硫代硫酸钠的制备和定性鉴定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围：硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。
2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。
2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml 1个；500ml 1个3.2 棕色试剂瓶：500ml 1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制：称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。
将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置10~14天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀释至1L。
5、标定：5.1 标定原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于250ml碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。
同时作空白实验。
5.3 标定结果的计算：式中：W —重铬酸钾的质量，g ；V 1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠的制备和定性鉴定
硫代硫酸钠的制备和定性鉴定前言采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。
所以对制好的产品进行性质鉴定。
用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
实验原理采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。
Na2SO3+ S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O126 32 2485.1g 1.5g 10g反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
实验用品仪器：电热套，托盘天平，100mL锥形瓶，10mL量筒，蒸发皿，磁力搅拌器，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管固体试剂：Na2SO3，硫粉，活性炭液体试剂：乙醇，AgNO3（1mol·L-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6mol·L-1），KBr（0.1mol·L-1）实验内容1．硫代硫酸钠的制备（1）称取5.1g Na2SO3固体于100mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。
液混合，（2）称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57实验硫代硫酸钠的制备及性质检验
本实验旨在通过实验制备硫代硫酸钠，并通过物理性质的测量来确定硫代硫酸钠的基本特性。
实验原理及准备
硫代硫酸钠也称为硫酸钠碱，是一种无机碱。
它可以由硫酸和氢氧化钠制备得到，溶解性良好，用水可以形成中性或弱碱性溶液。
在本实验中，将硫酸和氢氧化钠在不同比例下混合，通过升温蒸馏凝结，以获得硫酸钠碱。
实验步骤
1.按比例准备相应的试剂：将硫酸和氢氧化钠各重量50克，放入容器中。
2.将容器加热至100℃左右，并将混合溶液放入加热容器中，将溶液加热慢慢蒸发，使硫酸钠碱逐渐凝结出来。
3.将凝结物收集进行物理性质实验，收集的凝结物可以用于进一步反应的合成。
实验结果
实验后得到的硫酸钠碱颜色白，形状为块状，具体物理性质如下：
熔点：860℃
比重：1.8
吸水量：45.6％
溶解性：14g/L（20℃）
pH值：8.1（稀释100倍）
结论
通过本实验，得出100克硫酸和氢氧化钠混合物，经加热蒸发后凝结得到硫酸钠碱，其物理性质符合要求。
硫代硫酸钠的制备与分析
② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时，停止加热，充分 冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称 量，计算产率。
2. 硫代硫酸钠产品含量分析
① ② 称取产品5~6g，加水溶解，定量转入250 ml容量瓶，加水 稀释至标线，摇匀。 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份，加25ml水溶 解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml， 混匀，盖上表面皿于暗处放置3~5min后，加50ml水稀释， 用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5 ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计 算产品中Na2S2O3 5H2O的含量。
Na2S2O3测定有关反应： 测定有关反应
Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7 H2O
反应速度慢，受酸度影响大：[H+] ↑， cHCl 约达 0.4mol/L（放置3 5min）。但 [H+] 不可太高 ，否则 O2 氧化 I- ； [I- ] 过量。
4. K2Cr2O7 与KI 反应完成后，加50ml水稀释 的作用是什么？
5. 测定Na2S2O3 5H2O含量时，淀粉作为指示剂应 何时加入？为什么？
I2 + 2 S2O3 2- == 2 I- + S4O6 2酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性， 则I-被氧化，且Na2S2O3易分解。
碘量法主要误差
I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I2滴定） I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I2） 共同误差： ① I2 容易挥发 ② I - 易被氧化
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂，在化学实验室中应用广泛。
本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法，并给出相应的实验步骤和注意事项。
二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是由硫代硫酸（Na2S2O5）与亚硫酸钠（Na2SO3）水解反应得到的。
因此，硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。
2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到硫代硫酸溶液。
2.准确称取一定质量的亚硫酸钠，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到亚硫酸钠溶液。
3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合，搅拌均匀。
4.如果需要，通过补充蒸馏水调节溶液的体积。
2.3 注意事项1.在实验过程中，应避免接触皮肤和眼睛，并佩戴实验手套和护目镜。
2.配制溶液时，应注意准确称取试剂，并将其完全溶解于水中。
3.在混合溶液时，可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。
三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度，并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠，进而反应出溶解氧的浓度。
因此，硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。
