二茂铁和乙酰二茂铁的分离
乙酰二茂铁的制备实验报告
乙酰二茂铁的制备实验报告标题：乙酰二茂铁的制备实验报告摘要：本实验是通过乙酰化反应制备乙酰二茂铁。
实验步骤包括反应液的制备、反应条件的调整、反应过程的观察以及产物的收集和分离。
最终通过红外光谱对产物进行了鉴定，确认得到了目标产物。
引言：乙酰二茂铁是一种常用的有机金属配合物，在有机合成和催化反应方面有广泛的应用。
本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，并通过红外光谱鉴定产物结构。
实验部分材料与仪器二茂铁（0.10 g，1.0 mmol）、乙酰氯（0.16 mL，2.2 mmol）、氯化铁（0.17 g，1.0 mmol）、四氯化碳（20 mL）、多项离子混合底物（50 mL）、紫外分光光度计、红外光谱仪实验步骤1. 取一干燥密封玻璃瓶将二茂铁和氯化铁溶于四氯化碳中，摇晃至完全溶解。
2. 测量乙酰氯的体积，在通氮气的条件下，将乙酰氯加入离子混合底物中。
3. 将离子混合底物至于氧化还原反应室中，使用恒温水浴器将反应温度升高至70-80°C。
4. 将乙酰氯溶液滴加至反应物中，观察反应过程。
5. 反应结束，将产物用乙醇和乙酸乙酯混合物洗涤，并浓缩后用乙酸乙酯重结晶。
将所得的产物用乙醇洗涤后于减压下干燥，得到乙酰二茂铁。
结果与分析1. 实验中加入多项离子混合底物，可提高反应速率和产物的选择性。
2. 通过红外光谱对产物进行了鉴定，测得乙酰二茂铁的特征吸收峰在1700 cm^-1和1450 cm^-1附近，进一步证明得到了目标产物。
结论本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，通过红外光谱鉴定得到目标产物。
实验结果表明，多项离子混合底物的引入可以提高反应速率和产物的选择性，为有机金属配合物的研究提供了一种新的合成方式。
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离预习实验报告及思考题
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离一．实验目的1. 通过乙酰二茂铁的制备，理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。
2. 掌握机械搅拌等操作。
3. 掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。
二．实验原理1.乙酰二茂铁的制备二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。
二茂铁是橙色的固体，又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成，具有夹心型结构。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。
以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1´-二元取代物。
二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。
二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁，根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。
由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化的敏感限制了它在合成中的应用，如不能够用混酸对其消化。
制备乙酰二茂铁的反应式如下：32343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1,1´-二乙酰基二茂铁在上述条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁。
2.柱色谱分离本实验用柱色谱分离提纯产品。
柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。
柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配，分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱，这样就可以达到各组分的分离提纯。
柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。
乙酰二茂铁
乙酰二茂铁的制备摘要二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。
常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。
