2010药典水分灰分测定方法
中国药典水分测定法
中国药典水分测定法
《中国药典》规定的水分测定法包括以下五种：
1.第一法（费休氏法）包括容量滴定法和库仑滴定法。
2.第二法（烘干法）适用于不含和少含挥发性成分的药品，如三七、广枣等。
3.第三法（减压干燥法）适用于含挥发性成分的贵重药品，如厚朴花、蜂胶等。
4.第四法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品，如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
5.第五法（气相色谱法），适用于辛夷等药材。
具体操作步骤因方法不同而异，可以参考《中国药典》中的方法进行操作。
在应用这些水分测定法时，需要注意以下几点：
1.样品的前处理：根据药品的性质和种类，选择合适的样品处理方法，如粉碎、研磨、干燥等。
2.实验条件的控制：水分测定过程中，温度、湿度、压力等条件对实验结果有很大影响，需要严格控制。
3.方法的适用性：不同的水分测定法适用于不同的药品和情况，需要根据实际情况选择合适的方法。
4.仪器的使用和维护：水分测定需要使用各种仪器设备，如天平、烘箱、滴定管等，需要正确使用和维护。
5.实验数据的记录和处理：实验过程中需要记录各种数据，如样品质量、时间、温度等，需要对数据进行处理和分析，以得出准确的实验结果。
6.结果的判定：根据实验结果，判定药品的水分含量是否符合规定要求，需要对判定结果进行解释和说明。
水分测定是药品质量控制中的重要项目之一，需要按照《中国药典》的规定进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10m m，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染上，可用蘸甲苯的铜丝推下，成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
灰分测定法
灰分测定法灰分测定法在工业上应用广泛，它既可以用于产品质量的鉴定、成品及半成品中微量杂质的控制，也可以用于生产过程中能源消耗和产品收率的评估。
由于它与现代科学技术密切相关，因而其检验方法和设备也比较复杂。
为了研究灰分含量对碳酸钙粉体和陶瓷烧结性能的影响，按GB/T5827进行灰分测定，将工艺条件设置为：将1/3和1/2水淬次数改为4次、 100 ℃保温时间设为30min。
通过结果表明，每次加水的目的在于去除一部分杂质，同时避免过高的加水量造成不必要的热能浪费，减少了碳酸钙粉体的开裂等现象。
灰分测定法的原理是：在实验中，被测物质中杂质与干燥物质发生化学反应，放出一部分热，使水溶液中的离子浓度降低。
根据这个原理，在实验中选用1/3和1/2两种加水量来计算灰分含量。
然后再用1/4的重量百分比作为该产品的标准灰分含量。
以上是理论上计算方法，在实际操作中还需考虑以下问题： 1)固体粉末和液体的水解产物及未反应的有机物； 2)反应生成气体的分压和分压分布情况； 3)加热速度和温度变化速度对灰分含量的影响。
灰分是重量百分比的表示，单位是%，具体换算是：含量=0.5(克)×(100-m0.5×(1/4))，式中m0.5是指百分含量，即百分比，如:10%灰分=0.5×10%。
测定灰分的基本方法有以下几种： 1)碳酸钙法(CaCO3)：利用碳酸钙与氢氧化钠反应生成碳酸钙沉淀，根据碳酸钙的量和沉淀的量来计算灰分含量。
2)磷灰石法(MgO， MgPO4)：由于磷灰石是硅酸盐，故可用石灰乳直接滴定。
这种方法只适用于纯净的磷灰石。
此外，还有方便简捷的近似计算方法： 1)分析成品的吸湿性，并计算出其增加的水分； 2)分析产品的吸水性，并计算出其失去的水分； 3)将吸湿率值乘以1.1所得到的值就是增加的水分，乘以1.2所得到的值就是失去的水分。
但是，由于产品的结构不同，水分的种类和数量也各不相同，因而在进行上述实验时，往往会遇到许多问题，例如成品的吸湿率较难确定，含有较多的非产品或附属产品等。
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。
2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。
3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。
疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。
打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置，如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁。
并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。
将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。
使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。
将冷凝管内部先用甲苯冲洗。
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。
灰分,水分检查
【检查】1.杂质检查1.1仪器FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）。
1.2实验方法照《中国药典》一部附录Ⅸ A测定称取虾仁药材30g，精密称定，摊开，将残留的皮、壳、足等杂质检出，细小杂质以一号药典筛筛分。
将杂质称重，计算其在虾仁中的含量（%）。
