铬系催化剂研究的报告(2008年9月)

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铬系催化剂的催化机理

自制蜡烛实验现象及原理今天来聊聊自制蜡烛实验现象及原理的事儿。

我想大家都见过蜡烛吧，在停电的时候点上一根蜡烛，那摇曳的烛光是不是很有感觉呢？我最近就在捣鼓自制蜡烛这个事儿，发现了好多有趣的现象和原理呢。

咱们先说自制蜡烛的实验。

一般自制蜡烛，就是把蜡块融化了，放个烛芯进去，然后等蜡液凝固就成了蜡烛。

在做这个实验的时候，我发现蜡液能够很好地附着在烛芯上。

这就得说到蜡的性质，蜡是一种有机物，在常温下是固态的。

当加热到一定温度的时候呢，就会变成液态，就像冰变成水一样。

这里面的原理就是物质的状态随着温度的变化而改变，嗯，有点像咱们在夏天吃的冰淇淋，放在室温下一会儿就化了。

说到这里，你可能会问，那烛芯又是起什么作用呢？这烛芯可重要了。

我一开始做的时候还没好好理解这一点。

烛芯可以吸液态蜡向上，就好比吸管吸水一样。

这中间其实是毛细现象在起作用呢。

烛芯就像是一根根小管道，液态蜡就顺着这些小管道被吸到烛芯顶端。

烛芯顶端点火之后呢，蜡就燃烧起来。

这里有个小注意的地方哦，如果烛芯太粗，就会有黑烟冒出来，我猜可能是因为蜡液供给太多，来不及充分燃烧吧。

那蜡烛能够持续燃烧是怎么回事呢？这就涉及到燃烧的三要素：可燃物、氧气、达到着火点。

蜡烛里的蜡是可燃物，用火点烛芯的时候就达到蜡的着火点了。

然后周围的空气中有氧气，蜡就持续燃烧起来。

实实在在就像咱们搭个灶台烧柴似的，柴就是可燃物，用火来点让柴达到着火点，空气里的氧气就让柴持续燃烧起来。

有意思的是，我在实验过程中还发现有时候蜡烛燃烧不均匀。

我也不太能完全搞懂这一点，也许是跟烛芯的位置或者蜡的纯度有关系。

我后来看了点书才知道，蜡的纯度不同，熔点、密度啊可能都会有差别，在燃烧的时候就会有不同的表现。

自制蜡烛这个呀，在生活中其实也有一定的实用价值的。

比如说你可以制作自己喜欢形状和香味的蜡烛。

比如你想要个玫瑰形状的，就在模具里操作，加入玫瑰香的香精就好了。

我感觉这个自制蜡烛的实验，除了好玩儿，还能让我们对物质的变化、燃烧原理等知识有更深入的理解。

Unipol工艺铬系催化剂与钛系催化剂切换工艺

Unipol工艺铬系催化剂与钛系催化剂切换工艺4兰州石化公司30万t/a全密度聚乙烯装置引进美国UNIVATION 公司气相法聚乙烯专利生产技术，它采用冷凝态操作技术使产能得到很大的提高，根据产品牌号的不同，使用多种不同的催化剂，特别是茂金属催化剂的工业化生产，极大地拓宽了共聚型聚乙烯产品的应用领域。

近两年，为满足市场需求，调整产品结构，生产牌号中加入铬系高密度聚乙烯产品。

由于钛系催化剂与铬系催化剂工艺操作参数存在较大差异，在转换过程中反应器极易出现结块导致聚合终止以及产生大量不合格产品，通过实际转产，经过不断总结、摸索，最终实现钛系牌号与铬系牌号相互转换的目标。

1?铬系产品与钛系产品的性能兰州石化公司全密度聚乙烯装置开车至今，生产的钛系牌号包括DFDA7042、DFDA7042N、DFDA7042H、DFDA7047、DFDA9047、DMDA8007、DMDA8008、DMDA8920、DNDC7148，其中DMDA8007、DMDA8008、DMDA8920、DNDC7148为高密度牌号产品，其余均为低密度牌号产品。

