SYT 0536-2008 原油盐含量的测定 电量法
电位滴定法测定原油中盐含量的优势及注意事项
第51卷第5期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 5 2022年5月 Liaoning Chemical Industry May，2022收稿日期： 2021-10-25 作者简介： 徐国庆（1970-），男，高级工程师，1992年毕业于中国石油大学（华东）。
通信作者： 文萍（1971-），女，高级实验师，硕士，研究方向：重油轻质化、油田化学、精细化工。
电位滴定法测定原油中 盐含量的优势及注意事项徐国庆1，文萍2（1. 中国石化胜利油田石油化工总厂，山东 东营 257000； 2. 中国石油大学（华东） 化学化工学院，山东 青岛 266580）摘 要：原油盐含量测定是原油评价中非常重要的数据。
论述了电位滴定法测定盐含量的优势及注意事项。
电位滴定法与指示剂滴定法相比，是由仪器主动确定滴定终点，数据准确度更高。
电位滴定法与电量法相比，取样量大，数据有良好的代表性。
在作为仲裁方法或与国际贸易接轨时，宜选用电位滴定法。
关 键 词：原油；盐含量；电位滴定中图分类号：O657.1 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）05-0726-04测量原油中盐含量常用的标准方法有容量 法[1]、电量法[2]和电导法[3]。
根据判断终点的不同，容量法可以分为: 莫尔法、佛尔哈德法[4]、自动电位滴定法（GB 6532—2012）[5]。
何沛、张伟红等对这些测定方法进行了比较详细的对比研究[6-10]。
《原油中盐含量测定法电位滴定法》（GB6532—2012）最初是根据IP77/72标准方法进行制定的，其抽提液中氯离子浓度按照容量滴定方法测定，为了使国家标准方法与现行国际方法接轨，2007年参照 ASTMD6470[11]标准进行了修订，所以现在国内外通用的电位滴定法GB/T 6532—2012与ASTM D6470是一致的。
电位滴定法与指示剂滴定法相比，是由仪器主动确定滴定终点，具有数据客观可靠，准确度高，不受溶液有色、浑浊及突跃小的限制等优点，不会被待测液体的颜色以及实验人员的操作水平等影响[12-15]。
原油的盐含量检测方法
原油的盐含量检测方法
原油的盐含量检测方法主要有以下三种：
１．电位滴定法：原油试样充分混合均化后，称取试样40g，加入热二甲苯70ml、无水乙醇25ml、丙酮15ml，加热沸腾2min，再加入蒸馏水125ml，加热沸腾12min，冷却分层后过滤出水相，水相加酸、加热、除硫化氢，最后水相用电位滴定法测量。
２．电量法：原油在极性溶剂存在下加热，用醇水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生沉淀反应，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得抽提液中的氯离子含量。
３．电导法：原油经溶剂稀释后具有一定的导电性，并且电导值的大小与原油中盐的含量存在一定的比例关系。
通过测量原油稀释溶解溶液的电导值，与已知数值对比即可得出原油盐含量。
微库仑法测定原油盐含量的影响因素
微库仑法测定原油盐含量的影响因素作者：杨利娟来源：《石油研究》2020年第03期摘要：在对微库伦法测定原油实验中，主要介绍实验原理、方法、仪器、试剂，对实验过程加以介绍，并对结果展开分析。
关键词：微库伦法;原油;盐含量;测定引言：使用微库伦法对于原油内盐含量展开测定，样品需求量少、测定速度快、结果准确度高，能够探测出碳酸盐、硫酸盐、硫化物等对测定结果的影响，因此适合应用在原油加工环节脱盐工艺的应用。
一、实验原理和方法介绍（一）原理使用微库伦法对原油含盐量进行测定，原理为测量原油中各种无机氯盐，如：氯化钠、氯化银和氯化钙等。
除氯盐之外，原油内还含有少量硫化物以及其他盐类，如碳酸盐和硫酸盐等，能够和银离子发生反应，生成沉淀，可能对氯离子的测量产生干扰。
（二）方法选择1g样品原油，使用二甲苯进行稀释、加热等，之后利用乙醇将盐抽提出去，经离心之后，使用注射器对抽提液适量提取，之后注入适量含有Ag+的冰醋酸電解液，由电极补充Ag+，使用微库伦仪测定消耗电量，测得原油内含盐量。
（三）仪器选择LC-4型号的微库伦仪、振荡器离心式管（10mL），容量瓶2个（容量分别为1000mL和2000mL）、注射器（1mL）、微量注射器2个（容积分别为50L和100L）、封闭针头1个（6号、长度为100mm）、温度为70℃～80℃的水浴[1]。
