适用于微量钙、镁离子的测定
自来水中钙、镁离子的测定
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
三、实验用品
仪器：原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯，烧杯（250mL），无油空气压缩机，乙炔钢瓶，容量瓶（50mL、100mL），微量移液管（50µL~5mL）。
药品：金属Mg(G.R.),MgCO3(G.R.)，无水CaCO3(G.R.),1 mol·L-1HCl浓HCl(G.R.)。
四、实验内容
6．Mg标准溶液系列的配制
准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL上述镁标准工作溶液，分别置于5个干净的50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。Mg标准系列溶液系列的浓度分别为：0.2µg·mL-1、0.4µg·mL-1、0.6µg·mL-1、0.8µg·mL-1、1.0µg·mL-1。
上式就是Lamber-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式就变为：
A=Kc
上式就是原子吸收分光光度法的定律基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果试液中的基体成分较为复杂，则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件。
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定4 试剂与材料4.1硫酸(GB 625)：1+1溶液。
4.2过硫酸钾(GB 641)：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
4.3三乙醇胺：1+2水溶液。
4.4氢氧化钾(GB 629)：200g/L溶液。
4.5钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g氯化钾(GB 646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
4.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。
4.7氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。
4.8铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即〔1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4磺酸钠)〕于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇(GB 679)。
5 分析步骤5.1钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
5.2镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL 三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲缓溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8)，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注：①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。
③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
6 分析结果的表述6.1以mg/L表示的水样中钙离子含量(x1)按式(1)计算：x1= (1)式中：V1---滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V---所取水样的体积，mL；0.04080---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的钙的质量。
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、实验目的1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理滴定前：Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时: [MgIn]- + H2Y 2-←→ [MgY]2- + HIn - + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 计算水的总硬度。
三、实验用品：四、实验步骤1. 水的总硬度测定用移液管移取水样, 置于250ml 锥形瓶中, 加5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液, 加铅黑T 指示剂约( 或溶液 5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。
平行测定3 次。
计算水的总硬度。
101100010Vs CaOM EDTA V EDTA C d （备注：一升水中含有10mg 氧化钙为1度—德国度）3. 钙和镁含量的测定另取取水样, 置于锥形瓶,加10%氢氧化钠5ml,加钙指示剂少许( 约, 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V 2。
平行测定 3 次。
计算水中钙和镁的质量浓度。
VsCaM V EDTA c Ca 2（g/L ）Vs Mg M V V EDTA c Mg 21（g/L ）。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件和原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子和加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件和原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录和处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度和钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法(标准状态：现行)
钙离子测定是在ｐＨ 为１２～１３时，以钙羧酸为指示剂，用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液测定水样中的钙离 子含量。滴定时 ＥＤＴＡ 与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由 紫红 色变 为亮 蓝色 时 即为终点。
镁离子测定是在 ｐＨ 为１０时，以铬黑 Ｔ 为指示剂，用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液测定钙、镁离子 合量，溶 液 颜 色 由 紫 红 色 变 为 纯 蓝 色 时 即 为 终 点 ，由 钙 镁 合 量 中 减 去 钙 离 子 含 量 即 为 镁 离 子 含 量 。
用移液管移取50ml过滤后的水样于250ml锥形瓶中加1ml硫酸溶液和ml过硫酸钾溶液加热煮沸至近干取下冷却至室温加50ml水3ml三乙醇胺溶液7ml氢氧化钾溶液和约02g钙一羧酸指示剂用edta标准滴定溶液滴定近终点时速度要缓慢当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点
犐犆犛７１．０４０．４０ 犌 ７６
Ⅰ
犌犅／犜 １５４５２—２００９
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 犈犇犜犃 滴定法
１ 范 围
本 标 准 规 定 了 工 业 循 环 冷 却 水 中 钙 、镁 离 子 含 量 的 测 定 方 法 。 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量 在 ２ ｍｇ／Ｌ～２００ ｍｇ／Ｌ，镁 含 量 在 ２ ｍｇ／Ｌ～２００ ｍｇ／Ｌ 的 测 定 ，也 适 用 于 其 他 工 业 用 水 及 原 水 中 钙 、镁 离 子 含 量 的 测 定 。
中华人民共和国国家标准
犌犅／犜 １５４５２—２００９
代替 ＧＢ／Ｔ１５４５２—１９９５
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 犈犇犜犃 滴定法
犐狀犱狌狊狋狉犻犪犾犮犻狉犮狌犾犪狋犻狀犵犮狅狅犾犻狀犵狑犪狋犲狉— 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿—犈犇犜犃狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱
钙镁离子滴定方法
二、水中钙、镁离子、总硬度的测定1、方法原理➢水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。
铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]-加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。