在2016年新产品开发中，试生产铬系牌号包括高密度膜料DGDB6097和DGDX6095以及高密度管材料DGDZ2400。

表1?铬系牌号与钛系牌号控制参数对比项目铬系催化剂钛系催化剂熔融指数/[g·(10min)-1]FI：8.0～13.0MI：6.5～8.0密度/(g·cm -3)0.9490～0.95300.9540～0.9580反应温度/℃104-10899-103总压/kPa 23502350乙烯分压/kPa 16501300氢气/乙烯?mol/mol 0.010.344共聚单体/乙烯?mol/mol0.0870.015通过表1看出，钛系高密度牌号产品和铬系牌号密度相差不大，熔融指数由于两种试验方法不同，铬系产品采用21.6kg砝码测试，钛系产品采用2.16kg砝码测试，所以，铬系产品熔指较钛系产品相比低很多，流动性较差，挤压机运行工况存在较大的区别。

乙烯齐聚均相铬系催化剂的研究进展

［ｂｔｃ］Ｔｅｒｃｎａｖｎｅｔｄｆｈｏｕ —ｂｓｄｈｍｏｅｅｕａａｓｓｄｉｔｙｅｅＡｓａｔｈｅｔｄａｃｓｎｓｙｏｒｍｉｍａｅｏｇｎｏｓｔｙｔｕｅｅｌｒｅｉｕｃｃｌｓｎｈｎ
ＣｏＪｎ，ｈｎａｊｎ，ｉｎｙａＷａｇＶｎｉ，ｉｎａａｕＺａｇＢｏｕＬｇｕｎ，ｎａｊＪｇＴｏＭｉａ
（．ｏｌｅｏｅｃｌｃｎｅａｄＥｇｅｎ，ｈｎｉｅｓｙｏｅｒｌｕＢｉｎ０２９，ｉａ１ＣｌｇｆｅＣｈｍｉｉｃｎｎｍｅｎｇＣｉａＵｎｖｒｔｆｔｅｍ，ｅｉｇ１２４Ｃｈｎ；ａＳｅｉＰｏｊ２Ｃｌｇｆｈｍｃｎｍｅｎ，ｅｅＵｎｖｒｔｆｅｈｏｏｙＴａｊ０１０Ｃｉａ．ｏｌｅｏｅａＥｇｅｎｇＨｂｉｉｅｓｏｃｎｌｇ，ｉｉ３０３，ｈｎ；ｅＣｉｌｉｙＴｎｎ３ａｉｇＰｔｃｅｃｌｅｅｒｈＣｎｅ，ｅｒＣｈａＣｍｐｙＬｍｔＤｑｇＨｅｏｇｉｇ１３１，ｈｎ；．ＤｇｅｒｈｍａｓａｅｔｒＰｔｉｏａｉｅａｉｉｎｊ６７４ＣｉａｎｏｉＲｃｏｎｎｉｄ，ｎｌｎａ４．ＣｏｌｅｏｅｓｙａｄＣｅｃｌｎｉｅｒｇ，Ｄｑｎｅｏｅｍｓｔｔ，ＤｑｇＨｅｏｇｉｇ１３１，ｈｎ）ｌｇｆｅＣｈｍｔｈｍａＥｇｎｅｉｉｒｎｉｎａｉｇＰｔｌｕＩｔｕｒｎｉｅａｉｉｎｉ６３８Ｃｉａｎｌｎａ

