离子检验 试剂
常见离子的检验方法.

则含CO32则含SO32则含SO32则含HCO32则含HSO32-
现象同上
3 SO42- 稀盐酸
酸 化
无明显变化 BaCl2(aq) 若有不溶白 则含SO42色沉淀生成 白色沉 过滤 BaCl2(aq) 若有不溶白 滤液 2则含 SO 淀生成 4 色沉淀生成
排除Ag+ SiO32-等的干扰
注意: 先用稀盐酸酸化(一定不能用稀硝酸酸化),后加BaCl2溶液, 顺序一定不颠倒。 HCl(aq)或H2SO4(aq) 若产生有刺激性气味 24 S2O3 则含S2O32的气体,淡黄色沉淀 5 NO3- Cu屑 浓H2SO4 若有红棕色气体冒出 则含NO36 SCN- FeCl3(aq) 若有血红色溶液生成 则含SCN若生成不溶的白色沉淀 则含Cl稀硝酸酸化 若生成不溶的浅黄色色沉淀 则含Br7 Cl Br I 的AgNO 3(aq) 若生成不溶的黄色色沉淀 则含I注意:稀硝酸和AgNO3(aq)先无关后顺序。 或 Br
例5 A B C D四种可溶性盐,阳离子分别可能是Ba2+Na+Ag+Cu2+ 中的某一种,阴离子分别可能是NO3- Cl- SO42- CO32-中的某一种。 (1)把四种盐分别溶于盛有蒸馏水的试管中,只有C盐的溶液呈蓝色。 (2)向(1)的四支试管中分别加盐酸,B溶液有沉淀产生,D溶液有 无色无味气体逸出。则它们的化学式应为: Ba(NO3)2 ,B __________ AgNO3 ,C _________ CuSO4 ,D ___________ Na2CO3 。 A __________
例6 下列是某化学研究性学习小组对某无色水样成分的检验过程, 已知该水样中只可能含有K+ Mg2+ Fe3+ Cu2+ Al3+ Ag+ Ca2+ CO32SO42- Cl- 中的若干种离子,该小组同学取100ml水样进行实验:向 样品中先滴加Ba(NO3)2溶液,再滴加1ml/mol硝酸,实验过程中沉 淀质量的变化如图所示:
高中化学常见离子检验大全

(一)常见阳离子的检验方法离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式Fe2+①KSCN溶液,新制的氯水取少量待测溶液于试管中,加入KSCN溶液,新制的氯水加入KSCN溶液不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色.2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3②NaOH溶液取少量待测溶液于试管中,加入NaOH溶液并露置在空气中开始时生成白色沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色沉淀.Fe2++2OH - =Fe(OH)2↓4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3③酸性高锰酸钾(无其它还原性物质)取少量待测溶液于试管中,加入酸性高锰酸钾溶液加入酸性高锰酸钾溶液紫色褪去5Fe2+ + MnO4-+8H+5Fe3+ +Mn2++4 H2O④铁氰化钾K3[Fe(CN)6]取少量待测溶液于试管中,加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀3 Fe2++2[Fe(CN)6] 3- ═Fe2 [Fe(CN)6] 3↓Al3+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中,逐滴加入NaOH溶液至过量加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀,该沉淀溶于过量NaOH溶液中Al3++3OH-=Al(OH)3↓Al(OH)3+OH-=AlO2-+ 2H2OCu2+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中,加入NaOH溶液加入适量NaOH溶液后生成蓝色沉淀Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓Mg2+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中,加入NaOH溶液加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀,该沉淀不溶于过量NaOH溶液中Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓(仅用于鉴别Mg2+和Al3+)(二)常见阴离子的检验方法离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式注意:1.若SO42-与Cl-同时检验,需注意检验顺序.应先用Ba(NO3)2溶液将SO42-检出,并滤去BaSO4,然后再用AgNO3检验Cl-.2.检验SO32-的试剂中,只能用盐酸,不能用稀硝酸.因为稀硝酸能把SO32-氧化成SO42-.3.若Ag+和Ba2+同时检验,也需注意检验顺序,应先用盐酸将Ag+检验出并滤去沉淀,然后再用稀硫酸检验Ba2+.4.若Ag+和Ba2+同时检验,也需注意检验顺序,应先用盐酸将Ag+检验出5.若CO32-和HCO3-同时检验,应先用足量的BaCl2溶液将CO32-检出,静置,取上层清夜用Ba(OH)2或Ca(OH)2检出HCO3-。
高中化学常见离子检验大全

②滴入新制CI2,振荡后再滴入淀粉溶液,变蓝
Ag++I=AgIJ
2I-+CI2=I2+2CI-
I2遇淀粉变蓝
CIO-
HCI、淀粉
-KI
取少量待测溶液于试管中,加入HCI溶液,然后加入淀粉-KI溶液
淀粉-KI溶液变蓝
HCI、石蕊
取少量待测溶液于试管中,加入HCI溶液,然后加入石蕊试液
加入稀盐酸后放出的气体使品红溶液褪色
SO32-+2H+=H2O+SO2f
②BaCl2溶液、稀盐酸
取少量待测溶液于试管中,加入
BaCl2溶液再向
沉淀中加入稀盐酸。
加入BaCl2溶
液后生成白色沉淀,沉淀溶于稀盐酸,并放出刺激性气味的气体
SO32-+2H+=H2O+SO2?
