气相色谱实验报告

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气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告一、引言气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。

它基于样品在气相流动载体中的分配行为,通过样品成分在固定相和流动相之间的差异来实现分离。

本实验旨在利用气相色谱仪对给定样品进行定性和定量分析,并探究其在分析化学中的应用。

二、实验目的1. 学习气相色谱的基本原理和操作方法;2. 掌握气相色谱的定性和定量分析技术;3. 熟悉气相色谱在分析化学中的应用。

三、实验步骤1. 样品制备:a. 准备待测物质的标准溶液;b. 使用适当的技术将待测物质进行样品制备。

2. 仪器设备准备:a. 开启气相色谱仪,确保其正常运行;b. 准备色谱柱,并进行条件调节。

3. 样品注射:a. 将样品通过适当的技术注入色谱柱;b. 选择合适的进样方式和参数。

4. 色谱条件设定:a. 设置初始温度、保持时间和升温速率;b. 选择适当的气相流速。

5. 信号检测与处理:a. 选择合适的检测器,并进行参数优化;b. 采集和记录色谱图谱,并进行数据处理与分析。

四、实验结果与分析1. 样品成分鉴定:通过分析所得色谱图谱,根据峰的保持时间和峰形特征,确定样品中的成分及其相对含量。

2. 定量分析:基于已知标准溶液的浓度和色谱峰面积之间的线性关系,计算样品中目标成分的浓度。

五、讨论与结论1. 实验结果分析:通过数据处理与分析,得出样品的组成和相对含量,并对结果进行解释和讨论。

2. 实验误差分析:分析可能存在的误差来源,如仪器误差、方法误差和采样误差,并讨论其对实验结果的影响。

3. 实验结论:根据实验结果与讨论,得出对样品的定性和定量分析结论,并评估实验的可靠性和适用性。

六、实验总结本实验通过对气相色谱的操作和分析,深入了解了该技术在分析化学领域的应用。

通过准确的样品制备、仪器设备的正常准备和调整,以及合适的色谱条件设定和信号检测与处理,成功地完成了对样品的定性和定量分析。

同时,从实验结果与讨论中了解到气相色谱在分析化学中的重要性和广泛应用前景。

气相色谱定量分析实验报告

气相色谱定量分析实验报告

气相色谱定量分析实验报告实验目的:使用气相色谱法对一个未知混合物中的化合物进行定量分析,并确定其组成成分。

实验原理:气相色谱法是一种基于分子间的相互作用力和色谱柱的分离效果的分析方法。

在气相色谱分析中,混合物的化合物会先通过一个固定相的柱子分离,然后被气相推动向前移动,并通过检测器进行检测。

实验步骤:1. 根据实验要求,准备一个未知混合物样品,并稀释到合适的浓度范围内。

2. 准备气相色谱仪,确保仪器的正常工作。

3. 设置色谱仪的操作条件,包括柱温、流动相和检测器参数等。

4. 载入样品,并进行标定曲线的测定。

5. 使用载气将样品从进样口输送到色谱柱。

6. 通过色谱柱的分离效果,将混合物中的化合物分离开来。

7. 检测被分离出的化合物,并记录其相对峰面积。

8. 根据标定曲线,计算出被检测化合物的浓度。

9. 对样品重复操作多次,进行平均浓度的计算。

10. 根据浓度计算出被检测化合物在未知混合物中的含量。

实验结果:根据实验步骤进行操作,得到了一系列的相对峰面积数据,并根据标定曲线计算出了每个化合物的浓度。

根据浓度计算出了被检测化合物在未知混合物中的含量。

讨论与结论:通过气相色谱法对未知混合物进行定量分析,成功分离和检测了其中的化合物,并确定了其浓度和含量。

实验结果表明,气相色谱法是一种有效的定量分析方法,可用于复杂混合物的分析和定量。

实验中可能存在的误差和改进:1. 实验操作过程中,可能存在仪器参数设置不准确的情况,导致结果的偏差。

可以通过仔细校准仪器并使用正确的操作条件来减小误差。

2. 标定曲线的制备可能存在误差,导致浓度计算结果不准确。

可以通过增加标定点的数量和使用更准确的标准品来提高曲线的准确性。

3. 对于复杂混合物的分析,可能存在化合物间的相互干扰,导致分离效果不好。

可以考虑使用更好的分离柱或优化分离条件来改善分离效果。

综上所述,气相色谱定量分析是一种有效的方法,可以用于分析和定量复杂混合物中的化合物。

气相色谱分析实验报告

气相色谱分析实验报告

气相色谱分析实验报告实验目的:通过气相色谱技术对样品中的化合物进行定性和定量分析。

实验原理:气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种基于分子在气相和固定相之间的分配系数差异进行物质分离的色谱技术。

