流变性能测试资料
流变仪法测定塑料的流变性能实验指导
实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能一、实验目的1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。
2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。
二、实验原理毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围。
毛细管流变仪还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。
这些研究为选择聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等），设计成型加工设备和模具提供基本数据。
聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。
用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为ΔP，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。
τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL式中R－毛细管半径，cm；L－毛细管长度，cm；ΔP－毛细管两端的压差，Pa；Q－熔体流率，cm3/s；ηa－熔体表观粘度，Pa·s。
在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下，测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q，可计算出相应的τ和γ&，将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。
改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。
大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进行非牛顿改正和入口改正。
固体胶流变测试
固体胶流变测试关于固体胶流变测试介绍如下：一、黏度测试黏度是固体胶流变性的重要参数之一，反映了胶粘剂在剪切应力作用下的流动性。
黏度测试通常采用旋转黏度计进行测量，通过测量一定转速下转子受到的阻力矩来计算黏度值。
二、屈服点测试屈服点是指固体胶在受到应力作用时开始发生形变的应力值。
通过测量屈服点，可以了解胶粘剂在受到应力作用时的行为，以及其在使用过程中的耐久性和可靠性。
测试方法可以采用拉伸试验或压缩试验，通过观察应力应变曲线来找到屈服点。
三、触变性测试触变性是指固体胶在剪切力的作用下，其粘度随时间的变化而变化的特性。
触变性测试可以采用旋转黏度计或振荡流变仪进行测量，通过观察胶粘剂在不同时间下的黏度变化来评价其触变性。
四、温度敏感性测试温度敏感性是指固体胶粘剂在不同温度下的流变性能变化情况。
通过温度敏感性测试，可以了解胶粘剂在不同温度下的使用性能和适用范围。
测试方法可以采用温度扫描或恒温测量，观察胶粘剂在不同温度下的黏度变化。
五、老化稳定性测试老化稳定性是指固体胶粘剂在长时间使用或存储过程中，其流变性能的变化情况。
通过老化稳定性测试，可以了解胶粘剂在使用过程中的耐久性和可靠性。
测试方法可以采用老化试验，将胶粘剂置于不同条件下的老化环境中进行测试，观察其流变性能的变化。
六、表面张力测试表面张力是固体胶表面的一种物理特性，反映了胶粘剂表面的湿润能力和润湿性能。
表面张力测试可以采用表面张力仪进行测量，通过观察胶粘剂表面在不同液体中的接触角来计算表面张力值。
七、弹性恢复测试弹性恢复是指固体胶在去除外力后，其形变的恢复能力。
弹性恢复测试可以采用拉伸试验或压缩试验进行测量，通过观察胶粘剂在去除外力后的形变恢复情况来评价其弹性恢复性能。
八、极限应变测试极限应变是指固体胶在受到外力作用时所能承受的最大形变量。
极限应变测试可以采用拉伸试验或压缩试验进行测量，通过观察胶粘剂在外力作用下的形变情况来找到其极限应变值。
流变性能测试
测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量 对频率的变化。
Strain or Stress
Time
振荡（动态）测试
温度斜坡
测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温 度的变化。
Strain or Stress
Time
Temperature
振荡（动态）测试
时间扫描
测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应 变或应力的振幅，记录动态模量随时间的变化。 时间扫描主要用于交联（固化）、降解等过程 的表征，。
Strain
Time
蠕变与回复
蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的 一阶跃应力然后撤去，记录应变（或柔量） 对时间的变化。
简单剪切变形—测黏流动
在两个无限大的平行板之间充满液体，其中一 板固定，另一板平行移动，流体在曳引作用下 流动
/
旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切
一板固定，另一板来回运动，两板间的流 体发生振荡剪切变形。
实时形变
t 0 sin(t )
应变振幅
0 a/b
小振幅振荡剪切的数学处理
对材料施加一个正弦形变刺激
(t ) 0 sint
其中式中 0 为振幅， 为频率
如果该振幅位于材料的线性黏弹区内，那 么响应的应力也是正弦的，可以写为
t 0 sint
小振幅振荡剪切的数学处理
t 0 sin t 0 sin t cos 0 cost sin 0 cos sin t 0 sin cost
平行板夹具的主要缺点是夹具间流场不均 匀的，即剪切速率沿着径向方向线性变化。
流变试验