离子
检验试剂
实验步骤
实验现象
离子方程式?
加入话量稀盐酸(或稀硫酸)溶液后生成白色沉淀,该沉淀溶于过量酸溶液中
AIO2-+H++H2O—AI(OH)3J
AI(OH)3+3H+—AI3++H2O
Al(OH)3+OH=AlO2-+ 2H2O
Cu2+
NaOH溶液
取少量待测溶液于试管中,加入NaOH溶液
加入话量NaOH
溶液后生成蓝色沉淀
Cu2++2OH=Cu(OH)2J
Mg2+
NaOH溶液
取少量待测溶液于试管中,加入NaOH溶液
加入话量NaOH
溶液后生成白色沉淀,该沉淀不
各离子的测定所需仪器、试剂

一、Ca2+的测定EDTA滴定法适用于含Ca2+2-100mg/L1、所需试剂1)氢氧化钠AR 500g;2)二水含EDTA二钠3)碳酸钙AR 500g优级纯;4)盐酸AR 500ml;5)甲基红指示剂;6)钙羧酸指示剂(C21H14N2O7S.3H2O)简称HSV;7)氯化钠AR 500g;8)氰化钠(剧毒品)9)三乙醇胺(防干扰)500ml×210)硝酸AR 500ml。
2、仪器1)50ml滴定管;2)50ml容量瓶;3)1000ml容量瓶;4)500ml锥形瓶;二、Mg2+的测定1、试剂1)铬黑T指示剂(又名媒染黑21)2)氯化胺AR3)氨水4)MgSO4.7H2O2、仪器1)50ml滴定管;2)250ml锥形瓶;3)0.45μm孔径砂滤漏斗。
三、CL-的测定(一)、硝酸银滴定法(适用于10-500mg/L)1、试剂1)硝酸银AR2)铬酸钾3)酚酞4)无水乙醇AR5)硫酸AR6)硫酸铝钾KAl(SO4).12H2O7)30%过氧化氢8)高锰酸钾2、仪器1)坩埚;2)250ml锥形瓶;3)50ml棕色酸式滴定管;4)1000ml容量瓶;5)1000ml棕色磨口瓶;6)马福炉。
能加热到600-800℃(二)、硝酸汞滴定法(适用于2.5mg-500mg/L)1、仪器:1)250ml锥形瓶;2)微量滴定管1ml、5ml各一支。
2、试剂:1)氯化钠AR;2)硝酸汞Hg(NO3)2.H2O优质纯3)硝酸AR 500ml4)结晶二苯卡巴腙5)溴酚蓝(Bromophenol blue)6)对苯二酚7)硝酸8)过氧化氢9)无水乙醇有机化合物的测定一、化学需氧量(COD)(一)、重铬酸钾法(适用于≥5mg/L的COD)1、仪器1)500ml锥形瓶的全玻璃回流装置;2)加热装置:电热板或变阻电炉3)50ml酸式滴定管4)1000ml容量瓶5)棕色瓶6)恒温培养箱(20±1℃)7)20升细口玻璃瓶8)抽气泵(或无油压缩泵)9)特制搅拌棒2、试剂1)重铬酸钾优级纯500克2)邻菲罗啉C12H8N2.H2O3)硫酸亚铁FeSO4.7H2O4)硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O5)硫酸银6)硫酸汞(结晶或粉末)7)邻苯二甲酸氢钾(HOOC6H4COOK)(二)、库仑法。
常见阳离子和阴离子的检验方法

①AgNO3溶液、
稀HNO3
②新制的氯水、四氯化碳
①生成浅黄色沉淀,此沉淀不溶于稀HNO3
②溶液由无色变为橙色,加CCl4振荡后,CCl4层变为橙红色
①Ag++Br-=AgBr↓
②2Br-+Cl2=Br2+2C1-
I-
①AgNO3溶液、
稀HNO3
②新制的氯水、四氯化碳
③新制的氯水、淀粉溶液
①生成黄色沉淀,此沉淀不溶于稀HNO3
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
Fe3+
①NaOH溶液
②KSCN溶液
①生成红褐色沉淀
②生成红色溶液
①Fc3++3OH-=Fe(OH)3↓
②Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
Cu2+
①NaOH溶液
②浓氨水
①生成蓝色絮状沉淀,加热后变成黑色
②生成的蓝色沉淀,溶于过量浓氨水中,呈深蓝色溶液
①Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓
Al(OH)3↓+3NH4+
②A13++3OH-=Al(OH)3↓
A1(OH)3+OH-=A1O2-+2H2O
Mg2+
NaOH溶液
产生白色絮状沉淀,过量的NaOH溶液不能使沉淀溶解
Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓
Ca2+
Na2CO3溶液+稀盐酸
产生白色沉淀,沉淀溶于稀盐酸中
Ca2++CO32-=CaCO3↓
稀盐酸或稀硫酸
放出无色有刺激性气味、能使品红试液褪色的气体
金属离子的检验

金属离子的检验1、锂离子——焰色反应——呈紫红色2、钠离子——焰色反应——呈黄色3、钾离子——焰色反应——呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃)4、镁离子——(1)用镁试剂(C12H9N3O4);取2滴Mg2+试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+。
