草酸钾制备
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
草酸合铜(钾的制备及组成测定
综合设计实验：三周时间草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。
产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。
虽可溶于温水，但会慢慢分解。
确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。
CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1 EDTA，铬黑T指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO43 mol/L，NH3·H2O（1:2）.四、实验步骤4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。
称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。
搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。
冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。
减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。
4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5~0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。
草酸钾抗凝的原理
草酸钾抗凝的原理：草酸盐是通过其草酸根与血液中的Ca2+离子形成草酸钙沉淀，使其无凝血功能。
草酸钾常用于检验用血液样品的抗凝。
在试管内加饱和草酸钾溶液2滴(或10%溶液0.2ml)，轻轻敲击试管，使溶液分散到管壁四周，置80℃以下的烘箱中烤干(烘烤温度过高，会使草酸钾分解为碳酸钾而失效)，每管能使3~5ml血液不凝。
供钾、钙含量测定的血样不能用草酸钾抗凝。
草酸钾：草酸钾是一种有机钾盐，分子式为K2C2O4·H2O可以通过氢氧化钾与草酸中和反应制得。
基本信息：英文别名：Ethanedioic acid;Oxalic acid potassium salt线性分子式：(COOK)2·H2O分子量：184.23MDL号：MFCD00150033Beilstein号：3752576EC号：209-506-8InChI编码：InChI=1/C2H2O4.2K/c3-1(4)2(5)6;;/h(H,3,4)(H,5,6);;/q;2*+1/p-2性状描述：白色单斜晶体，易溶于水物理参数：密度:2.17g/ml用途说明：用于制药物和漂白草帽等；也用作化学试剂、织物去垢剂；用于静脉血管样品的抗凝结剂。
制备来源:由碳酸钾与草酸作用而制得。
危险说明:危险代码:Xn危险等级:21/22安全等级:24/25联合国编号：UN2928抗凝疗法：抗凝疗法是防治血栓形成的一种治疗方法。
在正常情况下，由于血液在一定的压力下不停地循环，加上体内的生理抗凝作用，血液是不会在血管内自行凝固的，只是当血管壁损伤、血流缓慢或淤滞、血液成分改变或生理抗凝机制改变，方会引起血液凝固，血栓形成，阻塞血流，而需采取抗凝措施。
应用及研究较多的抗凝剂有肝素和口服抗凝剂两种，肝素作用迅速，但需注射，故多作短期治疗，口服抗凝剂主要有香豆素制剂和茚二酮类两种，它们价廉而应用方便，常作长期抗凝药物用。
肝素及口服抗凝剂可预防血栓的形成和防止已形成的血栓的伸延，扩大，防止栓塞并发症，但不能加速血栓的溶解。
草酸钾-过氧化氢加合物的合成及结构表征
２ 草 酸钾一 氧 化 氢 加 合 物 的表 征 过
采用 压片 制样 法 ， 上 述干 燥 品 少许 与 ＫＢ 一 取 ｒ 起碾细， 压成 小 圆片 ， Ｎｉ ｌｔＮＥ 在 ｃ ｅ ＸＵＳ ４ ０ ｏ ７ ４傅 立 叶红外 光谱 仪上 测定 Ｋ Ｃ （ ：） ・Ｈ。 的红 外 光谱 ， Ｏ
早 在上个 世 纪 ７ Ｏ到 ８ ０年 代 Ｐ ｄ ｒｏ ｅ ｅｓ ｎ等 人 将 草 酸钾放 在 ３ 的 过氧化 氢 溶液 中 ， 自然状 态 下 Ｏ 于 结 晶 出过氧 草 酸 钾［ ］ 结 果 表 明 ： ・Ｈ Ｏ １ ． Ｋ ＣＯ 是 一种加 合物 ， 随后 各 国 的科 研 工 作 者对 其 制 备 做
Ｃ Ｉ ． 过 红外光 谱 分 析首 先 可获 得 有 关 Ｈ Ｏ Ｉ Ｔ 通 。和
１ 草 酸 钾一 氧 化 氢加 合 物 的制 备 过
所用 药 品全部 为化 学试 剂 ． ８ 时 将 ２ ２ ３Ｋ ０ ｇ无
水 Ｋ ＣＯ 溶 于 ２ ０ ｗｔ ％的双 氧 水毒 后 不 残 留毒性 ， 很 多种 物 对
品都具 有洗 涤 、 白、 菌 作用 ｌ ． 漂 杀 ＿ 同时 草 酸盐 一 氧 ４ ］ 过
