丙酮的检测
工业丙酮含量的测定

4)丙酮中水,醇含量的测定使用热导池 检测器,使用TCD检测器的注意事项、 氢气做载气时尾气要排到室外;避免热 丝温度过高而烧断。任何热丝都有一最 高承受温度,高于此温度则烧断。热丝 温度的高低是由载气种类、桥电流和池 体温度决定的。一般商品仪器在出厂时 均附有此三者之间的关系曲线,按此调 节桥电流就能保证热丝温度不会过高; 没同载气不能给桥流,要在仪器温度稳 定后再给桥流。
(1)试剂和材料
1 1) 载气:氢气纯度大于99.99%; 2) 空气:经硅胶及5A 分子筛干燥,净化; 3) 丙酮:分析纯; 4) 甲醇:分析纯; 5) 乙醇:分析纯; 6 ) 固定相: GDX-104[0.18~0.15mm(80~100 目)];
(2)仪器和设备
1) 气相色谱仪:配有热导池检测器的 气相色谱仪; 2) 色谱柱:内径3mm,长2m的不锈钢管 或玻璃管; 3) 进样量:10微升。
Wi------i组分的质量分数,% Ai-------组分的峰面积 fi------------i组分的质量相对校正因子。
(5)质量校正因子的测定
(1) 用质量添加法配置接近实际样品 浓度的一系列已知含量的水,甲醇,乙 醇和丙酮的混合样品,按实际测试试样 条件进行测定。
(2)质量校正因子用表示,按式计 算,丙酮校正因子为1。
色谱参考操作条件项目参考条件固定相名称gdx102gdx104有机担体401801008010080100色谱柱内径mm色谱柱温度摄氏度130120124氢气氢气氢气载气流量mlmin354842汽化室温度150150150桥电流ma180180180柱前压kpa78451176817652固定相填充量g304040404040相对保留值018012019甲醇040028034乙醇0860700752试验测定按仪器操作规程开启仪器按表色谱参考操作条件进行调试仪器基线稳定后用10注射器进样进样前必须用待测试样将注射器清洗5次以上快速进样
大气中丙酮的测定方法

大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体,分子量58.08;具有特殊的辛辣气味。
沸点56.56℃;相对密度0.792(20℃);蒸气相对密度2.0(对空气);易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为2.55%~12.80%(按体积)时,具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质,其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收,则较快;如果经皮肤吸收缓慢,而且吸收量低,但由于它毒性低和积存缓慢,因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮,能引起头痛、失眠,不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法,用碘仿反应进行滴定测量,后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高,但重现性很差,误差较大;用盐酸羟胺快速比色法时,酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速,并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg 硅胶,中间及后端塞入泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉固定,采样管的两端套上塑料帽,密封备用。
(2)空气采样器流量范围为0.1~1.0L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶,40~60目,需活化处理后使用。
活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止。
空气中丙酮检测

空气中丙酮的检测前言丙酮物理性能为:分子量58,比重0.791,沸点56.2’C,熔点一95.4’C,20’C时蒸汽压24.1kPa,蒸汽相对密度2.0,闪点一9.4’C(杯),爆炸极限2.5%一12.8%。
常温时液态具挥发性,与水和其他有机剂完全混溶,无色.有特殊甜味。
吸人高浓度(约1000ppm),对鼻腔和咽喉有轻微的刺激,极高浓度下(大于10000ppm)可能造成头疼虚弱、困倦、恶心、酒醉感及呕吐。
丙酮在工业中有着广泛的应用。
可以作为很多有机物质的良好溶剂,比如:石油、石蜡、树脂、橡胶、塑胶、油漆等。
同时由于其价格便宜,又能与水混溶,也常用作萃取剂。
另外,它在化学合成中又是一种重要的原料,可以用来合成甲基异丁基酮、异亚丙基丙酮醋酸、二酮醇等川。
此外,丙酮还是动物体物质代谢的一种产物,其浓度可以反映生物体的机体状况。
机体中的丙酮浓度过高可以引起酮中毒。
由此看来,对丙酮气体的检测很有必要性。
此前对丙酮气体的定量检测方法主要有:气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法叫和光纤传感器法圈等。
这些检测方法检测成本比较昂贵,传感器的制备方法复杂。
氧化物半导体气敏传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用在对各种目标气体的检测上。
在最近几年里,国内外对丙酮半导体材料的研究取得了一些进展。
丙酮气敏传感器的应用丙酮气敏传感器可以在众多领域内发挥重要的作用。
在工业及公共安全中的应用:丙酮气敏传感器可以监测环境中丙酮气体的泄漏,对于有可能造成的安全和人身健康方面的重大危害做出报警。
在医学上的应用:诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症。
糖尿病患者,脂肪酸氧化作用的速度增加,促使肝脏制造酮体,而丙酮是酮体代谢的最终产物,大量酮体产生时,体内的碱被消耗,造成酮酸中毒。
血液中的丙酮通过多孔的血管壁,混于交换气体中,因此患者呼出气体中丙酮的浓度必定与血液中丙酮的浓度成正比,如图l所示。
丙酮方法确认报告

