己二酸制备

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己二酸实验报告

己二酸实验报告

己二酸实验报告实验名称:己二酸制备实验实验原理:己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH,简称H2C6H8O4。

从化学式可以看出,己二酸分子是由两个羧基(COOH)和一个五碳链组成。

因此,己二酸也被称为1,6-己二酸。

己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。

己二酸的制备方法有多种,如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。

在实验中,我们采用的是氧化己醇的方法。

己二酸的制备反应方程式为:C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材:己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。

实验步骤:1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。

2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。

3、在试管中加入适量的重铬酸钾。

4、将试管置于热水槽中,并开始搅拌。

5、升温至90℃,维持反应30分钟。

6、将试管取出,冷却至室温。

7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。

8、用少量水洗涤草纸。

9、将产物与水混合,并用净水瓶洗涤草纸,使其完全溶解。

10、测量产物中己二酸的质量,计算产率。

注意事项:1、实验中生成的Cr(VI)是有毒物质,需要小心操作,防止吸入或误食。

2、实验中反应器的温度不可以超过90℃,避免产生过多的副产物。

实验结果:本次实验中,制备出1.972克的己二酸,产率为76.4%。

实验分析:本次实验中,通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。

实验产物的质量为1.972克,产率为76.4%。

可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定,影响了反应的进行。

此外,实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。

结论:通过己二酸制备实验,我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。

通过实验,我们了解了己二酸的结构与性质,学习了己二酸的制备方法,掌握了实验操作技能和安全操作规范。

己二酸的制备(KMnO4氧化法).

己二酸的制备(KMnO4氧化法).
4. 冷却后抽滤,滤渣用60~70℃的热水洗涤三 次(每次2 mL),将滤液浓缩至10 mL左右, 在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2,冷却、抽 滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
实验装置
电动搅拌装置图
注意事项
该反应为放热反应,反应一当开始,则会放出 大量的热,开始时温度不能超过40℃,否则不 易控制。
2.移去水浴,在搅拌下,从恒压漏斗中滴入4~ 5D环己醇,反应开始,然后慢慢滴入剩余的 环己醇,控制滴加速度,使瓶内温度维持 40~45℃,温度过高时则用冷水浴冷却,温 度低于40℃时则用温水浴加热。
实验步骤
3. 环己醇加完后,继续搅拌10分钟,然后在 60~70℃的水浴中加热约20分钟,高锰酸钾 紫色完全褪去,同时有大量的褐色二氧化锰 生成,再继续加热搅拌10分钟。
滴加环己醇的速度必须控制1~2D/秒,否则反 应速度太快不易控制。
酸化必须充分pH=2,且加浓硫酸速度不要太 快。
己二酸的制备 (KMnO4氧化法)
实验目的
► 学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法
► 掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能KMnO4 + H2O
3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH
实验步骤
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠 (1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中),温水加热 使反应物的温度为40℃,并不断搅拌,使固 体几乎全部溶解。

已二酸的制备

已二酸的制备

已二酸的制备已二酸(Oxalic Acid)是一种常见的有机化合物,化学式为H2C2O4。

它是一种无色的结晶性固体,具有酸性和还原性。

已二酸的制备方法有多种,下面将介绍其中两种常用的方法。

第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。

首先,将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中,搅拌均匀。

反应开始时会产生大量的气体,这是二氧化碳的释放。

随着反应的进行,产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应,生成已二酸。

反应结束后,将反应液过滤,得到含有已二酸的溶液。

通过蒸发溶液,得到已二酸的结晶。

第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。

首先,将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。

催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。

氧化反应产生的产物中,含有已二酸。

然后,通过蒸馏或结晶等方法,将已二酸从反应产物中分离出来。

已二酸具有很多重要的应用。

首先,它是一种优良的螯合剂,可以与金属离子形成稳定的配合物。

这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。

其次,已二酸也可以用于清洗和去污。

它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢,使其变得容易清洗。

此外,已二酸还可以用作草坪的肥料,提供植物所需的营养元素。

已二酸作为一种有机化合物,具有一定的毒性。

因此,在使用和储存已二酸时应当注意安全。

避免接触皮肤和眼睛,以免引起刺激和损伤。

同时,已二酸也是可燃物,应远离火源,存放在阴凉干燥的地方。

已二酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用。

通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应,可以制备已二酸。

已二酸的制备方法简单易行,但在操作过程中应注意安全。

已二酸的应用领域广泛,包括催化剂、清洁剂和肥料等。

在今后的研究中,已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告实验目的,通过化学实验的方法,制备己二酸。