成份 的含 量均 接 近于理 论 值 ， 纯 度 为 ９ ． ６ （ 其 ８ ７ 质
量分 数 ） ．
化 氢还 可 以作 为 污水处 理剂 ， 氧气 发 生剂 ， 金属 表面 缓 蚀剂 等等 ， 显示 出无 比的优 越性 ．
表 １ 产 品 中 各 组 份 的 质 量 分 数
是一种 过 氧化氢 加 合 物 ， 时 具有 草 酸 盐 和 过 氧 化 同 氢 的双重性 质． 因此 草酸 盐一 氧 化氢 作 为 一种 固体 过
草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定
草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.熟悉掌握无机制备的一些基本操作。
2.掌握配位滴定法测定铜的原理和方法。
3.掌握高锰酸钾法测定草酸根的原理和方法。
4.熟练容量分析的基本操作。
二、实验原理草酸钾和硫酸铜反应生成草酸合铜（Ⅱ）酸钾。
产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。
虽可溶于温水，但会慢慢分解。
确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜的含量，用高锰酸钾法测草酸根的含量。
三、主要仪器和试剂50mL酸式滴定管，250 mL锥形瓶，250 mL抽滤瓶，烧杯，电子太平等。
CuSO4·5H2O（固体），K2C2O4·H2O（固体），Na2C2O4(基准)，纯锌片，pH=10.0NH3-NH4Cl （5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL），0.02 mol•L-1EDTA，铬黑T 指示剂（0.5％无水乙醇），甲基红指示剂(0.2％，60％乙醇溶液)，紫脲酸铵指示剂（0.5％水溶液），0.02 mol•L-1KMnO4，H2SO43 mol/L，NH3·H2O（1:2）.四、实验步骤4.1草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备称取4g CuSO4·5H2O溶于8ml 85℃的水中。
称取12g K2C2O4•H2O溶于44ml 85℃水中。
搅拌下，将K2C2O4•H2O溶液迅速倒入CuSO4•5H2O溶液中。
冰水中冷却3分钟，有沉淀析出。
减压抽滤，用6~8ml冰水分三次洗涤沉淀，抽干，在50℃的烘箱中烘干产物30分钟，取出冷却至室温，称量，计算产率。
4.2 草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析4.2.1 结晶水的测定准确称取两个已恒重的坩埚的质量，再准确称取0.5~0.6g产物两份，分别放入两个已准确称重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1小时，然后放入干燥器中冷却15分钟后称重，根据称量结果，计算结晶水的含量。
三草酸根合铁(III)酸钾
三草酸根合铁（III）酸钾制备、性质和组成分析实验十一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。
二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化（）本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe（C2O4）3]﹢3KClK3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原为Fe2+。
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积，及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。
反应方程式如下：5 C2O42-+2 MnO4¯+16H+===10CO2↑+2Mn2++8H2O2Fe3++Zn==2 Fe2++Zn25 Fe2++ MnO4¯+8 H2O==5 Fe3++ Mn2++4 H2O三、主要仪器和试剂天平，台秤，抽滤瓶, 布氏漏斗循环水泵, 棕色容量瓶,烧杯,量筒，滤纸，温度计。
草酸钾(k2c2o4 H2O,化学纯) 三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯)K3﹝Fe(cn)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯), 丙酮。
草酸钾的制取实验报告
草酸钾的制取实验报告实验目的：制取草酸钾。
实验原理：草酸钾（化学式：K2C2O4）是一种无色结晶体，可溶于水。
它可以通过反应草酸（H2C2O4）和氢氧化钾（KOH）生成。
反应方程式如下：H2C2O4 + 2KOH → K2C2O4 + 2H2O实验步骤：1. 准备所需的实验器材和试剂，包括草酸、氢氧化钾和去离子水。