2.水分测定2.1 仪器扁形称量瓶，GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司），FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）。
2.2 实验方法由于虾仁中无挥发性成分，故水分测定方法选用2010版《中国药典》一部附录Ⅸ H 水分测定法的第一法（烘干法）。
称取虾仁药材（过四号筛）3 g，精密称定，放入已干燥至恒重的扁形称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
3.总灰分和酸不溶性灰分测定3.1 仪器SX2-4-10型箱式电阻炉（上海亚明热处理设备公司）、GZX-9146 MBE数显鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司）、电炉（北京市永光明医疗仪器厂）、FA/JA 1004型万分之一电子天平（上海天平仪器厂）、干燥器。
3.2 试剂盐酸、硝酸银均为分析纯。
3.3 实验方法参照《中国药典》一部附录Ⅸ K灰分测定法测定。
3.3.1 总灰分测定称取虾仁药材（过四号筛）5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，在电炉上缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算虾仁药材中总灰分的含量（%）。
3.3.2 酸不溶性灰分测定取上项所得灰分，在坩埚内加入稀盐酸10mL，盖上盖子，置水浴上加热10分钟，盖子用热蒸馏水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用热蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
谷物中水分、灰分的全新测定方法
Nov 2013 CHINA FOOD SAFETY 37探针。
细菌中rRNA(即rDNA)高度保守,以16S rRNA为聚合酶链式反应(PCR)扩增靶分子的细菌快速分类鉴定标准方法已经成功建立,该方法可以应用于细菌种、属和科的鉴定及系统进化分析等。
与其它细菌鉴定方法比较,16S rRNA测序技术鉴定细菌具有高效、准确、简便、特异性强的优点.随着基因组学的迅猛发展, 细菌16S rRNA间隔区序列数据库不断扩大,运用16S rRNA序列分析技术对微生物进行分类鉴定,确定微生物在进化中的位置,已成为微生物鉴定中至关重要的方法。
另外对于微生物鉴定方法研究还集中在微生物全基因组测序，可以预计，在未来几年，基于各种测序平台的微生物鉴定仪器将装备市场，为微生物鉴定提供更多的手段。
从微生物表型鉴定到蛋白指纹图目前市场上可进行快速细菌鉴定的质谱产品只有法国生物梅里埃和德国布鲁克可提供。
两种产品均有其优势，梅里埃的质谱鉴定产品VITEK MS强项在于其菌库及建库方法，具有菌库标准，建库方法被认可，菌库容量大，鉴定结果准确。
德国布鲁克产品具有硬件方面的优势，是专业生产质谱的厂家。
微生物16S 测序方法及全基因组测序方法生物细胞DNA分子的一级结构中既具有保守的片段，又具有变化的碱基序列，保守的片段反映了生物物种间的亲缘关系，而高变片段则能表明物种间的差异。
这些保守的或高变的特征性核苷酸序列是不同分类级别生物(如科、属、种)鉴定的分子基础,因此可根据rDNA(核糖体DNA)序列设计用于某一种、属、科甚至更大类群范围的微生物检测或鉴定的布鲁克质谱Maldi-TOF biotyper谱，进而解码微生物的基因序列，不同水平的鉴定技术及方法为食品微生物鉴定提供了多种选择，不同方法的互相比对及研究也层出不穷。
随着人们对食品安全的日益重视，政府对食品中致病微生物检测的投入逐年增大，相信不同的检测技术都会在食品微生物检测实验室中找到一席之地，发挥其应有的作用。
2010药典水分灰分测定方法
附录ⅨH. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
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附录ⅨH. 水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
第四法（气相色谱法）
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。
注入无水乙醇，照气相色谱法（附录ⅥE）测定，应符合下列要求：
(1) 理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于150。
(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。
(3) 将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
标准溶液的制备取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1-5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
【附注】(1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
(2)用外标法计算供试品中的含水量。
计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：
对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积
供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积
无水乙醇中水峰面积
K＝───────────
无水乙醇中乙醇峰面积
附录ⅨK.灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。