（四）试剂标准液中：含盐量分别为0.20mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L;电解液：使用浓度为70%冰醋酸的水溶液;抽提液为95%的乙醇，和水的体积比为1：3;选择无水碳酸钠的基准试剂;无水硫酸钠、过氧化氢（30%）、二甲苯等使用分析纯。
二、实验过程和结果分析（一）实验过程测定<3mg/L样品时，选择1档电流50A;测定3～100mg/L样品时，选择2档电流100A;测定>100mg/L样品选择3档电流300A。
微库伦仪终点电位处于230～250mV，当电解池处于平衡状态时，处于240mV位置，此时可适当控制滴定速度，控制银离子浓度。
电量法盐含量测定仪测定原油盐含量
杨 峥
（ 国石 油 化 工股 份 有 限 公 司茂 名 分 公 司生 产 设 备 监 测 中心 防腐 所 ， 中 茂名 ，２ ０ ０ ５５０）
摘
要
针 对 电量 法 测定 原 油 盐 含 量 标 准 方 法 存 在 的 问 题 ， 用 了 改 进 的 Ｌ 一４含 盐 量 测 定 采 Ｃ
１ ｍＬ卡介苗 注射器 ，０ ５ 、０ ￣ １ 、０ １ ０ Ｌ微量 进 样器 ， ～ １
（ 詈、 测电） 量 譬极 警
，
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需在氰化银 溶液中电镀
１ ０ 电流效率 。原 标 准规 定滴 定 池 的 阴极 室 与参 ０
比室隔离 采用离 子 交换 膜 ， 在使 用 过 程 中经 常 出现
参比电 极 电镀方式
离子交换 膜破裂 导致 信 号 负 向漂 移 的 问题 ， 流效 电 率偏低 ， 样收率 往往低 于 ９ ， 品 测量 误差 大 。 标 ０ 样
损， 造成数 据不准 。（ ） 比电极 需在有 毒 的氰 化银 ２参 电镀液 中电镀 ， 作 不方 便 ， 不安 全 。（ ） 操 也 ３ 测定 低 含 量样 品没有减 空 白值 ， 导致结 果偏差 。 我们采 用 洛阳高新 开发 区双 阳仪器 公 司开 发 的 Ｌ 一 Ｃ ４盐含量 测定仪 测定原 油 盐含 量 。该仪 器 滴定 池作 了改进 ， 用砂 芯代 替离子膜 ， 用银棒 电镀一 层氯 化银作参 比电极 ， 测定 低 含量 样 品 时减 去抽 提 使 在 用 的醇水 空 白值 ， 很好 地 解 决原 标 准检 测 方 法存 能
测量 电极采 用 ０ ０ ｒｍ 银丝 ， ．８ ａ 常 缠绕 ， 极易 断裂 ， 而且 电镀过 程 中 作为 电镀液 ， 污染环境 ， 对操 作人
电量法原油盐含量测定条件选择及应用
电量法原油盐含量测定条件选择及应用HAN Hai-wai【摘要】国内石油化工行业原油盐含量测定方法大多使用天然气行业标准SY/T 0536,由于对标准的理解、仪器选型、操作手法的不同,导致仪器测量结果产生偏差.因此,需要对各自仪器性能参数及测定影响因素进行分析探讨,筛选原油盐含量测定的最佳分析条件.通过对LC-6原油盐含量测定仪实验摸索,找出偏压、电极、试剂、称样量等对测定结果的影响,排除外来盐源及硫化物的干扰,选出最佳分析条件,并在实际测定应用中获得良好效果.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)003【总页数】4页(P108-111)【关键词】电量法;原油;盐含量;条件选择;应用【作者】HAN Hai-wai【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】TE622原油经过注水、注氨，脱盐、脱水后送往炼化企业后续装置加工，生产出汽油、煤油、柴油等多种产品供应市场。
原油中含有可溶于水的氯盐如氯化钠、氯化镁、氯化钙等[1]，还含有少量的硫酸盐和碳酸盐，这些盐类化合物会给原油加工过程带来危害，如腐蚀设备、常压塔塔顶结盐冲顶、催化剂中毒失活、降低加热炉效率和热效率[2]。
因此，依据原油盐含量监控精准分析数据，可以调节电脱盐装置操作条件，尽可能脱尽原油中的金属盐，脱后原油盐含量控制指标小于3 mg/L（以NaCl计），用以保障后续装置的安全稳定运行。
1 实验部分1.1 仪器及材料LC-6盐含量测定仪（江苏泰州市姜堰分析仪器厂）及配套滴定池、搅拌器、恒温水浴、混合器、离心机、数据处理、打印机、电镀单元、电镀池等。
分析纯冰醋酸、95%乙醇、30%过氧化氢、二甲苯、醋酸银、丙酮，蒸馏水（去离子水）。
