液体有机化合物的分离和提纯
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法有机物的分离和提纯是有机化学中基础而重要的实验技术之一，其目的是通过分离纯化有机物，去除杂质，得到纯度较高的目标化合物。
下面介绍几种常用的有机物分离和提纯方法。
一、结晶法结晶法是一种常见的有机物分离和提纯方法。
其原理是利用溶液中温度的变化或添加不同溶剂，在适当条件下使目标化合物逐渐析出结晶。
常用的结晶溶剂有水、醇、醚等，其选择需要根据目标化合物的溶解性来确定。
结晶法对于溶解度较高的化合物或纯化程度较高的化合物特别有效。
二、蒸馏法蒸馏法是一种根据不同化合物的蒸汽压差异来分离和提纯的方法。
常见的蒸馏方法包括简单蒸馏、分批蒸馏和真空蒸馏等。
蒸馏法通常用于液体混合物的分离，特别适用于挥发性物质的纯化。
但对于沸点差异较小的化合物，则需要较高的蒸馏技术要求。
三、萃取法萃取法是利用不同化合物在溶剂中的溶解性差异来进行分离的方法。
常见的萃取方法包括单次萃取、反复萃取和连续萃取等。
其原理是利用目标化合物在溶剂中的亲和性，使其转移到溶剂中，从而实现目标物的分离与提取。
萃取法适用于固液、液液或气液混合物的分离，可以有效地去除杂质。
四、析出法析出法是一种通过改变化合物的物理状态来实现分离的方法。
常见的析出方法包括气相析出、液相析出和超临界流体分离等。
其原理是根据显著的相态差异或溶解度差异，使目标物从混合物中析出。
由于析出法能够在非常温和的条件下进行，因此对于热敏性物质的分离和提纯特别有效。
五、色谱法色谱法是一种通过不同化合物在固定相上的吸附能力差异来进行分离和提纯的方法。
常见的色谱方法包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
色谱法广泛应用于固体次级代谢产物、天然产物分离纯化以及药物分析等领域，能够高效地分离、纯化复杂混合物。
六、电泳法电泳法是一种利用分子在电场中迁移速度的差异来进行分离和提纯的方法。
常见的电泳方法包括凝胶电泳、毛细管电泳和等电聚焦等。
电泳法适用于DNA、蛋白质等大分子的分离纯化，具有分离效率高、操作简便等优点。
有机物的提纯和分离方法
有机物的提纯和分离方法
1.结晶法：结晶法是最常见的有机物提纯方法之一、它利用化合物的
溶解度差异，通过逐渐降低溶剂温度将溶解的化合物结晶出来。
结晶法的
优点是简单易行，但溶解度的差异要足够大。
2.蒸馏法：蒸馏法是一种常见的分离液体混合物的方法。
在蒸馏过程中，将混合物加热至沸腾，蒸汽经冷凝器冷却后得到不同沸点的组分。
蒸
馏法适用于沸点差异较大的组分。
3.萃取法：萃取法是利用物质在两种不相溶的溶剂中的分配系数的差异，将有机物从混合物中分离出来。
通常情况下，使用有机溶剂作为抽提
剂与混合物进行反应，然后通过分离漏斗分离出两相，并利用溶剂的挥发
性去除有机溶剂得到纯净物。
4.色谱法：色谱法是一种通过物质在固定相和流动相中的分配系数差
异将组分分离的方法。
常见的色谱法包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和
高效液相色谱等。
5.晶体分离法：晶体分离法是一种利用晶体的形状和大小差异将组分
分离的方法。
通过调整晶体生长条件，例如溶液浓度、温度和晶体生长的
速率等，可以使不同组分的晶体在晶体生长过程中呈现不同的形式和分布，从而实现分离。
另外，还有一些其他的提纯和分离方法，例如过滤、溶解脱色、离子
交换等。
在实际操作中，根据待分离有机物的性质和需求，可以选择适合
的方法进行提纯和分离。
总之，有机物的提纯和分离方法是化学实验室中常用的技术，多种方法可以根据不同的实验要求进行选择。
熟练掌握这些方法，可以有效地提纯和分离有机物，从而得到纯净的化合物。
有机化合物的分离和提纯
有机化合物的分离和提纯有机化合物的分离和提纯是化学实验中常见的操作步骤，它们对于获得高纯度的目标化合物至关重要。
本文将介绍有机化合物的分离和提纯方法，并探讨其原理和应用。
一、分离方法1.1 蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离有机化合物的方法，特别适用于具有不同沸点的混合物。
其原理是将混合物加热，使沸点较低的组分先蒸发，然后再冷凝回液体状态。
这样可以将混合物中的组分分离出来。
1.2 结晶法结晶法是分离固态有机化合物的有效手段。
基本原理是在适当的溶剂中溶解混合物，然后通过控制溶剂的浓度和温度使其中一种化合物结晶出来。
结晶过程中，化合物的纯度可以通过重结晶来提高。
1.3 萃取法萃取法是通过两种不相溶的溶剂之间的相互作用，将有机化合物从混合物中分离出来。
例如，水和有机溶剂（如乙醚或二甲苯）通常不相溶，可以利用这个性质将有机化合物从水溶液中提取出来。