第三章流变试验 (2)§3.1 流变试验方法 (2)3.1.1 流变试验的类型 (2)3.1.2 蠕变试验的类型 (4)3.1.3 蠕变试验的加载方式 (4)3.1.4 单试件法和多试件法 (5)3.1.5 荷载增量的取值和某级应力水平下蠕变试验结束的标准 (6)3.2 流变试验仪器 (7)3.2.1 蠕变试验中恒压的施加方式 (7)3.2.2 岩石流变仪 (8)3.2.3 岩石松弛仪 (13)3.3 流变试验数据的处理 (14)3.3.1 逐级增量加载蠕变试验数据的处理 (14)3.3.2 多级循环加卸载蠕变试验数据的处理 (16)3.3.3 弹簧式蠕变试验机试验数据的处理 (18)3.3.4 用蠕变试验数据确定岩石长期强度 (18)3.3.5 用伺服控制试验确定流变模型参数 (20)3.3.6 不同蠕变理论的试验检验 (21)3.4岩石蠕变试验结果 (23)3.4.1 室内岩石蠕变试验结果 (23)3.4.2 现场岩石蠕变试验结果 (25)3.4.3 岩石长期强度 (29)3.4.4 岩石流变性质的影响因素 (29)参考文献： (34)第三章 流变试验流变性质是岩石重要力学特性之一，很多的岩石工程问题都与岩石流变性有密切关系，例如，地下洞室开挖、岩石地基和岩石边坡等，都可以观测到岩体变形随时间不断增长的现象。
工程的破坏往往是有时间过程的。
实验是研究岩石力学特性的主要手段，岩石流变特性研究的关键是流变本构方程的确定及其参数的确定，流变试验则是确定流变本构方程及其参数的基础。
早在20世纪30年代，国外就有学者开始对灰岩、页岩等进行蠕变试验。
近年来，岩石单轴压缩、三轴压缩等受力条件下的流变特性，室内岩体结构面剪切，现场岩体压缩、岩体及结构面剪切蠕变特性研究有许多进展。
最早的流变试验为Pfaff、Adams、Nicolson 于1901年利用灰岩进行静水压作用下的变形与破坏观测，其目的主要是从地质学角度探讨岩石的变形与流动性质。
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精制课件
35
流变测试应用
流变测量在聚合物表征中可用测定流动曲 线、重均分子量、分子量分布、支链、玻 璃化温度、熔融/结晶温度和相分离温度等。
精制课件
19
锥板
锥板是黏弹性流体流变学测量中使用最多 的夹具，其优点主要在于剪切速率没有径 向依赖，即整个测试流场内恒定。
精制课件
20
平行板
平行板结构也主要用来测量熔体流变性能。 对于直径为25 mm的锥板，经常使用的间 隙为1-2 mm；对于特殊用途如测试多相体 系，可使用更大的间隙，以便确保间距比 分散粒子大很多。
Amplitude of Strain or Stress
Time
精制课件
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振荡（动态）测试
频率扫描
测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量 对频率的变化。
Strain or Stress
Time
精制课件
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振荡（动态）测试
温度斜坡
测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温 度的变化。
0 cos sint 0sin cost
in phase with strain
in phase with strain rate
t
0
0
cos 0
sint
0sin0Fra bibliotekcost
G' (elasti精c制）课件
G（" viscous） 13
动态模量
G’ 为弹性模量，又称为储能模量，代表材 料的弹性； G” 为黏性模量，又称为损耗模量，代表材 料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子 或损耗角正切，即
聚合物材料中的流变性能测试分析
聚合物材料中的流变性能测试分析在聚合物材料的开发、制造和应用过程中，流变性能测试是一个重要的环节，其能够有效地评估材料的变形行为、力学性能以及应用性能。
因此，了解聚合物材料中的流变性能及其测试分析方法，对于提高聚合物材料的应用性能、推动聚合物材料的研究和应用具有重要的意义。
一、聚合物材料的流变性能聚合物材料是指一类具有高分子结构的材料，其分子量通常高于10万，这种材料的性能是由其分子结构决定的。
在应用场合中，聚合物材料的性能会随着其形状、尺寸和应力状态的变化而发生变化。
因此，聚合物材料的流变性能对于其应用性能的评估和控制具有重要的作用。
聚合物材料的流变性能包括了黏弹性、塑性和蠕变等性质。
黏弹性是指聚合物材料在受到一定应力时的变形能力，即材料随时间的变形量。
塑性是指聚合物材料在受到应力时，随着应力的增加发生的可塑性变形。
蠕变是指聚合物材料在受到恒定应力时，材料随时间的收缩变形。
二、聚合物材料的流变性能测试聚合物材料的流变性能测试是利用流变仪对聚合物材料进行测试，主要包括剪切模量、黏性、塑性和流量指数等参数的测试。
其测试过程是将样品装入流变仪的测量室中，然后通过引入规定的变形应力，来测定聚合物材料在规定的应力范围和频率下的流变性能。
流变仪是一种专门用于测量材料流变性质的仪器。
其主要原理是利用试样在测量室中应变或位移的变化来计算材料在不同应力下的黏弹性、塑性、蠕变等性质。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来控制样品的速度、应力、频率和温度等参数，从而实现对材料流变性质的测试和分析。
三、聚合物材料流变性能测试分析1.剪切模量测试分析剪切模量是衡量材料刚度和变形能力的重要参数。
聚合物材料的剪切模量随着应力的增加而增加，因此，其在应用过程中往往需要具有一定的刚度和力学性能。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来测定样品在不同应力下的剪切模量。
2.黏性测试分析黏性是衡量材料流体性质的重要参数。
聚合物材料的黏性随着应力的增加而减小，因此其应用过程中不易出现黏滞和流动离散等情况。
流变性能
Stress - Strain behavior in Shear mode is measured by:
Applying stress, measuring strain (SR-5/SR-5000):
Stress (stimulus) Material Strain (response)
= f (,....)