具塞离心管、细口瓶、量筒、注射器、针头（6、7、9号）、W7金相砂纸、研磨膏等。
电解液：70%～75%冰醋酸水溶液。
混合盐标样：购自中国石油化工科学研究院。
醇-水溶液配制：将95%的乙醇和水按1∶3（体积比）比例混合均匀备用。
电位滴定法在原油盐含量测定中的应用研究
41一、电位滴定法原油盐含量测定过程及原理原油中盐含量测定方法中所指的盐含量通常定义为溶解在原油中的氯化钠、氯化镁和氯化钙以及其它的无机氯化物，最后将无机氯化物结果全部折合成氯化钠的量来表示。
电位滴定法作为测量盐含量的常用方法，原油按以下步骤进行处理和测定，见图1。
图 1 电位滴定法操作步骤试样搅拌混合均匀后，称取一定量溶解于 65℃的二甲苯中。
用规定体积的乙醇、丙酮和水在规定的抽提装置中进行抽提。
抽提液经脱除硫化物后，用电位滴定法测定其中的总卤化物含量，然后折合成氯化钠的含量。
二、电位滴定法实现原油盐含量测定的具体步骤以测定盐含量(质量分数)范围为0.0005%～0.15%的原油为例。
1.仪器的准备主要包括抽提装置（将抽提装置放于通风橱内，按照产品安装要求进行安装）；电位滴定仪的准备（电位滴定仪主要由以下部分组成：银指示电极、玻璃参考电极、10mL滴定管、磁力搅拌器）；玻璃参考电极的准备（使用前先用水清洗电极，再用0.1mol/L盐酸浸泡10min，最后用水清洗。
使用完毕，将电极浸泡在水中）；银指示电极的准备（使用前用抛光砂纸打磨银电极，直至电极表面干净光亮，最后用水清洗）；恒温水浴:（可控温至65℃±5℃）；移液管；烧杯；取样管（长约600mm、直径约5mm玻璃管，且中部带有100mL球状物）；高速搅拌器（其转速不低于3000r/min）；电子天平（感量0.0001g、0.01g、0.1g）。
2.试验步骤（1）盐含量的测定。
准确移取1mmol/L氯化钠溶液10mL至滴定池内，加入适量丙酮，使溶液总体积达到约电位滴定法在原油盐含量测定中的应用研究刘晓霞 中石油玉门油田炼油化工总厂化验分析监测中心【摘 要】脱盐是炼化生产的第一步，及时、准确地获得盐含量的信息是保障炼化生产顺利进行的前提。
因此原油冶炼的第一步工作就是脱盐脱水，并监测其盐和水的含量。
原油盐含量测定有多种方法，如电位滴定法、电量法和电导法等，其中的电位滴定法操作复杂，分析周期长，但方法取样量大，代表性好，在业内应用较普遍。
原油中盐含量测定电量法电位滴定
原油中盐含量测定电量法电位滴定1. 概述原油是一种重要的能源资源，其成分复杂，其中盐含量是一个重要的指标。
准确测定原油中盐的含量，对于合理评估原油质量、确定开采、输送和加工工艺具有重要意义。
本文将就原油中盐含量测定的电量法电位滴定进行深入探讨。
2. 原油中盐含量的意义原油中的盐主要以氯化钠和其他金属盐的形式存在，其含量直接影响原油的腐蚀性、脱水处理效果以及催化裂化过程中催化剂的寿命和催化性能。
准确测定原油中盐含量对于保障生产安全、提高生产效率和降低生产成本具有重要意义。
3. 电量法电位滴定的原理电量法电位滴定是一种基于电化学原理的分析方法，通过对待测溶液进行电位滴定，利用电位变化来确定待测物质的含量。
在测定原油中盐含量时，通过该方法可以准确、快速地获取原油中的盐含量。
4. 电量法电位滴定测定原油中盐含量的步骤1) 样品的准备：取一定量的原油样品，进行预处理，将其中的水分蒸发干净，使得样品中的盐能够充分溶解。
2) 电量法电位滴定的操作：将处理好的原油样品溶解在适量的溶剂中，然后加入适量的指示剂和滴定剂，将待测溶液置于电化学分析仪器中，进行电位滴定。
3) 数据处理：通过电位滴定仪器记录下滴定曲线，并根据滴定曲线和滴定终点的电位变化，计算出原油中盐的含量。
5. 电量法电位滴定在测定原油中盐含量中的优势电量法电位滴定方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便、结果稳定等优势。
相比于其他测定方法，如火焰法等，电量法电位滴定方法能够更快速地完成测定，并且对于深度炼油和高值产品生产中的原油盐析问题有着更好的适应性。
6. 总结和展望本文对于原油中盐含量测定的电量法电位滴定进行了全面的介绍和探讨，电量法电位滴定作为一种快速、准确的测定方法，对于保障炼油工艺的稳定、提高产品质量和经济效益具有重要意义。
未来，随着电化学技术的不断发展，电量法电位滴定方法有望在原油中盐含量测定领域得到更广泛的应用。
个人观点和理解原油中盐含量的测定是原油分析的关键步骤之一，电量法电位滴定因其快速、准确的特点在这方面有着广泛的应用前景。
电量法测定原油中盐含量的风险评估及预防
