第五章橡胶配合剂讲解学习
第五章节 橡胶的增塑体系
电绝缘性好。 癸二酸二辛酯（DOS）：优良的耐寒性、低挥发性及优异的电绝缘性，
但耐油性差。
癸二酸二丁酯（DBS）：耐寒性好，但挥发性大，易迁移，易抽出。
3．脂肪酸酯类 耐寒性极好，主要品种有油酸酯、季戊四醇脂肪酸酯、柠檬酸酯类。 常用品种有油酸丁酯（BO），具有优越的耐寒性、耐水性，但耐侯性、
称为软化力。软化力高，对橡胶的塑化作用强。
§5.3 橡胶增塑剂
一．石油系增塑剂 是橡胶加工中使用最多的增塑剂之一。增塑效果好，来源丰富，成本低
廉。石油系增塑剂是选择适当的原油进行常压和减压蒸馏制得。主要 品种有操作油、三线油、变压器油、机油、轻化重油、石蜡、凡士林、 沥青及石油树脂等，其中最常用的是操作油。
此外，油液的折射率、外观颜色、挥发分也都能反映其组成情况。
3．操作油对橡胶加工性能的影响
1 对混炼的影响 橡胶对油的吸收速度与油的组成、粘度、混炼条件有关：一般粘度低、
芳香烃含量高、温度高，吸收得快。但油用量多，使炭黑在橡胶中的 分散性变差，必须分批加。此外，混炼时加入油，可减小生热、降低 能耗。
二．增塑剂与橡胶的相容性
1．增塑剂与橡胶的相容性 相容性是指两种不同的物质混合时形成均相体系的能力。相容性好，两
种物质形成均相体系的能力强。橡胶与增塑剂的相容性很重要，若相 容性差，增塑剂则会从橡胶中喷出，甚至难于混合、加工。橡胶与增
橡胶制品加工常用助剂详解
橡胶制品加工常用助剂详解橡胶与乳胶配合剂材料详解！1、橡胶硫化体系助剂在橡胶工业中，习惯把使用目的相同或相关的助剂合称为体系。
例如，把硫化剂、硫化促进剂、活性剂及防焦剂统称为硫化体系，因为它们都与硫化有关。
硫化剂包括硫、硒、碲、含硫化合物、有机过氧化物、醌类化合物、胺类化合物、树脂类、金属氧化物和其它硫化剂；硫化促进剂包括二硫代氨基甲酸盐、黄原酸盐、秋兰姆、噻唑类、次磺酰胺、胺和醛胺缩合物、胍类、硫脲类；活化剂包括氧化锌、氧化镁、硬脂酸等。
所谓橡胶硫化，就是把具有塑性的胶料转变成为具有弹性的硫化胶的过程，即橡胶分子链在化学或物理因素的作用下产生化学交联作用，变成空间网状结构。
凡能引起橡胶产生交联作用的化学药品都可称之为硫化剂。
硫黄是其中最常用的一种。
用纯硫硫化的硫化胶不仅交联效率和交联密度很低，而且物理机械性能差，所以在胶料配方中一般很少使用纯硫体系。
采用的是一些有机多硫化物(主要品种有TMTD、TMTT、DTDM等)以及有机过氧化物(常用的品种有DCP、DTBP等)。
这些硫化剂的使用可以使胶料具有一些优良的特殊性能，如耐热性、耐老化性等。
另外还采用一些合成树脂类物质。
硫化剂能将线型的橡胶分子交联成网状结构。
在使用硫黄作硫化剂时，通常要配合一些化学药品来促进其硫化反应，从而提高生产效率和胶料性能。
能促进硫化作用的化学药品称为硫化促进剂。
硫化促进剂常用的品种有：硫化促进剂M、DM、MZ、OZ、NOBS、DZ、TT、TMTT等。
目前较好的硫化促进剂为季磷盐类，如1-邻苯二甲酰亚胺基酸基-4-丁基三苯基磷溴化物、双(苄基三苯基膦)亚胺氯化物、三苯基苄基氯化磷等，用量一般为0.4～0.7 份。
当然也可以使用复合硫化促进剂，除季磷盐外还可以添加季铵盐类，如四丁基苯并噻唑基硫化铵、双肉桂丙撑二胺等。
硫化促进剂能缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫黄用量。
噻唑类和次磺酰胺类是硫化促进剂的主体，约占其总量的70％～75％。
第五章橡胶配合剂
体系。这种制品有很好的抗氧老化性能，但
➢半有效硫化体系
动态疲劳性能差。常用于高温静态制品如密 为封了 制改品善。抗氧老化和动态疲劳性能，发展出