(2)取4滴Mg2+试液,加2滴6mol·L-1氨水,2滴2mol·L-1 (NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀,示有Mg2+ :Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓5、钙离子——焰色反应——呈砖红色6、钡离子——焰色反应——黄绿色7、铝离子——化学原理——向含有铝离子的溶液中滴加强碱溶液,如果可以观察到有大量的白色沉淀生成,并且在继续滴加强碱溶液的时候,可以观察到白色沉淀逐渐溶解,直至完全溶解,这说明溶液中含有铝离子.8、铵根离子——化学原理——取样品加入试管配成溶液,加入浓氢氧化钠溶液,加热,(1)在试管口放一片湿润的红色石蕊试纸,若变蓝,则含有铵根离子;(2)将蘸有浓盐酸的玻璃棒伸到试管口,若出现大量的白色烟雾,则含有铵根离子。
9、铁离子——(1)溶液棕黄色!(2)加苯酚显紫红色! (3)加SCN-离子显血红色! (4)加氢氧化钠有红褐色沉淀!10、亚铁离子——(1):观察;显绿色,则含亚铁离子(2)加入硫氰化钾(不是硫氢化钾),不显血红色.然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子反应离子方程式:2Fe2+ +Cl2 ==2Fe3+ +2Cl-Fe3+ +3SCN- ==Fe(SCN)3(络合反应,是可逆的,是检验三价铁的特征反应;二价铁无此特性)(3)加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后,变成红褐色。
这证明有铁离子。
(4)向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,则有二价铁,不褪色,则完全变质。
高中化学工业流程知识点

高中化学工业流程知识点XXX:高中化学工业流程实验探究题知识积累知识积累一:常见离子检验试剂实验现象NH4+Fe3+Fe2+ Al3+Fe3+、Fe2+3+ 2+Fe3+、Al3+3+;加NaOH溶液过量,过滤,取上3+Ag+Ba2+ CO32-溶液、稀盐酸加入BaCl溶液后生成白色沉淀,沉淀溶于稀盐酸,放出无色无味气体HCO3-SO32-加入BaCl溶液后生成白色沉淀,沉淀溶于稀盐酸,并放出气体使品红褪色HSO3-溶液、稀盐酸、品红溶液加入BaCl2溶液后无白色沉淀生成,加入稀盐酸后,放出气体使品红褪色SO42-先加入过量稀盐酸,再加入BaCl溶液生成白色沉淀SiO32-Cl-3溶液、稀硝酸加入稀硝酸酸化的AgNO溶液生成白色沉淀1Br-溶液、稀硝酸加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液生成浅黄色沉淀分层,CCl层呈橙红色I-ClO-S2O32-知识积累二:一、晶体的获取和提纯:1NaCl溶液中获得NaCl):蒸发结晶(蒸发至大部分晶体析出即停止加热)2NH4)2Fe(SO4)2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、枯燥蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热)3、多种溶质获得溶解度变化小的(NaCl和KNO3混合溶液中获得NaCl)蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、枯燥4NaCl和KNO3混合溶液中获得KNO3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥5、趁热过滤的目的:避免溶液中其余溶质因冷却而析出。
(一般蒸发结晶后的过滤为趁热过滤,而冷却结晶后的过滤不消趁热过滤)6、趁热过滤的操作:用事先预热的漏斗过滤。
或用事先预热的(布氏)漏斗抽滤72沿玻璃棒往漏斗中加洗涤剂(水)至完全浸没沉淀,待水天然流尽后,反复操作2-3次8、检修沉淀(晶体)是否洗涤干净:(如BaSO4沉淀是否洗涤干净(BaCl2))取少许最后一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3,若未产生白色沉淀,则洗涤干净,若出现白色沉淀,则未洗涤干净二、酸碱中和滴定和氧化还原滴定9、滴定的步调:滴定管验漏-----水洗涤------标准液润洗-------加溶液------赶气泡--------调节液面10、滴定时的手和眼操作一只手掌握滴定管的活塞,另一只手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶中溶液色彩变化11、用KMnO4滴定草酸终点描述当滴入最后一滴KMnO4溶液时,锥形瓶中溶液颜色由无色变为浅紫色,且半分钟内不褪色,即为终点12、中和滴定一般选用酚酞或甲基橙做指示剂,不用石蕊做指示剂13、若何排除碱式滴定管尖嘴中气泡:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出。
高中化学检验各种离子的方法

高中化学检验各种离子的方法1、H+的检验采用试剂:石蕊试液,Na2CO3溶液或pH试纸操作步骤和反应现象: 取含有H+溶液于试管中,滴加Na2CO3溶液有气泡;取溶液用玻璃棒蘸取溶液少量滴到蓝色石蕊试纸或pH试纸上呈红色。
有关离子方程式; 2H++CO32- CO2↑+H2O2、Na+、K+的检验采用试剂:铂丝、HCl操作步骤和反应现象: 取含钠离子的溶液,用烧过的铂丝蘸溶液或固体少许在酒精灯焰上灼烧,观察有黄色火焰;用蘸HCl溶液烧铂丝进行清洗,直到看不出黄色为止,再取K+盐或其溶液在酒精灯焰上灼烧,透过钴玻璃片观察有紫色火焰。