在气相色谱中,样品首先由进样口进入气相色谱柱,然后在柱内与载气相互作用,不同化合物根据它们与固定相的相对亲和力的不同,在柱内处于平衡状态并以不同速度传输。

最终化合物会从柱上依次流出,通过检测器进行检测并生成色谱图。

实验仪器:1. 气相色谱仪:包括进样口、色谱柱和检测器等。

2. 进样器:用于将待测样品输入气相色谱仪中。

实验步骤:1. 样品的制备:根据实验需要,将待测物质按照一定比例溶解在合适的溶剂中,制备出样品溶液。

2. 进样:使用进样器将样品溶液通过进样口输入气相色谱仪中,控制进样量和进样时间。

3. 色谱柱操作:设定色谱柱温度和初始柱温,控制气相流速和稳定时间,以保证色谱柱的运行质量。

4. 检测器设置:选择合适的检测器并设置其工作参数,如流量、功率等。

5. 记录数据:在实验过程中,通过数据采集装置记录检测器输出信号,得到色谱图。

6. 数据分析:根据色谱图,通过峰面积、峰高、保留时间等参数进行对样品中化合物的定性和定量分析。

实验结果:通过气相色谱分析,我们成功得到了样品的色谱图,并对色谱图进行了初步的分析。

根据峰的保留时间和峰面积,可以推测出样品中的各种化合物的存在及其相对含量。

同时,我们可以通过对不同实验条件的调整以及对比对照样品的分析,进一步确定各个峰的化合物性质。

实验讨论:1. 在进行气相色谱分析时,需要选用适宜的色谱柱和检测器,并进行合理的方法参数设定,以保证分析结果的准确性和可靠性。

2. 样品制备的过程中,要选择适合的溶剂和溶解方式,避免溶剂对分析结果的干扰。

3. 在实验过程中,要注意色谱柱的保养和维护,避免色谱柱的寿命过早损耗。

4. 数据分析时,要充分利用峰的信息,结合对照样品和质谱库的比对,对分析结果进行更严谨的判断和确认。

气相色谱实验报告(一)2024

气相色谱实验报告(一)2024

气相色谱实验报告(一)引言概述:本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。

气相色谱是一种重要的分离技术,基于化合物在气相和固定相之间的相互作用,通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。

本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。

正文:1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理:如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式:如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结:通过本次实验,我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。

本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。

在今后的实验中,我们将进一步改进实验条件和方法,提高分离效果和分析的准确性。

气相色谱定性和定量分析实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。

本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析,并探讨其在实际应用中的意义和局限性。

实验一:定性分析在定性分析中,我们使用了一台高效液相色谱仪(HPLC)进行实验。

首先,我们准备了一系列标准品和未知样品,包括有机化合物和无机化合物。

然后,将样品注入气相色谱仪中,并设置好适当的温度和流速条件。

样品在色谱柱中被分离,并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。

通过对比标准品和未知样品的色谱图,我们可以确定未知样品中的化合物成分。

根据保留时间和相对峰面积的对比,我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。

这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分,为后续的定量分析提供依据。

实验二:定量分析在定量分析中,我们使用了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行实验。

与定性分析类似,我们首先准备了一系列标准品和未知样品,并将其注入GC-MS 中。

通过GC-MS的联用分析,我们可以获得更加准确和详细的样品信息。

GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势,可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。

通过质谱仪的检测,我们可以获得化合物的分子量和结构信息,进一步确定样品中的化合物种类和含量。

这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域,为科学研究和工业生产提供有力支持。

实验结果与讨论在实验中,我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。

通过对比色谱图和质谱图,我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。

实验结果表明,气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度,能够有效地分离和检测复杂的样品。

然而,气相色谱技术也存在一些局限性。

首先,样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。

某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失,导致定性和定量分析的误差。

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告实验目的本次实验的主要目的是学习气相色谱的基本原理和操作方法,了解在色谱柱中常用的固定相和移动相,并通过实验验证不同条件对于色谱分离的影响。