了一种促进剂和硫化剂的用量介于有效硫化
和无硫化之间的硫化体系。所得到的硫化胶
既具有适量的多硫键，又有适量的单、双硫
交联键，使其既具有较好的动态性能，又有
中等程度的耐热氧老化性能，
炭黑的品种及分类方法
按制造方法分类
➢接触法炭黑 ➢炉法炭黑 ➢热裂法炭黑
硫化胶的压缩永久变形低，但动态性能差 热、化学稳定性高
H 2 H H 2
R O + C C C C
R O H + H C 2 H C C H C
H
H
H 2 H H
2C C C C
H
H 2 H H C C C C
H H 2 H C C C C H
H
H 2 H H 2
R O + C C C C
H
H 2 H H 2 C C C H C
最常用的是促进剂M和促进剂DM
N
R
C
S
X
S
能很好地提高硫化速度和硫 化速率，但单独用时作用发 挥较小，若同是配用活化剂 ZnO和硬脂酸，则硫化效率 显著提高。
S
C
SH
N
促进剂 M
S
N
CSS C
N促进剂 DM S
与噻唑类有相同的促进基，但多一 个防焦基和活性基，因此克服了噻 唑类焦烧时间短的缺点，且促进基 是酸性的，活性基是碱性的，所以 次磺酰胺类促进剂是一种酸、碱并 用型促进剂。
S R
S R
N
C
Sx C
N
(塑料橡胶材料)版橡胶助剂与配合技术
（塑料橡胶材料）版橡胶助剂与配合技术橡胶助剂与配合技术蒲启君( 北京橡胶工业研究设计院 )目 录■ 烷基苯酚增粘树脂增粘理由（一）——成氢-键能力表达1 ：PBPR 和POPR 树脂分子的内缩聚与酚羟基成氢-键能力的结构模型对比O-H -O |H |O |H -O |H |C-CH3|CH2CH3--C-CH2-C-CH3||CH3C-CH3|CH2CH3--C |CH3|C H3CH2-CH3|C-CH3|CH3-CH3|CH3|CH3|C-CH3|CH3-CH3C-|C CH3-|CH3H3对叔丁基苯酚甲醛树脂（PBPR）内缩聚对特辛基苯酚甲醛树脂（POPR）内缩聚100g树脂中酚羟基含量为10.6%，成氢-键网络能力较大100g树脂中酚羟基含量为7.8%，成氢-键网络能力较小表达2：烷基苯酚增粘树脂的各种成氢-键基含量对比成氢-键基越多，含量越大，增粘性能越高POPR PBPR KORESIN TYC-ST100g树脂中：酚羟基含量，% 7.7 10.5 9.5 9.7 醚氧基含量，% 0.0 0.0 0.0 2.0 氮基含量，% 0.0 0.0 0.0 2.0表达3 树脂分子量高、软化点高、内聚力大，增进粘性的分子间作用力也大GPC浙江大学高分子材料中心检测增粘树脂分子量Mn 分子量Mw 软化点℃TYC-0411ST 1110 1702 125-145TYC-0412ST 1073 1847 120-140TYC-0413 （0411复合）130-145TYC-0415 （0412复合）118-132Koresin 1394 2401 130-145POPR（TKO，SP1068）1025 1480 85-100PBPR（TKB，204）813 1008 130-145204-C 788 1050 118-132 表达4 树脂热粘性大、增进粘性的分子间作用力也大丁基苯酚树脂和辛基苯酚树脂的高温粘性（厘泊）温度，℃TYC-ST 对-叔丁基苯酚甲醛树脂对-特辛基苯酚甲醛树脂180 7330 290190 4823 150200 1150 75□内聚力（cohesion）——分子间相互作用力产生的内聚现象，或内聚力、二次成键力、粘结力。
橡胶常用配合剂
