淀粉糊化度实验讲义-给学生
淀粉糊化测定方法
淀粉糊化测定方法淀粉糊化测定方法是一种用来确定淀粉糊化温度以及淀粉糊化时的粘度变化的试验方法。
淀粉糊化是指淀粉在一定温度和湿度下通过加热和搅拌过程中，淀粉颗粒的内部结构发生改变而形成的胶凝态物质。
淀粉糊化的过程对于食品加工和工业上的应用非常重要，因此准确测定淀粉糊化温度和粘度变化对于食品和工业领域具有重要的意义。
下面将介绍两种常用的淀粉糊化测定方法：显微观察法和粘度测定法。
显微观察法:显微观察法是通过显微镜观察淀粉颗粒的形态变化来确定淀粉糊化温度。
具体步骤如下：1. 准备样品：取少量淀粉样品放置在干燥的玻片上，加入适量的水制成糊状。
2. 取一台显微镜，并将玻片放置在显微镜的载物台上。
3. 开始观察：将显微镜对焦在样品上，调整增倍镜的倍数，观察淀粉颗粒的形态变化。
4. 加热样品：使用加热装置，逐渐加热样品，持续观察淀粉颗粒的形态变化。
5. 记录数据：当样品出现淀粉颗粒糊化的迹象时，记录温度并停止加热。
粘度测定法：粘度测定法是通过测量淀粉糊化时的粘度变化来确定淀粉糊化温度。
具体步骤如下：1. 准备样品：取适量的淀粉样品和适量的水，在容器中充分搅拌均匀，制备淀粉糊。
2. 安装试验装置：将试验装置连接到流变仪上，确保流变仪的稳定性。
3. 设置条件：设置测试温度范围，并将流变仪的初始温度设为最低温度。
4. 测试：将淀粉糊注入测试夹具，开启流变仪开始测试。
5. 记录数据：根据设定的测试条件，记录不同温度下的淀粉糊的粘度值，得到淀粉糊化温度。
以上介绍的两种方法都是常用的淀粉糊化测定方法，但还有其他一些方法，比如X射线衍射法和差示扫描量热法等，都可以用来测定淀粉糊化的变化。
根据具体需要选择合适的方法进行测试，从而可以更好地了解淀粉的特性、应用以及适用场合。
淀粉的糊化和老化详解
双折射现象完全
消失。
糊化的本质：微观结构从有序转变成无序，结晶区被破坏。
amylum
淀粉 糊化与老化 淀粉的糊化 影响因素
gelatinization
支链淀粉的 含量越多， 糊化液的粘 度越大
淀粉的类型、温度、水活性、pH、共存成分等
支链淀粉比直链 淀粉易于糊化
糊化的淀粉液冷 却后易形成凝胶
加热才能打断结 晶区的氢键
不易老化、不胶凝
直 链 淀 粉 的 结 构 示 意 图
直链淀粉由
多个D-葡萄糖通过 -1,4 -糖苷键 连接而成，由于分 子内的氢键作用使 链卷曲盘旋成螺旋 状，每一圈包含6 个糖基。
支 链 淀 粉 的 结 构 示 意 图
支链淀粉由
-1,4 -糖苷键结合 生成主链（C链）； 支链（B链和A链） 以 -1,6 -糖苷键 与主链相连。支链 淀粉整体呈树枝状， 其分子内含大量的 分支，但支链都不 长，一般为20-30 个糖基。
课堂小结
（一）淀粉的结构与特性
直链淀粉、支链淀粉；双折射现象（晶体独有）；
（二）淀粉的糊化及其影响因素
适当加热、吸收水分，有序到无序； 淀粉类型、温度、AW、pH、共存成分等； 自然冷却、缓慢脱水，无序到有序； 淀粉类型、水分含量、温度、脂肪等；
（三）淀粉的老化及其影响因素
食品化学
淀粉的糊化和老化
主讲人：赵燕燕
目录
1 2 3 4
淀粉的结构及特性 淀粉的糊化及其影响因素 淀粉的老化及其影响因素
糊化和老化在食品加工中的应用
一、淀粉的结构及特性
淀粉是许多食品的组分之一，也是人类营养最重要的 碳水化合物来源。淀粉生产的原料有玉米、马铃薯、甘薯 、水稻、小麦、杂豆类等。淀粉具有独特的物理化学性质 及功能特性，在食品加工中具有广泛的应用。
淀粉糊化度的测定
淀粉糊化度的测定陈曼韵11食品营养3班201130600802一、实验原理利用酶解法。
淀粉经糊化后才能被淀粉酶作用，未糊化的点发不能被淀粉酶作用。
加工样品中的淀粉通常为部分糊化，因此需要测定其糊化度。
