电沉积工艺条件―Hull槽试验及镀层的结构与性能的测试
赫尔槽试验
霍尔槽（哈式槽）试验及结果解读广东科斯琳电镀实验设备关键词：霍尔槽,电镀一.霍尔槽是一种试验效果好，操作简单、所需溶液体积小的小型电镀试验槽。
它可以较好的确定获得外观合格镀层的电流密度范围及其它工艺条件。
生产现场常用来快速解决镀液所发生的问题。
二.小型霍尔槽结构下面是工厂电镀制程控制常用的霍尔槽基本结构(市面上可以购买到带加热、通入压缩空搅拌孔等设计精良的成品)霍尔槽结构示意图三.霍尔槽的试验装置及实验方法1.试验装置:2.试验方法a.溶液的选择为了获得正确的试验结果，选择的溶液必须具有代表性。
重复试验时，每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时，溶液经1~2次电镀后应更换新液。
如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。
在测微量杂质或添加剂的影响时，每槽试验次数应酌情减少。
b.阴阳极材料的选择阴阳极材料通常是平面型薄板，阳极厚度不超过5MM，阴极厚度为0.2~1MM，阳极材料应与生产中使用的阳极相同。
c.电流大小霍尔槽电流大小通常在0.5~2A范围内。
d.试验时间及温度一般在5~10分钟，试验温度应与生产相同。
四.霍尔试片判定(以镀锡为例)1.背面背面看片原则:先看背面的异常现象,再判定可能造成的原因.a.先从HULLCELL片背面中间剖开,再看高电流密度区(添加剂)与低电流密度区(开缸剂)有没有失去平衡:(例如往高电流密度区缩小是添加剂不足,往低电流密度区缩小是开缸剂不够).b.看三层云分布:正常HULLCELL片背后会出现三层云(即亮层/浓雾层/淡雾层)如下示意图.HULLCELL片背面区域c.如果为全浓雾或无亮,判定是添加剂或补充剂不够,酸不足,建浴剂不足.d.如果都是淡淡的薄雾浓雾少,且将要收缩,可能是添加剂或酸过量.e.有出现三层云,向中间凹进去的话,主要原因有主盐不够或沉积速率不够.沉积速率不够可能原因为(添加剂过量或不足b;酸不足)。
2.看正面正面看片原则:由正面现象来验证或排除第一项的可能原因HULLCELL片正面示意图a.看高中低电流密度区光泽分布状况:与高电流密度区是否有有机分解污染及界面与低电流密度区是否有无机析出。
{品质管理品质培训}镀液性能与镀层质量检验培训
第三节 镀液性能与镀层质量检验1. 镀液性能测试1.1 Hull槽试验（掌握）1.2 电解液的阴极极化性能1.3 电解液的分散能力1.4 覆盖能力1.5 整平能力1.6 阴极电流效率1.7 电导率什么是Hull 槽ABCDab cd ABCD e-+267mL 槽的几何尺寸：a = 48mm ，b = 64mm ，c = 102mm ， d = 127mm ，e = 65mm横截面Hull 槽是一种小型电镀试验装置，简便而又迅速地进行多种电镀试验。
Hull 槽的横截面为梯形，故又称为梯形槽。
Hull 槽的容积有两种：267mL 和1000mL ，前者应用较广泛。
国内应用时在 267mL 容积中盛 250mL 电解液。
Hull 槽的特点Hull 槽最大特点：阴极上各部位到阳极的距离不相同(逐渐变化的)。
造成阴极上各部位的电流密度不相等，同时是逐渐变化的。
在阴极上离阳极最远的一端(远端，图中D )电流密度最小， 最近的一端(近端，图中B )电流密度最大。
阴极上电流密度分布公式:i c = I(C 1 - C 2log 10l )式中： l ----阴极上某点到近端的距离(单位：cm)，i c ----该点的电流密度(单位：A/dm 2)。
I----通过Hull 槽的试验电流 (单位：A)，阴极ABD阳极C对267mL槽(250mL电解液)，用4 种常用电解液(酸性镀铜，酸性镀镍，氰化镀镉，氰化镀锌)实验并取平均结果，得出C1 = 5.1019 C2 = 5.2401应用上面公式时，还乘267/250因子，才能得出正确i c。
另外，l 适用范围0.635～8.255 cm。
为使用方便，可将计算值列成表。
250mL Hull槽阴极上的电流密度分布(A/dm2)文献中关于常数C1、C2的测量值互有差异用267mL Hull槽，对11种镀液(4种镀锌、2种镀镍、3种镀铜、2种镀仿金) 测量。
使用线性回归法，得平均值Hull 槽试验中阴极上的电流密度变化范围很宽，近端和远端的电流密度相差50多倍。
实验10镍电沉积及镀层的结构与性能测试
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
11
• 3. 在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、 镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，使其浓 度分别为1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L和0.1 g/L分别进行同2的实验和记录。
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