3、NH4+的检验采用试剂:浓HCl、NaOH溶液、红色石蕊试纸操作步骤和反应现象: 取含NH4+的盐或溶液加入浓NaOH溶液后加热,使产生气体接触湿润红色石蕊试纸变蓝或用玻璃棒蘸上浓HCl挨近上述气体时冒大量白烟有关离子方程式或化学方程式:NH4++OH- NH3↑+H2ONH3+H2O NH3•H2ONH3+HCl NH4Cl4、Mg2+检验采用试剂:NaOH溶液操作步骤和反应现象: 含Mg2+的溶液中加入NaOH溶液时生成白色不溶于过量NaOH的沉淀有关离子方程式 Mg2++2OH- Mg(OH)2↓5、Al3+的检验采用试剂:NaOH溶液,HCl溶液操作步聚和反应现象: 在含有Al3+的溶液中滴加少量NaOH溶液产生白色絮状沉淀,过量NaOH溶液沉淀溶解;白色状沉淀也溶于盐酸有关离子方程式:Al3++3OH- Al(OH)3↓Al(OH)3+OH- AlO2-+2H2OAl(OH)3+3H+ Al3++3H2O6、Cu2+的检验采用试剂:NaOH溶液NH3•H2O操作步骤和反应现象: 取含Cu2+的蓝色溶液加入NaOH溶液生成蓝色的沉淀,再加NH3•H2O振荡呈深蓝色溶液有关离子方程式:Cu2++2OH- Cu(OH)2↓Cu(OH)2+4NH3 Cu(NH3)4(OH)27、Fe2+的检验采用试剂:NaOH溶液操作步骤和反应现象: 在含Fe2+溶液中加入NaOH溶液生成白色沉淀,在空气中逐渐变成红褐色沉淀. 有关反应的离子方程式及化学方程式Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓(白色)4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3↓(红褐色)8、Fe3+的检采用试剂:NaOH溶液,KSCN溶液操作步骤和反应现象 (1)在含Fe3+溶液中加入NaOH溶液生成褐红色的沉淀,(2)在含Fe3+溶液中滴加KSCN溶液生成血红色溶液。
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阳离子铯离子Cs +:四碘合铋酸钾(KBiI 4):与铯离子反应生成亮红色Cs 3[Bi 2I 9]沉淀,用于分析化学试剂,可鉴定铯离子。
铵根离子NH 4+:碘化汞钾(K 2HgI 4): 与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。
灵敏度大约为0.3μg NH 3/2μL 。
检出限量:0.05μg 最低浓度:1μg·g -1(1ppm) NH 4++2[HgI 4]2-+4OH - →HgO·Hg(NH 2)I ↓+7I - +3H 2O注:Fe 3+、Cr 3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Hg 2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀,大量S 2-的存在,使[HgI 4]2-分解析出HgS ↓。
大量I -存在使反应向左进行,沉淀溶解。
妨碍鉴定。
氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中NH 4++NaOH →NH 3↑+H 2ONH 3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH 试纸呈碱性反应注:CN -+H2O →OH-并加热HCOO -+NH 3↑干扰鉴定锂离子Li +:高碘酸铁钾(K 2FeIO 6): 与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO 6]沉淀,用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。
可由铁离子与高碘酸根反应,调节pH 制得。
铁离子Fe 3+:硫氰酸钾(KSCN): 遇Fe 3+ 生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)n ]3-n (n=1—6),是检验 Fe 3+ 离子十分灵敏的方法,可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。
注: 1、在酸性溶液中进行,但不能用HNO 3。
2、F -、H 3PO 4、H 2C 2O 4、酒石酸、柠檬酸以及含有α - 或β -羟基的有机酸都能与Fe 3+形成稳定的配合物而干扰。
溶液中若有大量汞盐,由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN -的反应产物的颜色而降低检出Fe 3+的灵敏度。
亚铁氰化钾(K 4[Fe(CN)6]): Fe 3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。
检出限量:0.05μg 最低浓度:1μg·g -1(1ppm)4 Fe 3++3[Fe(CN)6]4-→Fe 4[Fe(CN)6]3↓注:1、 K 4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。
2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe 3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe 3+,如大量存在Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。