方法确认报告1.目的验证工作场所空气中丙酮(GBZ/T160.55-2007)在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1 范围本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。
2.2试剂按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。
2.3仪器气相色谱仪:安捷伦7890A 色谱柱:DB-FFAP(30m×0.53mm×0.50µm)。
2.4 分析步骤样品处理:将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。
摇匀,解吸液供测定。
2.5 仪器条件:程序升温:40℃/min至150℃,保持2min,进样口200℃,FID检测器250℃。
分流比:20:1,尾吹:25mL/min,氮气:5psi,空气:450mL/min,氢气:50mL/min。
3. 验证结果3.1 线性范围吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9µg/mL,789.8µg/mL,1184.7µg/mL,1579.6µg/mL,4个。
标准曲线方程为:y=0.447724x-5.974023.2 检出限:由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=(297.38112×3)/97.2=9.2µg/mL丙酮的检出限为:9.2µg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3.3.3 精密度:选择789.8µg/mL的标准溶液进行6次测量平均值: 346.34301相对标准偏差:2.78%丙酮的精密度为2.78%3.4 回收率:添加浓度在631.84µg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间,平均回收率93.26%;添加浓度在1184.7µg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间,平均回收率98.37%。
4.结论通过验证,本方法在在394.9µg/mL-1579.6µg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964;仪器的检测灵敏度为:0.447724;丙酮检出限为:9.2µg/mL;最低检出浓度为6.13mg/m3;精密度为2.78%。
丙酮测定系列方法 2

第一部分密度(密度计法)1 测量原理由密度计在被测液体中达到的平衡状态时抽浸没的深度读出该液体的密度。
2仪器、设备2.1 密度计:Ⅰ型,分度值0.0005g/㎤2.2 恒温水浴:20±0.1℃2.3 玻璃量筒:2.4 温度计:0-50℃,分度值0.1℃3 测定步骤3.1 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20±0.1℃的恒温水浴中。
3.2 待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离量筒底2㎝以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3个分度。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
4 结果表示4.1 如试样测试温度超出20±0.1℃,则需记录测试温度,并按式(1)进行校正ρ20 =ρt +r(t-20)式中:ρ20——试样20℃下的密度,单位为克/(厘米)3(g/㎤)ρt——试样在实际测试温度下的密度,单位为克/(厘米)3(g/㎤)t——测试时试样的实际温度r——试样在25±5℃范围内的密度-温校正系数。
r=0.0011 g/㎤·℃第二部分酸度1测定原理试样用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞指示剂制定等当点,根据氢氧化钠标准溶液的实际浓度和用量可计算出试样的酸度,计算结果以乙酸质量百分比表示。
2仪器、设备2.1碱式滴定管:25ml,分度为0.05ml2.2移液管:25ml锥形瓶:250ml3试剂3.1蒸馏水:不含二氧化碳3.2氢氧化钠标准溶液:C=(NaOH)=0.01mol/L3.3酚酞指示剂4测定步骤4.1在250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水和2滴酚酞指示剂,加碱中和至淡红色。
再用移液管移取试样25ml。
置于250ml锥形瓶中。
4.2用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持15s不褪色为终点。
读取标准溶液用量,准确至0.05ml.5 结果表示5.1酸度X(以乙酸计,%)按式(1)进行计算X=C•V×0.06×100 (1)25×0.791式中C——氢氧化钠标准溶液的实质浓度,单位为摩尔/升(mol/L)V——氢氧化钠标准溶液的用量,单位为毫升(ml)0.791——试样的体积0.06――与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的乙酸质量5.2两次平行测定结果的差值不得大于0.0002%,取算术平均值作为测定结果,精确至0.001%。
丙酮不溶物检测方法

