石油沥青质含量测定法
石油沥青四组分测定法
石油沥青四组分测定法
石油沥青四组分测定法是一种常用的测定石油沥青质量的方法，它将石油沥青分为四个组分：饱和分、芳香分、胶质和沥青质。
下面是石油沥青四组分测定法的步骤：
1. 准备试样：将石油沥青取出一定量，放入干燥的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，并用玻璃棒搅拌均匀。
2. 测定饱和分：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用比重计测定其比重。
根据样品的质量和体积计算出饱和分的含量。
3. 测定芳香分：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用紫外光谱法测定其中的芳香分含量。
4. 测定胶质：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用酸度计测定其中的胶质含量。
5. 测定沥青质：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用硫酸钠法测定其中
的沥青质含量。
通过以上四个步骤，可以测定出石油沥青中的四个组分的含量，从而了解石油沥青的成分和性质。
沥青质的测量
切去260 ℃之前的馏 分，残余油留作试样 将蒸馏瓶中溶液在漏斗 中过滤，加入热正庚烷 清洗几次 从漏斗上取下滤纸，放入抽 提器继续抽提。直至全部沥 青质从纸上溶解下来为止
将蒸馏瓶内溶液转移到称重为m1的 蒸发皿中。蒸干甲苯，静置冷却称 重m2.
换蒸馏瓶，用甲苯继续 抽提直至沥青质从纸上 溶解下来不留残疾
锥形磨口29/32
70 Φ38 Φ23
15
开口
Φ 6±1
锥形磨芯29/32
Φ10
抽提器
胶质沥青质的测量
实验结果
P61
试样的沥青质含量X（质量百分数）按下式计算：
X
m 2 - m1 m
100 %
m2 ---带有沥青质的皿的质量，g； TE 622 5 m1 ---空皿的重量，g； m ---试样的质量，g； ω ---切去260 ℃以前馏分后的残余油占原油的质量分数.
胶质沥青质含量的测定
沥青质的测量
术语解释：沥青质是不溶于正庚烷但溶于苯的不含蜡 部分。 性质如下： 密度稍高于胶质。加热不熔融。 石油中的分散状态部分是胶体态，部分是悬浮态。
呈暗褐色或者黑色的非晶型粉末，成分并不固定。
沥青测定方法标准 IP 143 DIN 51579 SH/T 0266 RIPP 7
正庚烷沉淀法测定沥青质
沥青质含量测定法（正庚烷测定法）
石油沥青质含量测定法
北京石油化工科学研 究院企业标准
不进行260℃ 以前馏分的切 割
方法原理
Байду номын сангаас
将原油样品用正庚烷沉淀出沥青质，并 用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的油蜡及 胶质后，用苯回流溶解沉淀，除去溶剂， 求的沥青质的含量。
测定步骤
油层物理原油中胶质沥青质含量测定
蜡：氧化铝色谱吸附法得到的油蜡组分，用甲苯-丙酮（1:1）为 脱蜡剂经冷冻结晶析出的组分
测定方法概述
一份试样用正庚烷溶解，滤除不溶物，用正庚烷回流除去 不溶物中夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质。 除去溶剂，求得沥青质含量。 另一份试样经氧化铝色柱谱分离出油蜡部分，再以甲苯-丙酮 混合物为脱蜡溶剂，用冷冻结晶法测定蜡含量。 用减差法求得胶质含量。
测定蜡含量及胶质含量
按图将吸附柱与超级恒温水浴相连，温度保持45度左 右，吸附柱下端塞少许脱脂棉，加入预先处理过的氧化铝 并敲紧，用20ml左右石油醚润湿柱子，柱子下端用锥形 瓶接收流出液 在小烧杯中称取处理过的残油试样约1g,精确至 0.0001g记为W4，在水浴上加热至试样融化，加10ml石 油醚稀释，等柱子上石油醚进入氧化流层时，倒入稀释的 试样用10ml石油醚分3次洗涤，洗涤液倒入吸附柱，待溶 液全部进入氧化铝层后加入少量氧化铝至吸附柱上 加入60ml甲苯冲洗油蜡，流出速度保持2--3ml/min 至无流出液