二、提纯方法2.1 结晶提纯结晶提纯是通过反复结晶过程将有机化合物的纯度提高到一定程度。
首先，将混合物溶解在合适的溶剂中，再控制温度和浓度使其中一种化合物结晶出来。
然后，通过过滤或离心等操作将结晶得到的化合物分离出来。
最后，将分离得到的结晶反复洗涤和重结晶，以提高其纯度。
2.2 薄层色谱法薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的提纯方法，也可用于有机化合物的分析。
在薄层色谱板上涂一层薄的吸附剂（如硅胶或氧化铝），然后将待测混合物沿着板上的线性方向提升。
通过不同成分在吸附剂上的吸附性质差异，可以使化合物发生分离。
2.3 活性炭吸附法活性炭吸附法是通过将待提纯的化合物与活性炭接触，使其被活性炭吸附，然后通过过滤等方式将活性炭与其他杂质分离。
这种方法适用于颜色较深或有刺激气味的有机化合物。
三、案例应用为了更好地理解有机化合物的分离和提纯方法，下面将以提纯苯甲酸为例进行讨论。
3.1 蒸馏法应用苯甲酸的沸点为122℃，可以利用蒸馏法将其与其他成分分离。
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要：液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏，本文结合本学期已经完成实验，从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手，对蒸馏方法与操作进行了讨论，详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作，并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。
关键词：常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏1.常压蒸馏1.1用途：常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离，也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大（一般为30℃以上）的液体混合物。
1.2原理：液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同，蒸气富集了易挥发组分。
这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。
随着易挥发组分蒸出，混合物的沸点会稍有升高，因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。
1.3意外情况与处理方法：[1].蒸馏前期在液体沸腾后，无法收集到产品，且温度计的示数仍然接近室温。
原因分析：蒸馏时加热功率不足，仅能够使少量蒸气逸出液相，无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生，此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流，由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大，有较好的散热作用，因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。
这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现，有时，当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时，由于蒸气本身量少且与外界温差较大，因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝，造成无法蒸馏出产品的后果。
解决方法：一般情况下，使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙，减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。
另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热，在温度较低的情况下，也可以使用实验室易得的线手套包裹。
[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法：蒸馏结束后，容器内不可避免的会残余部分液体，这部分液体的成分会因实验不同而异。