铁铬系高温变换催化剂晶体生长和催化性能的研究

等表征手段研究了中和终点ｐ和熟化过程对前驱体、原态催化剂的结构与活性Ｈ还的影响．验结果表明，ｐ控制在９ｌ间，剂铬进入ＹＦ２晶格，入八试当Ｈ～水煤气变换反应；铁铬系催化剂；氧化铬；结晶；结构；中图分类号：Ｑ２．２文献标识码：Ｔ４６８Ａ水煤气变换反应是经济上可行、术上成熟的主要制氢途径，今已有近百年的历史．ｅＣ技迄Ｆ — ｒ系氧化物催化剂是工业上主要的水煤气高温变换反应催化剂，用温度３０４０ ℃Ｃ４该催化剂中氧化使２￣５１３￣．铬含量高达６％～１；人体及环境造成极大危害，４对去掉铁铬系催化剂中的铬组分，用其他助剂及工选
性方面差距尤其明显。献（３为４方法影响催化剂的活性，文７认备比如：Ｈ值，淀过程等．了研制ｐ沉为
无铬铁系高变催化剂，首先必须要确定氧化铬在催化剂合成、使用过程中的存在形态，对催化剂的性能与结构有何影响等问题。文着重研究了氧化铬对催化剂结构和性能的影响，本以便为研制无铬铁系高变
８（７／各成分均为氧化物）活性测试结果达到了已工业化的铁铬系催化剂水平，且该催化剂选择性要９５，并
比铁铬系催化剂的高．ａｉｓａ等人用浸渍法研制出钌一氧化物催化剂，现在中温区到高温区Ｂｓｋｎ铁发（０￣３０℃）有较高的催化活性。３０５具通过催化剂表征发现对催化的活性影响最大的是金属钌的平均粒度，载体性质强烈影响Ｒｕ粒度的分散程度。然有一些无铬铁系高变催化剂的研究及工业应用，虽但直到现在，ｅＣ系氧化物催化剂仍占有主导地位．中最主要的原因是无铬铁系高变催化剂的性能与Ｆ—ｒ其Ｆ — ｒ系氧化物催化剂相比，能上仍然存在一定的差距，别是长时间使用过程中机械强度和热稳定ｅＣ性特

高效铬系乙烯三聚催化剂配体研究进展

初，人们通过乙烯齐聚得到具有一定产物分布的多种一烯烃混合物，对其进行分离继而得到所需再
化应用于１一己烯的合成，产物１一己烯的总体选择性超过９％，０固态聚合物质量分数低于２，％同时具有很高的催化活性。随后其他公司：括Ｓｍｔｍ包ｕｉｏｏ
摘
要：回顾了乙烯三聚催化体系中配体组分进展情况，对其前景进行了展望。乙烯三聚配体在结构上可并
分为：芳香型配体和多齿杂原子配体。芳香族吡咯配体以烷基铝做助催化剂，具有高活性的优点，生产成本相对较低；多齿型杂原子配体可催化合成高选择性一烯烃（１一己烯以及１一辛烯等）。但由于多齿杂原子配体一般需由价格相对昂贵的烷基铝氧烷，特别是ＭＯ的活化才可进行高效催化反应，Ａ因此长期以来多齿型配体难以得到广泛
化学公司，ＡＦ，ｅｉｕＫｓｎ公司，国石ＢＳＩｍｔｏａｄｓ中油，ａｏ公司和北京燕山石化 ‘ 也基于ＰｉｉｓＳｓｌ。ｈｌｐｌ
ＷａｇＬｂ，ｈｎｓｕＷａｇＹａｉＨｕｎｕｉｇＹｕｉｎｉｏＺａｇＤｅｈｎ－ｎｌ。ａｇＦｌ，ｕＢｗｅｎ
（ＮＣＤｑｎｅｏｈｍｃｌｅａｃｅｔ，ａｉｇ１３１，ｈｎ）ＣＰａｉＰｔｃｅｉｓｒＣｎｒＤｑｎ６７４ＣｉｇｒａＲｅｈｅａ
Ａｂｓｒｃ：ｎｅｖｌｐｍｅｔｏｉａｄｗｈｃｓｔｅｍｏｔｉｏｎｏｏｅｔｏｔｙｅｅｔｉｅｉａｉｎｓｓｅ，ｎｄｔａｔＲｅｗｓｄｅｅｏｎｆｌｎｉｈｉｈｓｍｐ￣ａｔｃｍｐｎｎｆｅｈｌｎｒｍｒｓｔｙｔｍａｇｏ