计算
沥青质含量w1=m1/w3*Y 蜡含量w2=m3/w4*Y 胶质含量w3=(1-m2/w4-m1/w3)*Y 残油率Y=w2/w1
THANK YOU
2013年11月
药品
正庚烷：分析纯 。 甲苯：分析纯 。 石油醚：分析纯（60℃-90℃）。 氧化铝：层析用，0.15-0.076mm，中性。 丙酮：分析纯。 乙醇：工业级。
仪器
沥青质测定器：包括两个24口磨口锥形瓶，抽提器及冷凝器。 蜡含量测定仪：滤板孔径20μ m-30μ m。 超级恒温水浴：能控制温度波动范围±0.5℃。 电热套：0.6kW-1.8kW，功率可调。 油浴：可设定温度120℃。 水浴：0.6kW-1.8kW，功率可调。 真空烘箱：可使温度保持在105℃-110℃。 玻璃吸附柱：吸附柱外面带循环水夹套。 高温炉：最高温度不低于800℃。 锥形瓶：100mL；烧杯：50mL；真空泵:吸滤用。 分析天平：感量0.00001g。 干燥器。
测定沥青含量实验报告
一、实验目的1. 理解沥青混合料中沥青含量的概念和意义。
2. 掌握沥青含量测定的原理和方法。
3. 学会使用沥青含量测定仪进行实验操作。
4. 分析实验数据，得出沥青含量的测定结果。
二、实验原理沥青含量是评价沥青混合料性能的重要指标，其测定原理基于沥青混合料中沥青和矿料的分离。
实验过程中，通过加热使沥青熔化，再通过离心分离、清洗等步骤，最终得到沥青含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：沥青混合料样品、标准溶剂、蒸馏水等。
2. 实验仪器：沥青含量测定仪、电子天平、烘箱、离心机、烧杯、漏斗等。
四、实验步骤1. 样品准备：将沥青混合料样品放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重，然后取出冷却至室温。
2. 称重：用电子天平准确称取烘干后的沥青混合料样品约10g，放入烧杯中。
3. 溶解：向烧杯中加入适量标准溶剂，用玻璃棒搅拌，使沥青充分溶解。
4. 离心分离：将烧杯放入离心机中，以3000r/min的速度离心分离15分钟。
5. 洗涤：用蒸馏水冲洗烧杯中的残留物，直至洗出液清澈。
6. 称重：将烧杯中的残留物连同烧杯一起放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重。
7. 计算沥青含量：根据实验数据计算沥青含量。
五、实验数据与结果1. 样品烘干前质量：10.0g2. 样品烘干后质量：9.5g3. 残留物质量：0.5g沥青含量 = (残留物质量 / 样品烘干前质量) × 100% = (0.5g / 10.0g) × 100% = 5%六、实验结果分析本次实验测定的沥青含量为5%，符合工程要求。
实验过程中，操作步骤规范，数据准确可靠。
但在实验过程中也存在一些问题，如样品烘干过程中可能存在水分残留，导致沥青含量测定结果偏小。
七、实验总结1. 通过本次实验，掌握了沥青含量测定的原理和方法。
2. 学会了使用沥青含量测定仪进行实验操作。
3. 分析了实验数据，得出沥青含量的测定结果。
4. 发现实验过程中存在的问题，并提出改进措施。
沥青四组分测定方法的讨论
ａ ）可 参考 《 氧化 铝 吸 附法 测定 原 油 中 沥青
质、 胶 质及 蜡 含量 》 一 文 中规 定 “ 冷 却后 取 下
收稿 １ ３ 期 ：２ ０ １ ２—１ ２—１ ２ 。
国 内 目前现行 的沥青 四组分 测定 方法 为 Ｎ Ｂ ／
Ｓ Ｈ ／ Ｔ ０ ５ ０ ９ －２ ０ １ ０《 石 油沥 青 四 组分 测 定法 》 。
２ ． １ 氧化铝 的活化