当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质，此时残余液体为纯净的该物质，可以进行回收；当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物，一般情况下不回收。
液液萃取原理
液液萃取原理
液液萃取是一种常用的化学分离技术，它通过两种不相溶的溶剂之间的相互作用，实现对化合物的分离和提纯。
在液液萃取过程中，通常会使用有机溶剂和水相溶剂，利用它们之间的亲疏性差异来实现目标化合物的提取。
液液萃取的原理可以简单地概括为“相互溶解”的原理。
在液液萃取中，有机
溶剂和水相溶剂之间会发生相互溶解的现象，而目标化合物则会选择在其中一种溶剂中更多地溶解。
这种选择性溶解的原理被广泛应用于化学分离和提纯的过程中。
在液液萃取中，有机溶剂通常具有较高的疏水性，而水相溶剂则具有较高的亲
水性。
这种亲疏性差异导致了两种溶剂之间的不相容性，从而形成了两相体系。
在这种两相体系中，目标化合物会根据其亲疏性选择性地分配到其中一种溶剂中，从而实现了化合物的分离和提取。
除了亲疏性差异外，液液萃取的原理还与化合物在不同溶剂中的溶解度有关。
在液液萃取过程中，化合物在两种溶剂中的溶解度不同，会导致化合物在两相体系中的分配不均。
通过控制溶剂的选择和比例，可以实现对目标化合物的高效提取和分离。
液液萃取的原理在化工生产、环境监测、生物医药等领域都得到了广泛的应用。
通过合理设计萃取系统，可以实现对目标化合物的高效提取和分离，从而提高产品的纯度和产量，降低生产成本，保护环境和提高资源利用率。
总的来说，液液萃取的原理是基于溶剂之间的亲疏性差异和化合物在不同溶剂
中的溶解度差异。
通过合理选择溶剂和控制萃取条件，可以实现对目标化合物的高效提取和分离。
液液萃取技术的发展将为化学分离和提纯领域带来更多的可能性，为工业生产和科学研究提供更多的选择和支持。
如何进行常见的有机实验室分离和提纯
如何进行常见的有机实验室分离和提纯实验室中的有机合成通常需要进行分离和提纯步骤，以获得纯净的有机物。
本文将介绍常见的有机实验室分离和提纯方法，并提供相应的操作步骤。
以下为具体内容：一、萃取法萃取法常用于从混合溶液中分离两种不同溶液之间的组分。
其主要原理是利用两相（有机相和水相）不相溶的特性，通过选择合适的溶剂将目标化合物从混合溶液中分离出来。
操作步骤：1. 准备两个分液漏斗，一个用于有机相，一个用于水相。
2. 将待分离的混合溶液倒入一个分液漏斗中。
3. 加入一个适当的溶剂，与混合溶液中的目标化合物有较好的亲和性，在混合溶液中进行摇匀。
4. 等待分离后，打开分液漏斗的滴液管，将有机相和水相分别放入两个干净的容器中。
5. 重复以上步骤，直到目标化合物完全从混合溶液中分离出来。
二、结晶法结晶法是常见的提纯有机化合物的方法。
它基于化合物在溶液中饱和度的变化，通过使溶液过饱和来诱导化合物结晶，从而分离出纯净的晶体。
操作步骤：1. 将待提纯的溶液放在烧杯中，加热搅拌使其溶解。
2. 慢慢加入适量的溶剂，使溶液过饱和，即形成结晶。
3. 静置一段时间，待结晶完全形成后，用过滤器将其分离。
4. 用冷溶剂洗涤结晶体以去除杂质。
5. 将结晶体晾干或在低温下干燥，得到纯净的晶体。
三、蒸馏法蒸馏法常用于分离和提纯液体混合物。
它利用不同组分在不同温度下的沸点差异，通过恰当控制温度和收集冷凝产物来实现分离和提纯。
操作步骤：1. 准备蒸馏仪并装置好冷凝管。
2. 将待分离的液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。
3. 加热烧瓶，在适当的温度下进行蒸馏，使其中一个组分沸腾，而另一个组分保持液态。
4. 冷凝管中的冷却水冷却蒸馏产物，使其在冷凝管中液化。
5. 收集冷凝产物，得到目标化合物。
除了上述常见的分离和提纯方法外，还有许多其他的方法，例如纯化层析法、萃取液萃取法等，可以根据实际需要选择合适的方法进行操作。
总结：在实验室进行有机实验时，分离和提纯是获得纯净有机物的关键步骤。
高中常见液体混合物的分离与提纯
高中常见液体混合物的分离与提纯1. 蒸馏法蒸馏法是一种常见的液体混合物分离方法，适用于两种具有不同沸点的组分的混合物。
通过加热混合物，并在一定条件下进行蒸发和冷凝，可以将低沸点的组分分离出来。
这种方法常用于分离液体和液体之间的混合物，例如纯化酒精或提取香精物质。
2. 结晶法结晶法适用于含有可溶性固体的液体混合物。
通过在适当的溶剂中溶解混合物，并进行冷却或蒸发，可以使其中一种或多种固体溶质结晶出来，从而实现分离和提纯的目的。
这种方法常用于分离溶液中的杂质或纯化某些化合物。
3. 过滤法过滤法是一种用于分离固体和液体的混合物的常见方法。
通过使用不同孔径的滤纸、滤网或过滤膜，可以将固体颗粒分离出来，而将液体通过。