丙酮不溶物检测方法
一、引言
丙酮是一种常见的有机溶剂,在许多工业和实验室中广泛应用。
然而,在某些情况下,丙酮中可能存在不溶于水的杂质,这些不溶
物可能影响到丙酮的质量和应用效果。
因此,开发一种准确可靠的
丙酮不溶物检测方法对于确保丙酮的纯度至关重要。
二、实验材料与仪器
1. 实验材料:
- 丙酮样品
- 无水乙醚
- 玻璃棒
- 玻璃瓶
2. 实验仪器:
- 称量器
- 干燥器
- 分液漏斗
- 滤纸
- 平衡台
三、实验步骤
1. 准备样品:取一定量的丙酮样品,将其称量到玻璃瓶中。
2. 加入无水乙醚:在丙酮样品中加入适量的无水乙醚,使其与丙酮充分混合。
3. 摇匀:用玻璃棒搅拌样品,使乙醚和丙酮充分混合。
4. 分液:将混合样品倒入分液漏斗中,等待液体分层。
5. 分离有机相:打开分液漏斗的塞子,缓慢将乙醚相倒出,保留丙酮相。
6. 过滤:将丙酮相过滤到干净的玻璃瓶中,以去除不溶物。
7. 干燥:将过滤后的丙酮样品放入干燥器中,将其中的溶剂蒸发。
8. 税后称重:将干燥器中的丙酮样品取出,再次称重。
丙酮不溶物检测方法

产品名称:丙酮不溶物(磷脂)的测定产品说明丙酮不溶物(磷脂)的测定一、仪器和试剂1.万分之一分析天平2.电烘箱100±2℃3.干燥器4.25或50ml烧杯(附圆头玻璃棒)5.C2号过滤坩埚6.真空泵或水流油气管(附抽滤瓶)7.饱和丙酮:(制法是取测定丙酮不溶物的沉淀约10克,于1000ml刻度之分液漏斗中,并加入1000ml丙酮,塞住塞子,充分振摇3小时以上,并不时将塞子开开放气,稍沉淀过滤备用)。
二、操作程序1.将25或50ml烧杯(附小玻璃棒)和3号玻璃过滤坩埚,在100±2℃烘至恒重。
2.精确称取混匀试样1.6-1.8克,于已恒重的烧杯中。
3.于称好的试样中加入20ml饱和丙酮,用玻璃棒压碾2分钟,稍沉降,将上层清液用已恒重的过滤坩埚过滤。
4.烧杯中再加入20ml饱和丙酮,继续研碎试样4-5分钟,稍沉淀,将上层清液倾于坩埚过滤。
如此再重复两次,最后一次将沉淀物全部移入坩埚中。
5.用30-40ml饱和丙酮,分四次冲洗烧杯和坩埚,并加强抽滤,充分抽出残留溶剂,用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。
6.用干净纱布擦净坩埚及烧杯后,置于在100±2℃的烘箱中烘30分钟,取出冷却、称重。
然后再烘20分钟,直至恒重。
(前后两次重量差不超过0.001克),计算丙酮不溶物百分率。
Xt=(A-B)/W×100-乙醇不溶物%式中:Xt—丙酮不溶物%A—坩埚杯烧杯玻璃及沉淀总重量B—实验前坩埚烧杯及玻璃棒总重量W—试样重将上式求得的Xt值代入式中X=Xt+0.125(t℃-15℃)式中X—换算15℃时的丙酮不溶物%。
Xt—丙酮温度为t℃时测得丙酮不溶物的%。
0.125—丙酮温度每增减1℃,丙酮不溶物变化系数。
平行结果的允差为0.3%。
三、注意事项:1.第一次加丙酮碾压试样要掌握两分钟。
最后一次洗成白色粉未,不得有黄色颗粒。
2.前三次过滤可不抽滤,最后一次和冲洗时要尽力抽滤干净。
3.烘干的磷脂极易吸水,在干燥器内冷却时间不要过长,称重要快,天平内保持干燥。
丙酮爆炸极限浓度