N H NHN H SN S N H S N S S N S C C S S N H 9C 4H 9C 42Zn N S SN O N H S N H 橡胶常用配合剂硫化促进剂类促进剂D ；二苯胍 diphenylguanidine 主要用作橡胶硫化促进剂，也用于制染料。
纯品用作基准试剂。
促进剂DM ；二硫化二苯并噻唑(vulcanization) accelrator DM;2,2`-dibenzothiazole disulfide 可单独使用或与其他促进剂并用，适用于轮胎、胶鞋、工业用橡胶制品。
硫化临界温度较促进剂M 高，操作也较安全。
促进剂CZ 、CM 、CBS ；环己基苯并噻唑次磺酰胺；N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(vulcanization) accelrator CZ;N-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide是一种优良的后效性促进剂。
适用于天然橡胶和合成橡胶，特别适用于含有炭黑和再生橡胶制品。
促进剂BZ ；二正丁基二硫代氨基甲酸锌 zinc dibutyl dithiocaarbamate 用作天然橡胶、丁苯胶、异戊胶及其胶乳化剂的硫化促进剂。
硫化促进效果与PZ 、EZ 相似，但焦烧性小。
对胶乳来说，比PZ/EZ 硫化促进作用强，室温能硫化。
在干胶和乳胶中的性能与促进剂ZDC 相似，但活性更大。
用于干胶时，一般作为助促进剂，是噻唑类的活性促进剂。
也用作胶粘剂及胶泥的非污染性稳定剂，在混炼胶中具有防老化的作用，能改善硫化胶的耐老化性能。
根据硫化胶定伸强度、透明度及其他性能要求，用量范围为0.5～2份。
促进剂TMTD ；硫化促进剂TT ；二硫化四甲基秋兰姆；福美双(vulcanization) accelrator TMTD;accelrator TT;tetramethylthiuram disulfide是天然橡胶的超速促进剂。
也可用作硫化剂（可不加硫黄进行硫化）。
橡胶技术网 新编橡胶配合剂手册
新编橡胶配合剂手册王作龄编译《新编橡胶配合剂手册》系编译自日本于2001年出版的《ゴムワラスチツク配合药品便览》一书。
全书共分25章，系统地介绍了橡胶和塑料用各种配合剂的种类、形状、作用以及生产厂家和商品名称，在此对橡胶配合剂部分编译。
第1章橡胶硫化剂和交联剂添加了硫黄的混炼胶加热后可制得塑性变形减小的，弹性和拉伸强度等诸性能均优异的制品。
该操作称为硫化，而硫化用的物质称为硫化剂（交联剂）。
交联剂一般在弹性体分子间形成交联键。
在交联反应中交联剂部分或全部引入分子中形成交联键。
1829年古特异（Goodyear）发现硫黄引起生胶的硬化现象（硫化），1902年韦伯（Weber）提出了硫化是橡胶和硫黄的化学反应，从此硫黄被广泛用于橡胶的交联。
尔后，开发了过氧化物交联、对醌二肟交联、异氰酸酯交联、酚醛树脂交联等，即开发了硫黄以外的各种交联剂。
橡胶工业中将由硫黄以外的物质引起的交联反应现象一般也称为硫化（Vulcanization）。
硫化剂的主力是硫黄，除此之外还有有机含硫化合物、有机过氧化物、对醌二肟化合物、金属氧化物、有机多价胺化合物、改性酚醛树脂等。
硫化剂多数是根据热能的作用剂的，在配合过程中较稳定，而在硫化工序中与橡胶迅速反应形成三维网状结构。
此外，硫化（交联）剂以粒状或制成母炼胶出售，谋求防止污染环境、提高操作性和分散性等。
1.1 硫黄（Sulfur of Sulphur）淡黄至黄色粉末或块状。
无味、无臭。
比重2.60左右。
熔点115℃。
沸点444℃。
有无定形和结晶形之分，两者的熔点稍有差别。
此外，有溶于二硫化碳和不溶于二硫化碳之分。
不溶性硫黄在120℃下变成可溶性。