铬元素催化剂

铬元素是一种重要的金属元素，它在许多化学反应中可以作为催化剂。

前过渡金属可以活化氮气分子，以铬为例，金属Cr具有较强的氮吸附能。

表面科学研究也表明，室温
条件下N2即可在金属Cr上发生解离吸附并形成表面氮化铬。

此外，铬元素还可以与其他元素结合形成催化剂，如钡铬四元氮氢化合物（[BaCrHN] nitride-hydride）催化剂。

这种催化剂通过Ba、Cr、N、H四种元素间的协同作用，实现了温和条件下氨的催化合成。

在电镀工业中，铬酸酐（铬酸）是一种重要的电镀助剂和氧化剂，它也是制备铬酸盐的重要原料。

在电镀硬铬时，铬酸酐是一种常用的催化剂，可以加速硬铬的沉积速度和提高硬铬的硬度。

总之，铬元素作为催化剂的应用很广泛，主要涉及到化学反应、电镀和合成氨等领域。

乙烯聚合用有机铬系催化剂研究进展

１２催化剂制备．
铬催化剂。前者是由Ｈｇｎ等［１２ｏａ２于０世纪５－３０年代发明的，后者是由Ｂｋｒ在２ａｅ等０世纪７０年代发明的。在有机铬催化剂系列中，有机硅烷铬酸酯催化剂因其独特的结构特点、聚合特性和树脂产
该催化剂上的铬酸酯是经过还原处理的铬酸双酯，胶比表面积在４０ｍ／硅５ｉｇ以上。该催化剂可用催化得到相对分子质量分布均匀且密度在Ｏ９．４ｃ３右的乙烯与１己烯共聚物ｍ左一Ｐｉｉｓ司专利㈣介绍了一种负载于高比表ｈｌ公ｌｐ ‘
及硅烷铬酸盐基团发生化学反应形成催化剂［以８１。上两种观点提出的催化剂结构虽有不同，但烷基
铝试剂的加入会导致铬氧化物的还原。而关于还原后铬中心价态问题．许多人也进行了深入研究。
收稿日期：２１ — ｌ２。０２０一７
催化剂是由于双三苯基硅烷铬酸盐与硅胶表面的
一
２聚合机理及产品特性
Ｃｒｃａｒｋ等同为，ｉ认当催化剂与乙烯接触时，若想引发反应，必须转移某个基团到第一个乙烯分
子上，基团的精确结构还无法得知，可能为烷该很基铝试剂中的烃基或有机硅烷铬酸酯催化剂还原

铬系乙烯齐聚和聚合催化剂

１乙烯齐聚催化剂
一
烯烃是工业化学产品的重要原材料，通过氢化、合等方法合成树脂、料、剂、面活性聚塑溶表
剂。一烃可以通过乙烯齐聚制得，ｈｌ和ＥｈｌＣｒｏａｉｎ的齐聚常产生多分支的产物。由于己烯Ｓｅｌｔｙｏｐｒｔｏ
烯一和辛烯一是合成线性低密度聚乙烯ＬＤＥ的重要共聚单体，年来ＬＤＥ发展迅猛，场对１１ＬＰ近ＬＰ市己烯一１和辛烯一需求剧增，得国内外化学家不断研究乙烯齐聚催化剂，望开发新型高活性、１的使期高选择性乙烯齐聚催化剂，时，过研究反应机理为高聚反应提供依据，而为改进烯烃高聚催同通从
铬系催化剂活性高，成简单，剂原料易得，本相对较低，且树脂产品中不含腐蚀性元素合助成而氯，而广受关注。因铬系催化剂在齐聚和聚合方面的性能都非常好。作为乙烯齐聚催化剂，ｈｌｐ公司开发独Ｐｉｉｓｌ
维普资讯
第铬系乙烯齐聚和聚合催化剂
刘元霞，方义群，朱炬伟，伟，李胡友良
（中国科学院化学研究所，子科学研究中心，程塑料国家重点实验室，京１分工北

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2.1.2 UCC的Unipol气相工艺 BRICI
催化剂 α β γ δ ε 别称 M F S-2 S-9 T 组成 Mg-Ti-THF Ti-F-Cr 铬酸酯二茂铬 V-THF 和电线电缆
我国先后引进了多套UCC公司的Unipol工艺，包括齐鲁石化，大庆石化，茂名石化、广州石化、扬子石化、兰州石化、福建炼化等。
5
CMR报告－PE产品
BRICI
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CMR报告－PE产品
BRICI
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CMR报告－市场
BRICI
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CMR报告－市场
BRICI
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CMR报告－市场
BRICI
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CMR报告－生产
BRICI
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CMR报告－供应商
BRICI
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CMR报告－供应商
BRICI
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CMR报告－供应商