实验原理气相色谱是一种在大气压力下使用气相载气流动的液态或固态样品进行分离的技术。

它通过多次进样和分离依据的分子小于分离栏的微孔的分子筛分法来分离化合物。

在此过程中,化合物会与固定相发生相互作用,而移动相则可以移动固定相,从而分离各种化合物。

固定相通常分为极性相和非极极相,而移动相通常为高纯惰性气体,例如氢气、氮气等。

实验步骤1. 准备样品:本次实验中使用了两种溶液样品,分别为苯酚与正己烷的混合物。

取2.5毫升的样品,加入5毫升的甲醇溶液中,并振荡均匀,以备后续进样使用。

2. 色谱柱的装配:在装配色谱柱时,先需将固定相的稳定性测试一次。

对于此次实验中使用的非极性柱,其流动性较好,未发现任何不良反应。

接下来,在柱底注入适量惰性气体,固定柱后,将高纯惰性气体通入。

3. 进样:开启进样器,等待数秒后,将样品进入色谱柱中。

一般情况下,进样量应尽可能的小。

4. 色谱分离:开启柱上的加热气源,调节增加温度,并适当调整色谱流量,以获得最佳分离效果。

5. 结果分析:收集分离产物,并使用质谱仪进行质谱分析,确定分离出来的化合物的质量。

6. 数据记录:记录分离产物的相关数据,例如每个时刻的记录温度、样品进样量、分离出来的化合物质量等等。

实验结果通过本次实验,成功的分离出来了苯酚和正己烷的混合物,并得到了其质量及对应的相对保留率等相关数据。

在实验中,采用不同流量和温度来控制色谱柱的分离效果,最终获得了最佳的分离效果。

此外,实验中还发现,使用极性相的分离效果优于使用非极性相,提示了固定相类型对于色谱分离效果的影响。

结论本次实验通过实验证明了气相色谱作为一种常规的分离技术在有机分析中的重要性。

在实验中,通过控制温度和流量,成功的分离出了苯酚和正己烷的混合物,并验证了固定相类型和柱温等因素对于色谱分离效果的影响。

气相色谱分析实验报告

气相色谱分析实验报告

气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言:气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载气流中的分配行为,实现对混合物的分离和定性定量分析。

本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。

一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析,了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。

二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱(色谱柱)中在气相载气流中的分配行为进行分离的。

其原理可概括为以下几个步骤:1.样品进样:将待分析样品通过进样口进入色谱柱,通常使用注射器进行进样。

2.样品分离:样品在色谱柱中与载气流相互作用,不同组分的分配系数不同,从而实现分离。

分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。

3.信号检测:分离后的组分通过检测器进行信号检测,通常使用火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)等。

4.数据处理:通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析,得到各组分的峰面积或峰高,进而定性和定量分析。

三、实验步骤1.仪器准备:打开气相色谱仪电源,预热色谱柱和检测器至设定温度。

2.样品制备:将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。

3.进样操作:将样品溶液通过进样器进入色谱柱。

4.分离条件设置:根据样品性质和分析要求,设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。

5.信号检测:通过检测器对分离后的组分进行信号检测。

6.数据处理:使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。

四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析,并得到了相应的色谱图。

根据色谱图的峰面积或峰高,可以对各组分进行定性和定量分析。

在本次实验中,我们发现样品中存在两个主要的峰,根据标准品的对照,我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。

进一步分析峰的峰面积,我们可以计算出A和B的相对含量。

通过对实验数据的分析和讨论,我们得出以下结论:1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术,可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。

气相色谱仪实验报告

气相色谱仪实验报告

一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本原理和操作流程;2. 学习气相色谱仪在化学分析中的应用;3. 掌握气相色谱仪的校准和数据处理方法;4. 分析样品中各组分的含量。

二、实验原理气相色谱仪是一种用于分离、定性和定量分析混合物中各组分的仪器。

其基本原理是利用样品中各组分的物理和化学性质差异,通过色谱柱进行分离,然后由检测器检测各组分的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱工作站、电子天平、移液器、容量瓶、洗瓶、锥形瓶、色谱柱、检测器、载气瓶等。