实验原理,己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。

己二醇在氧化剂的作用下,可以被氧化成己二酸。

实验步骤:1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中,搅拌均匀。

2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中,反应一段时间。

3. 过滤得到沉淀物,洗净并干燥,即可得到己二酸。

实验器材和试剂:1. 己二醇。

2. 乙醛。

3. 氧化剂。

4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。

实验结果,通过实验,成功制备了己二酸,得到了白色结晶状的产物。

实验讨论,在实验过程中,我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。

适量的氧化剂可以促进反应进行,但过量的氧化剂可能导致副反应的发生,影响产物的纯度。

因此,在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。

实验结论,通过本次实验,我们成功制备了己二酸,得到了白色结晶状的产物。

实验结果表明,己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸,为后续相关化学实验提供了基础。

实验安全注意事项:1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服,避免化学品溅入眼睛和皮肤。

2. 实验结束后,要及时清洗实验器材,避免化学品残留造成安全隐患。

3. 对于化学品的使用和处置,要严格按照实验室安全操作规程进行,避免发生意外。

实验总结,本次实验通过制备己二酸,使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。

在实验过程中,我们注意到了氧化剂使用量的重要性,同时也加强了实验室安全意识。

希望通过今后的实验学习,能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧,为将来的科研工作打下坚实的基础。

以上就是本次实验的全部内容,谢谢阅读。

己二酸的制备操作规程及流程

己二酸的制备操作规程及流程

【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。

2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得,本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。

+ 8 KMnO 4 + H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器:50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。

2、药品:环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10%的碳酸钠溶液、浓硫酸。

【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。

3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。

2、在50mL 的三颈烧瓶中,加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液(约20mL ),在磁力搅拌下分八批加入研细的6g (0.0255 mol )高锰酸钾,约2h 。

加入时控制反应温度始终小于30℃,加完后继续搅拌,直至反应温度不再上升为止,然后在50℃水浴中加热并不断搅拌(约30min )。

3、将反应混合物抽虑,用5mL10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣,抽虑,合并滤液,在搅拌下慢慢滴加浓硫酸,直到滤液呈强酸性,己二酸沉淀析出,冷却,抽虑,晾干,称量,计算产率。

【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果,使高锰酸钾不能充分反应。

2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。

【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。

己二酸性状:白色结晶粉末,微溶于水,溶于热水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等,能升华,可用硝酸重结晶。

【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用?答:(1)开始加入碳酸钠的水溶液,呈碱性,提供OH-,中和反应体系中生成的己二酸,使反应正向进行,让反应进行彻底。

(2)防止己二酸和环己醇反应生成酯。

2、计算产率。

3—OH+8KMnO4+H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇:2g 2.1ml 用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。

另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。

7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾气是用水还是用碱液好?答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。

故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。

由于酸性的NO2在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。

8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)?答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。

对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。

9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因?答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。

因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。

若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。

滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。

所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。

10、制备己二酸时,你如何控制反应温度?答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。

在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。

这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。

若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。

注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。

11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸?答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。

实验十六 己二酸的制备

实验十六 己二酸的制备

实验十六己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下:三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己醇100.16 5.3 mL24160.90.96微溶于水硝酸(50%)6316 mL 溶于水钒酸铵116.990.01 g其它5%NaOH溶液四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。

⑵检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。

注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

⑶加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

⑷滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。

一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。

⑸加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

七、实验结果1、产品性状:;2、理论产量:;3、实际产量:;4、产率: .八、实验讨论1、在该反应中为何要检查装置气密性?2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度?3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热?九、实验体会谈谈实验的成败、得失。

己二酸的制备

己二酸的制备

己二酸的制备一、实验目的:1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2.学习重结晶、减压过滤等操作。

二、实验原理: OHKMnO4OH -HO 2C(CH 2)4CO 2H + 32+MnO 2388氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。