具有类似苯的芳香性，但比苯更易发生亲电取代。
二茂铁反应通常在隔绝空气下进行。
酰化得到一乙酰二茂铁。
再通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
关键词乙酰二茂铁；柱层析法实验部分1 实验原理1.根据二茂铁能在100℃升华的性质纯化。
2.3.根据二茂铁、乙酰二茂铁和 1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
2 主要仪器及试剂仪器：旋转蒸发仪，抽滤瓶，砂芯漏斗，普通漏斗，蒸发皿，色谱柱试剂：乙酸酐，85%磷酸，碳酸氢钠，二茂铁，石英砂，硅胶，石油醚，乙醚3 实验步骤3.1二茂铁纯化3.0g二茂铁粗品置于干燥蒸发皿中，蒸发皿上盖一张刺有小孔的滤纸，被刺的小孔毛孔向上，取一个普通漏斗，颈部塞棉花，架在滤纸上。
蒸发皿下面用酒精灯加热。
30分钟后熄灭酒精灯，用刮刀刮下二茂铁，称重。
3.2一乙酰二茂铁的制备将1.0ml 85%磷酸在搅拌下滴入一个盛有1.5g二茂铁及5.0ml乙酸酐混合物的小锥形瓶中，用干燥管保护，水浴20min，70-80℃，然后倒入装有约20g冰的高烧杯中，当冰融化后，少量多次的加入固体碳酸氢钠中和混合物知道不再有二氧化碳，冰浴30min，砂芯漏斗抽滤，水洗直至滤液为浅橙色，干燥。
此固体主要成分是一乙酰二茂铁。
3.3 柱色谱分离装柱将带砂芯的色谱柱垂直固定在铁架台上。
取30g硅胶加适量石油醚搅匀，倒入色谱柱。
打开活塞，让液体流入干净烧杯。
液体可重复倒入柱子，将柱子压实。
老化色谱柱30min。
上样取0.5g乙酰二茂铁，加0.5g硅胶和20ml乙醚，用旋转蒸发仪旋干。
再将老化的柱子中的溶剂放出至恰与硅胶等高，将含硅胶的样品均匀平整加在硅胶顶层。
（如不平整，用洗耳球轻敲直至平整），再在其上面加入0.5cm石英砂。
乙酰二茂铁的制备实验报告
乙酰二茂铁的制备实验报告乙酰二茂铁的制备实验报告一、引言乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过合成方法制备乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行表征。
二、实验原理乙酰二茂铁的制备方法主要有两种：一种是通过茂金属化合物与乙酰化试剂反应，另一种是通过二茂铁与乙酰化试剂反应。
在本实验中，我们采用后一种方法进行制备。
二茂铁是一种具有双环结构的有机化合物，其分子结构中央是一个铁原子，两侧分别连接着茂基。
乙酰化试剂是一种含有乙酰基的化合物，可以与二茂铁反应生成乙酰二茂铁。
三、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括二茂铁、乙酰化试剂、溶剂等。
2. 反应体系组装：将适量的二茂铁和乙酰化试剂加入反应瓶中，加入适量的溶剂，使反应体系达到理想的浓度。
3. 反应条件控制：控制反应温度和反应时间，保证反应的进行。
4. 反应结束处理：反应结束后，将反应产物进行分离和纯化，得到乙酰二茂铁。
四、实验结果与讨论经过实验操作，我们成功合成了乙酰二茂铁。
通过红外光谱分析，我们确定了乙酰二茂铁的结构和化学键的形成。
同时，通过核磁共振谱和质谱分析，我们进一步确认了乙酰二茂铁的分子结构和质量。
乙酰二茂铁具有良好的稳定性和可溶性，在有机合成和催化反应中有着广泛的应用。
其独特的结构和性质使其成为一种重要的有机金属化合物。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行了表征。
乙酰二茂铁具有广泛的应用价值，可以在有机合成和催化反应中发挥重要作用。
六、实验总结本实验通过乙酰化反应制备了乙酰二茂铁，成功地合成了目标产物。
实验过程中，我们掌握了有机金属化合物的制备方法，并学习了使用红外光谱、核磁共振谱和质谱等仪器对化合物进行结构分析的技术。
通过本次实验，我们不仅加深了对乙酰二茂铁的认识，还提高了实验操作和科学研究的能力。
希望今后能够进一步探索乙酰二茂铁的性质和应用，为科学研究做出更多的贡献。
二茂铁衍生物的合成及性质鉴定
文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持二茂铁衍生物的合成及性质鉴定百克网：2008-4-29 10:35:16 文章来源：本站1 •前言二茂铁是一种稳定且具有芳香性的金属有机化合物。
它不仅在理论和结构研究上有重要意义，而且有很多的实际应用。
自1951年Kealy T. J. 和Pausen P L 合成二茂铁以来，该类化合物有了很大的发展。
二茂铁它具有夹心式结构。
铁原子被夹在两个平行的环戊二烯基之间，形成牢固的配位键，致使亚铁离子（Fe2+）的性质和环戊二烯基的性质均消失，而显示出芳香性，在茂环上可进行与苯类似的取代反应，形成多种取代基的衍生物。
二茂铁为橙色晶体，有樟脑气味，熔点为173~174 C,沸点为249 C。
在高于100 C时就容易升华。
它能溶于大多数有机溶剂，但不溶于水。