摘要 ： 如何建立简便 、 科学 的实验室风险评估方法并制定预 防措施已成为实验室风险管 理工作 中急需解决 的问题 。本文针对实验
室用 电量法测定原油 中盐含量 的实验过程 和检 测结果采用工作条件危险性评价法 Ｌ Ｅ Ｃ进行 风险评 估并制定预防措施 。
关键词 ： 原油 ； 盐含量 ； 风险评估 ； 预防； Ｌ Ｅ Ｃ法 中图分类号 ： Ｔ Ｅ ｌ ３ ５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ４） ０ ２－ ０ ０ ６ ３－０ ５
价应依据 已有 的 知识 和信 息来 确定 危 险源对 工作 人 员、 财
产、 环境和其他相关方面 的危 害程 度 ， 并考虑在正常情况下 、
异常情况下 、 紧急情况下 可能发 生的危 险概率。
的重点研究 内容 ， 如何 建立 简便 、 科学 的 实验室 风险 评估 方 法并制定预防措施 已成 为实验 室风 险管 理工作 中急需 解决 的问题 。本文针对实验 室用 电量法 测定 原油 中盐含 量 的实 验过程和检测结果采用工作 条件危 险性评 价法 Ｌ Ｅ Ｃ进行 风 险评估并制定预防措施 ， 希望能够抛砖 引玉 为建 立实验室 风 险管理及预防机制提供借鉴 。
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SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法>原油盐含量的测定电量法1 范围本标准规定了，用电量法测定原油中盐含量的方法。
本标准适用于测定盐含量（以NaCl计）2.0mg/L～10000mg/L的原油。
2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
原油盐含量 salt content in crude petroleum原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠（NaCL）的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。
3方法概述本标准原理框图如图1所示。
1-显示单元；2-放大器；3-微安表；4-电解阳极；5-电解阴极；6-参考电极；7-指示电极；8--偏压图1原理框图原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：Cl- + Ag+ → AgCl↓反应消耗的银离子由发生电极电生补充。
通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。
4仪器及材料4.1 仪器4.1.1盐含量测定仪：凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。
4.1.1.1 滴定池：结构见图2，包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。
其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。
指示电极是银电极，参比电极是银—醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。
1-电解阳极；2-电解阴极；3-参考电极；4-测量电极；5-参考室；6，9-离子交换膜7-搅拌子；8-阳极室；10-阴极室图2盐含量滴定池示意图4.1.1.2离心机：0r/min～4000r/min，转速可以调节。
4.1.1.3加热器：70℃～80℃，自动控制温度±2℃。
4.1.1.4打印机。
4.1.1.5磁力搅拌器：220V，50Hz。
4.1.1.6混合器：使溶液混合均匀。
4.1.1.7电镀单元。
4.1.1.8电镀池（见图3）。
4.1.2离心管：具塞（见图4）。
4.1.3容量瓶：100mL，500mL，lO0OmL。
4.1.4注射器：lμL,10μL，50μL, 100μL和0.25Ml，1mL, 2mL及50mL.4.1.s细口瓶：1L。
4.1.6移液管：1mL，2ml,5mL和10mL。
4.1.76号封闭钉头：长100mm。
4.1.8 7号或9号注射针头：长80mm。
4.2材料4.2.1金相砂纸：W7(粒度：7μm)。
4.2.2合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。