钾离子K +:亚硝酸钴钠[Na 3Co(NO 2)6]: K +在中性或乙酸酸性条件下,与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀,组成因反应条件而异,主要产物是下式中的K2Na[Co(NO2)6] .取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+.检出限量:4μg最低浓度:80μg·g-1(80ppm):2K++Na++ [Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]↓注:1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物,影响鉴定。
2、NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+3、中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-四苯硼钠[NaB(C6H5)4]:在中性、碱性或HAc酸性溶液中,四苯硼钠会与钾离子定量反应,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液,加2~3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液,生成白色沉淀示有K+。
检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm):K++[B(C6H5)4]-→KB(C6H5)4↓注: 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。
钠离子Na+:乙酸铀酰锌[ZnUO2(Ac)4]:Na+在中性或HAc酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。
具体操作:取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+.检出限量:12.5μg最低浓度:250μg·g-1(250ppm):Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓注:1、在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。
需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体),如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。
Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。
3、PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去六羟基合锑酸钾[KSb(OH)6]:[Sb(OH)6]-和Na+作用,会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]Sb(OH)6-+ Na+→Na[Sb(OH)6]↓锰离子Mn2+:铋酸钠(NaBiO3):铋酸钠可以在酸性介质中,将锰离子氧化为高锰酸根离子,具体操作:取1滴Mn2+试液,加10滴水,5滴2mol·L-1HNO3溶液,然后加固体NaBiO3,搅拌,水浴加热,形成紫色溶液,示有Mn2+。
检出限量:0.8μg最低浓度:16μg·g-1(16ppm):Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-(紫红色)+Na++Bi3++7H2O注:1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行;2.本组其他离子无干扰;3.还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。
钴离子Co2+:硫氰化铵(NH4SCN):在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子[Co(SCN)4]2-。
具体操作:取1~2滴Co2+试液,加饱和NH4SCN溶液,加5~6滴戊醇溶液,振荡,静置,有机层呈蓝绿色,示有Co2+。
检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm)Co2++4SCN-→[Co(SCN)4]2-注:1.配合物在水中解离度大,故用浓NH4SCN溶液,并用有机溶剂萃取,增加它的稳定性;2.Fe3+有干扰,加NaF掩蔽。
大量Cu2+也干扰。
大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色,干扰反应。
钴试剂:取1滴Co2+试液在白滴板上,加1滴钴试剂,有红褐色沉淀生成,示有Co2+。
钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚,有互变异构体,与Co2+形成螯合物. 检出限量:0.15μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm)Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用,也可能发生空气氧化。
注:1.中性或弱酸性溶液中进行,沉淀不溶于强酸;2.试剂须新鲜配制;3.Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀,溶于强酸,它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽,Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。
镍离子Ni2+丁二酮肟(dmgH2):Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀(pH=5-10)具体操作:取1滴Ni2+试液放在白滴板上,加1滴6mol·L-l氨水,加1滴丁二酮肟,稍等片刻,在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。
检出限量:0.15μg最低浓度:3μg·g-1(3ppm)注:1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰,可事先把Fe2+氧化成Fe3+,加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。
2、在氨性溶液中进行,但氨不宜太多。
沉淀溶于酸、强碱,故合适的酸度pH=5~10;钡离子Ba2+:铬酸钾(K2CrO4):在中性或弱酸性介质中,具体操作:取2滴Ba2+试液,加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,有BaCrO4黄色沉淀生成,示有Ba2+.检出限量:3.5μg最低浓度:70μg·g-1(70ppm)Ba2++CrO42-→BaCrO4↓(黄色)注:Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等离子与CrO42-能生成有色沉淀,影响Ba2+的检出。
钙离子Ca2+:草酸铵[(NH4)2C2O4]:取2滴Ca2+试液,滴加饱和(NH4)2C2O4溶液,有白色的CaC2O4沉淀形成,示有Ca2+.检出限量:1μg最低浓度:40μg·g-1(40ppm)Ca2++C2O42-→CaC2O4↓(白色)注:1、反应在HAc酸性、中性、碱性中进行,Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰,可在氨性试液中加入锌粉,将它们还原而除去。
2.、Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰,但MgC2O4溶于醋酸,CaC2O4不溶,Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去GBHA:取1~2滴Ca2+试液于一滤纸片上,加1滴6mol·L-1NaOH,1滴GBHA。
若有Ca2+存在时,有红色斑点产生,加2滴Na2CO3溶液不褪,示有Ca2+.检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g-1(1ppm)乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA,与Ca2+在PH=12~12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀:注:1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀,但加入Na2CO3后,形成碳酸盐沉淀,螯合物颜色变浅,而钙的螯合物颜色基本不变2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰,当用氯仿萃取时,只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取镁离子Mg2+:镁试剂:在强碱性溶液中镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀。
具体操作: 取2滴Mg2+试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+。
对硝基苯偶氮苯二酚俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm)注:1.除碱金属外,在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等离子对反应均有干扰,应预先分离。
2.大量NH4+存在降低OH-的浓度,从而降低鉴定反应的灵敏度。
故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH4+铝离子Al3+:铝试剂: 1.取1滴Al3+试液,加2~3滴水,加2滴3mol·L-1NH4Ac,2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6mol·L-1氨水至碱性,红色沉淀不消失,示有Al3+。