将样品、完全糊化样品分别用淀粉酶（本实验用糖化酶）水解，测定释放出来的葡萄糖，以样品的葡萄糖释放量与同一来源的完全糊化样品的葡萄糖释放量比来表示淀粉糊化度。
二、仪器及试剂2.1 仪器电子天平（灵敏度0.001g）；恒温水浴锅；分光光度计。
2.2试剂2.2．1缓冲液将3.7ml冰醋酸和4.1g无水乙酸钠（或6.8gNaC2H32.3H2O）溶于大致100ml蒸馏水中，定容至1000ml，必要时可低级一算或乙酸钠调整pH值至4.5±0.05。
2.2.2 酶溶液将葡萄淀粉酶（糖化酶）溶于100ml蒸馏水中，过滤。
2.2.3 蛋白质沉淀剂ZnSO4.7H2O，10%（W/V）蒸馏水溶液；0.5N NaOH。
2.2.4 铜试剂将40g午睡NaCO3溶于大致400ml蒸馏水中，加7.5g酒石酸，溶解后加4.5gCuSO4.5H2O，混合并稀释至1000ml。
2.2.5 磷钼酸试剂取70g钼酸和10g钨酸钠，加入400ml10%NaOH和400ml蒸馏水，煮沸20min-40min以驱赶NH3，冷却，加蒸馏水至大约700ml，加250ml浓正磷酸（85%H3PO4），用蒸馏水稀释至1000ml。
三、操作步骤3.1 酶溶液配制称取0.5g糖化酶于100ml容量瓶中，加缓冲液定容，过滤，备用。
3.2 准确城区两分样品（碎米粉）各100mg于25ml刻度试管。
其中一份用于制备完全糊化样品，另一份为测定样品。
3.2.1 完全糊化样品想样品中加入15ml缓冲液，记录液面高度。
混匀，沸水浴50min，冷却，补加缓冲液恢复液面高度3.2．2 待测样品向样品中加入15ml缓冲液3.2.3 空白管取1支空的25ml刻度试管，直接加入15ml缓冲液，不加样品。
实验淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆及其葡萄糖值的测定
实验淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆及其葡萄糖值的测定一、实验目的1.通过实验，了解淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆的基本原理。
2.掌握淀粉双酶法制备淀粉糖浆的实验方法，以及酶的使用。
3.熟悉淀粉水解产品的葡萄糖值测定方法。
二、实验原理淀粉是由几百至几千个葡萄糖链节构成的天然高分子化合物，一般含直链淀粉20~30%，支链淀粉70~80%。
可用酶法、酸法和酸酶法使淀粉水解成糊精、低聚糖和葡萄糖。
淀粉糖浆或称液体葡萄糖（DE38-42），主要成分是葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和糊精，是一种粘稠液体，甜味温和，极易为人体直接吸收，在饼干，糖果生产上广为应用。
将淀粉悬浮液加热到55-80℃时，会使淀粉颗粒之间的氢键作用力减弱，并迅速进行不可逆溶胀，淀粉粒因吸水，体积膨胀数十倍，继续加热使淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，形成具有粘性的糊状液体，这一现象称淀粉糊化。
糊化淀粉容易被酶水解。
双酶法水解淀粉制淀粉糖浆，是先以α-淀粉酶使淀粉中的α-1，4甙键水解生成小分子糊精、低聚糖和少量葡萄糖，然后再用糖化酶将糊精、低聚糖中的α-1，6甙键和α-1，4甙键切断，最后生成葡萄糖。
淀粉糖浆的分析方法是根据国家标准GB12099-89，采用莱恩——艾农滴定法测定淀粉水解产品的还原力（RP）和葡萄糖值（DE），例如DE值为42，表示淀粉糖浆中含42%的葡萄糖。
三、实验材料、试剂与仪器玉米淀粉，木薯淀粉，甘薯淀粉。
液化型α-淀粉酶（酶活力6000单位/g），糖化酶（酶活力为4-5万单位/g），费林溶液A、B，亚甲基兰指示剂，D-葡萄糖标准溶液，10%NaOH,5%Na2CO3,5êCl2。
