法测 定的冰 片 的含 量 方便 、快速 、 准确 、重现 性好 ，可 用 于本制
国外进行 的药代动 力学研究对 双氯芬酸钾 和双氯芬酸钠进 行了 比 较 ，发现前者在血液 中达到血浆高 浓度的时间 十分 迅速 （ ４ ５ ｍ ｉ ｎ ）， 而后者大 约需要 ２ ｈ ，因此双 氯芬 酸钾起效更快 ，作用更强 ，尤其适 用
于短期治疗各种急性疼痛的患者，具有吸收迅速，起效快，消炎止痛
伤膏凭借其独特 的药性 特点 ，在烧伤科 治疗 中发挥 了重要 效果 。从药 物学结构分析 ，连虎丹烧伤膏共有 七种中药配制而成 ，所起到的药理
究工作的深入开展 ，各种药物在临床治疗使用中得到推广 ，连虎丹烧
氧化铝对原料 的稳定性有明显 的影 响。故 选择与氢氧化铝作 用相近的
杂 质总和 的结果 如下 ：①７ ０℃干燥 １ ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 时 的杂质 总和 ：０ 个月为 ０ ． ３ ２ ％，１ 个月为 ０ ． ５ ６ ％，２ 个月 为０ ． ７ ６ ％，３ 个 月为０，有关物质越高 。 ２ ． ３效果检验 ：将修 改后的处方和工艺与原处方 、工艺进 行了５ 批产品 对 比试验 ，并进行加速实验 ，结果见表 １ 。
气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｏ ｎ Ｆｌ ｃｎｏ ｄ ｅ ａ ｅ ｎ Ｂｏ ｎ ｏ Ｃｒ ａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｂｏ ｎｅ ｌ ｉ ｕｏ ｉ ｎｉ ｅ Ａｃ ｔ ｔ ａ ｄ ｒｅ ｌ ｅ ｍ ｂ Ｃ ｙ Ｇ
Ｆ ｉ ｐｎ ， ｏｇ Ｑ ｕ ｉｎ ， ｈ ｎ ｕ ｈ ｎ ｕＰｎ ｉ Ｄ ｎ ｉ ａｇ Ｚ ａｇ Ｙｅａ ｇ ｇ ｘ
ａ ｃ ａｅ ｓ ｎ ｉｉｅ ｎｄ ｅ ｒ ｄｕ ｉｌ ． ｃ ｕｒ ｔ， ｅ ｓｔｖ ａ ｒ ｐ ｏ ｃｂ ｅ Ｋ ｅ ｗｏｒ ｓ Ｆｌ ｃｎ ｎ ｄ Ａｃ ｔｔ ａ ｄ ｙ ｄ ： ｕｏ ｉ ｏ ｉ ｅ ｅａｅ ｎ Ｂｏ ｎ ｏ Ｃｒ ａ ｒ ｅ ｌ ｅ ｍ；ｂ ｒ ｏ ； ｏｎｅ ｌ ＧＣ
２１ ０ ０年第 ｌ ９卷第 ｌ ０期
ห้องสมุดไป่ตู้
气相色谱法测定醋酸氟 轻松冰 片乳 膏中冰片含量 鉴 药 定 物
付萍萍 ， 董秋 香 ， 月寒 张
（ 河北 省保 定 市药 品检验 所 ， 河北 保定 ０ １５ ） ７ ０ １
摘 要 ： 的 建 立 醋 酸 氟轻 松 冰 片乳 膏 的 冰 片含 量 测 定 方 法 。 法 采 用 气相 色谱 法 ， 乙醇 为 溶 剂 ， 目 方 以 以水 杨 酸 甲酯 为 内标 ， 用 Ｄ 一５石 采 Ｍ 英毛细柱、Ｉ 测 器， ＦＤ检 程序 升 温 ，０ １０ｏ 持 １ ｎ 再 以 ２ Ｃ维 ０ｍｉ， ０℃ ／ｍｎ升 至 ２ ０℃ ， 持 ７ｍ ｎ 结 果 冰 片进 样 量 在 ０ ０ ００ １０ ０４Ｉ ｉ ８ 维 ｉ。 ． ５ ２ ．０ ｇ ｘ
ｔ ｎ ｆ Ｂ ｒ ｅ ｌ ｎ ｌ ｏ ｉ ｏ ｉｅ ｃ ｔｔ ａ ｄ ｏｎ ｏ Ｃ ｅ ｍ ａ ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｙ Ｃ． ｈ ａ ｌ ａ ｄｓ ｏｖ ｄ ｉ ｔ ａ ｏ． ｔ ｙ ａ ｉｙａｅ ｅ ｔ ｏ ｏｎ ｏ ｉ Ｆ ｕ ｃ ｎ ｎｄ Ａ ｅａ ｅ ｎ Ｂ ｒ ｅ ｌ ｒ ａ ｗ ｓ ｅｅ ｎ ｄ ｂ Ｇ Ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｍ ｗ ｓ ｉｓ ｌｅ ｎ ｅｈ ｎ １ Ｍｅｈ ｌ ｓ ｌ ｌｔ ｃ
气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量
气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量【摘要】目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。
方式以萘为内标物，采纳内标物预先加入法，弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m× mm，μm），FID检测器，氮气为载气，柱温为110℃。
结果在该色谱条件下，异龙脑和龙脑及内标物萘均取得良好的分离，冰片的回收率为%（RSD＝%）。
结论该法灵敏、准确，重复性好，可用于操纵该制剂的质量。