BRICI

W. R. Grace公司在1954年得到了Davison，1957年 Grace购买了Phillips公司发明的负载在硅胶上的铬催化剂技术，当1968年UCC开发Unipol气相工艺时Grace公司又提供硅胶生产适合该工艺的铬系催化剂。Grace公司在催化剂载体领域内的强大实力也成就了它在铬系催化剂生产领域内的龙头老大地位。 2006年7月随着PQ公司和Ineos公司的合并，使新的PQ 公司成为在铬系催化剂及催化剂载体领域内仅次于 Grace公司的第二大公司。报告也提到了中石化催化剂分公司依托上海研究院生产的适合气相聚乙烯工艺的铬系催化剂。
Sylopol® 332 5 N 、 Sylopol® 5910 、
3
铬系催化剂的制备
BRICI
研究最广泛的菲利普催化剂体系是用铬酸盐浸渍在二氧化硅等载体（所用载体的表面积约高达400～600m2/g）上，得到的催化剂除去水分之后，再用干燥空气在400～1000℃温度下沸腾干燥和活化，该催化剂在干燥空气中或惰性气体中存放。
4
CMR报告－与Z-N Cat比较 BRICI
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国内适用Unipol工艺的铬系催化剂的研究现状

BRICI

目前国内齐鲁石化在铬催化剂的研究领域做得最好，齐鲁石化公司已经建成从催化剂小试制备、小试评价到催化剂公斤级制备、200t/a中试试验的一条龙科研开发体系。先后研制出了QCP-01、QCP-02(CN 1095475，CN 1098282)催化剂，它既不同于Phillips公司的氧化铬催化剂，也不同于UCC公司的有机铬催化剂，是一种成本低、活性高、产品性能可调的铬基催化剂。 2006年成立的中石化催化剂分公司依托上海研究院的技术，生产了适合Unipol气相工艺的三种铬系催化剂：SCG-3，SCG-4和SCG-5。其性能相当于Univation公司的UCAT B-300，UCAT B-400和UCAT G-300。 SCG-3和SCG-4适合生产分子量分布中等（MFR=50-90）的聚乙烯， SCG-5适合生产分子量分布很宽（MFR=75-150）的聚乙烯。CMR报告分析它的战略是瞄准国内迅速增长的Unipol工艺的授权生产者，提供更加便宜的催化剂替代进口。石科院在硅烷铬酸酯催化剂助剂的国产化方面也做了一些研究工作。北化院三室气相聚乙烯组在1980年发表一篇“有机铬催化剂用于乙烯气相聚合”文章。
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聚合物的性能分子量分布窄的薄膜分子量高，分子量分布较宽电线电缆分子量高，分子量分布宽的 HDPE 分子量低，分子量分布窄的 HDPE 分子量分布宽的薄膜、管材、吹塑制品
2.1.2 UCC的Unipol气相工艺 BRICI
1967年UCC公司开发了双环戊二烯铬（二茂铬）的
Cr
负载催化剂，载体为硅胶，用四氢呋喃，烷基硅烷及烷基铝为添加剂。没有负载的二茂铬是没有活性的，负载后的二茂铬具有高活性，可以合理的认为载体表面的羟基起了至关重要的作用。
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2.2 淤浆环管工艺
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 产品牌号 HHM5502 HHM5202 HHM50100 TR130 TR144 TR147 TR480 TR418 TR210 HMN6060 催化剂类型 969MPI 969MPI 969ID 963Tergel 963Tergel 963Tergel 963Tergel 963Tergel 963Tergel Lynx100*
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孔隙体积（H2O） 1.6 Min，1.72Max cc/g 平均粒径微米生产商活化温度 ---GRACE Davison 788℃
Grace catalysts (leader products) BRICI
Magnapore® 963 、 SP9-234 、 2229 、 5552 、 SP9-494 Sylopol® 2100 、 Sylopol® 5510 、 Sylopol® 703 JB 、 Sylopol® 955 、 XPO5020 Sylopol® 2212 、 Sylopol® 5550 、 Sylopol® 948 、 Sylopol® Sylopol® Sylopol® 5005 、 Sylopol® 5917 、 Sylopol® 51 MX 、 Sylopol® 5950 、 Sylopol® 952 、 Sylopol® Sylopol® 2056 PI 、 Sylopol® 53 TH 、 Sylopol® 5951 、 DCX 、 XPO2402 、 Magnapore® 964 、 PolyTrak® 8502
上图铬系催化剂制备工艺流程图（BP公司提供）
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2.1.1 BP公司的Innovene气相工艺 BRICI
BP公司针对氧化铬催化剂诱导期长、开工时过渡
料多、牌号切换慢等缺点,研究开发了自己的专利催化
剂,其主要特征在于采用预聚合工艺,可以在较短的时间内实现装置的平稳运行,而且在预聚合和聚合过程中向反应器中加入有机铝化合物,目的在于除去催化剂毒物和防止预聚合过程中生产低聚物造成预聚物粘连。 BP公司在2000年以后，更加关注茂金属及后过渡金属催化剂，很少研究铬系催化剂。
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2.1.2 UCC的Unipol气相工艺 BRICI
双（三苯基甲基硅烷）铬酸酯的合成：
早期的方法三苯基硅醇、三氧化铬为原料，冰醋酸或四氯化碳为溶剂，收率为60-85%；也有采用三苯基醇（或三苯基醚）、三氧化铬为原料，乙腈或丁腈为溶剂，产品收率为50-70%； 2006年石科院以三苯基氯硅烷、重铬酸钾和碱金属氧化物或氢氧化物为原料，以冰醋酸和烷烃混合物为溶剂，产品收率达到90%以上。
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2.1.2 UCC的Unipol气相工艺 BRICI