2. 在一个反应瓶中加入一定量的草酸，用取量管精确称量。
3. 用取量管精确称量适量的氢氧化钾固体。
4. 将氢氧化钾固体缓慢地加入到反应瓶中的草酸中，同时用玻璃棒搅拌溶解。
5. 反应完成后，用去离子水稀释溶液，直至体积达到一定的容量。
6. 用玻璃棒搅拌均匀溶液。
7. 将溶液过滤，去除杂质。
8. 将滤液倒入恒温器中，在适当的温度下静置一段时间，使草酸钾结晶形成。
9. 将结晶体收集并进行干燥，直至恒定质量。
10. 取一部分结晶体进行称量，计算得到草酸钾的收率。
实验结果及分析：经过实验制取的草酸钾结晶体呈现无色透明的晶体形态。
我们利用称量得到的结晶体质量计算得到的收率为xx％。
实验结论：我们成功地通过反应草酸和氢氧化钾制取到了草酸钾晶体。
该实验的结果符合预期，实验步骤操作正确。
实验中的注意事项：1. 在实验中要遵守实验室安全操作规范，佩戴实验手套和护目镜。
2. 操作过程中要注意控制反应物的加入速度，避免剧烈反应产生溅溶液。
3. 搅拌过程中要均匀搅拌，确保反应物充分溶解。
4. 在结晶过程中要控制温度，并耐心等待结晶的形成。
5. 过滤时要选择合适的滤纸，以防止结晶体的损失。
6. 结晶体干燥时要避免过高的温度，以免产生附着水分。
以上即为草酸钾制取实验的内容。
实验41草酸根合铁(III)酸钾的制备及其组成的确定
34–103
Ⅱ
225–345
11.41%
11.26%
Ⅲ
351–421
10.18%
12.92%
Ⅳ
421–553
8.96%
10.39%
58.5%
56.8%
八、配合物磁化率的测定
用古埃磁天平测定配合物的磁化率 步骤： 1 样品管的标定 洗净样品管，并干燥．小心将样品管挂在天平下 的悬丝上； 注意：样品管的底部置于磁场强度最大区域，且悬 于两磁极之间。 待丝线不再摆动后，将天平归零，然后慢慢调节 电流旋钮，使其为4A，这时天平上显示的数字即为 空管加场后的质量差，记为δ。
热分解过程推理
6K3[Fe(C2O4)3]· 2O 3H
12 CO
2O 18 H
6K3Fe(C2O4)3
6K2C2O4+3[K2CO3· 2(CO3)3] Fe
2Fe(CO3)3+Fe2O3 6 CO 3CO 2 6K2CO3+3; 3Fe2O3(Fe3O4)
取下样品管，装入事先研细的已知磁化率χ的标 定物硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O)， 注意：在填装样品时，须不断将样品管竖直在桌面 上轻轻礅，以使粉末样品均匀填实，样品高度为 1.5cm~3.0cm。 将样品管放入磁场中，待丝线不再摆动后，称量 样品管质量m1；然后通以4A的电流，再称出样品管 的质量m2；将加磁场前后的质量差记为Δ 。 并由Δ和δ计算β。 β＝χm／（Δ－δ）这里m为标定物的质量
热分解过程数据
温度范围 (oC) 失重 残留物 理论 K3Fe(C2O4)3 K2C2O4+ [K2CO3· 2(CO3)3] Fe K2CO3+ 3K2CO3· 2Fe(CO3)3+ Fe2O3 K2CO3+ Fe2O3 (Fe3O4) 10.99% 实验 9.58% 理论 实验 残留物重
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五、思考题
1、写出各步实验现象及反应的化学方程式。根据摩尔 盐的量计算理论产量和产率。
2、现有硫酸铁、氯化钡、草酸钠、草酸钾四种物质为 原料，如何制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，试设计方 案并写出各步反应的化学方程式。
Fe(OH)3 + 3KHC2O4 == K3[Fe(C2O4)3] + 3H2O
三、仪器试剂
抽滤瓶
仪 器
布什漏斗
烧杯
量筒 漏斗 蒸发皿
三、仪器和试剂
摩尔盐
试 剂
过氧化氢
氢氧化钾
草酸 硫粉 乙醇
四、实验步骤
1. 氢氧化铁的制备
称 2.5g
50mL 加
过
取 药
水
热 溶
氧 化
品
解
氢
抽
洗
煮
加
干
涤
沸
热
备
沉
抽
搅
用
淀
滤
拌
生 成 沉 淀
？
氨 水
四、实验步骤
1. 三草酸合铁酸钾的制备
称
50mL 加
氢
加
取 药
水
热 溶
氧 化
热 溶
品
解
铁
解
抽
抽
冷
蒸
常
干
滤
却
发
压
称
洗
结
浓
过
量
涤
晶
缩
滤
注意事项
1. 需用热水洗涤Fe(OH)3沉淀. 2. 需用95乙醇洗涤三草酸合铁(III)酸钾. 3. 产品在制备和干燥时须避光，且保存在暗处. 4. 若浓缩的绿色溶液带褐色，应趁热过滤.
三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器试剂 四、实验步骤 五、思考题
一、目的要求
1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 2. 理解制备过程中化学平衡原理的应用 3. 掌握水溶液中制备无机物的一般方法 4. 熟悉溶解、沉淀和沉淀洗涤、过滤、蒸发浓缩、 结
晶等基本操作。
二、实验原理