【关键词】脑通注射液冰片气相色谱Abstract：ObjectiveTo establish the determination for synthetic borneol in Naotong Injection by GC. MethodsThe internal standard method was employed. Naphthalene, the internal standard, was added to the sample before treatment. The GC system consisted of DB-WAX column (30 m× mm，μm)， nitrogen as the carrier gas, column temperature at 130℃, and FID as the detector. ResultsSynthetic borneol (borneol and isoborneol) and naphetalene were separated well under the chromatographic condition. The average recovery of synthetic borneol was ％. ConclusionThe method is sensitive, accurate, and can be used to control the quality of the preparation.Key words：Naotong injection; Borneol; Gas chromatography脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂，具凉血活血、开窍醒脑等功效。
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量
【 ｙｗ ｒｓ Ｓ ｕｎｂ ｉ ｉｔ ｎ； ｏｎｏ；Ｇ ｓ ｈｏ ｔ ｒ ｈ Ｋｅ ｏ ｄ 】 ｈ ａ ｇａ ｏｎ ｔ Ｂ ｒｅｌ ａ ｒ ｏ ａ ｙ ｍｅ ｃ ｍａ ｇ ｐ
ｔ ｈ ａ ｌ ｅｏｅ ｔ ａｍｅ ｔ Ｔ ｅ Ｇ ｙｔｍ ｏ ｓｓｅ ｆｓｐ ｌｏ ｘ１ ｏｕ ｏｔｅ ｓｍｐｅ ｂ ｆｒ ｒ ｔ ｎ． ｈ Ｃ ｓｓｅ ｃ ｎｉｔｄ ｏ ｕ ｅｃｗａ ．０ ｃｌｍｎ（ Ｏ ｍ ×０ ３ ｅ ３ ． ２ ｍｍ ． ． ５ ０ ２
ｍ） ｎｔ ｇｎａ ｅｃｒ ｅ ｇｓｃｌｍ ｅ ｐｒｔｒ ａ １ＯＣ，ｎ Ｉ ｓｔｅｄｔ ｔ ． ｅｕｔ Ｓｎｈｔ ， ｉｏｅ ｓｔ ａｒ ｒ ａ ，ｏｕ ｎｔｍ ｅａ ｅ ｔ ￣ ａｄＦＤ ａ ｈ ｅ ｃｏ Ｒ ｓｌ ｙ ｔｅｃ ｒ ｈ ｉ ｕ Ｉ ｅ ｒ ｓ ｉ ｂｒｅｌｂｍｅｌ ｎ ｏｏ ｏ） ｎ ｅｈｌａｉ ｌ ｅ ｅｅ ｅ ａ ｔｄｗ ｌｕｄｒ ｈ ｒｍ ｔ ｒｐ ｉ ｃｎ ｉｏ ． ｏｎｏ（ｏ ｏ ａｄｉ ｂ ｍｅ１ａｄｍ ｔｙ ｓｌ ｙ ｔ ｗ ｒ ｐｒ ｅ ｅ ｎ ｅ ｔｅｃ ｏ ａ ｇａｈｃ ｏ ｄｔｎ ｓ ｃａ ｓ ａ ｌ ｈ ｏ ｉ
Ｌｎ ． ｈ ｉｈＢａｃ ｕｎｚｏ ｎｔｕｅ ｏ Ｄ ｕ ｏ ｔ ｌＧ ａｇｈｕ５ １ ０ ， ｈｎ ｉｇ ＴｅＦ ｒｎｈｏ Ｇ ａｇｈｕＩｓｔ ｆ ｒ ｒ Ｃ ｎ ｏ， ｕｎｚｏ １４ ０ Ｃ ｉａ ｔ ｆ ｆ ｉｔ ｇ ｒ
【 ｂｔａｔ ０ｂｅｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ ｅｄｔ ｍｎｔ ｎｆ ｙｔｅｉ ｂ ｒｅｌ ｎＳｕ ｎｂｉ ｉｔ ｎ ｙ Ａ ｓ ｃ】 ｒ ｊｃ ｖ ｏｅｔ ｌｈｔ ｅｅ ｉａｏ ｏ ｓｎｈｔ ｏｎｏ ｉ ｈ ａｇａ ｏｎ ｉ ａ ｓ ｈ ｒ ｉ ｒ ｃ ｍｅｔ ｂ
气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
任婧昱;曹飞;姜文红
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)001
【摘要】目的:建立测定安脑片中冰片、薄荷脑的气相色谱法.方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱
(30m×0.32mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器.结果:冰片在(0.26436～
