盐酸氯丙嗪的含量测定
2017执业药师西药学：盐酸氯丙嗪的鉴别及其含量测定
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一、盐酸氯丙嗪的鉴别
1.氧化反应
吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。
如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。
2.紫外吸收光谱
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46.
3.Cl-反应
沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液。
氧化反应与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。
4.红外光谱
二、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定
1.原料药：非水溶液滴定法。
侧链脂氨基具有碱性。
由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，在进行滴定。
2.片剂：紫外分光光度法。
在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。
3.注射剂：紫外分光光度法。
维生素C在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素C干扰，在306nm波长处测定。
HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量
法制 备供试溶 液与 对照 品溶 液 。分 别准 确进样 ２ Ｌ 按上 述 ０ ， 色谱条件 ， 以峰面积计 算 ， 果见表 ２ 结 。
表２ 样 品 中盐酸 氯丙 嗪 的含 量测定 结 果
按 ２３１ 下 的操 作 ， 制 对 照 品溶 液 。按 照 ２１的色谱 ．． 项 配 ． 条件 ， 复进样 ６次 ， 录峰面 积 ， 盐 酸氯丙 嗪的峰面积 的 重 记 结
测 波 长 ［。 ３ １
取 ２３２项 下 方 法 制备 的 供试 品溶 液 ， ．． 在室 温 下放 置 后 ， 按 照 ２１的色谱 条件 ， ． 分别 在 ０ ４ ８ １ 、６ ２ ２ ， 该溶 液 、 、 、２ １ 、０、４ｈ 取 ２ Ｌ注入液相 色谱仪 ， ０ 测定 峰面积 ， 结果盐 酸氯丙嗪峰 面积的 Ｒ Ｄ ０３ ％。表 明供 试品溶液在 ２ Ｓ ＝ ．３ ４ｈ内稳 定性 良好 。
２ ０７ ４ ７ ５ ０ｌ ：８ － ８ ．
取批 号 １ ０ ０ ０ ７ ２的样 品 ， 照 ２３２项 下 的操作 ， 按 ．． 平行 制备
１ 仪 器与试 药
Ｕ ＩＯ Ｘ Ｖ Ｋ Ｎ Ｌ型紫 外分 光 光 度计 （ 国 ） Ｃ Ａ２ ５ 法 ， Ｐ ２ Ｄ型 双量
ａ 对 照 品溶液 ｂ 供试 品溶 液
图 １ ＨＰ Ｃ 图谱 Ｌ
ｃ 空 白溶液
程 电 子 天平 ， ｇｌｎ ｅｈ ｏ ｇ ｓ ２ ０型 高 效 液 相 色 谱 仪 Ａ ｉ ｔ ｃ ｎ ｌ ｉ １０ ｅ Ｔ ｏｅ
Ｃｏｎｃ ｕｓ ｏ Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｐ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｐ ｃ ｆ ．ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ａ ｈ ｕ ｎ ｉａ ｉ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｌ ｒ ｒ ｍａ ｉ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ，ａ ｉ ， ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｅ ｉｉ Ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｓ ｔ ｅ ｑ ａ ｔｔ ｔｖ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ０ ｐ ０ ｚｎ ｃ
高效液相色谱法测定安乃近氯丙嗪注射液中盐酸氯丙嗪含量
高效液相色谱法测定安乃近氯丙嗪注射液中盐酸氯丙嗪含量
盛 夏
２ ５０ ） ３ ０ ０ （ 安徽省 淮北 市人 民医院 药剂科 ， 安徽 淮北
摘要 ： 目的 采 用 高效 液 相 色谱 法测 定安 乃近 氯 丙 嗪 注 射 液 的 含 量 。 法 采 用 ｃｓ 方 － 色谱 柱 （５ ｉ Ｘ ． ｍ， ｍ）流 动相 为 ０ １ ｏ／ ２ ０ｍｌ ４ ６ｍ ５ｔ ， ｌ ｚ ． ｌ Ｌ ｍ
安 乃 近 氯 丙 嗪 注 射 液 为 复 方解 热镇 痛药 ， 射 给 药 迅 速 见 效 ， 注 生 物 利 用 度 高 于 口 服 制 剂 ， 要 用 于 高 热 时 的 解 热 ， 可 用 于 头 主 也
痛 、 头痛 、 肉痛 、 偏 肌 关节痛和月经痛 等。 安乃近氯丙嗪注射液药品
柱 温 ：５℃ 。 ３ ２ ２ 溶 液 制 备
精 密度 试 验 ： 密量 取对 照 品溶 液 ４ｍ ， １０ｍ 精 Ｌ 置 ０ Ｌ量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （— １ ０ ） 释 至 刻度 ， 匀 ， 密 量取 ２ ， ５ Ｌ量 ９ ０稀 ０ 摇 精 置 ０ ｍＬ ｍ 瓶 中 ， 盐 酸溶 液 （一 ｌ ０ ） 释 至刻 度 ， 密 量 取 ２ ， 加 ９ ０稀 ０ 精 ０ 注入 液 相 色 谱 仪 ， 续 进 样 ８次 ， 录 色 谱 图 。 果 盐 酸 氯 丙 嗪 峰 面 积 的 连 记 结