Rheology exists anywhere in our fundamental activities – making and using Products
Raw
materials via Processing (flow deformation) Products Products In using subject to Forces / deformation Performance / Properties Rheology is the base of Polymer Science Rheology is Experimental and Practical Science.
Materials are characterized in terms of:
Modulus Viscosity Elasticity Damping Behavior
Changes of these with: Deformation (Strain) Rate / Frequency Temperature Time
What is rheology?
Study How Materials Deform and Flow.
Stretching or Compressing a rubber band Blowing up a rubber balloon Flow of a hot fluid plastic into a mold Sagging of a wet paint film on a vertical wall Flattening of the successive parts of a tire as it rotates Spinning of fiber from molten polymer or polymer solution Spraying or Brushing of paint Application of Adhesives to adhered surface Even mountain flows!
聚合物流变性能测试
聚合物流变性能测试-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII聚合物流变性能测试一、实验目的1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。
2、掌握将计算机输出流动曲线（σ-γ曲线）转换为其他形式流动曲线（lg σ-lgγ）、（lgη-lgγ）的方法。
3、掌握非牛顿指数n的计算方法。
4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。
二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一，其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围宽(剪切速率γ：10-2～105s-1 )。
毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。
仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度，并得到相应的剪切速率和剪切应力，表观粘度的关系曲线图。
三、实验仪器及材料仪器：德国高特福RH25型毛细管流变仪、毛细管口模，长径比30：1，5：0.5，5：0.3；、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。
原料：PE、PP四、实验内容测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下第一组：PE，170℃，175℃，180℃，185℃。
第二组：PE，185℃，190℃，195℃，200℃。
第三组：PP，190℃，195℃，200℃，205℃。
第四组：PP，205℃，210℃，215℃，220℃。
五、操作步骤1、开机打开仪器，电脑，等候约一分钟，待初始化结束后，显示屏出现“Refere nce drive”；2) 点击“Reference drive”进入操作界面。
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in phase with strain
in phase with strain rate
t
0
0
cos 0
sint
0
sin
0
cost
G' (elastic）
G（" viscous）
动态模量
G’ 为弹性模量，又称为储能模量，代表材 料的弹性； G” 为黏性模量，又称为损耗模量，代表材 料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子 或损耗角正切，即
对材料施加一个正弦形变刺激
(t) 0 sint
其中式中 0 为振幅， 为频率
如果该振幅位于材料的线性黏弹区内，那 么响应的应力也是正弦的，可以写为
t 0 sint
小振幅振荡剪切的数学处理
t 0 sint
0 sintcos 0 costsin
0 cos sint 0sin cost
振荡（动态）测试
时间扫描
测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应 变或应力的振幅，记录动态模量随时间的变化。 时间扫描主要用于交联（固化）、降解等过程 的表征，。