石 油沥 青组分 测定 法 中规 定按 氧化铝净 重加 入 １ ％ 的蒸馏水 。研究 也 表 明 ，在 保证 分 离效 果 的前 提 下 提 高 柱 收 率 ，最 佳 氧 化 铝 含 水 量 为 ｌ ％ 。当水含 量 为 １ ％ 时 ，柱 收率 一 般 在 ９ ０ ％ 以 上 ，且 溶剂 对饱 和分 、芳 香分 、胶质 ＋沥青 质 的
和分、芳香分、胶质和沥青质 四种化学成分… 。
由于 沥青化 学组成 结构 的复 杂性 ，通 常利用 沥青 在 不 同溶剂 中 的选 择性 溶解 或在 不 同吸附 剂上 的 吸 附 ，将沥 青分离 为几 个化 学性质 接 近而 又与其
附于氧化铝色谱柱上，依 次用正庚烷 （ 或 石油
醚） 、甲苯 、甲苯 一乙 醇展 开 洗 出 ，对应 得 到 饱
ｄ ）Ｓ Ｙ ／ Ｔ ７ ５ ５ ０ －２ ０ ０ ４《 原 油 中 蜡 、胶 质 、
有实际意义。
关键词：石 油沥青
四组 分
实验
沥青是石油中分子量最大、组成及结构最为
复杂 的部 分 。Ｌ Ｗ．Ｃ ｏ ｒ ｂ ｅ ｔ ｔ 提 出 将 沥 青 分 为 饱
将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后 ，用 正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分 ， 再用甲苯
沥青含量试验
沥青混合料中沥青含量试验（燃烧炉法）
4.2.15 当沥青用量的修正系数Cf大于0.5%时,设定482℃ ±5℃燃烧温度按照 4.2.1~4.2.13重新标定，得到482℃的沥青用量的修正系数Cf。如果482℃与538℃得 到的沥青用量的修正系数差值在0.1%以内，则仍以538℃的沥青用量作为最终的修正 系数Cf；如果修正系数差值大于0.1%，则以482℃的沥青用量作为最终修正系数Cf。 4.2.16 确保试样在燃烧室得到完全燃烧。如果试样燃烧后仍然有发黑等物质，说明 没有完全燃烧干净。如果沥青混合料试样的数量超过了设备的试验能力，或者一次试 样质量太多燃烧不够彻底时，可将试样分成两等份分别测定，再合并计算沥青含量。 不宜人为延长燃烧时间。
沥青混合料中沥青含量试验（燃烧炉法）
3.3 在烘箱125℃±5℃中加热成松散状态取样。
3.4 试样最小质量根据沥青混合料的集料公称最大粒径按表T0735-1选用。
表T 0735-1 试样最小质量要求
公称最大粒径 （mm）
试样最小质量 （g
公称最大粒径 （mm）
试样最小质量 （g
4.75
1200
19
沥青混合料中沥青含量试验（燃烧炉法）
4青 青.2加 放.5热 入正后 拌式和,先分锅将别开集拌始料制拌混2和合份料，标全拌定部和试放后样人的，拌试其和样沥机质青,量用然应量后满为称足目量表标沥T沥青0青7质3用5量-量1m要PB2b求,。准。将确拌集至和料0好.混1g的合。沥料将青和沥混沥 合料应直接放进试样篮中。 4.2.6 预热燃烧炉。将燃烧温度设定538℃±5℃。设定修正系数为0。 4.2.7 称量试样篮和托盘质量mB3,准确至0.lg。 4.2.8 试样篮放入托盘中，将加热的试样均匀地在试样篮中摊平,尽量避免试太靠近试 样 mB篮5（边即缘m。B4称-m量B3试）样,并、将试m样B5篮输和入托燃盘烧总炉质控量制m程B序4，中准。确至O.lg。计算初始试样总质 量 4.2.9 将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉，关闭燃烧室门，检查燃烧炉控制程序中显 示 不的 得质 大量 于是5g否准否确则，需即调试整样托、盘试的样位篮置和。托盘总质量（m2）与显示质量（mB4）的差值 4.2.10 锁定燃烧室的门，启动开始按钮进行燃烧。燃烧至连续3min试样质量每分 钟 损失率小于0. 01%时，燃烧炉会自动发出警示声音或者指示灯亮起警报，并停止燃烧。 燃 的烧 门炉 会控 解制 锁程 ，序 并自 打动 印计 试算 验试结样果燃，烧从损燃失烧质室量中取mB出6，试准样确盘至。0燃.lg烧。结按束下后停，止罩按上钮保，护燃罩烧适室 当冷却。 4.2.11 将冷却后的残留物倒入大盘子中，用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷 到盘子中待用。