图3电镀池示意图图4 离心管示意图5 试剂5.1去离子水。
5.2氯化钠：优级纯或分析纯。
5.3无水氯化钙（或氯化钙）：分析纯。
5.4无水氯化镁（或氯化镁）：分析纯。
5.5冰醋酸：分析纯。
5.6醋酸银：分析纯。
5.7二甲苯：分析纯。
5.8 95%乙醇：分析纯。
5.9甲醇：分析纯。
5.10正丁醇：分析纯。
5.11 30%过氧化氢：分析纯。
5.12丙酮：分析纯。
6准备工作6.1 电解液的配制电解液可以使用70%-75%的冰醋酸溶液。
注：测定盐含量较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸溶液。
6.2醇一水溶液的配制将95%名乙醇和水按1：3（体积）的比例混合均匀备用。
6.3混合醇溶液的配制将正丁醇:甲醇:水按630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。
6.4混合盐标准溶液的配制6.4.1氯化钠标准溶液(10g/L)：称取预先在125℃±5℃干燥2h，冷却至室温后的氯化钠1.0000g于100mL烧杯中，用25mL水溶解并定量转移至l00mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.2氯化钙标准溶液(10g／L)：称取无水氯化钙1.0OOOg（若使用含2个结晶水的氯化钙，应取（1.3250g），用25mL水溶解，并定量转移到lO0mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.3氯化镁标准溶液(10g/L)：称取无水氯化镁1.0OOOg（若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400g），用25mL水溶解，并定量转移到100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.4混合盐标准溶液（母液）：分别取6.4.1～6.4.3中氯化钠标准溶液70mL、氯化钙标准溶液20mL和氯化镁标准溶液l0mL至lO0mL容量瓶中混合均匀。
该溶液的浓度相当于10340mg/L。
注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。
还可根据需要,按不同比例配制成不同浓度的标准溶液。
6.4.5 103.4mg/L标准溶液：取6.4.4中混合盐溶液1mL于100mL容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为103.4mg/L。
6.4.6 10.34m/L标准溶液：取6.4.5中混合盐溶液l0mL于100mL容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为10.34mg/L。
6.4.7 1.034mg/L标准溶液：取6.4.5中混合盐溶液5mL于500mL容量瓶中，加125mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为1.034mg/L。
6.5电极处理及电镀6.5.1测量电极为直径0.8mm、长14cm的银丝。
使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。
用10mA电流，电镀4min，取出用水冲洗后，放入电解液中，于避光处放置备用。
6.5.2参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。
6.5.3电解阴极为直径0.5mm、长12cm的铂丝，盘成螺旋形放入阴极室内。
6.5.4电解阳极为直径o．8mm、长16cm的银丝。
使用前先用W7金相砂纸及合成金冈0石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。
用10mA电流，电镀10min，取出用水冲洗后，放人电解液中，于避光处放置备用。
注：电镀好的电极，分别存放备用，注意避光。
6. 6仪器调整6.6.1检验仪器状态是否正常，然后按照以下步骤进行调整。
6.6.2向阳极室内注入6mL电解液，阴极室内注入3mL～5mL电解液。
然后将滴定池放置在搅拌器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡。
6.6.3连接滴定池与仪器之间的电缆，打开仪器电源，按表1推荐的条件调整仪器至工作状态，待记录基线走直后，即可进行试样分析。