硫黄中含有作为杂质的少量的水分和酸，有的还含有其它混合物。
硫黄是最普通的硫化剂，对于天然橡胶软质橡胶制品配合可添加0.3～4份。
用量多时易产生喷霜现象，而且耐老化性能降低，物理性能变差。
硫化时必须与促进剂和促进助剂并用。
此外，对硬质橡胶配合可添加30～60份。
橡胶配合体系及检测PPT课件
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硫化概述
硫化：线性大分子通过化学反应，形成立体网状交联结构的过程。此过程使稳定了制 品的形状，也提高了制品的性能。
如果不经过化学交联，橡胶线性大分子就算是经过了补强也没有实用价值，重要的性
一个完整的硫化体能系如包磨括耗以、下强 几度 均种是配经合过剂硫 化 反 应 后 才 体 现 的 。
用量较少
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硫化剂
硫磺粉：黄色固体，将硫化物矿石熔炼后经120℃冷却结晶 后粉碎筛选而 成。
硫磺粉在胶料中可溶，且溶解度随温度升而高。所以当温度降低或使用量 超出溶解极限时，会喷出胶料表面，严重影响粘性及加工性！
使用：正常S用量及低粘合要求的胶料均可使用！！
不溶性硫磺：又称弹性硫磺，是结晶S加热熔融后在室温下急冷而制 得。所以其价格较普通硫磺高！
门尼
1代表测试时预热一分
钟；4代表检测四分钟
门尼焦烧：又称胶料安全加工时间。是指从胶料门尼值最低点起上升5个门尼单位 所需要的时间。
t5越长，说明胶料安全加工时间越长，越不容易焦烧。
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热硫化阶段、平坦硫化阶
段、过硫化阶段
ML
流变仪最小转矩，间接 反映胶料流动性和橡胶
促进剂使用历史上有无机与有机促进剂无机使用早但效果差分类分类促进速度促进速度安全性安全性酸碱性酸碱性硫化胶性能性能相对活性相对活性举举例硫化胶例醛胺类醛胺类慢慢较好较好碱碱较差较差高高h胍类胍类中中好好碱碱较差较差高高d噻唑类噻唑类中快中快中等中等酸酸较差较差低低mdm次磺酰胺类次磺酰胺类亚胺亚胺快速延迟快速延迟快速延迟快速延迟好好好好中中中中好好好好中中中中czczdz类别促进剂性能简介类别促进剂性能简介dz秋兰姆类秋兰姆类偏超偏超较差较差酸酸较好较好高高tt硫脲硫脲低低差差中性中性差差高高na22黄原酸类黄原酸类最快最快很差很差酸酸很好很好高高zix二硫代氨基甲酸盐酸盐超超差差酸酸很好很好高高二硫代氨基甲zdmc活性剂又称助促进剂活性剂又称助促进剂作用是提高促进剂的活性
橡胶配合剂 国标
橡胶配合剂国标橡胶配合剂是一种用于改善橡胶性能的化学物质，被广泛应用于橡胶制品的生产过程中。
为了确保橡胶配合剂的质量和安全性，各国都制定了相应的国家标准，其中中国的橡胶配合剂国标是具有重要指导意义的。
一、橡胶配合剂的定义和分类橡胶配合剂是一种用于增强橡胶性能的化学物质，包括多种类型，如增塑剂、增强剂、防老化剂等。
根据其功能和用途的不同，橡胶配合剂可以分为多个类别。
主要的分类有促进剂、稳定剂、助剂和特殊功能剂。
每个类别下又包含了许多具体的配合剂种类。
二、橡胶配合剂的国家标准中国国家标准针对橡胶配合剂制定了一系列技术要求和试验方法，以确保其质量和安全性。
这些标准通常由国家质量监督检验检疫总局制定，并通过正式文件发布。
橡胶配合剂国标主要包括以下几个方面：1. 技术要求：包括物理和化学性质、纯度、等级划分、外观和形态等指标的规定，确保橡胶配合剂满足基本的技术要求。
2. 试验方法：确定各项技术要求的测试方法，包括取样、试验设备、试验条件等，确保橡胶配合剂的检测结果准确可靠。