400mL烧杯，250mL圆底烧瓶，容量瓶（100mL,500mL,100），移液管（1mL,5mL,25mL），25mL酸滴定管，250mL碘量瓶，秒表，搅拌器，恒温水浴锅。
四、实验步骤1.淀粉糖浆的制备100g淀粉置于400mL烧杯中，加水200mL，搅拌均匀，配成淀粉浆，用5%碳酸钠调节pH≈6.2-6.3，加入2mL5êCl2溶液，于90-95℃水浴上加热，并不断搅拌，淀粉浆由开始糊化直到完全成糊。
4.2淀粉糊化详解
O H OH HO O H O CH2 H O OH OH H OH O O H CH2OH
α-1,4-糖苷键连接
α-1,6-糖苷键连接
CH2OH O OH O OH OH CH2OH O OH O
黏度增加
淀粉糊 中析出水
表面形成 不溶皮膜
有时淀粉糊 变成胶状物
不溶性淀粉 颗粒沉淀
淀粉胶黏剂的特点
原材料来源丰富，价格 低，属天然原料 。
淀粉胶黏剂的特点
烧碱 淀粉 蒸汽 载 体 罐 水
水 蒸汽
硼砂
主 体 罐
贮 存 罐
贮 存 罐
制备工艺简单，设备投 资少。资金回收快。
淀粉胶黏剂的特点
•无毒，无味，不影响包装商品的质量； •具有较高的抗潮、抗霉能力，并有较高的干燥 速度； •较好的流动性，无泡沫并有良好的初始粘结能 力； •裱糊时瓦楞不跑楞、不变形，裱得的纸板有较 高的挺度、剥离强度、耐戳强度和耐破度，纸箱 有较高的抗压强度；
淀粉胶黏剂的特点
•有一定的存储期限； •废旧制品可回收利用，也可在自然界自行降解， 不会造成环境污染 。
其他原料
•氢氧化钠 适量加入NaOH能起到促进淀粉糊化和减少凝沉的 作用，氢氧化钠一直作为糊化剂来使用。
NaOH晶体
NaOH与淀粉中的羟基结合，破坏氢键，减弱大 分子之间相互作用力，降低糊化温度。
过氧化氢
次氯酸钠
高锰酸钾
•过氧化氢 它可使淀粉分子链上的α -糖苷键断裂，分子键 变短，并在分子上引入羧基和羰（tang）基 。 它能使较大较复杂的淀粉大分子产生氧化降解， 分子结构变得相对较小而简单，故易糊化和溶解。
淀粉糊化度测定
淀粉糊化度的测定(酶水解法)(一)定义未经糊化的淀粉分子，其结构呈微品束定向排列，这种淀粉结构状态称为β型结构，通过蒸煮或挤压，达到物化温度时，淀粉充分吸水膨胀，以致微晶束解体，排列混乱，这种淀粉结构状态叫α型。
淀粉结构由犀型转化为“型的过程叫a化，也称糊化。
通俗地说，淀粉的。
化程度就是由生变熟的程度，即糊化程度。
在粮食食品、饲料的生产中，常需要了解产品的糊化程度。
因为a度的高低影响复水时间，影响食品或饲料的品质。
例如方便面理化指标(GB 9848—88)规定，油炸方便面的a度＞85．0％，热风干燥面a度＞80．0％，米粉的熟透的质量指标在85％左右。
(二)原理(酶水解法)已糊化的淀粉．在淀粉酶的作用下，可水解成还原糖，a度越高，即糊化的淀粉越多，水解后生成的糖越多。
先将样品充分糊化，经淀粉酶水解后，用碘量法测定糖，以此作为标准，其糊化程度定为100％。
然后将样品直接用淀粉酶水解，测定原糊化程度时的含糖量。
糊化度以样品原糊化时含糖量占充分糊化时含糖量的百分率表示。
(三)试剂1．0．05mo1／L(I2)称取6．25g碘及17．5g碘化钾溶于100ml水中。
稀释至1000ml,摇匀，贮于棕色瓶中。
密闭置于阴暗处冷却。
2．0．1mol／L氢氧化钠溶液称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封静置数日，取上清液5mL，用已除去二氧化碳的水稀释至1L。
3 0．1mo1／L硫代硫酸钠溶液按GB 5490一85《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》附录B进行配制和标定4．1mo1/L盐酸溶液取盐酸(相对密度1．19)90mL，加入1L水，摇匀；5．10％硫酸溶液。