精 密 量 取 安 乃 近 氯 丙 嗪 注 射 液 ５ｍ ， １０ｍ Ｌ 置 ０ Ｌ量 瓶 中 ， 盐 加
酸 溶 液 （— １ ０ ） 释 至 刻 度 ， 匀 ， 密 量 取 ２ｍＬ 置 ５ Ｌ量 ９ ０稀 ０ 摇 精 ， ０ｍ
一
Ｒ Ｄ 为 ０ ０９ （ ８ 。 Ｓ ．８ ％ ｎ＝ ）
毕业论文盐酸氯丙嗪测定
盐酸氯丙嗪在石墨烯修饰电极上的电化学行为的研究摘要本实验用水分散氧化石墨烯来制备石墨烯修饰玻碳电极，研究盐酸氯丙嗪在氧化石墨烯修饰电极上的循环伏安行为特性，并建立测定盐酸氯丙嗪含量的电化学分析方法。
在pH=6.9的0.12mol/L NaH2PO4-Na2H PO4 (简称PBS)缓冲溶液中，氧化石墨烯修饰电极对盐酸氯丙嗪有超灵敏的传感效应和增敏作用，还原峰由原来（裸电极）0.6323V负移了70.5mV到0.5618V（vs.AgCl/Ag）（修饰电极）。
而且，其还原峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在2×10-7~2×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系，检出限为2.79×10-7 mol/L。
这种修饰电极不仅选择性好，传导性强，而且非常稳定，易于重现，能广泛使用到药剂含量测定的领域中去。
关键词氧化石墨烯；盐酸氯丙嗪；修饰玻碳电极；电化学行为前言盐酸氯丙嗪（chlopromazine hydrochride,CPZ）是一种含叔胺基的噻嗪类精神药物。
常用于治疗智力障碍等精神类疾病，治疗效果显著。
但盐酸氯丙嗪使用含量十分讲究。
使用含量过多会导致急性中毒，主要症状表现为昏睡、共济失调、昏迷、休克，严重者还会窒息死亡。
因此，必须要建立一种既简单，又准确，而且反应灵敏，用时少的CPZ的检测方法。
现今所用于分析CPZ的方法有很多，例如，高效液相色谱法、水相中的电位滴定、荧光光谱法、电化学法等。
但这些方法所需的仪器比较昂贵，条件的要求也比较高。
石墨烯是由一层碳原子堆积而成二维结构，结构层是我们已知材料中最薄的，并且十分坚硬和牢固，属于新兴的碳纳米材料。
常温下石墨烯的电子迁移率很大，电阻率极低。
具有优良的导电性能和机械性能。
本文正是利用石墨烯经过还原后所形成的氧化石墨烯，在其表面拥有大量羧基和羟基，由此所具有的超灵敏传感效应，发挥到电化学传感器等领域。
基于氧化石墨烯的表面积较大，在修饰玻碳电极后，能够充分活化，并为其他离子提供负载的活化位点；能够容易地分散在水溶液当中。
盐酸氯丙嗪含量测定公式
盐酸氯丙嗪含量测定公式
首先，盐酸氯丙嗪的含量测定需要使用一种称为高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 的分析方法。
以下是具体步骤：
1.准备样品溶液：将盐酸氯丙嗪药物加入适量的溶剂中，使其溶解，得到一定浓度的样品溶液。
一般情况下，选择甲醇、乙醇或水等有机溶剂作为溶剂。
注意，溶剂的选择应该符合分析需求和安全要求。
2.准备标准曲线：测定过程中需要使用一系列已知浓度的标准溶液，以建立标准曲线。
一般情况下，选择3到5个不同浓度的标准溶液。
标准溶液的制备方法和样品溶液类似。
3.开始测定：将样品溶液和标准溶液注入高效液相色谱仪中，通过仪器控制系统设置一定的流动相体系，例如甲醇/水混合溶剂。
流动相以一定流速通过色谱柱，在柱上分离样品中的盐酸氯丙嗪。
在分离过程中，利用色谱仪的检测器检测样品中盐酸氯丙嗪的吸收或荧光信号。
4.数据处理：通过仪器的数据处理软件，得到样品中盐酸氯丙嗪的峰面积或峰高值。
将这些数据与标准曲线中的浓度值进行对比，可得到样品中盐酸氯丙嗪的含量。
综上所述，以上是盐酸氯丙嗪含量测定的常用公式和步骤。
通过高效液相色谱法，可以准确、可靠地测定盐酸氯丙嗪的含量，确保药物的质量和安全性。
紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量
成Ｆ ｅ （Ｉ Ｉ） ， Ｆ ｅ （Ⅱ ） 在碱 性条件 下与 紫尿 酸反 应形成 不稳 定的蓝 色配 阴离子 ， 该配 阴 离子与 盐酸 氯丙嗪形成稳 定的
蓝 色 离子缔合物 ， 该 离子缔合物的最 大吸收 波长位 于 ６ ３ ５ ｎ ｌ ｎ ， 其表观摩 尔吸光 系数 ￡＝ ２ ． ６ ２ Ｘ ｌ ０ ４ Ｌ／ （ ｏｏ ｔ ｌ ‘ ｃ ｍ） ， 盐酸
ｖ ｉ ｏ ｌ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｏ ｆ ｗｅ ａ ｋ ａ ｃ ｉ ｄ ， Ｆ ｅ （Ｉ ｌ ｉ） ｗａ ｓ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｐ ｒ ｏ ｍａ ｚ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆ ｅ （Ⅱ ） ， Ｆ ｅ （１ ／） ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗ ｉ ｈ ｔ ｖ ｉ ｏ ｌ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｏ ｏｒ ｆ ｍ ａ ｂ ｌ ｕ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ａ ｎ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ，