12
• 4. 在含所有添加剂的光亮镍镀液中，比较 镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍 的沉积层质量，并进行记录。
2005-11
Comprehensive Chemical Experiments
13
五、注意事项
• 电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或 短路； • 阴极片要认真水洗; • 除油和酸洗要彻底； • 加入添加剂时要按计算量加入，不能多加； • 新配镀液要预电解； • 电镀时要带电入槽； • 电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调 整pH值。
2005-11 Comprehensive Chemical Experiments
17
• 极化：金属的阴极反应过程中，在某一极 化电流下，电极电位偏离平衡电位的现象。 • 极化度：电位ψ和电流i的Δψ/Δi比值 • 过电位: 在某一极化电流下，相应的电极电 位偏离平衡电位的值。 • 通过极化曲线中极化、极化度和过电位的 变化来分析镀液组分和添加剂的作用。 • 通过 Tafel曲线的制作，求得电极过程动力 学参数。
20
镀层的厚度L和沉积速度υ的计算：
• Sc为阴极面积，ρNi为金属Ni的密度（= 8.9 g/cm3），t为电镀时间
υ＝L/t
远 阴 极 — 阳 极 + 近 阴 极 —
哈氏槽(赫尔槽)原理及相关试验说明(技术相关)
哈氏槽(赫尔槽)原理及相关试验说明现代电镀网讯：一、哈氏槽试验哈氏槽也叫霍尔槽或梯形槽，是由美国的R.O.Hull于1939年发明的，用来进行电镀液性能测试的实验小槽，其基本的形状如下图所示：由于哈氏槽试片两端距阳极的距离有很大差别，加上在角部的屏蔽效应，使同一试片上从近阳极湍和远阳极端的电流密度有很大的差异，并且电流密度的分布呈现由大(近阳极)到小(远阳极)的线性分布。
根据通过哈氏槽总电流大小的不同，其远近两端电流密度的大小差值达50倍。
这样，从一个试片上可以观测到很宽电流密度范围的镀层状况，从而为分析和处理镀液故障提供了很多有用的信息。
通过哈氏槽实验可以控制镀层质量，确定最佳镀液配比和合适的温度、电流密度和各种添加剂的用量和补充规律。
还可以分析镀液中杂质和各种成分变化对镀层的影响和排查镀液故障。
因此，哈氏槽实验是电镀生产和管理以及科研都不可少的重要实验工具。
二、加长型哈氏槽加长型哈氏槽是将哈氏槽的阴极区的长度加长为标准哈氏槽的2倍的改良型哈氏槽(如下图所示)。
这是为了测试高水平宽光亮区电镀添加剂的一种创新设备。
加长后的阴极试片的长度达到203mm，这样做是因为用标准试片发现不了新型光泽剂的低区和高区极限电流区域，通过加长试片的长度，可以在更宽的电流密度范围内考查镀液和添加剂的水平。
多用于光亮性电镀的验证试验，特别是在光亮镀镍新型光泽剂的开发方面，这种加长型哈氏槽可以发挥很好的作用。
随着电镀技术的不断进步，有些镀种在传统哈氏槽试片的电流密度区内都可以获得全光亮的镀层，用传统哈氏槽已经无法进行低电流区性能的比较。
而采用这种加长型哈氏槽由很容易看得出差距。
三、用哈氏槽做光泽剂的试验光泽剂是光亮电镀中必不可少的添加剂，是光亮镀种管理的关键成分，因此采用哈氏槽对光泽剂进行试验是常用的管理手段。
采用哈氏槽可以对光泽剂的光亮效果、光亮区的电流密度范围、光泽剂的消耗量和外加规律等做出明确的判断。
当采用哈氏槽进行光泽剂性能等相关试验时，首先要采用标准的镀液配方和严格的电镀工艺规范，以排除其他非添加剂因素对试验的干扰。
赫尔槽试验简介
赫尔槽
利用电流密度在远、近阴极上分布不同的特点，英国人 R．0．Hull于1935年设计了一种由平面阴极和平面阳极构成 一定斜度的小型电镀试验槽，称为赫尔槽，又译为霍尔槽，因 形为梯形，故又称梯形槽。
赫尔槽结构与尺寸
按盛液体积来分，有 1000mL、534mL、 267mL等多种尺寸。为 便于换算，国内多直接 于267 mL的赫尔槽中盛 装250mL镀液使用。 空槽盛液250 mL， 液高EF=45 mm；盛 267 mL，则液高为48 mm。实际液位因阴、 阳极板占有一定空间， 会比此略高。
电流强度与时间
试验电流强度与时间要根据工艺要求和试验目的灵活选择。 一般情况下，半光镍、光镍、封口镍、光亮酸铜等，电流强 度2A，电镀5min；珍珠镍，电流强度2.5A，电镀5min；裂 纹镍，电流强度2A，电镀3min。装饰性镀铬，电流强度 5~10A，电镀1~3min。光铬，8A，1min；黑铬，6A，3min。 专门考察整平能力（光亮酸铜）时，可适当延长时间，电镀 10~15min。 要特别考察深镀能力或低区杂质的影响时，以0.1~0.3A镀 3~5min。 当所用电流太小、电压太低时，试验电源显示可能不准确， 导致度数不准，试验重现性差。可用数字式万用表监控试验 电流和电压。