沥青化学组分试验(四组分法)
沥青化学组分试验（四组分法）1 目的与适用范围本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。
2 仪具与材料2．1 沥青质抽提器：由球形冷凝器及100 mL 抽提器组装而成，见图1 。
图1 沥青质抽提器（单位：m m）2．2 玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温，形状及尺寸如图2 。
2．3 真空干燥箱。
2．4 高温炉：0 ℃～1000 ℃，有自动温度控制器。
2．5 恒温水槽：控温准确度为1 ℃。
2．6 磨口锥形瓶（200 mL ～250 mL）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。
2．7 量筒（20 mL 、50 mL 、100 m L）。
2．8 氧化铝：层析用、中性，粒度0．15 m m ～0．075 m m （100 目～200 目），比表面积大于150 m 2／g ，孔体积250 m m 3／g 。
2．9 石油醚：60 ℃～90 ℃，分析纯。
2．10 正庚烷：分析纯。
2．11 甲苯、无水乙醇、丙酮：分析纯。
2．12 硅胶：细孔、粒度0．42 m m ～0．15 m m （40 目～100 目）。
2．13 分析天平：感量不大于1g 、1 mg 、0．1 mg 各一个。
2．14 定量滤纸：中速Φ110 m m ～125 m m 。
2．15 干燥器。
图2 玻璃吸附柱（单位：m m）2．16 电热板（电热套）。
2．17其他：瓷蒸发皿（300 m L）、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。
3 方法与步骤3．1 准备工作3．1．1 将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置105 ℃±5 ℃的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至0．1 mg 。
3．1．2 活化氧化铝：将氧化铝倾人瓷蒸发皿，并置于高温炉（500 ℃）中加热6h 。
然后，取出瓷蒸发皿置干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量1 ％的蒸馏水，塞紧橡皮塞。
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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（纸 ）央 子
图 ２ 折处后的 圆形滤 纸
ＳＨ ／ Ｔ ０２ ６６ － ９ ２
７．４ 换上原来用过的蒸馏瓶 ，加人 ３０一６０ｍＬ甲苯，继续 回流直至全部沥青质从纸上溶 解下来 为止。 ７．５ 将蒸馏 瓶内溶液转移到称过重 的蒸 发皿 中，再 用总量不 超过 ３０ｍＬ的温 热 甲苯分 数次冲洗蒸馏 瓶，洗涤液亦收集于蒸发皿中。在通风橱内用沸水浴蒸出甲苯。蒸发皿和沥青质放在 １００－１１０℃烘 箱中加热干燥 Ｉｈ，再 在干燥 器中冷却 ０．５ｈ后称重。称重时使用上一 次用过的皿作 配衡 体 ，此皿应 和 盛沥青 质的皿经过同样 的加热 和冷 却步骤。
中华 人民共 和国 石油化 工行 业标 准
石油沥青质含量测定法
ＳＨ／Ｔ ０２６６－ ９２
（１９ ８年确认） 代 替 ＳＹ２ ６３１－ ８５
１ 主题内容与适用范 围 本 标 准 规定 了测定石油沥青质的方法 。 本 标 准 适用 于柴油 、燃料油 、润滑油 、沥青和除去 ２６０℃之前低沸点馏分 的原 油。含添加剂 的油