中盐 酸 氯 丙嗪 含 量 的 测 定 。
分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪
分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪
王瑜
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)010
【摘要】在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S 反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660 nm.当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20～20 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058 mg·L-1.应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8％～98.5％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1％～1.5％之间.
【总页数】3页(P1411-1413)
【作者】王瑜
【作者单位】沧州师范学院化学与环境科学系,沧州061001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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1.紫外分光光度法测定北虫草片剂中腺苷的含量 [J], 姚玉兰;李芳;郑一敏;胥秀英;傅善权
2.紫外分光光度法测定北虫草片剂中腺苷的含量 [J], 姚玉兰;李芳;郑一敏;胥秀英;傅善权;
3.紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量 [J], 万能勇;黄选忠
4.新铜试剂分光光度法测定片剂中的对乙酰氨基酚含量及其反应机理的研究 [J],
张金磊;黄广君;兰翠玲;甘永乐;李香;黄梅兰
5.差示分光光度法测定注射剂中盐酸氯丙嗪的含量 [J], 潘海宇;韩刚
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双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量
双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量
张裕民;何卫民;姜喜安;毕言锋
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】1997(000)012
【总页数】2页(P10-11)
【作者】张裕民;何卫民;姜喜安;毕言锋
【作者单位】山东菏泽地区药检所
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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盐酸氯丙嗪的含量测定
摘要：
盐酸氯丙嗪是一种常用的强安定药，其注射剂处方中有维生素C等附加剂。
盐酸氯丙嗪在紫外光区有两个最大吸收峰，一个吸收峰在254nm 处，另一个在306nm 处，而维生素最大吸收峰在( 243±1) nm 处，在254nm 处有吸收，在306nm处无吸收。
目前该品种的含量和溶出度测定方法是紫外分光光度法，其还有报道含量测定采用毛细管电泳电化学法、光化学荧光法和分光光度法等。
关键词：
盐酸氯丙嗪药物分析含量测定法
正文：
1. 高效液相色谱法
高效液相色谱的方法灵敏、准确、简便，可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法。
采用C18色谱柱；流动相：0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH 3.0)-乙腈(55∶45)；检测波长254 nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：35℃。
结果显示，在该色谱条件下，盐酸氯丙嗪在4.99～49.91μl/ml范围内呈良好的线性关系，(r=0.9999，n=8)。
2. 分光光度法
2.1 双波长分光光度法
在单位时间内有两条波长不同的光束λ1和λ2交替照射同一个溶液，由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值△A。
△A与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。
根据盐酸氯丙嗪与维生素C在紫外区的吸收，维生素C 干扰测定的特征，制定了双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦含量的方法。
样品无需特殊处理，操作简便，有实用性。
利用维生素C的等吸收波长，测定盐酸氯丙嗦注射液含量，可有效地消除维生素C 等附加剂的干扰，不需分离混合物即可直接测定主药含量，方法简便、快捷，结果可靠。
2.2 差示分光光度法
用差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，能消除维生素C等附加剂的干扰，测定波长343nm，回收率100.37％，变异系数RSD=0.34％。