2. 试剂:待测样品、标准品、溶剂、固定液、流动相等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用溶剂溶解,配制成一定浓度的溶液。

2. 色谱柱制备:将固定液涂渍在色谱柱内,然后进行老化处理。

3. 色谱仪校准:使用标准品对色谱仪进行校准,确保检测器的灵敏度。

4. 进样:将样品溶液注入色谱仪,进行分离分析。

5. 数据处理:记录色谱图,计算各组分的含量。

五、实验结果与分析1. 样品分离效果:根据色谱图,可以看出样品中各组分的分离效果良好,峰形尖锐,无拖尾现象。

2. 标准品分析:根据标准品的保留时间和峰面积,可以确定色谱柱的分离性能。

3. 样品分析:根据样品的保留时间和峰面积,可以确定样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱选择:根据样品的化学性质和分离要求,选择合适的色谱柱。

2. 载气选择:根据样品的沸点和色谱柱的性质,选择合适的载气。

3. 检测器选择:根据样品的化学性质,选择合适的检测器。

4. 操作条件:根据实验要求,调整色谱仪的操作条件,如柱温、载气流速等。

七、实验结论1. 本实验成功分离了样品中的各组分量,验证了气相色谱仪在化学分析中的应用。

2. 通过对实验数据的分析,可以确定样品中各组分的含量,为后续研究提供数据支持。

八、实验注意事项1. 操作过程中注意安全,避免发生意外事故。

2. 保持实验环境的清洁,防止样品污染。

3. 严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。

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实验报告实验名称:气相色谱(FID)测定水体中VFA实验日期:实验地点:姓名:班级:学号:同组实验人:一、实验目的掌握气相色谱的基本原理、组成结构及作用,了解氢火焰检测器的特点和使用方法,掌握气相色谱中利用保留时间定性的方法,以及外标定量方法,了解利用极性毛细管柱测定极性有机物的注意事项。

二、实验原理1.气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

2.气相色谱仪的组成及作用:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制,提供稳定流量/压力的高纯载气。

(2)进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。

(3)色谱柱和柱温箱:在恒温或程序升温控制下,样品中各组分在色谱柱上实现分离。

(4)检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。

(5)记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测器获得的信号,得到色谱图,并可以对色谱峰进行积分等处理。

3.氢火焰检测器的工作原理原理:含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列反应:O H3O++CO(1)C n H m·CH;(2)·CH+O*2CHO++e-;(3)CHO++H2在电场作用下,正离子被收集到负极,产生电流。

检测器结构:如下图所示,在喷嘴上加一极化电压,氢气从管道7进入喷嘴,与载气混合后由喷嘴逸出进行燃烧,助燃空气由管道6进入,通过空气扩散器5均匀分布在火焰周围进行助燃,补充气从喷嘴管道底部8通入。

4.气相色谱保留时间定性方法在混合物样品得到分离之后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。

它的依据是在相同的色谱操作条件下,同一种物质应具有相同的保留值,当已知物的保留时间与未知物组分的保留时间完全相同,则认为它们可能是相同的化合物。

这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提,同时还需要有作为对照用的标准物质。

5.气相色谱外标法定量的定义和特点色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。

数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。

因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。

外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。

当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。

6、极性毛细管气相色谱柱测试目标物为环境样品中需要监测的一类挥发性有机物(VOC),六种挥发性有机酸,属于极性物质,所以选择极性色谱柱DB-WAXetr,其固定相是聚乙二醇(PEG),强极性。

最高使用温度240℃。

三、仪器与试剂1.仪器设备Agilent6890N(美国安捷伦公司),氢火焰(FID)检测器,100位自动进样器,色谱柱:J&W DB-WAXetr(30m×0.53mm×1um),载气——高纯氮气,燃烧气——高纯氢气,助燃气——高纯空气,标准样品:乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸,色谱纯单标。

2、实验条件进样量0.5uL,不分流进样口200℃,分流吹扫30mL/min@0.75min,恒流6.4mL/min,总流量38.8mL/min;Oven55℃,1min,30℃/min升至110℃,1min,10℃/min升至200℃,0min,30℃/min升至220℃,1min。