用EDTA 滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前： Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+纯蓝色酒红色化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y2-←→ [MgY]2- + HIn- + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1计算水的总硬度。
➢钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节PH=12，Mg2+ 即形成Mg(OH)2沉淀。
然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。
用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。
由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。
再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。
2、干扰及消除水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。
3、水样取液量以水样的总溶固含量（mg/L）为参考，适当移取水样稀释后进行滴定，同时为了提高工作效率每个样品消耗EDTA应在10ml左右。
4、试剂a)钙离子指示剂：称取0.2g钙红与100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。
水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法
FHZDZTR0080 土壤水溶性盐分钙镁离子的测定原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0080土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理土样水浸出液中的钙、镁离子，用原子吸收分光光度法测定，方法灵敏、快速，磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等干扰，可加入氯化锶释放剂有效地消除。
3 试剂3.1 氯化锶溶液：称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.2 氯化钠溶液：称取25.4g氯化钠溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.3 钙标准溶液：称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL 含1000µg钙。
再用水稀释10倍，得到1mL含100µg钙标准溶液。
3.4 镁标准溶液：称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含1000µg镁。
再用水稀释20倍，得到1mL含50µg镁标准溶液。
3.5 盐酸溶液，1+4。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙、镁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。
同时做空白试验。
5.2 试样测定：过滤得到的土样水浸出液应立即酸化(一般50mL溶液加入1滴盐酸(1+4))，以防止钙、镁离子沉淀。
edta法测定卤水中钙、镁及不确定度的评定
edta法测定卤水中钙、镁及不确定度的评定EDTA法测定卤水中的钙、镁及不确定度的评定近些年来，随着现代社会的发展，有关卤水中钙、镁含量的测定与定量分析受到越来越多的重视，在此背景下，EDTA法测定卤水中钙、镁及不确定度的评定变得越来越重要。
一、EDTA法：EDTA法，即电子络合滴定分析试验，它是一种以金属离子与—羟肟胺的电络合作用为技术原理的定量分析试验，是测定各类金属离子的重要方法，没有比EDTA法更具实用性的替代方法。
二、测定原理：EDTA法用于测定卤水中钙、镁含量时，其原理是通过EDTA在加热条件下，在碱性环境下与钙、镁等金属离子络合形成EDTA复合物，由此可得出卤水中钙、镁含量的数据，并可以定量并评估卤水中钙、镁的不确定度。
三、试验条件：1. 使用标准物质：洋葱绿（纯）；2. 测定终点：用的铂酸，终点时变成棕黑色；3. 使用硫酸镁（钙）滴定试剂；4. 添加多余的EDTA；5. 样品温度：80~90℃；6. 加热时间：40分钟；7. 测定时间：根据样品不同，调整至最佳时间点。
四、评定不确定度：针对EDTA法测定卤水中钙、镁含量，尚未有定论，但是基于对被测量样品的性质和测试参数，可以采用例如系统不确定度分析、溯源不确定度分析等来评定不确定度。
系统不确定度分析可以找出与传统单一不确定度分析定义不同的系统不确定度，从而可以定量评估EDTA法测定卤水中钙、镁含量的可信度，进而可以对被测数据做出更加准确的解释和判定。
溯源不确定度分析可以从实验操作过程中，对使用的技术定量分析方法、采用的设备及仪器质量定义及装置使用准备等，进行综合分析，据此可以更准确地估计EDTA法测定卤水中钙、镁含量的不确定度。
总之，EDTA法测定卤水中的钙、镁及不确定度的评定是比较重要的。
根据技术原理以及不同的试验条件，采用EDTA法可以有效的测定出卤水中的钙、镁含量，并在前述的基础上评定数据的不确定度。
此外，EDTA法本身就具有较高的质量保证，使得它可以比较精确地测定卤水中的钙、镁含量以及不确定度，为现代社会提供更加可靠准确的科学数据信息。
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光度法（适用于微量钙、镁离子的测定）
3.1.原理概要
样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I（CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。
剩余溶液中以乙二醇双（2-氨基乙基）醚四乙酸铅（EGTA-Pb）分解钙之络合物，测定镁离子含量，其差为钙离子含量。
3.2.主要试剂和仪器
3.2.2.仪器
一般实验室仪器；
分光光度计。
3.2.1.主要试剂
偶氮氯膦I：0.025％溶液；
硼砂-氢氧化钠缓冲溶液（pH≈10.5）
称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL；
三乙醇胺：（1∶3）溶液；
邻菲啰啉：0.2％溶液
称取0.2g邻菲啰啉，溶于100mL乙醇（1∶4）中；
乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液
称取1.90g乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2mol ／L氢氧化钠至溶解，加入1.82g硝酸铅搅拌溶解后调至中性，稀释至50mL，贮于滴瓶备用；
氯化钠：1％溶液；
氯化钾：1％溶液；
镁标准溶液
将金属镁条经稀盐酸处理，水洗，拭干后置于干燥器中干燥。
称取0.0500g 于150mL烧杯中，用少量盐酸（1∶1）溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，得每毫升含100μg镁标准溶液；
钙：标准溶液
称取0.1249g碳酸钙，置于150mL烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加少量盐酸（1∶1）溶解，移入500mL容量瓶。
加水稀释至刻度，得每毫升含100μg钙标准溶液；
钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钠）
吸取25.00mL钙标准溶液、10.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含5μg钙及2μg镁标准溶液；
钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钾）
吸取10.00mL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含2μg钙及5μg镁标准溶液。
3.3.过程简述
3.3.13标准曲线
吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液，分别置于50mL比色管中，加2mL 1％氯化钠溶液〔当测定氯化钾时，取钙-镁混合标准溶液，加2mL 1％氯化钾溶液〕，加水至25mL，加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液，10mL 0.025％偶氮氯膦I溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀释至刻度，摇匀后用2cm比色池、在波长574nm处试剂空白作对
照测定吸光度（A1），剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸光度（A2）。
分别以A1－A2和A2与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。
3.3.2.样品测定
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于50mL比色管中，加水至25mL，以下操作同3.3.1，由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。
3.4.结果计算
钙和镁离子含量按式（5）、式（6）计算。
钙离子含量（％）＝G
1×10－4 (5)
W
镁离子含量（％）＝G
2×10－4 (6)
W
式中：G1——相应钙离子量，μg；
G
2
——相应镁离子量，μg；
W——所取样品质量，g。
3.5.允许差
允许差见表3。
表
3.6.
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。