本法操作简单，结果准确。
2.3 电化学发光法
基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合
膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。
最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7~1.2×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8)，且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。
连续测定4.0×10-6mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次，发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%，表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。
盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%，RSD(n=5)为4.1%。
将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。
2.4 荧光光度法
在优化的实验条件下，该法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0～2 0×10 -6g/mL ，检出限为1×10 -8g/mL ；对浓度为5 0×10 -7g/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定，得到相对标准偏差为2 5 %。
将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照，结果令人满意。
3.结晶紫法
采用冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，测定盐酸氯丙嗦原料药含量。
并与中国药典1977年版法进行了比较。
实验表明，该法终点较药典法敏锐，用目视法观测终点即能获得满意结果。
取盐酸氯丙嗓约0.2气精密称定，加无水冰乙酸2 0 m l ，加Hg ( C2H3O2) 2试液10m l 和充分研细的抗坏血酸0.5g，搅拌使尽可能溶解,加结晶紫指示液2 滴，用0.1N 高氯酸液滴定，同时用目视法和电位法检测终点，滴定至溶液紫色消失呈现稳定的纯蓝色即得每l ml N / 10 高氯酸液相当于35.53 m g 的C17H19N2ClS·HCl。
用本法和药典法分别对8 个样品进行测定，计算结果( 均按干燥品计算) 。
参考文献：
[1] 李焘,谭学才,胡琪,吴佳雯,方晓雪,刘绍刚,余会成,黄在银. 纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究[J].分析测试学报,2014(02)
[2] 潘海宇,韩刚. 差示分光光度法测定注射剂中盐酸氯丙嗪的含量[J].华北煤炭医学院学报 ,2006, 8(2):151
[3] 安月华. 盐酸氯丙嗪片的质量分析[J].北方药学，2011，8（1）：20
[4] 祝清运. 盐酸氯丙嗪含量测定方法的改进[J].药学通报, 1985, 20(12):722
[5] 张裕民,何卫民,姜喜安，毕言锋. 双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦注射液的含量[J].中国药业：10
[6] 李美芳, 刘敏, 李玉兰. 高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度[J].中国医院药学杂志 ,2008,28(23):2059
盐酸氯丙嗪注射液—盐酸氯丙嗪的测定—分光光度法
实验目的：
掌握分光光度法测定盐酸氯丙嗪的基本原理与操作方法。
计算盐酸氯丙嗪的含量。
实验原理：
盐酸氯丙嗪是一种强安定药。
它的0.1mol/lhcl溶液在254?nm和306nm处有特征吸收。
由于注射液中含有维生素等附加稳定剂，可在306nm处测定盐酸氯丙嗪含量，维生素c不干扰测定。
取本品适量，加盐酸（9→1000)溶液振摇使盐酸氯丙嗪溶解，并加盐酸（9→1000)溶液定量稀释，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在306nm波长处，测定吸光度，按C17H19ClN2S·HCl的吸收系数（E1 m)为115计算，即得。
实验试剂：
盐酸（9→1000)溶液
实验仪器：
可见分光光度计
实验内容：
1. 供试品溶液的制备
（避光操作）精密量取适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg)，置250mL容量瓶中，加盐酸（9→1000)溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL置50mL量瓶中，用盐酸（9→1000)溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
2.测定
精密量取上述供试品溶液，照紫外-可见分光光度法，在306nm波长处，测定吸光度，按C17H19ClN2S·HCl的吸收系数（E1 m)为115计算，即得。
注意事项：由于吩噻嗪类药物遇光易分解，以上所有项目的检验，均在避光条件下进行。