为了改善S催化剂共聚性能低等缺点，研究人员将Ti、F 引入到铬系催化剂中，硅胶用三氧化铬处理完后，加入四乙丙基钛酸酯溶液，干燥后再加入二氨六氟化硅，加热活化得到Cr-Ti-F催化剂。近年来，UCC公司也公开了一些与铬催化剂相关的专利。 2006年3月29日公开的CN 1753729中提到将硅醇加入到传统氧化铬催化剂中，得到宽分子量的聚乙烯和具有双峰分子量分布的聚乙烯。 2006年5月3日公开的CN 1768083提到将铬系催化剂与矿物油混合形成淤浆，然后以浆液形成加入到聚合反应器中。
BRICI
组分
牌号
用途
中石油独山子220kt/a PE装置采用BP的Innovene气相聚合工艺
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2.1.1 BP公司的Innovene气相工艺 BRICI
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2.1.1 BP公司的Innovene气相工艺 BRICI
以EP30X为例说明铬系催化剂的制备工艺，主要的流程有：脱水－加入钛改性剂－活化－冷却
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2.2 淤浆环管工艺
BRICI
在我国聚乙烯生产装置中，Phillips的淤浆环管聚合工艺属于新引进装置，目前已经建成并开始投产的有上海金菲公司年产10万吨淤浆环管工艺装置，茂名石化的年产35万吨淤浆环管工艺装置。
表 2007 年茂名石化淤浆环管装置催化剂使用情况
催化剂类型 969MPI 963Tergel 产品牌号 HHM5502 TR144 TR147 TR480M 1～8 月份产量（T） 92266.425 115586.817 4934.150 44441.800 50.373 催化剂消耗量（T） 38.03 预计 07 年产量（T） 148000 147000 5000 80000 71 预计 07 年催化剂消耗量（T） 61
BRICI
963Tergel 94.0Min Wt％ 0.25Max Wt％ 0.09 Max Wt％ 0.50 Max Wt％
2.3Min，2.7Max Wt ％ 0.83 Min，1.10 Max Wt％ 420 Min，550 Max 2.2 Min，2.45Max ---GRACE Davison 649℃
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2、国内使用铬系催化剂的PE生产装置
BRICI
2.1 气相工艺：Innovene，Unipol
2.2 淤浆工艺：Slurry loop
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2.1.1 BP公司的Innovene气相工艺
铬系产品牌号及对应的用途催化剂提供商（Cr）
HD3902EX PQC-24340 PQ 公司 1Wt.% Cr HD4401EX 2Wt.% Al HD4801EX 1Wt.% Cr EP30X Crosfield 4.7Wt.% Ti PQC-24340 PQ 公司 1Wt.% Cr HD5420GA 2Wt.% Al PQC-24340 PQ 公司 1Wt.% Cr HD5301-4FB 2Wt.% Al (大于 200L) 膜料，用于生产负重荷背心料 HD5502GA (小于 5L) 大中空容器基础料小中空容器基础料 PE80/60 管材料，用于燃气管和上水管