从赫尔槽的结构上可以看出，阴极试片上各部位与阳极的距离 是不等的，所以阴极上各部位的电流密度也各不相同。离阳极距离最 近的一端（近端），它的电流密度最大。随着阴极部位与阳极的距离 逐渐增大，电流密度逐渐减小，直至离阳极最远的一端（远端）电流 密度最小。 赫尔槽阴极上的电流分布, 最初是用实验的方法测定酸性硫酸 镀铜溶液中所获得镀层的金属分布。实验前, 先把阴极划分成几个等 距离的部位, 然后进行电镀, 电镀后测定各部位的金属分布（厚度）。 因为酸性硫酸镀铜的电流效率几乎是100%, 所以金属分布就等于它的 电流密度的分布。从对酸性硫酸镀铜溶液进行的实验, 得到了赫尔槽 阴极表面上电流分布的一系列数据, 后来试验者又做了电流效率接近 100%的酸性镀镍和其他镀液的实验, 发现测出的数据都比较接近。他 们经过长期的实验后,总结出了阴极上各部位距近端的距离与电流密 度之间关系的平均曲线, 如图。
电沉积镍镀层的制备及性能测试
电沉积镍镀层的制备及性能测试1.1 电沉积镍镀层的制备一、实验目的1、掌握电沉积制备金属合金的工艺；2、熟悉电沉积溶液配制方法；3、熟悉检测涂层结合力的方法。
二、实验原理电沉积是金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，制备的金属涂层具有厚度均匀，结合力强等优点，工艺设备简单，需要电源、输电系统及辅助电极。
利用电沉积的方法制备镍金属镀层，制备过程包括试样前处理、溶液配制、沉积涂层等步骤。
三、实验设备及用品1、多口恒温水浴锅，电镀电源2、镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂3、氨水、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸、碳酸钠4、45钢试样5、水砂纸、金相砂纸、玻璃板、PH值试纸6、烧杯、镊子、吹风机，刮刀四、实验内容及方法1、溶液配制将已经配制好的镍盐，还原剂，络合剂，光亮剂按一定顺序配制，方法如下：将量好的还原剂放入盛镍盐的烧杯内，然后依次加入络合剂，光亮剂，测试溶液的PH值，然后用氨水调节溶液PH值至4.5~5，然后用蒸馏水加至所需的溶液体积。
2、样品制备2.1将碳钢片切割成50mm×25mm×2mm 尺寸，然后抛光: 800# 砂纸进行打磨,用抛光机对其抛光, 以去除表面缺陷。
2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。
2.3 碱洗：50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO4·12H2O, 温度55～65℃, 时间10min。
2.4 水洗：用去离子水快速地清洗, 防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。
2.5 酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。
600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室温下清洗10min。
2.6水洗: 同2.4。
2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物, 380mL/L HF( 40%), 室温, 10～15min。
镍电沉积实验
镍电沉积实验（一）电沉积工艺条件—Hull 槽试验1．熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。
2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。
电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。
现在,电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。
当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。
其反应可一般地表示为：阴极反应：M n++n e=M（1）副反应：2H++2e=H2(酸性镀液)（2）2H2O+2e=H2+2OH-(碱性镀液)（3）当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应：M–n e=M n+（可溶性阳极）（4）或2 H2O –4 e = O2+ 4 H+ (不溶性阳极，酸性) （5）镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。
确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理-化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。
镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。
大量的金属或合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、CdSe合金等都是在光亮的镍镀层上电沉积进行的。
在低碳钢、锌铸件上沉积镍，可保护基体材料不受腐蚀，并可通过抛光或直接电沉积光亮镍达到装饰的目的。