制取二茂铁的方法［1-3］很多。
通常以DMSO为溶剂，用NaOH作环戊二烯的脱质子剂（环戊二烯是一种弱酸，pKa^ 20），使它变成环戊二烯负离子（C5H5-），然后与FeCl2反应生成二茂铁：二茂铁是最简单的共轭二茂铁衍生物，也是合成其它共轭有机金属配合物的一种重要的前体，文献报道的二茂铁乙炔的合成方法常见的有以下三种：①先制备碘代二茂铁，再由碘代二茂铁和三甲基硅乙炔反应制备乙炔二茂铁，合成路线如图1所示：图1乙炔二茂铁合成路线I成方法产率不高、成本较昂贵，并且有重金属化合物作为反应的试剂，不是一条理想的合成路线。
②利用Wittig反应制备乙炔二茂铁，合成路线如下:图2乙炔二茂铁合成路线U此方法操作繁杂，反应条件苛刻，成本也较昂贵③以二茂铁为初始原料，乙酸酐为亲电试剂，磷酸为催化剂，通过亲电反应得到乙酰基二茂铁，乙酰基二茂铁与三氯氧磷反应得到（2-甲酰基-1-氯乙烯基）二茂铁，然后与氢氧化钠反应、酸化后即可制得乙炔二茂铁。
该条路线反应条件温和，原料易得，是一条经济合理的合成路径，具体如下：二茂铁衍生物性质的多样性，使其应用领域非常广泛。
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离【摘要】通过本实验将了解半微疑实验的操作方法，掌握柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术，通过乙酰二茂铁的制备理解Friedel-Crafts酰基化反应原理。
本实验还将对之前实验所得的部分产品运用毛细笛法进行熔点测定。
【关键词】乙酰二茂铁、Friedel-Crafts酰基化反应、柱色谱分离、毛细管法熔点测泄。
【引言】（一）实验原理二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。
以乙酸酊为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1'-二元取代物。
本实验通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1.1'■二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
常用的柱层析色谱和薄层层析色谱均属于吸附色谱，因此用薄层层析可以筛选出适宜的柱层析洗脱剂。
本次实验对熔点的测左主要根据原理：熔点是latm条件下，固体化合物从固态变为液态时的温度。
（二）反应式【实验部分】（一）实验仪器1.层析柱图1层析柱示懑图2.毛细管法测熔点图2提勒管（b形管），浓硫酸作热浴一.乙酰二茂铁的制备称取150mg（0.81mmol）二茂铁，放入25ml 茄形瓶中，加入l.OmL （1.08g, lOmmol）醋酸ST。
安装装有无水氯化钙干燥管的空气冷凝管。
沸水浴加热并搅拌使二茂铁溶解。
稍冷, 打开塞子迅速加入O.5mL85% H3PO4,反应液变成红黑色。
由于第一次实验将水漏入，故重新合成。
于沸水中加热搅拌8-10min.趁热用滴管将反应液滴入盛有约2g碎冰的烧杯中，搅拌下用N^CCh 饱和水溶液小心中和至无气泡产生，得到大量黄色固体和墨绿色溶液。
充分冷却后抽滤，用冷水充分洗涤沉淀至中性，抽干。
在红外灯下烘干。
实验得黄色粉末状固体，M = 0.16g,产率为87.01 %o称重后，取少虽:粗产品置于点样管中，加入乙酸乙酯溶解，用石油毬：乙酸乙酯=20：1 （体积比）的展开剂观察薄层层析现象。
乙酰二茂铁的制备与初分离
乙酰二茂铁的制备与初分离摘要：本实验先用升华法纯化二茂铁，再用Friendel-Crafts酰基化反应来制备乙酰二茂铁；在分离提纯的时候采用柱色谱分离的方法得到产品后用显微熔点仪测定产品的熔点。
关键字：乙酰二茂铁、Friendel-Crafts酰基化反应、柱色谱分离、显微熔点仪背景：1、乙酰二茂铁介绍分子式：C12H12FeO 分子量：228.072、物化性质：性状：橙黄色固体熔点:81-86℃纯净物熔点为85℃相对密度:1.014g/cm3溶解性:insoluble3、用途：二茂铁是一种金属有机化合物，它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。
目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。
实验过程一、实验原理1、二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。
以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friendel-Crafts酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1，1，-二元取代物。
2、本实验通过柱色谱“湿法装柱，干法上样”分离来提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1，1，-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