Time
Strain
蠕变与回复
蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的 一阶跃应力然后撤去，记录应变（或柔量） 对时间的变化。
time
stress
平行板夹具的主要缺点是夹具间流场不均 匀的，即剪切速率沿着径向方向线性变化。
旋转流变测试模式
旋转（流动）测试
稳态速率扫描—流动曲线获取
阶梯式地施加不同的剪切速率，记录达到稳态 时的剪切应力和黏度。
time
shear rate
旋转（流动）测试
速率斜坡（瞬态测试）—触变性测试
线性增加或降低剪切速率，记录瞬态应力响应。
time
shear rate
旋转（流动）测试
阶跃速率（恒定速率测试，瞬态测试）
对样品阶跃地施加一个恒定的剪切速率，记录 剪切应力随时间的变化。
旋转（流动）测试
温度斜坡
恒定剪切速率下线性升高或降低温度，记录剪 切应力或黏度对温度的变化。
shear rate temperature
Viscosity (Pa)
tan G"/ G' 小振幅振荡剪切记录的是动态（储能、损 耗）模量对温度、频率等的变化。
小振幅振荡剪切的各参量
旋转流变仪仪器结构
旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运 动来驱动样品的变形或流动。根据结构设 计不同，分为应力控制型和应变控制型
TA Instruments流变仪
应力控制型—AR系列
流变性能测试
Rheometry
流变性能测试
流变测试原理
简单剪切 小振幅振荡剪切
旋转流变仪
仪器结构 测量夹具
旋转流变测试模式
旋转测试 振荡测试 蠕变及回复 应力松弛
流变测试应用实例
分子量及其分布表征 相分离表征
聚合物材料特征流动现象
管流与剪切变稀
垂直双管中分别放置 低剪切速率下黏度相 同的牛顿流体（例如 甘油的水溶液）和高 分子溶液（例如聚丙 烯酰胺水溶液）。起 始液面相平，打开阀 门使流体流出，试问 哪个液面下降快？
time
1000
100
10 20
40
60
80
Temperature (oC)
100
120
振荡（动态）测试
振幅扫描
测试过程中固定温度和频率，逐步增加应力或 应变的振幅，记录动态模量对振幅的变化。振 幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。
Time
Amplitude of Strain or Stress
锥板
锥板是黏弹性流体流变学测量中使用最多 的夹具，其优点主要在于剪切速率没有径 向依赖，即整个测试流场内恒定。
平行板
平行板结构也主要用来测量熔体流变性能。 对于直径为25 mm的锥板，经常使用的间 隙为1-2 mm；对于特殊用途如测试多相体 系，可使用更大的间隙，以便确保间距比 分散粒子大很多。
应变控制型—ARES系列
测试夹具（转子）
同心圆筒
锥板
平行板
固体扭摆
低黏到高黏流体
水
低黏到高黏流体 低黏流体到软固体
固体
钢
同轴圆筒
当内、外筒间隙很小时，同轴圆筒间产生 的流动可以近似为简单剪切流动，因此， 同轴圆筒是测量中、低黏度均匀流体黏度 的最佳选择，但它不适用于聚合物熔体、 糊剂和含有大颗粒的悬浮液。
振荡（动态）测试
频率扫描
测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量 对频率的变化。
Time
Strain or Stress
振荡（动态）测试
温度斜坡
测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应 力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温 度的变化。
Time
Strain or Stress Temperature
爬杆与Weissenberg效应
挤出胀大与Barus效应
无管虹吸
流变学—研究物质流动和变形 的科学
“万物皆流，万物皆变。” “The mountains flowed before the
Lord.”
测量流变性能的仪器
测量流变性能的仪器有毛细管流变仪、旋 转流变仪和拉伸流变仪Βιβλιοθήκη 。旋转流变测量原理之简单剪切
蠕变与回复
纯弹性和纯黏性材料的蠕变行为特征
蠕变与回复
通过蠕变与回复可以得到零剪切黏度、平 衡柔量等。
应力松弛
应力松弛就是对样品施加一阶跃应变，记 录应力（或模量）对时间的变化。
time
Strain
应力松弛
纯弹性和纯黏性材料的应力松弛特征
流变测试应用
流变测量在聚合物表征中可用测定流动曲 线、重均分子量、分子量分布、支链、玻 璃化温度、熔融/结晶温度和相分离温度等。
流变测试应用实例之流动曲线测定
黏度的剪切速率依赖性
不同流体的流动特征
不同流动特征的流动曲线
流变测试应用实例之重均分子量测定
不同分子量PS的特征流动曲线
流变测试应用实例之分子量分布测定
不同分子量分布PS的动态黏弹性特征
流变测试应用实例之分子量分布测定
流变方法得到的MWD与其它方法结果对比
简单剪切变形—测黏流动
在两个无限大的平行板之间充满液体，其中一 板固定，另一板平行移动，流体在曳引作用下 流动
/
旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切
一板固定，另一板来回运动，两板间的流 体发生振荡剪切变形。
实时形变
t 0 sin(t)
应变振幅 0 a / b
小振幅振荡剪切的数学处理