这种方法常用于分离悬浮物、沉淀物或其他杂质。
4. 萃取法萃取法适用于存在两种或更多互不相溶的液体组分的混合物。
通过将混合物与一个适合的溶剂混合并搅拌，目标组分可以在两个液体相之间转移。
这种方法常用于分离有机物或提取天然物质。
5. 色谱法色谱法是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法。
通过利用不同组分在固定相和流动相之间的相互作用和迁移速度差异，可以实现分离和提纯的目的。
常见的色谱法包括薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱。
6. 离心法离心法适用于含有固体颗粒或悬浮物的液体混合物。
通过使用离心机，可以通过离心力使固体颗粒沉积到管底，从而与液体分离。
这种方法常用于分离血液中的血细胞、沉淀物或其他悬浮物。
以上是高中常见液体混合物的分离与提纯方法的简要介绍。
在进行实验操作时，请注意安全性和操作规范，并根据具体情况选择最合适的方法。
常压蒸馏实验报告
一、实验目的1. 熟悉常压蒸馏的原理及操作步骤。
2. 掌握常压蒸馏装置的安装和操作方法。
3. 学习如何通过常压蒸馏提纯液体有机化合物。
4. 了解沸点的测定方法及其在实验中的应用。
二、实验原理常压蒸馏是一种将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的重要手段之一。
三、实验仪器与药品仪器：1. 蒸馏烧瓶（100mL）2. 温度计3. 冷凝管4. 铁架台5. 烧杯6. 酒精灯7. 加热套药品：1. 乙醇2. 水浴四、实验步骤1. 装置安装：（1）将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，确保其稳定。
（2）将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中，温度计的水银球应位于烧瓶支管口附近。
（3）将冷凝管连接在蒸馏烧瓶的出口处，确保冷凝管与烧杯紧密接触。
（4）将烧杯放置在冷凝管下方，收集蒸馏出的液体。
2. 加料：（1）将一定量的乙醇倒入蒸馏烧瓶中。
（2）加入少量沸石，防止暴沸。
3. 加热：（1）点燃酒精灯，对蒸馏烧瓶进行加热。
（2）观察温度计，当温度接近乙醇的沸点时（约78℃），开始记录温度。
（3）继续加热，直至蒸馏烧瓶中的液体完全汽化。
4. 收集蒸馏液：（1）观察冷凝管中的液体，当液体开始滴落时，调整加热强度，使液体以均匀的速度滴入烧杯中。
（2）记录收集蒸馏液的质量。
5. 实验结束：（1）关闭酒精灯，待蒸馏烧瓶冷却。
（2）拆除实验装置，清理实验场地。
五、实验结果与分析1. 收集蒸馏液的质量： 5.0g2. 理论沸点：78.4℃3. 实际沸点：78.0℃通过实验，收集到的蒸馏液质量为5.0g，实际沸点为78.0℃，与理论沸点基本一致。
这表明通过常压蒸馏可以有效地提纯乙醇，且实验操作方法正确。
六、实验总结1. 常压蒸馏是一种有效的液体有机化合物分离和提纯方法。
2. 实验操作过程中，注意安全，防止火灾和烫伤。
3. 掌握常压蒸馏装置的安装和操作方法，以及沸点的测定方法。
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2-5 液体有机化合物的分离和提纯在生产和实验中，经常会遇到两种以上组分的均相分离问题。
例如某物料经过化学反应以后，产生一个既有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。
为了得到纯的生成物，若反应后的混合物是均相的，时常采用蒸馏（或精馏）的方法将它们分离。
一、简单蒸馏通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1. 简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。
此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。
这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
2. 蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段，如图2-20所示。
图2-20 简单蒸馏曲线图在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气、液平衡状态），温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
我们将这部分流出液称为前馏分（或馏头）。