三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】环己醇;高锰酸钾;碳酸钠;亚硫酸氢钠;浓硫酸;活性炭;10%的碳酸钠溶液M bp mp d n s 环己醇 100 161 25 0.9624 1.4641 微溶 己二酸 146 265 152 1.360 / 微溶四、实验装置本实验在烧杯中进行;普通过滤与热过滤均用抽滤装置。

五、实验步骤:1、投料在烧杯中,加入 2.6mL 环己醇和自配的碳酸钠溶液(3.8 g 碳酸钠溶于35mL 温水),搅拌下,分批小量加入11.2g 高锰酸钾粉末。

加入高锰酸钾时,控制温度在30-40o C,加完后继续搅拌至反应液温度不在上升为止。

(变为褐色,然后在50-60℃水浴中加热搅拌,至反应完全。

若长时间反应不完全,可加少量固体亚硫酸氢钠。

2、抽滤、酸化、脱色、抽滤趁热抽滤混合物,用10 ml10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣,合并滤液。

在滤液中加入少量活性炭,煮沸5min,趁热抽滤。

冷至室温,慢慢向滤液中加入浓硫酸酸化,使溶液呈强酸性。

冷却,结晶。

得产品。

熔点151-152℃。

六、实验注意事项:1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,否则不但影响产率,有时还会发生爆炸事故;2.环己醇常温下为粘稠液体,防止转移中损失。

3. 注意反应终点的判断。

七、思考题:1 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色,为什么要加入亚硫酸氢钠?2. 为什么要控制好反应温度?。

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实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。

2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。

3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。

4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。

二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。

制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。

尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。

用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。

铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。

本实验反应方程式为:羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。

本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式:C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O三、实验试剂和仪器装置:1、仪器:圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml) ,量筒(100ml ,10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。

2、主要试剂:浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO33、主要实验装置:四.实验步骤(一)环己酮的制备步骤:1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O,慢慢加入 ml 浓H2SO4。

充分混合后,搅拌下慢慢加入 ml环己醇。

(必要时用水冲洗),混匀,然后冷却至30℃以下。

2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中,搅拌使之充分溶解。

3、分批(3-4次)将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。

氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。

加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势,此时温度63℃开始计时,10min后加,0.8g草酸,充分振摇使之溶解。

4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O,改为蒸馏装置。

将环己酮和水一起蒸馏出来,直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。

5、在馏分中加入10g食盐(盐析),充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层。

6、在分离出的有机层中加入分三次加入适量MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。

7、称得所制环己酮的质量。

(二)己二酸的制备步骤:投料比:环己酮:KMnO4:10%NaOH: H2SO4=1g:3g::1、在250 ml烧杯中加入6.1g制得的环己酮,将18.3g KMnO4溶于约147 ml水中,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃。

2、加入10﹪NaOH溶液 ml,搅匀,然后控制温度在45℃下反应一小时。

3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾5min(目的是聚集MnO2)。

4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,观察滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环,若有,则往溶液中加少量的Na2SO3,搅拌。

5、重复4步骤至无紫红色环现象为止。

6、然后进行减压抽滤,用温水洗涤沉淀,一到两次。

7、将母液倾入蒸发皿中,使之浓缩至体积的40 ml,然后趁热在不断搅拌下分次缓慢加入15 ml的浓H2SO4。

8、将反应液冷却至室温,然后再进行减压抽滤,然后将所得产品从布氏漏斗中转移至表面皿中,最后放在垫有石棉网的电热套上干燥至恒重。

9、将产品包装,整理仪器,老师签字验收。

五、实验现象与数据记录:(一)实验现象:1、将Na2Cr2O7溶液分批加入到酸性环己醇中后,溶液由橙红色变为墨绿色;溶液温度升高,温度计示数上升。

此过程实际操作温度在60-70℃。

2、待Na2Cr2O7溶液加完后离浴,温度会明显的自动下降,开始计时时温度为63℃。

3、观察溶液还是有点橙黄色,往溶液中加入草酸后,溶液为墨绿色。

4、向有机层中加入无水MgSO4先结块,再加入适量时MgSO4成粉末状,说明环己酮已干燥。

5、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,观察滤纸上棕黑色的斑周围无紫红色的圆环,说明高锰酸钾未过量。