在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，可对零件进行修复。
电镀工艺测试方法——霍尔槽试验
工艺人员要定期用霍尔槽对镀液状况进行了解。
那么什么是霍尔槽试验?它有什么作用?下面将扼要介绍。
作为电镀生产的管理者，也有必要能够解读霍尔槽试片。
因为霍尔槽试片就像是医院为病人拍摄的X光片，通过解读霍尔槽试片，可以获得镀液的许多信息。
(1)霍尔槽(Hullcell)在电镀工艺开发和现场管理的实验中，霍尔槽是一种非常重要而又实用的试验方法。
所谓霍尔槽，也叫梯形槽，霍尔槽的结构如图所示。
霍尔槽试验示意图;由图4-1可以看出，霍尔槽的阴极两端与阳极的距离不等，阴极上远离阳极的一端电流密度最小，称为远端，而阴极离阳极最近的一端电流密度最高，称为近端。
在汶两点之间．随着阴糨与阳极距离的接近，电流密度也由小渐大，直至最大，这是霍尔槽试片的一个最为显著的特点。
由于同一个试片上不同距离的电流密度的不同，所获镀层的厚度、性能会有所不同。
霍尔槽阴极试片上镀层厚度与电流的关系如下式：式中dl、d2—阴极上不同点(1、2点)的厚度；IR1、IR2—阴极上不同点的电流密度；η1、η2—阴极上不同点的电流效率。
通过大量的试验，得出霍尔槽(阴极)试片上某点的电流密度(Ik)与离近端的距离的对数成反比：Ik=I(C1一C2lgL) 式中I一通过霍尔槽的电流强度；C1、c2—常数，与电解质性质有关，在容量为l000mL的试验液中，Cl=3．26，C2=3．05，在250mL试验液中，cl=5.1，G=5.24；L—阴极上某点距阳极近端的距离。
经测试和计算表明，霍尔槽试片上的电流密度的这种差别，从最小到最大，相差50倍。
比如用1A的电流在250mL的霍尔槽中做试镀时，这时，近端的电流密度为0.10A／din2，而远端的电流密度则达到5.1A／din2。
由此可知，采用霍尔槽做试验，从一个试片上一次就可以获得有50倍不同电流密度范围的镀层的状态，对提高分析镀液和镀层性能的效率和试验效率是非常有利的。
霍尔槽试验的另一个特点是从一次镀得的试片上还可以获得相当于制件不同区域镀层的状态。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
材料结构与性能测试开放实验
镍电沉积及镀层的结构与性能的测试电沉积工艺条件―Hull槽试验
*名：***
学号： **********
专业：材料化学
院系：理学院化学与化工系
指导教师：***
起止日期：2011年10月14日至2011年11月10日
1
2 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试 电沉积工艺条件―Hull 槽试验
摘 要 电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
Hull 槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、半定量的一种实验方法。
它可以简便且快速地测试镀液性能、镀液组成和工艺条件的改变对镀层质量产生的影响。
通过此实验，通常可以用于确定镀液中各种成分的合适用量；选择合适的工艺条件；测定镀液中添加剂或杂质的大致含量；分析、排除实际生产过程中出现的故障；测定镀液的分散能力。
关键词 电沉积、Hull 槽、定镍镀、镀层
1. 前 言
电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。
现在,电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。
Hull 槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、半定量的一种实验方法。
它可以简便且快速地测试镀液性能、镀液组成和工艺条件的改变对镀层质量产生的影响。
通过此实验，通常可以用于确定镀液中各种成分的合适用量；选择合适的工艺条件；测定镀液中添加剂或杂质的大致含量；分析、排除实际生产过程中出现的故障；测定镀液的分散能力。
2. 实验原理
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。
当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。
其反应可一般地表示为：
阴极反应：Mn+ + n e = M
副反应：2 H+ + 2 e = H2 (酸性镀液)
2 H2O + 2 e = H2 + 2 OH-(碱性镀液)
当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应：M – n e = Mn+ （可溶性阳极）
或 2 H2O – 4 e = O2 + 4 H+ (不溶性阳极，酸性)
镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH 值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。