2.6436)μg内呈线性关系,回收率为102.55%,RSD为1.8%;薄荷脑在(0.1152～1.152)μg内呈线性关系,回收率为101.01%,RSD为2.0%.结论:此法简便,准确,重现性好.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】任婧昱;曹飞;姜文红
【作者单位】黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量 [J], 李彦超;李宜鲜;宋汉敏;李振国
2.气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量 [J], 邓康程
3.气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 [J], 姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞
4.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
5.气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量 [J], 翁雪萍;李惠敏;邱文炜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量摘要】目的:建立气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。
方法：采用（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷（HP-5，30m×320μm×0.25μm）石英毛细管柱程序升温技术分离，火焰离子化检测。
结果：冰片在0.256～2.5598mg范围内线性关系良好， r2 = 0.9999，冰片平均加样回收率为98.71%，RSD=1.25% (n=6)。
结论：本方法简便，准确，专属性强，重现性好，可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。
【关键词】解热消炎胶囊；气相色谱法；冰片；质量控制【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）26-0345-02解热消炎胶囊为卫生部部颁标准收载的中药复方制剂，由胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母粉、水牛角浓缩粉、黄芩苷、栀子提取物、金银花提取物、板蓝根提取物、冰片、薄荷脑、郁金挥发油、郁金提取物、广藿香挥发油、广藿香提取物、石菖蒲挥发油、石菖蒲提取物组成，具有清热解毒，镇惊安神功效，临床上用于外感风热引起的发烧，咽喉肿痛，扁桃腺炎，咽炎的治疗[1]。
冰片具有是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散，具有开窍醒神，清热散毒，明目退翳的功效，主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛。
合成冰片一般由龙脑和异龙脑组成，原部颁标准尚未建立该制剂冰片的含量测定方法。
因此，为了更好地控制产品质量，参考有关文献[2-4]，采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量，为进一步完善质量标准提供依据。
1.仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890A气相色谱仪，USC-502超声波清洗仪（上海波龙电子设备有限公司），XS205 Dual Range分析天平（METTLER TOLEDO公司）。
1.2 试药冰片对照品（中国食品药品检定研究院，含量：98.0%，批号：110743-200905），其余试剂均为分析纯。
气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量
陕西 中 医 ２ ０ １ ３年第 ３ ４卷 第 ５期
气 相 色谱 法 测定 复 方地 榆 栓 中冰 片 的含 量
张 雅 王 剑 波 △ 李穆 琼▲ 曹 蔚 王 四 旺
第 四军 医大 学药 学系天 然药 物学教研 室（ 西安 ７ １ ０ ０ ３ ２ ） 摘 要 目的 ： 建立 气相 色谱 法测定 复方地 榆 栓 中冰 片 的含 量 。方 法 ： 采 用 气相 色谱 法 Ｆ Ｉ Ｄ检测器；