二、仪器与试剂仪器：柱色谱管、量筒、漏斗、旋转蒸发仪、锥形瓶、圆底烧瓶、载玻片、镊子、显微熔点仪、直形冷凝管、沙芯漏斗、干燥管试剂：硅胶、二茂铁、石英砂、石油醚、无水乙醚、乙酸酐、磷酸三、实验步骤1、二茂铁的纯化将3g 二茂铁置于坩埚中，在坩埚上方放上一张已经扎好孔的滤纸，再盖上普通漏斗，并在漏斗下方塞上一团棉花。
用酒精灯加热坩埚，待坩埚内无固体后即可。
2、乙酰二茂铁的合成在50ml圆底烧瓶中，加入1.5g二茂铁和5ml乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入1ml 85%的磷酸。
投料毕，用装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管塞住瓶口，70~80℃水浴上加热20min，并时加振荡。
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离【摘要】通过本实验将了解半微量实验的操作方法，掌握柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术，通过乙酰二茂铁的制备理解Friedel-Crafts酰基化反应原理。
本实验还将对之前实验所得的部分产品运用毛细管法进行熔点测定。
【关键词】乙酰二茂铁、Friedel-Crafts酰基化反应、柱色谱分离、毛细管法熔点测定。
【引言】（一）实验原理二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。
以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1’-二元取代物。
本实验通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
常用的柱层析色谱和薄层层析色谱均属于吸附色谱，因此用薄层层析可以筛选出适宜的柱层析洗脱剂。
本次实验对熔点的测定主要根据原理：熔点是1atm条件下，固体化合物从固态变为液态时的温度。
（二）反应式【实验部分】（一）实验仪器1.层析柱图1 层析柱示意图2.毛细管法测熔点图2 提勒管（b形管），浓硫酸作热浴（二）试剂及产物（三）实验步骤一. 乙酰二茂铁的制备称取150mg(0.81mmol)二茂铁，放入25ml茄形瓶中，加入1.0mL（1.08g，10mmol）醋酸酐。
安装装有无水氯化钙干燥管的空气冷凝管。
沸水浴加热并搅拌使二茂铁溶解。
稍冷，打开塞子迅速加入0.5mL 85% H3PO4，反应液变成红黑色。
由于第一次实验将水漏入，故重新合成。
于沸水中加热搅拌8--10min。
趁热用滴管将反应液滴入盛有约2g碎冰的烧杯中，搅拌下用Na2CO3饱和水溶液小心中和至无气泡产生，得到大量黄色固体和墨绿色溶液。
充分冷却后抽滤，用冷水充分洗涤沉淀至中性，抽干。
在红外灯下烘干。
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化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称二茂铁与乙酰二茂铁的分离
学生姓名王君学号20132401160 专业化学（师范）年级、班级13化六
指导老师曾卓日期11月17 日
实验报告书写要求
1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4．实验前必须做好实验预习。
【实验目的】
1.了解二茂铁及乙酰二茂铁的合成方法和有关性质。
2.学习柱色谱分离技术和掌握柱色谱的操作方法。
3.学会用色谱分离法分离提纯目标化合物的方法。
4.理解色谱分离法的基本原理。
【实验原理】（包括反应机理）
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
利用不同物质被吸附剂吸附能力的差异以及不同物质在流动相中溶解度的差异实现混合组分完全分离的过程。
二茂铁是一种新型的夹心过渡金属有机配合物。
其茂环具有芳香性能进行亲电取代反应，可以制得二茂铁的多种衍生物，二茂铁的乙酰化形成乙酰二茂铁，根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁（C5H5Fe（C5H4COCH3））或双乙酰二茂铁（Fe（C5H4COCH3）2）。
二茂铁的一种乙酰化反应如下：
在此反应条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁。
本实验用柱色谱分离提纯产品。
柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。
柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配，分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱，这样就可以达到各组分的分离提纯。
柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色
谱和分配色谱两类。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。
吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。
当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。
当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或将柱吸干，挤出后按色带分割开，再用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。
【主要试剂及物理性质】 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃
外观 二茂铁
186.03 172-174 249
橙色针状晶体
乙酰二茂铁 228.07 81-86 160-163 橙黄色固体
石油醚
<-73
40～80 无色透明液体，有煤油
气味。
乙酸乙酯 88.11 -83 77 无色液体 硅胶粉 白色粉末 石英砂
白色颗粒
【仪器装置】 1、主要仪器：
旋转蒸发仪、柱色谱管、量筒、 锥形瓶、圆底烧瓶等
2、实验装置：
【实验步骤及现象】
反应
时间
实验步骤实验现象
10分钟1、装柱
使用干法装柱，将色谱柱洗净，干
燥，柱底铺一层棉花，再铺一层约
1cm厚的石英砂，填平。
将适量硅
胶通过漏斗装入柱管内，轻敲柱管，
使之填均匀。
用石油醚洗柱后，将
0.9g二茂铁和乙酰二茂铁的混合固
体装入柱内，顶部盖一层约1cm厚
的石英砂，使硅胶顶端和砂子上层
保持水平。
通过装柱过程中的轻敲
柱管和用真空泵在色谱柱下端吸一
下的方法使色谱柱装填得紧密均
匀、无断层、无裂缝，可获得较好
的分离效果。
色谱柱的三分
之二被装填。
色谱柱装填得
较紧密均匀，
无断层，无裂
缝。
约半小时2、洗脱
首先用石油醚：乙酸乙酯（体积比）
= 2:3（大约）作洗脱剂从柱顶加入，
控制洗脱剂的滴速在1～2滴/秒，
逐渐展开得到黄色、橙色分离的色
谱带。
黄色的二茂铁带首先从柱下
流出，用干燥的锥形瓶收集洗脱溶
液。
当黄色谱带完全洗脱下来时，
橙色谱带往下移动，用另一只已干
燥的锥形瓶收集洗脱液。
两种谱带
都有比较明显的拖尾现象。
随着洗脱剂的洗脱，逐
渐出现两种颜色深浅
不同的黄色色带，其
中，速度较快的色带
（下方的)颜色较浅，
速度较慢的（上方的)
颜色较深。
3、收集产品
收集到的黄色洗脱液中是有
二茂铁；橙色洗脱液中主要是乙酰
二茂铁。
将黄色洗脱液合并倒入已
称重的干燥茄形瓶中，旋转蒸发除
去溶液。
将橙色洗脱液合并倒入已
称重的干燥茄形瓶中，旋转蒸发除
去溶液。
收集到的颜色较浅的
为二茂铁，而颜色较深
的为乙酰二茂铁。
由于
二茂铁的极性弱于乙
酰二茂铁，二茂铁首先
向下移动，极性较强的
乙酰二茂铁则留在柱
的上端，形成不同的色
带。
由于二茂铁的极性
弱于乙酰二茂铁，二茂
铁首先被洗脱下来。
【实验结果】
颜色较浅的为二茂铁，而颜色较深的为乙酰二茂铁。
由于二茂铁的极性弱于乙酰二茂铁，二茂铁首先向下移动，极性
较强的乙酰二茂铁则留在柱的上端，形成不同的色带。
由于二茂铁的极性弱于乙酰二茂铁，二茂铁首先被洗脱下来。
【实验讨论】
（1）控制流出速度，流速保持在1-2滴/s。
（2）（2）在装柱、洗脱过程中，应始终保持有洗脱剂覆盖吸附剂。
（3）装柱要紧密，要求无断层、无缝隙。
（4）一个色带与另一色带的洗脱液的接收不要交叉。
（5）棉花装的松紧程度应合适。
（6）柱体中不可以出现大的气泡，如出现气泡应赶掉。
（7）装石英砂时应慢慢加入，不可一次加入造成柱层破坏。
【思考题】
一、本实验的分离效果与哪些因素有关？
答：1.色谱柱的装填质量：色谱柱装填得紧密均匀、无断层、无裂缝，可获得较好的分离效果，否则会影响分离效果，无法进行有效的分离。
2.洗脱的流速：流速太快，无法进行有效的分离；流速太慢，实验时间太久。
3.洗脱剂的极性：极性太大，无法进行有效的分离；极性太小，洗脱速度太慢。
为了提高洗脱效果，可采取梯度洗脱和
用混合溶剂洗脱。
二、本实验采用柱色谱分离二茂铁和乙酰二茂铁的原理是什么？
答：柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。
化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物极性越强，其吸附性越强。
由于二茂铁的极性弱于乙酰二茂铁，二茂铁首先向下移动，被洗脱下来。
加强洗脱剂的极性，乙酰二茂铁也被洗脱下来，从而将乙酰二茂铁和二茂铁分离开。
【实验成绩】
指导老师签名：。