FID220℃,H240mL/min,Air400mL/min,尾吹N2 25mL/min。

四、实验步骤1、标准溶液配制(现配现用)用移液器配制乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸的六种混合物的水溶液1.5mL 于2mL色谱样品瓶中,浓度为20mg/L,30mg/L,40mg/L,50mg/L,60mg/L,70mg/L系列。

2、标准曲线的绘制与样品测试(1)通载气N约1分钟后,打开氢气和空气钢瓶。

2(2)打开稳压电源、打开气相色谱仪主电源,打开电脑及工作站。

(3)分别设定柱温、进样口温度和检测器温度55℃、200℃和220℃。

(4)当温度达到设定值后,在工作站中,设定分析文件名、文件路径和仪器方法,等待仪器显示ready。

(5)设定分析序列,按照空白、标准样品系列从低浓度到高浓度、样品按序号在自动进样器上排列,按start按钮开始自动进样测试,进样量为1μL。

(6)测试结束后,对每个色谱图进行积分处理,并记录所有数据。

(7)启动降温程序,待柱温、进样口温度和检测器温度均降至50℃以下后,依次关闭化学工作站、气相色谱仪,关掉气体钢瓶及稳压电源。

五、实验数据与结果分析标准样品中含有乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸,出峰时间分别约为6.374、7.287、7.595、8.254、8.700、9.432min,样品3的色谱峰图如下:min2468101214pA20406080100120140FID1 A, (DEF_GC 2015-03-17 13-07-27\003F0301.D)2.1742.9616.3747.2877.5958.2548.7009.432样品3气相色谱峰图实验中配制了6种浓度的标准样品,浓度分别为20、30、40、50、60及70mg/L,它们的峰面积见下表1。

表1标准样品的浓度及峰面积乙酸浓度/(mg/L)203040506070峰面积69.20808106.18337142.74821169.56641208.01387189.79105丙酸浓度/(mg/L)203040506070峰面积164.67917252.40688333.92303392.13571474.71014431.98758异丁酸浓度/(mg/L)203040506070峰面积213.74222319.12769423.73340500.16708601.85681542.80249正丁酸浓度/(mg/L)203040506070峰面积202.91473311.44559412.60788485.39908585.67560529.38708异戊酸浓度/(mg/L)203040506070峰面积226.97675343.97409455.79846537.46375649.30743583.87653正戊酸浓度/(mg/L)203040506070峰面积193.05220319.03137422.04871491.40799600.39697538.17603六、结果与讨论分别对乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的峰面积对浓度绘图,并用线性拟合,绘制标准曲线如下图1-6。

图1乙酸标准曲线图2丙酸标准曲线图3异丁酸标准曲线图4正丁酸标准曲线图5异戊酸标准曲线图6正戊酸标准曲线将我们所做的样品3所测出的各组分峰面积代入标准曲线,即可得到样品中6种挥发性有机酸的浓度,见表2。

表2样品3中各组分峰面积及浓度样品1乙酸丙酸异丁酸正丁酸异戊酸正戊酸峰面积142.74821333.92303423.73340412.60788455.79846422.04871浓度(mg/L)41.0641.3641.2541.3841.2641.71六、思考题1、氢火焰检测器的特点,灵敏度与其他常见的检测器相比如何?(1)它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

(2)氢火焰检测器结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便。

(3)其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。

这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1μL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以应用最广泛。

(4)其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求;不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO 2、NO、S02及H 2S 等。

FID 是一种质量型检测器,对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比TCD 要高几个数量级,易进行痕量有机物分析,一般分子量越大,灵敏度越高,是GC 最基本的检测器。

TCD 结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。

ECD 是一种选择性很强的检测器,它只对合有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。

其灵敏度高,比FID 要高出2-3个数量级。

主要缺点是线性范围较窄。

NPD 对含N、P 的有机物的检测有灵敏度高、选择性强、线性范围宽的优点,是目前测定含N 有机物最理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD。

FPD 为火焰光度检测器。

是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。

以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后由于NPD 对P 的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。

综上,一般而言,FID 灵敏度高于TCD,低于ECD(NPD 和FPD 主要用于含N、P、S 等元素的检测而不参与比较)。

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