6．5g／100mL淀粉酶溶液取5.00g淀粉酶于烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至100ml，现用现配；7．0．5g／100ml淀粉溶液(四)仪器和用具(1)150mL碘价瓶；(2)100mL锥形瓶；(3)索氏抽提器；(4)(37土1.0)℃恒温水浴(5)移液管 l0mL，2mL(6)100mL容量瓶；(7)25mL滴定管；(8)粉碎机粉碎样品时发热不得超过50度；（9）电炉；(10)感量0.0001g分析天平。
淀粉糊化测定方法详解
——中国知网
偏光十字消失法
淀粉0.5g 50ml 平均值
重复三次蒸馏水保温5mn 淀粉浆于 测粒径载玻片上
记录温度
DSC
6%淀粉乳 DSC 加热 对照 30-100°C
10k/min
糊化温度
偏光十字法
莲藕淀粉糊化过程中的颗粒形态
动态流变仪法
DSC
CONCLUSION
结果以吸热曲线表 示，曲线上的吸热 峰是计算糊化温度 和反应热的依据。
1 2
湿法（Wet Method） 差示扫描量热法 (DSC)
3 偏光十字消失法（Maltese Cross Disappearance）
4
动态流变仪法（Dynamic Rheometer）
WET METHOD
0.4%的Nacl溶液
加入离子， 通电加热
淀粉：水：20%
质量比
加热100V、50Hz
LITERATURE
Wet Method for Measuring Starch Gelatinization Temperature Using Electrical Conductivity Determination of starch gelatinization temperature by ohmic heating 电导率法淀粉糊化温度测定及其影响因素的研究 莲藕淀粉糊化温度的测定
正反180°， 间歇0.6s
室温→95°C 糊化温度 72.56°C
糊化峰值温度随淀粉浓度的增加而降低，电导率的变 曲点所对应的温度有所降低。
随着Nacl浓度的增大，电导率的变曲点越来越明显。
电压 越高，则溶液的电导率也越大，通电加 热速率也随之增大。
2018/10/11
4.2淀粉糊化详解
•氧化剂
淀粉在酸、碱、中性介质中与氧化剂作用，氧化 所得产物即为氧化淀粉。
常用氧化剂：
过氧化氢
次氯酸钠
高锰酸钾
•过氧化氢
它可使淀粉分子链上的α -糖苷键断裂，分子键 变短，并在分子上引入羧基和羰（tang）基 。 它能使较大较复杂的淀粉大分子产生氧化降解， 分子结构变得相对较小而简单，故易糊化和溶解。
第四章 淀粉糊化
第一节 淀粉的糊化与糊化温度
淀粉乳：对生淀 粉浆进行不停的 搅拌可使淀粉颗 粒悬浮于水中， 形成白色悬液乳。
淀粉糊：淀粉在 水介质中，通过 用化学试剂或升 温等方法使淀粉 发生膨胀和胶状 扩散而形成的粘 性物质。
生淀粉浆
淀粉乳
吸水 淀粉颗粒
淀粉乳
淀粉颗粒
加热到 一定温
度
淀粉粒结晶
OH
O H
α-1,4-糖苷键连接
OH CH2OH
HO
O
H
α-1,6-糖苷键连接
O
CH2OH OH
CH2
H
OH
CH2OH
H
OH
CH2OH
H
OH
OH
OH
OH
OH
O
O
O
O
O
OH
OH
OH
OH
•氢氧化钠
NaOH溶于淀粉液时会放出大量的热量，提高淀粉 液的温度，使得淀粉分子膨胀、糊化；
NaOH对淀粉胶有抑制霉变的作用，可使胶黏剂具 有较好的流动性；
不足
硼砂
过量
不能有效的提高胶黏剂的黏度，过稀的 胶黏剂更易于渗透到纸质内，不利于提 高初黏性和降低干燥时间，还易产生脱 胶和跑楞现象。
黏胶剂产生过度胶黏，使粘接成品上胶 膜发脆，甚至会出现凝胶现象，使胶失 去黏着力。