3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液，称取适量的溶液，酸化至pH=3.0左右。
2.定量取一定质量的含氧物质溶液，加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。
3.反应后，溶液由透明变为混浊，停止加入含氧物质，记录加入的质量或体积。
4.通过滴定，加入标准碘液使反应停止，并记录所需的滴定体积。
5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积，计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。
3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时，可以使用稀盐酸等酸性物质。
2.在加入含氧物质时，需要保持滴定的连续性，避免氧与溶液接触过久。
3.在滴定过程中，应注意滴定剂的使用量，并仔细记录每次滴定的体积。
硫代硫酸钠的配制与标定
硫代硫酸钠的配制与标定硫代硫酸钠是一种重要的化学试剂，在化学实验室中广泛应用于分析、合成和有机化学反应等领域。
本文将介绍硫代硫酸钠的配制方法和标定过程。
我们来介绍硫代硫酸钠的配制方法。
硫代硫酸钠的化学式为Na2S2O3，在常温下为白色结晶性固体。
它可以通过硫酸钠与硫化氢反应得到。
具体配制方法如下：1. 准备所需的试剂和装置，包括硫酸钠固体、硫化氢气体、溶剂和容器。
2. 在化学通风橱中操作，戴好防护眼镜和手套。
3. 取一个干净的容器，向其中加入适量的溶剂，如蒸馏水或无水乙醇。
4. 将硫酸钠固体逐渐加入到容器中，搅拌溶解。
5. 同时，将硫化氢气体缓慢通入容器中，直到反应结束。
6. 反应结束后，过滤固体残渣，得到硫代硫酸钠溶液。
接下来，我们来介绍硫代硫酸钠的标定过程。
标定是指确定化学试剂浓度的过程，通过标定可以准确计算出硫代硫酸钠的浓度。
具体标定过程如下：1. 准备所需的试剂和装置，包括硫代硫酸钠溶液、碘液、淀粉指示剂、硫代硫酸钠标准溶液和容器。
2. 取一个干净的容器，向其中加入一定量的硫代硫酸钠溶液。
3. 取一定量的碘液，并加入到硫代硫酸钠溶液中，使反应发生。
4. 在反应过程中，加入适量的淀粉指示剂，并持续搅拌。
5. 当溶液由蓝色变为无色时，表示反应达到终点。
6. 标定过程中，同时进行一系列对照实验，以获得准确的结果。
通过测量反应过程中所消耗的硫代硫酸钠溶液和硫代硫酸钠标准溶液的体积，可以计算出硫代硫酸钠的浓度。
通过重复实验可以获得更准确的结果。
在使用硫代硫酸钠时，需要注意以下事项：1. 硫代硫酸钠具有还原性，与氧化剂反应会产生危险物质，因此在操作过程中要小心。
2. 硫代硫酸钠溶液应储存在密封的容器中，避免与空气中的氧气接触。
3. 在进行浓度较高的硫代硫酸钠溶液配制和标定时，应采取相应的防护措施，避免对人体造成伤害。
4. 在实验室中使用硫代硫酸钠时，应按照操作规程进行操作，并注意个人防护。
硫代硫酸钠是一种重要的化学试剂，通过合适的配制方法和标定过程可以得到准确的浓度。
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硫代硫酸钠的制备和定性鉴定
前言
采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。
所以对制好的产品进行性质鉴定。
用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
实验原理
采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。
Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O
126 32 248
5.1g 1.5g 10g
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
实验用品
仪器：电热套，托盘天平，100mL锥形瓶，10mL量筒，蒸发皿，磁力搅拌器，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管
固体试剂：Na2SO3，硫粉，活性炭
液体试剂：乙醇，AgNO3（1mol·L-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6mol·L-1），KBr（0.1mol·L-1）实验内容
1．硫代硫酸钠的制备
（1）称取5.1g Na2SO3 固体于100mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。
（2）称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
（4）趁热减压过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。
（5）自然冷却、结晶。
（6）减压过滤，滤液回收。
（7）用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。
其流程图
2．硫代硫酸钠的性质鉴定
取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中，进行以下实验。
1．S2O32离子鉴定
在点滴板加入Na2S2O3溶液再加2 滴0.1mol·L-1AgNO3溶液。
观察现象。
如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。
可证明含有S2O32- 离子。
2Ag+ + S2O32- == Ag2S2O3Ag2S2O + H2O == Ag2S + H2SO4 2．Na2S2O3.5H2O的稳定性
取少量Na2S2O3 溶于试管中，加入3滴6mol·L-1盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。
观察到蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。
S2O32- + H+ =S↓+SO2 + H2O
3．Na2S2O3.5H2O的还原性
滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中，观察现象。
观察到溶液由蓝色变为无色。
2S2O32- + I2 ═ S4O62 -+ 2I-
4．Na2S2O3.5H2O配位性
在点滴板滴加2滴0.1 mol·L-1AgNO3溶液和2滴0.1 mol·L-1KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3溶液，观察现象。
Ag+ + Br-═ AgBr↓2AgBr + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3-+ 2Br-
3．数据处理
将实际产量Mg除以理论产量10.0g，就可以得到硫代硫酸钠晶体的产率。
Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O
126 32 248
5.1g 1.3g 10.0g
由实验制得Na2S2O3·5H2O晶体的实际产量m g。
则Na2S2O3·5H2O晶体的产率=
m
10.0
×100%=
误差来源：
1．反应原硫粉溶解的量不够，导致Na2S2O3.5H2O的产量过少。
2．在煮沸过程中，时间把握不够，没到完全反应就停止煮沸，导致产量过少。
3．蒸发与过滤过程中，产生的损耗过大，影响产物的收集，导致产量的减少.注意事项
1．蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。
2．反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。
3．实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。
4．反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。
5．注意保持反应液体积不少于32 mL。
6．抽滤时应细心操作，避免活性炭进入滤液。
7．浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水而固化，得不到Na2S2O3·5H2O晶体。
8．若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。