3. 标志、包装、运输和贮存：规定了橡胶配合剂的标志标识、包装要求、运输条件和贮存方法，以确保其在存储和运输过程中不受污染或损坏。
4. 安全性评估：对橡胶配合剂的安全使用进行评估，包括毒性测试、环境影响评估等，以确保橡胶配合剂对人体和环境的安全性。
三、橡胶配合剂国标的重要性橡胶配合剂国标的制定对于橡胶制品行业起到了重要的引导和规范作用。
具体表现在以下几个方面：1. 保障橡胶产品的质量：橡胶配合剂国标的制定使得橡胶生产企业能够按照统一的规定进行生产，确保产品的质量和性能稳定。
2. 促进技术进步：橡胶配合剂国标的不断修订和完善推动了橡胶配合剂行业的技术进步，鼓励研发新型的配合剂，提高产品性能。
3. 维护市场秩序：橡胶配合剂国标的发布可以避免低质量或不合规的配合剂进入市场，维护市场秩序，保护消费者利益。
4. 促进国际贸易：橡胶配合剂国标与国际标准接轨，有利于我国橡胶配合剂产品的出口，提升国际竞争力。
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H 2 HH 2
R O + C C C C
H H 2 H H
2 CC CC
H
R O H + H C 2 H C C H C
H
H 2 H H C CCC
H H 2 H C CCC H
H
H 2H H 2
R O +C C C C
H
H2 H
H2
C C CH C
OR
H 2H H 2 C C C H C
O R
理想的硫化体系条件
①硫化诱导期适当，保证生产加工的安全性；
②硫化速度足够快，提高生产效率； ③不易返原，硫化平坦期足够长，保证交联 结构的稳定性。
硫化体系的分类
普通硫黄硫化体系
喷霜：硫黄在胶料中的配合量超过了它的溶解度达到过饱 和，就从胶料内部析出到表面上，形成一层白霜。
喷霜的不利影响：（1）破坏了硫黄在胶料中分散的均匀性； （2）使胶料表面粘着性下降，给加工带来困难。
降低胶料黏度，改善加工性能，降低成本，主要有增塑剂、 分散剂、均匀剂、增黏剂、塑解剂、防焦剂、脱模剂等
特种配合体系
赋予橡胶特殊的性能，如黏合、着色、发泡、阻燃、偶联、 抗静电、导电、香味、增硬、润滑、防喷等配合体系
橡胶的硫化体系
硫化是指橡胶的线型大分子链通过化学交联作用而形 成三维空间网状结构的化学变化过程。
第五章橡胶配合剂
什么是橡胶
宏观：
高弹性，不可回收，低硬度。
塑料发生形变时塑性变形，而橡胶是弹性变形。塑料变形 后不容易恢复原状态，而橡胶相对来说就容易得多
微观：
➢高分子量，分子量分布宽 ➢双键结构 ➢交联结构
橡胶的分类Leabharlann 橡胶合成橡胶天然橡胶（NR）
通用合成橡胶
丁顺丁 氯 乙 丁 异 苯丁腈 丁 丙 基 戊 橡橡橡 橡 胶 橡 橡 胶胶胶 胶 （ 胶 胶 （（（ （ ））） ） ）
ZnCl2
酚醛树脂、醌类衍生物和马来酰亚胺
OH Sn2C + H l O 2 CHC2H
OH
. -+
[S2 nO CH l 2]CHC2H
C3H
C3H
OH
. -+
[Sn 2C OlH]2 CH C2 H
C3 H
H
H C3 H H
[ ][ ][ ] + C C
CC
CH CH
X
HH
H
YHC2 H
Z
CHC3 H
8
SS
S
S 加热
S
S
SS
S S6 S
S S 6 S
S S 4 S + S S
无促进剂硫化机理
+ S8 + S8
+ S8 + S8
Sx
+ S8-x
Sx
+ S8-x
Sx Sy
+ S8-x-y
Sx Sy
+ S8-x-y
有促进剂硫化机理
1）首先促进剂与氧化锌反应生 成促进剂的锌盐；
（2）橡胶里的胺或者是胆碱与（1）里的锌盐配位络合生成 促进剂锌盐配位络合物。