由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。
此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。
随着馏分的蒸出，蒸馏瓶内混合液体的体积不断减少。
直至温度超过沸程，即可停止接收。
在第三阶段，如果混合液中只有一种组分需要收集，此时，蒸馏瓶内剩余液体应作为馏尾弃掉。
如果是多组分蒸馏，第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流出的液体，则既是第一组分的馏尾又是第二组分的馏头，当温度稳定在第二组分沸程范围内时，即可接收第二组分。
如果蒸馏瓶内液体很少时，温度会自然下降。
此时，应停止蒸馏。
无论进行何种蒸馏操作，蒸馏瓶内的液体都不能蒸干，以防蒸馏瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。
应当指出：（1）在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不恰好等于101.325kpa（760mmHg），因此，严格地说，应该对温度加以校正。
但一般偏差较小，因而可忽略不计。
（2）当液体中溶入其他物质时，无论这种溶质是固体、液体还是气体，无论挥发性大还是小，液体的蒸气压总是降低的，因而所形成溶液的沸点会有变化。
（3）在一定压力下，凡纯净的化合物，都有一个固定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净化合物。
因为当两种或两种以上的物质形成共沸物时，它们的液相组成和气相组成相同，因此在同一沸点下，它们的组成一样。
这样的混合物用一般的蒸馏方法无法分离，具体方法见共沸蒸馏。
3. 简单蒸馏装置简单蒸馏装置由蒸馏瓶（长颈或短颈圆底烧瓶）、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接引管、接收瓶等组装而成，见图2-21.在装配过程中应注意：（1）为了保证温度测量的准确性，温度计水银球的位置应放置如图2-21（a）所示，即温度计水银球上限与蒸馏头支管下限在同一水平线上。
（2）任何蒸馏或回流装置均不能密封，否则，当液体蒸气压增大时，轻者蒸气冲开连接口，使液体冲出蒸馏瓶，重者会发生装置爆炸而引起火灾。
（3）安装仪器时，应首先确定仪器的高度，一般在铁夹台上放一块厚的板，将电热套放在板上，再将蒸馏瓶放置于电热套中间。
然后，按自上而下，从左至右的顺序组装。
仪器组装应做到横平竖直，铁夹台一律整齐地放置于仪器背后。
4. 简单蒸馏操作（1）加料做任何实验都应先组装仪器后再加原料。
加液体原料时，取下温度计和温度计套管，在蒸馏头上口放一个长颈漏斗，注意长颈漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管，慢慢地将液体倒入蒸馏瓶中。
（2）加沸石为了防止液体暴沸，再加入2粒～3粒沸石。
沸石为多孔性物质，刚加入液体中小孔内有许多气泡，它可以将液体内部的气体导入液体表面，形成气化中心。
如加热中断，再加热时应重新加入新沸石，因原来沸石上的小孔已被液体充满，不能再起气化中心的作用。
同理，分馏和回流时也要加沸石。
（3）加热在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后再开始加热。
开始加热时，电压可以调得略高一些，一旦液体沸腾，水银球部位出现液滴，开始控制调压器电压，以蒸馏速度每秒1滴～2滴为宜。
蒸馏时，温度计水银球上应始终保持有液滴存在，如果没有液滴说明可能有两种情况：一是温度低于沸点，体系内气-液相没有达到平衡，此时，应将电压调高；二是温度过高，出现过热现象，此时，温度已超过沸点，应将电压调低。
（4）馏分的收集收集馏分时，应取下接收馏头的容器，换一个经过称量干燥的容器来接收馏分，即产物。
当温度超过沸程范围，停止接收。
沸程越小，蒸出的物质越纯。
图2-21 简单蒸馏装置图图（5）停止蒸馏馏分蒸完后，如不需要接收第二组分，可停止蒸馏。
应先停止加热，将变压器调至零点，关掉电源，取下电热套。
待稍冷却后馏出物不再继续流出时，取下接收瓶保存好产物，关掉冷却水，按规定拆除仪器并加以清洗。
5. 注意事项（1）蒸馏前应根据待蒸馏液体的体积，选择合适的蒸馏瓶。
一般被蒸馏的液体占蒸馏瓶容积的2/3为宜，蒸馏瓶越大产品损失越多。
（2）在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石。
千万不要在沸腾或接近沸腾的溶液中加入沸石，以免在加入沸石的过程中发生暴沸。
（3）对于沸点较低又易燃的液体，如乙醚，应用水浴加热，而且蒸馏速度不能太快，以保证蒸气全部冷凝。