6、第一次抽滤时,固体颜色为浓咖啡色。

7、趁热在不断搅拌下分次缓慢加入15 ml的浓H2SO4,由于操作不正确,使得局部过热,液体暴沸。

8、蒸馏后得淡黄色油状液体。

9、制得的产品为棕黄色粉末。

(二)数据记录:环己酮制备:己二酸制备:六、数据处理(一)分步产率计算:1.由反应方程式知:理论环己酮的质量M1=**/=9.766g实际制得的环己酮的质量M2=6.1g环己酮的产率W1=(6.1g/9.766g)*100%=%2.理论己二酸的质量M3=*=9.08g实际制得的己二酸的质量M4=7.5g己二酸的产率W2=*100%=%(二)总产率计算:由于环己醇:己二酸=1:1则直接用环己醇制得的己二酸的质量M5=**=15.75g己二酸的总产率W3=7.5g/15.75g*100%=%(三)按该实验的产率计算生产1t己二酸需要的消耗定额:环己醇:**103=1328kgNa2Cr2O7:*103=1533kg高锰酸钾:*103=2440kg浓硫酸:(15+)**103=5962kg*13800+*15000+*2000+*10000+*950=元产品己二酸山东货源报价在11000元/吨左右,假如我公司每月净产己二酸为50吨,也即我公司毛利为55万左右。

但若把实际生产的问题考虑进去后,纯利润也就几万元而已,这肯定在市场中是站不住脚的。

因此,要根据实际情况,市场需求,工艺设备,操作流程等多方面入手,才能实现更大产值与利润。

七、注意事项1、使用分液漏斗前一定要检漏,蒸馏前一定检查装置的气密性。

2、环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。

因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。

若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。

滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。

所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。

3、蒸馏环己酮粗产品时,水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,也不可避免有少量环己酮溶于水而损失。

4、己二酸的制备中步骤一定应有④⑤用以检查KMnO4是否过量,若滤纸上棕黑斑周围有紫红色环出现说明KMnO4过量,要加Na2S2O3。

5、控制控制好反应温度和液体添加速度,防止反应过于剧烈引起液体飞溅或爆炸。

6、在电热套上干燥己二酸产品时,温度要从低到高依次增加,防止局部过热,造成产品部分溶解。

八、结果讨论与分析1、分步产率较高,而总体产率较低,这说明产品在二次转移时有损失。

在抽滤时,水洗沉淀的量没有控制好,环己醇的滴加速度若控制不合理,使得反应不完全等,均会造成产品损失。

2、实验过程中,要求控温的步骤较多,本实验没能严格控制好反应温度,导致反应不完全或反应产生其他产物。

3、本实验产品最终颜色为淡黄色粉末,而己二酸理论上应为白色单斜晶棱柱体。

原因如下:蒸发皿上有淡黄色不明物质,洗刷时,未洗去,在浓缩加酸时,液体变为淡黄色;加热浓缩时,反应温度过高,肯能产生了副产物,影响产品外观。

如果是第一种原因,可加活性炭进行脱色。

4、在浓缩加硫酸时,由于操作不当,致使温度局部过高,液体爆沸溅出,使产品有损失。

5、由数据分析知,结合本实验实际产率,如果能把各方面的损失减小到最低,并且优化生产流程及工艺设备,提高生产效率,洞悉市场需求,实现企业获利应该还是能实现的。

九、实验分工杨克利:药品称量,产品干燥,实验操作等。

尹克君:实验操作,抽滤,分液等。

袁群:实验操作,实验过程记录,洗刷仪器等。

张洪超: 实验操作,抽滤,浓缩等。

十、实验总结通过本次实验掌握了由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的原理和操作方法;综合训练并掌握了控温、减压抽滤、蒸馏、萃取等实验操作,这些操作也是我们必须掌握的实验基础操作;且进一步了解了盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。

另一方面在实验中要认真观察反应现象,并一定要做好实验记录,对每一个要求都需严谨的去完成才可成功完成实验,并得到较高的产率。

对于试验具体操作,我们在实验前把实验操作弄清楚,使得实验中各成员分工明确,争取快速有条不紊的完成实验。

最后,对赵老师和其他同学的帮助一并表示感谢。

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