附加 说 明 ： 本 标 准 由石油化工科学研究 院技 术归口。 本 标 准 由独山子炼油厂负责起草 。 本 标 准 主要起草人沈明尧 。 本标 准 参 照采用联邦德国国家标准 ＤＩＮ５ １５９５（７８）《沥青质含量测定法（正庚烷测定法）》和英国石 油学会标准 ＩＰ １４３／７８（（正庚烷沉淀法测定 沥青质》。
８ 计算
试 样 的 沥青质含量 Ｘ［％（ｍ／ｍ）］按下式计算 ：
Ｘ＝ｍ－２ ｍＩｘ １ ００
式中：ｍ２— 带有沥青质的皿的质量，９； ｍｌ— 空 皿 的 质量，９； ｍ— 试 样 的 质 量 ，＂ｏ
９ 精 密度
按 下 列 规定判 断试验结果的可靠性 （９５％置信水平 ）。
９．１ 重复性 ：同一实验室 重复测定两个结果之差 ，不应超 过下表数值 。 ９．２ 再现性：不同实验室之间测定的两个结果化 工 总公 司 １９９２－０５－２０批 准
图 １ 抽提器
１９９２－０５－２０实 施
ＳＨ／Ｔ ０２６６－ ９２
４．１．３ 恒温箱：恒温 １００一１１０｀Ｃｏ ４．１．４ 蒸发皿：由玻璃制成 ，直径约 ９０ｍｍｏ ４ ，５ 干燥器：内放干燥 剂。 ４．１．６ 短颈漏斗。 ４．２ 材料
定量 滤 纸 ：直径为 １１．０一１２．５ｃｍ，慢速
精 密 度 表 ％ （ｍ ／ ｍ ）
沥青质 含量
重复性算术平均值 的％
再现性算术平均值 的％
＜ ０．０５
０．０５－ ０．５
３０
３０
＞ ０．５ － ２．０
１５
２０
＞２
１０
１５
１０ 报告
１０．１ 取重复测定两个 结果的算术平均值作为试验结果 ，报告 至小数后两位。 １０．２ 沥青质含量在 ０．０５％ （ｍ／ｍ）以下时 ，报 告为小于 ０．０５％（ｍ／ｍ）ｏ
５ 试剂
５．１ 硫酸：化学纯，其密度为 １．８４留ｍｌ－ ５．２ 正庚烷 ：分析纯。 ５．３ 丙酮 ：分析纯。 ５．４ 甲苯 ：分析纯。 ５．５ 重铬酸钾 ：化学纯 ６ 准备工作 ６．１ 铬酸洗液的配制
１Ｌ 硫 酸中 溶解 ５０ｇ重铬酸钾，保存在具有磨口玻璃塞的瓶内。 ６．２ 所有玻璃仪器必须洗 净后才能使用 。蒸发 皿要放在硫 酸或铬 酸洗 液里 浸泡 １２ｈ，然后 用蒸馏水 和丙酮漂洗干净 。将蒸 发皿放人 １００一１１０℃恒 温箱内干燥 ｔｈ，再放 人干燥器 内冷却 ０．５ｈ，然 后称精 确至０．０００２ｇ，称重时用同样皿配重。 ６．３ 硬沥青试样在测定前磨 成粉末 状。 ６．４ 原油试样在测定前切去 ２６０℃之前的馏分（按 ＧＢ／Ｔ２ ５３８中的原 油馏程 测定方法进行）。 ７ 试验步骤 ７．１ 在磨口蒸馏瓶内称取试样 ８一１呢，称精确至 ０．０１ｇ，若沥青质含量大于 ０．２５％时，适当减少试 样 ，每克试样加人 ３０ｍＬ正庚烷 ，若沥青质 含量 大于 ２５％时 ，则每克试样加 人 ５０ｍＬ正庚烷 。用 回流 冷凝 器使 之煮沸 ，取下蒸馏瓶 ，盖好 塞子 ，放人暗箱里在室温下静置 １．５一２．５ｈ， ７．２ 将滤纸叠成 圆形（见图 ２），放入玻璃 漏 斗，在不搅 动情况下 ，将溶液倒 人滤纸过 滤。连续几 次 用少量热 的正庚 烷将蒸馏瓶 中残 留物尽 可能完全 地转移到 滤纸上 ，必 要时可使 用玻璃棒 ，最后再用 热正庚烷 冲洗 蒸馏 瓶内壁 ，洗涤液全部 通过 滤纸过滤 ，蒸馏瓶放在一边备用 。 ７．３ 从漏斗上取下 滤纸，放到抽提器 中，使用另一 个蒸馏瓶 用 ５０ｍＬ正庚烷 回流抽提 ，控 制正庚烷 从冷凝器末端 滴下的速度为每秒 ２－４滴 ，抽提 时间不少于 ｉｈ，直 至从抽提 器底部取 出的几滴正庚烷 在滤纸上蒸发后不 留残迹为止。
品可能给 出错误 的结果。 ２ 引用标准
ＣＢ ／Ｔ ２ ５３８ 原 油试 验法
３ 方法概 要
将 试 样 溶于正庚烷 中，由沥青质和蜡 状物组成 的不溶物 质经慢速 滤纸过滤 而被分离 。用 正庚烷 在热 回流下抽提 出蜡状 物，再用甲苯分离 出沥青质 。 ４ 仪器与材料
４．１ 仪 器 ４．１．１ 水浴或闭式电炉 。 ４．１．２ 抽提仪器 ：由 一个球形 冷凝器 ， 一个如图 １所示的抽提器和两个 ５００ｍＬ烧瓶组成。