如果室温较高，接收瓶应放在冷水中冷却，在接引管支口处连接一根橡胶管，将未被冷凝的蒸气导入流动的水中带走。
（4）在蒸馏沸点高于130℃的液体时，应用空气冷凝管。
主要原因是温度高时，如用水作为冷却介质，冷凝管内外温差增大，而使冷凝管接口处局部骤然遇冷容易断裂。
6. 简单蒸馏操作练习用简单蒸馏的方法将工业乙醇提纯为95%的乙醇。
（1）常量在100ml的蒸馏瓶中加入70ml的工业乙醇，进行简单蒸馏。
测出工业乙醇的沸点。
（2）小量在25ml的蒸馏瓶中加入15ml的工业乙醇，进行简单蒸馏。
7. 思考题（1）试利用平衡相图叙述简单蒸馏原理。
（2）为什么蒸馏系统不能密闭？（3）什么情况下接收的为馏头、馏分和馏尾？（4）为什么蒸馏时不能将液体蒸干？（5）蒸馏时，温度计水银球上有无液滴意味着什么？（6）为什么进行蒸馏、分馏和回流时要加入沸石？其作用是什么？（7）拆、装仪器的程序是怎样的？（8）一般简单蒸馏的速度多少为宜？二、简单分馏简单分馏主要用于分离两种或两种以上沸点相近且混溶的有机溶液。
分馏在实验室和工业生产中广泛应用，工程上常称为精馏。
1. 分馏原理简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。
为了获得高纯度的产品，理论上可以采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，再次部分汽化和冷凝，以得到纯度更高的馏出液。
而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。
只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相差很近的有机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。
简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏。
在实验室常采用分馏柱来实现，而工业上采用精馏塔。
2. 分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱，如图2-22 所示。
分馏柱的种类很多，实验室常用韦氏分馏柱。
半微量实验一般用填料柱，即在一根玻璃管内填上惰性材料，如玻璃、陶瓷或螺旋形、马鞍形等各种形状的金属小片。
图2-22 简单分馏装置图3. 分馏过程及操作要点当液体混合物沸腾时，混合物蒸气进入分馏柱（可以是填料塔，也可以是板式塔），蒸气沿柱身上升，通过柱身进行热交换，在塔内进行反复多次的冷凝—汽化—再冷凝—再汽化过程，以保证达到柱顶的蒸气为纯的易挥发组分，而蒸馏瓶中的液体为难挥发组分，从而高效率地将混合物分离。
分馏柱沿柱身存在着动态平衡，不同高度段存在着温度梯度和浓度梯度，此过程是一个热和质的传递过程。
为了得到良好的分馏效果，应注意以下几点：（1）在分馏过程中，不论使用哪种分馏柱，都应防止回流液体在柱内聚集，否则会减少液体和蒸气接触面积，或者使上升的蒸气将液体冲入冷凝管中，达不到分馏的目的。
为了避免这种情况的发生，需在分馏柱外面包一定厚度的保温材料，以保证柱内具有一定的温度梯度，防止蒸气在柱内冷凝太快。
当使用填充柱时，往往由于填料装得太紧或不均匀，造成柱内液体聚集，这时需要重新装柱。
（2）对分馏来说，在柱内保持一定的温度梯度是极为重要的。
在理想情况下，柱底的温度与蒸馏瓶内液体沸腾时的温度接近。
柱内自下而上温度不断降低，直至柱顶接近易挥发组分的沸点。
一般情况下，柱内温度梯度的保持是通过调节馏出液速度来实现的，若加热速度快，蒸出速度也快，会使柱内温度梯度变小，影响分离效果。
若加热速度慢，蒸出速度也慢，会使柱身被流下来的冷凝液阻塞，这种现象称为液泛。
为了避免上述情况出现，可以通过控制回流比来实现。
所谓回流比，是指冷凝液流回蒸馏瓶的速度与柱顶蒸气通过冷凝管流出速度的比值。
回流比越大，分离效果越好。
回流比的大小根据物系和操作情况而定，一般回流比控制在4:1，即冷凝液流回蒸馏瓶为每秒4滴，柱顶馏出液为每秒1滴。
（3）液泛能使柱身及填料完全被液体浸润，在分离开始时，可以人为地利用液泛将液体均匀地分布在填料表面，充分发挥填料本身的效率，这种情况叫做预液泛。
一般分馏时，先将电压调得稍大些，一旦液体沸腾就应注意将电压调小，当蒸气冲到柱顶还未达到温度计水银球部位时，通过控制电压使蒸气保证在柱顶全回流，这样维持5 min。
再将电压调至合适的位置，此时，应控制好柱顶温度，使馏出液以每两三秒1滴的速度平稳流出。
4. 简单分馏操作练习（1）蒸馏实验将15ml工业丙酮和15ml水（自来水）加入蒸馏瓶中，再加2粒沸石。
装好简单蒸馏装置（可用10ml量筒作为接收器），准备好备用接收器。