表1 盐含量测定仪推荐的操作条件6.7仪器标定6.7.1选择与待测试样浓度相近的标准样品，用注射器定量取样，通过进样口注入滴定池电解液内，仪器即自动进行滴定直至终点，并显示测定结果。
6.7.2每次测定前通过注射标样测定回收率f(%)，以确定仪器工作状态是否正常。
a)标样盐含量X1（以NaCl计)按式(1)计算： (1)式中：一一标样盐含量（以NaCl计）测出值，单位为毫克每升( mg/L)；一一积分器显示数字，每个数字相当于100；2.722一一相当于1ng氯消耗的电量，单位为微库（）；一一注入标样的体积，单位为微升()；0.606一一换算系数；R一一积分电阻，单位为欧[姆] ()。
b)回收率按式(2)计算： (2)式中：一一回收率，以百分数表示；一一标样盐含量（以NaC1计）测出值，单位为毫克每升( mg/L)；一一标样盐含量理论值，单位为毫克每升( mg/L)。
当测定的标样回收率在100%±10%范围内时，则可认为仪器处于正常工作状态。
7试验步骤7.1 将盛有原油的试样瓶加热至50℃～70℃，然后用力摇动使试样充分混合均匀。
若试样瓶太大不可能加热或摇动时，可将试样转移到400mL烧杯中加热融化，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约1g(称准至0.01g)试样于离心试管中，加入1.5mL二甲苯、2mL，醇一水溶液和1滴30%过氧化氢。
注：对于无硫化物干扰的原油可不加30%过氧化氧。
7.2将离心管放入控制在60℃～70℃的水浴中加热1min，取出后用快速混合器振动混合1min，再加热1min,再振动混合1min，然后放入离心机内，在2000r／min～3000r/min速度下离心2min进行油水分离。
7.3将6号封闭针头穿过油层插入离心管内，静置片刻。
再抽取少量的抽提液冲洗注射器2次～3次（6号针头留在离心管内），冲洗注射器的同时将7号或9号针头同时冲洗备用。
用注射器抽取抽提液，然后插上已用抽提液冲洗的7号或9号针头，参考表2数据，定量地将抽提液通过试样入门注入到滴定池内，仪器即自动开始滴定直至终点，并显示出测定结果。
表2 试样盐含量与抽取的抽提液体积的关系抽提液体积500～1008计算试样盐含量（以NaCl计）按式(3)计算： (3)式中：一一试样盐含量（以NaCl计），单位为毫克每升(mg/L)；——积分器显示数字，每个数字相当于100；——抽提盐所用的抽提液（醇一水溶液）的总量，单位为毫升(mL)：——试样2(1℃时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；——积分电阻，单位为欧[姆] ()。
2.722 ——相当于1ng氯消耗的电量，单位为微库（）；一一实验用抽提液体积，单位为微升()；一一试样取样量，单位为克(g)；0.606一一换算系数。
9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性。
9.1重复性：同一操作者重复测定两个结果的差不应超过表3的数值。
9.2再现性：两个实验室实验结果之差不应超过表3的数值。
表3 方法精密度范围10报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量（以NaCl计）。
附录A（资料性附录）参考电极的处理及电镀方法A．1 镀银电镀液的配制称取4g氰化钾和4g氰化银于l00mL烧杯中，加入少量水溶解，取6g碳酸钾于另一个100mL 烧杯中，取少量水溶解后倒人盛有氰化钾和氰化银的烧杯中，待其全部溶解后，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去。
A．2 电极处理电极先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净备用。
A．3 电极电镀将处理好的电极放入镀银电镀池中，用2mA电流电镀45min，当电极镀好取出后，用水冲洗干净，放入饱和醋酸银溶液的参考室内或电解液中备用。
A．4注意事项A.4.1 镀银电镀液是一种含有氰化钾和氰化银的剧毒溶液．因此在配制和使用过程中要特别注意安全，一切操作均应在通风橱中进行，并戴上口罩和医用乳胶手套。
手上皮肤有破口时，不得配制和接触电镀液及进行电镀操作。
A．4.2凡含镀银电镀液的废溶液，如冲洗电极、洗涤器皿的废液等均应收集在专用容器中，加入过量的硫酸亚铁处理，然后排入指定的地点。