丙酮爆炸极限浓度1. 引言丙酮是常见的有机溶剂,具有广泛的工业和实验室应用。
然而,丙酮具有一定的爆炸性,因此了解丙酮的爆炸极限浓度对安全使用和储存丙酮至关重要。
本文将介绍丙酮爆炸极限浓度的概念、测定方法以及与其相关的安全措施。
2. 爆炸极限浓度的定义爆炸极限浓度指的是在特定条件下,混合气体中能发生爆炸的最低和最高浓度范围。
在这个范围内,混合气体与空气的浓度达到适宜的比例,能够形成能产生燃烧的混合物,从而引发爆炸。
爆炸极限浓度通常用下限浓度(LEL)和上限浓度(UEL)表示。
3. 爆炸极限浓度的测定方法测定丙酮的爆炸极限浓度可以使用实验室中常见的气体分析仪器,例如爆炸气体检测仪。
以下是一般的测定步骤:•步骤一:准备测试设备和仪器。
•步骤二:在密闭的容器中将丙酮与空气混合,可以通过改变丙酮和空气的比例来制备不同浓度的混合气体。
•步骤三:使用气体分析仪器,对不同浓度下的混合气体进行测量,并记录气体浓度的变化。
•步骤四:根据测量数据绘制图表,得到丙酮的爆炸极限浓度。
4. 丙酮的爆炸极限浓度根据相关研究和实验结果,丙酮的爆炸极限浓度如下:•下限浓度(LEL):2.6%(体积分数)•上限浓度(UEL):12.8%(体积分数)这意味着在丙酮浓度低于2.6%或高于12.8%时,混合气体将不具备爆炸的条件。
5. 丙酮爆炸极限浓度的安全措施为了安全使用和储存丙酮,以下是一些常见的安全措施:•保持良好的通风:在使用丙酮的环境中,应保持良好的通风系统以防止丙酮浓度超过爆炸极限范围。
•防止火源:丙酮具有易燃性,在使用和储存时要远离明火、静电和其他火源。
•使用安全设备:在实验室或工业场所中使用丙酮时,应佩戴适当的防护设备,如防护眼镜、手套和防护服。
•储存规范:丙酮应存储在标有易燃品标志的专用容器中,并遵循相关的储存安全规定。
以上安全措施可以帮助减少丙酮引发爆炸的风险,确保工作场所和实验室的安全。
6. 结论丙酮爆炸极限浓度是确定混合气体是否具备爆炸条件的重要参数。
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丙酮的检测
丙酮,又名二甲基酮,为最简单的饱和酮,是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。
易溶于水和甲醇、氯仿、乙醇、乙醚、吡啶等有机溶剂,易燃、易挥发,化学性质较活泼,目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主,丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、橡胶、制革、塑料、油脂、纤维、喷漆等行业中,也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等成分的重要原料。
丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物,具有酮类的典型反应。
丙酮对氧化剂比较稳定,在室温下不会被硝酸氧化。
用酸性高锰酸钾强氧化剂做氧化剂时,生成乙酸、二氧化碳和水。
在碱存在下发生双分子缩合,生成双丙酮醇。
在酸或碱存在下,与醛或酮发生缩合反应,生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。
丙酮是重要的有机合成原料,用于生产环氧树脂,聚碳酸酯,有机玻璃,医药,农药等是良好溶剂,用于涂料、钢瓶乙炔、黏结剂等。
也用作稀释剂,清洗剂,萃取剂。
还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料,在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂,在油脂等工业中用作提取剂。
用于制取有机玻璃单体、二丙酮醇、己二醇、双酚A、甲基异丁基甲醇、甲基异丁基酮、佛尔酮、异佛尔酮、佛尔酮、氯仿、碘仿等重要有机化工原料。
经检测,丙酮的蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
可用灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。
灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束,处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,所有人员必须马上撤离。
密闭操作,全面密封。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴过滤式防毒面具,戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。
灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物
北京清析技术研究院在华北、华南、华中、华东、西北等地区,建立12大分院及配套实验室,秉承母校校训,以严谨、求实的工作态度,为数千家企业客户提供产品研发、成分分析、材料检测、工业诊断、模拟测试、大型仪器测试、可靠性验证等专业技术服务,还为全国范围内的公安局、法院、检察院、律师事务所、司法鉴定中心、医院、高等院校、中国科学院提供专业技术服务。
经过几十年的团队技术积累,北京清析技术研究院下设环境检测事业部、食品保健品检测事业部、药品化妆品检测事业部、失效分析事业部、公检法服务事业部、高校科研服务事业部、成分分析/配方分析事业部、生物医药事业部等10大部门。