３ ２ １ ６ ～４ ． ０ ２ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ 范 围 内 线 性 关 系 良好 ， ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ９ ， 平 均 回收 率 为 ９ ６ ． ６ Ｏ （ ＲＳ Ｄ一 ０ ．
８ ９ ） 。结论 ： 本法 简便 、 灵敏 、 准确 ， 重 复性好 ， 可 用于 复方地榆 栓 的质量 控制 。
Ｉ ＮＯＷ ＡＸ — ＭＳ （ 柱长 ３ ０ ｍ， 内径 ０ ． ２ ５ ｍｌ Ｔ ｌ ， 膜厚 度 ０ ．
绘制标 准 曲线 ， 其 回归 方 程 为 ： Ｙ 一０ ． ７ ５ １ ｘ － ０ ． ０ ０ ６ ９ ， 相
关系数 ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ９ 。结 果 表 明 ， 冰片对照品在 ０ ． ３ ２ １ ６
３ ． ３ 供试 品溶 液 的制 备
取 复 方地 榆栓 样 品 ５
粒， 切碎 ， ｝ 昆 匀， 取 １ ｇ精 密 称 定 ， 置２ ５ ｍＬ具 塞 锥 形 瓶 中， 精 密 加 入 内标 溶 液 （ １ ．９ ０ ｍｇ ／ ｍＬ）５ ｍＬ， 超 声
（ ５ ３ ＫＨｚ ） 处理 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 取 出摇匀 ， 静置 滤过 。
寒； 功 能开 窍醒 神 ， 清 热 止痛 ］ 。本 方 主要 取 其 “ 清 热
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实验十气相色谱法测定合成冰片的含量
一、目的要求
1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理
冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药
1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4．合成冰片(市售品)。
四、操作步骤
1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。
预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。
2．校正因子测定
内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。
3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，
1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
六、思考题
1．在建立一个中药制剂的测定方法时，如何进行方法学考察？
2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
3．研究和设计中药制剂的分析方法时，应根据哪几方面内容？
你先看一下
我周四跟实验老师确定一下时间再通知你
佳宇瑞瑶而悦21:00:40
好，谢谢师姐
2011级蒲位凌21:00:48
如果给你的资料里有重复的，你忽略就行了
佳宇瑞瑶而悦21:00:55
21:01:06
2011级蒲位凌21:01:30
我也很久没带了，你先了解一下气相操作基本过程和内标法测定龙脑异龙脑含量的方法
21:01:36
2011级蒲位凌21:01:41
大概明白原理就行
佳宇瑞瑶而悦21:02:11
嗯。
有点小紧张，呵呵呵呵。
戚老师让跟师姐学习
2011级蒲位凌21:02:49
甭紧张，我也很久没带过了，都忘了，我也得到那现想
气相没有液相熟，你主要看看原理哈，操作我到时候再告诉你
佳宇瑞瑶而悦21:03:33
恩，呵呵呵呵。
好好跟位凌师姐学习
2011级蒲位凌21:04:04
客气客气，呵呵
佳宇瑞瑶而悦21:04:31
呵呵呵呵，师姐师兄们都很厉害
2011级蒲位凌21:05:07
没事，你以后就明白了，都从这会过来的
佳宇瑞瑶而悦21:05:44
我发现师姐们说话都特别有条理，不紧不慢的。
向师姐学习，呵呵呵呵
2011级蒲位凌21:06:49
咱互相学习哈
你主要把气相那几部分看一下，咱去讲就是给他们讲气相几部分和具体工作站操作
其实他们自己只需要进样就行了
21:07:44
佳宇瑞瑶而悦21:07:47
嗯。
好，我恶补一下气相。
嗯，好好，先看吧，我周四联系你佳宇瑞瑶而悦21:08:52
嗯。
谢谢师姐。
2011级蒲位凌21:09:01
佳宇瑞瑶而悦21:09:14。