特种合成橡胶
氟 硅聚 橡 橡氨 胶 胶酯 （ （橡
胶 （ ）） ）
PUR MVQ FPM
EPM CR NBR BR SBR
天然橡胶
橡胶加工概述
橡胶加工就是将生胶经过一系列的加工工艺过程使之变 成具有要求形状、尺寸和性能的产品
生胶： 没有加入配合剂且尚未交联的橡胶。 混炼胶：生胶与配合剂经加工混合均匀且未被交联的橡胶。 硫化胶：混炼胶在一定的温度、压力和时间作用下，经交联由 线型大分子变成三维网状结构而得到的橡胶。
H2 H
H2
C C CH C
OR
H2 H CCC
H OR
H2 C
金属氧化物
H 2C
H 2C
C H
C C l
Z nO H M gO
H 2C
H 2C
C C O Z nO C H
C H
C H 2
C H 2
M gC l2
H2 CC
C2H3Cl
H2 CC
CR
C2H3Cl
H2 CC
C2H3
O C2H3
CC H2
➢热硫化阶段：为硫化反应的交联阶段，逐渐产生网络结 构，使橡胶的弹性模量和拉伸强度急剧上升。
➢平坦硫化阶段：进入熟化阶段，发生交联键的短化、重 排、裂解等反应，胶料的转矩曲线出现平坦区，这个阶段 硫化胶的性能保持最佳。
➢过硫化阶段：相当于硫化反应中网构熟化以后，进入过 硫化期。
橡胶硫化曲线图
N.m
H
HC3 H H
[ ][ ][ ] C C
CC
CHCH
X
HH
H
Y
H
C2 H
Z
OH
+ + Sn2ClH 2O
C3 H CHC2 H
C2 H
C3 H
辐射交联
➢首先是橡胶分子链中的活性氢在高能辐射条件下产 生游离自由基
➢自由基再与橡胶中的双键反应，发生链锁的聚合反应
指二烯类橡胶的通常硫黄用量范围的硫化
交联键
混炼胶
硫化胶
结构和性能变化
①硫化胶由线形转变为三维网状结构； ②加热不再流动； ③不再溶于它的良溶剂中； ④模量和硬度提高； ⑤力学性能提高； ⑥耐老化性能和化学稳定性提高； ⑦介质性能可能下降。
宏观硫化历程
➢焦烧阶段：是热硫化开始前的延迟作用时间，相当于硫 化反应的诱导期，也称为焦烧时间。
体系，可制得软质高弹性硫化胶。得到的
➢常规硫化体系 （CV）
➢有效硫化体系
（3）在配位络合物中Zn-S键并不牢固，XS又具有较高的 亲硫性，并诱导S8开环
（4）生成带有多硫促进剂侧挂基团的 橡胶大分子，它是交联的先驱体，并与 橡胶大分子反应产生分子间的交联键。
过氧化物硫化体系
网络结构中的交联键为C—C键，键能高 具有优异的抗热氧老化性能，且无硫化返原现象 硫化胶的压缩永久变形低，但动态性能差 热、化学稳定性高
扭
Ⅲ
矩
（
Ⅱ
Ⅰ
）
硫化时间（t）
硫化反应和硫化历程
第一阶段：诱导期，活性剂、促进剂、硫黄之间相互作用， 生成带有多硫促进剂侧基的橡胶大分子。
第二阶段：交联反应，带有多硫促进剂侧基的橡胶大分子 与橡胶大分子之间发生交联反应，生成交联键。
第三阶段：网络熟化阶段，交联键发生短化、重排、裂解、 主链的改性，交联键趋于稳定。
避免喷霜采取的措施：（1）在尽可能低的温度下加入硫黄； （2）使用不溶性硫黄；（3）使用合理的加料顺序； （4）减少硫黄用量，增大促进剂用量。
硫化体系的分类
普通硫黄硫化体系
普通硫黄硫化体系是指二烯类橡胶的通常硫磺用量范围的硫化 体系，可制得软质高弹性硫化胶。
均裂 S8 双基活性硫
S8
异裂
S (+) (-)
配合系统：
生胶：母体材料 硫化体系：使橡胶由线型大分子变成立体网状大分子 补强填充体系：提高力学性能，使橡胶获得应用，改善工艺性 能和降低成本；还有的有功能性，如阻燃、导电、磁性等
配合系统防老体系：
延长橡胶制品使用寿命，主要有防热氧、臭氧、光氧、有 害金属离子、疲劳、霉菌等引起的老化
增塑及操作体系：