确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理 - 化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。
本实验通过电沉积镍和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。
电沉积镍过程的主要反应为
阴极：Ni2+ + 2 e = Ni
阳极：Ni – 2 e = Ni2+
在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍离子向阴极表面扩散、镍离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。
溶液中镍离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的效果。
用Hull槽试验能够在较短的时间内，用较少的镀液得到较宽电流密度范围内的沉积效果。
图 1 Hull槽结构示意图
3
图 2 Hull槽样板及镀层状况记录符号
4 Hull 槽是梯形结构的镀槽，阴、阳极分别置于不平行的两边，容量主要有1000 mL 和267 mL 两种。
一般常在267 mL 的Hull 槽中加入250 mL 镀液，便于折算镀液中的添加物种的含量。
Hull 槽的结构见图1所示。
由于阴阳极距离有规律的变化，在固定外加总电流时，阴极上的电流密度分布也发生有规律的变化。
在267 mL Hull 槽中加入250 mL 镀液，总电流为1 A ，阴极上的电流分布见表1。
Hull 槽试验对镀液组成和操作条件的变化非常敏感。
因此常用来确定镍镀液各组分的浓度、pH 和获得良好沉积层的电流密度范围。
Hull 槽实验结果可用图示记录，如图2所示。
沉积电流密度范围一般为图2 中的bc 范围( 图中ab = ad / 2 , cd = bd / 3 )。
表1. 267 mL Hull 槽中250 mL 镀液时阴极上的电流分布
(总电流
1 A)
实验过程中，电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或短路，以免影响实验结果或烧坏电源；阴极片的前处理将影响镀层质量，因此要认真，除油和酸洗要彻底；加入添加剂时要按计算量加入，不能多加；新配镀液要预电解；电镀时要带电入槽、电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调整pH 值。
3. 实验部分
3.1实验仪器和试剂
Hull 槽，直流稳压电源，电流表，恒温槽，电吹风，导线，镍板阳极，不锈钢或铜片阴极；硫酸镍，氯化钠，硼酸，除油液和酸洗液。
3.2实验步骤
① 基础镀液的配制 按下列配方配制500 mL 基础镀液：
NiSO 4·6H 2O 300 g/L
NaCl 10 g/L
H 3BO 3 35 g/L
pH 3.5 ~ 4.5
温度 55 ~ 65 o
C
将267 mL Hull 槽用水洗净后，加入250 mL 基础液，置于恒温槽中，进行下面的实验。
②将Hull 槽阴极片（10 cm ×7 cm 的不锈钢或纯铜片）用金相砂纸磨光，经碱除油和30% HCl 弱腐蚀，用自来水和去离子水逐次认真清洗后，带电置于Hull 槽中，用镍为阳极，以1 A 的电流沉积10 min 。
取出阴极片，用水冲洗干净，经干燥后观察并按图10.2记录示意图记录阴极上镍的沉积情况，以及镀液组成和实验条件。
③在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF 和十二烷基硫酸钠，使其浓度分别为1.0 g/L 、0.1g/L 、3 mL/L 和0.1 g/L 分别进行同2的实验和记录。
④在含所有添加剂的光亮镍镀液中，根据2的实验条件，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量，并进行记录。
4、实验数据记录和处理
表2 镍沉积层有关性能的测定
表3 测得厚度（距离阳极端）数据处理
4.实验结果与讨论
①不锈钢2和不锈钢4电镀前后的质量变化最小，可能是由于是由于电镀过程中加入糖精和充入气体对电镀有抑制作用，反之不锈钢3变化质量最大说明加入镍光剂和十二烷基硫酸钠对电镀有促进作用。
②通过对加入不同添加剂的镍沉积层光泽度和厚度的分析可知：无添加剂的时候镍层光泽度（距离阳极端）中间和近处变化相对较大，而远处变化最大的是充气搅拌，厚度变化最大的添加镍光剂和十二烷基硫酸钠的一次实验。
5.实验结论
通过对各组实验的数据对比分析可知：加入镍光剂和十二烷基硫酸钠对电镀后不锈钢质量增加和厚度变化都是最大，说明加入镍光剂和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍沉积有一定的促进作用。
6.体会及建议
本次实验只是通过改变不同添加剂来确定哪一种物质对镍沉积层影响最大，找出影响最大的物质之后并不能确定该物质的量对镍沉积的影响，所以我们可以再改变该添加剂的质量通过对比分析找出影响对镍沉积的最大的量。
6。