D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯
火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂
火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂赵伟;尤雅婷;徐松;郑建明;李建军【摘要】采用铅火试金法富集铜精矿中的贵金属、微波消解溶解得到贵金属合粒,并利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对得到的溶液进行检测.在火试金条件的选择中,分别对熔融时间、灰吹温度和灰吹时间进行了讨论,确定了这三个参数的最佳值分别为15 min、960℃和1h.在微波消解条件的选择中,对溶剂和用量进行了讨论,确定了10 mL王水溶解贵金属合粒效果最佳.此外,还分别就同量异位素、多原子离子、难熔氧化物与双电荷离子产生的干扰及消除进行了讨论.测定了三种铜精矿样品中金、钯、铂元素的含量,检出限分别为0.04、0.05、0.1 ng/g,相对标准偏差为1.2％～4.0％.%An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method was adopted for the determination of precious metal in copper concentrate in combination with fire assay preconcentration and microwave digestion method. The optimal fire assay conditions were determined: melting time, 15 min, ash blowing temperature, 960℃ and ash blowing time, 1 h. In the selection of microwave digestion conditions, 10 mL of aqua regia was found to be the most optimal for dissolving precious metal. The interference of isobaric elements, polyatomic ions, refractory oxide and doubly charged ions were also discussed, and the elimination method was found out. The content of gold, palladium and platinum in a copper concentrate was discussed. The detection limit was 0. 04, 0. 05, and 0. 1 ng/g. The relative standard deviation was 1. 2%-4. 0%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)010【总页数】5页(P41-45)【关键词】火试金富集;电感耦合等离子体质谱法;铜精矿;贵金属【作者】赵伟;尤雅婷;徐松;郑建明;李建军【作者单位】江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.63铜精矿作为冶炼铜的主要原料之一，化学成分多样。
电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量
电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量熊传信;施意华;杨仲平;邱丽【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)006【摘要】汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融,用热水浸出,加入盐酸酸化后,分取部分试液用电感耦合等离子体质谱法测定其中铂、钯、铑的含量.选择镉(11Cd)和铊(203Tl)作为内标元素.铂、钯、铑的检出限(3s)分别为0.048,0.056,0.019μg·g-1.方法用于5件催化剂样品的分析,测定结果与光度法测定结果相一致.铂、钯、铑的平均回收率分别为100.0％,100.0％,99.8％；相对标准偏差(n=12)分别为1.3％,1.0％,1.6％.【总页数】4页(P672-674,677)【作者】熊传信;施意华;杨仲平;邱丽【作者单位】桂林矿产地质研究院，桂林541004;桂林矿产地质研究院，桂林541004;桂林矿产地质研究院，桂林541004;桂林矿产地质研究院，桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车用催化剂中铂、钯、铑 [J], 任盼盼;周辉;高运川;马腾洲;邵敏;孙明星;周海明2.铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶金浸出渣中微量铑、铂和钯[J], 陈林3.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金 [J], 靳新娣;朱和平4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化转化器中铂铑钯 [J], 赵琎;俞晓峰;夏晓峰;李剑;李鹰5.超级微波消解电感耦合等离子体质谱法测定车用陶瓷催化剂中铂、钯、铑 [J], 姚慧;王阳;杨惠玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金
素方 面取得 良好 的效 果 ， 尤 其适 用 于黑 色 页 岩 中贵 金属 的捕集 ， 但 锡试 金熔炼 温度较 高 ， 形 成 的锡 扣硬
度较大 ， 在 盐 酸 中分 解 速 度 慢 ， 耗 时长， 仅分析 Ｐ ｔ 、 Ｐ ｄ 、 Ａ ｕ三元素成 本较 高 。 比较 而言 ， 火 试金 方 法在 难 熔样 品及 同时测 定
基金项 目 ： 国土资源部公益性行业科研专项（ ２ ０ １ ２ １ １ ０ １ ６— ３ ） 作者 简介 ： 王琳 ， 高级工程师 ， 长期从事贵金 属元 素分析方法研究 。Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｗ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ｎ ０ ６ ３ ０ ＠１ ２ ６ ． Ｃ Ｏ Ｈ Ｉ 。
原子 吸收光 谱 、 电感 耦 合 等离 子体 质谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ ） 测 定铂 、 钯、 金， 其 中应 用 最 多 的是 铅 试金 和锍 镍试
收稿 日期 ： ２ ０ １ １ ２ — ０ ３— ２ ７ ；接 受 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ １—１ ８
多个 贵金属 元素方 面 占有 优 势 ； 但 是 由于引 用 大量
２ ０ １ ３年 ６月
Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０ １ ３
岩
矿
测
试
Ｖ０ １ ． ３ ２．Ｎｏ． ３ ４２ ０ ～４２ ６
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ ＭＩ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩ Ｓ
文章编 号 ： ０ ２ ５ ４—５ ３ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３— ０ ４ ２ ０—０ ７
对 人体 和环境 造成严 重污 染 。近 年来锍镍 试金 应用
最多 ， 该 试金方 法能 同时捕集 ６个铂 族元 素 ， 而且 锍 扣放在 水 中容 易 自行 松散 ， 用 稀 盐 酸分 解 时速 度 较 快， 但锍 镍试金 分析 金 的含 量稳定 性不好 。近 几年 ，
D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯
Ｔａ ｂｌ ｅ １ Ｏｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｉ ＣＰ— ＭＳ ｉ ｎｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ， 有 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法¨ Ｊ 、 光度法 ¨
有 重要 用途 。贵 金属元 素铂 、 钯通 常 与含硫 、 富铁矿
石 伴 生 Ｊ 。当铜 精 矿 中铂、 钯 元 素 含 量 大 于
０ ． ０ ２ ｇ ／ ｔ 时， 应 单 独 评 价 。 目前 矿 物 中痕 量 贵 金 属 的分 析 主要是 先 富集 分 离 ， 再 结 合 不 同 的分 析 技
冷却气 （ Ａｒ ） 流量
１ ３ ． ０ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ
雾化室温度 样 品提升速率
２℃ ０ ． ３ ｒ ／ ｍｉ ｎ
辅助气 （ Ａ ｒ ） 流量 １ ． ３ Ｉ ／ ｍ＿ ｎ
Ｄ 。 阴离子交换树脂因具有 良好 的金属络合能
力， 被广 泛地 应 用 于 贵 金 属 的 富集 分 离 过程 中¨ 。
炭作 为吸 附剂 富 集铂和钯 ， 以 Ｙ、 Ｉ ｎ 、 Ｂ ｉ 为 内标元 素 ， Ｐ （ １ 和 Ｐ ｔ 作 为测 量 同位 素 ， 用 电感耦 合 等 离子 体质 谱 法（ Ｉ Ｃ Ｐ—Ｍ Ｓ ） 测 定铂 和钯 的含 量 。铂 和钯 的 吸 附率均 达到 ９ ０ ％ 以上 ， 加 标 回收 率分 别为 ９ ２ ． ０ ％和 ９ ６ ． ０ ％， 检 出限分 别 为 ０ ． １ ２ ６ ｎ ｇ ／ ｇ 和０ ． １ ０ ５ ｎ ｇ ／ ｇ ， 方 法精 密度 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝６ ） 小于４ ％ 。应 用 于 实 际铜 精 矿 样 品分 析 ，
（ Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ ） …
药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定
药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定近年来，由于污染问题日益严重，药品中残留金属离子泛滥成灾。
其中，钯离子是一种常见的有毒离子，对人体健康有极大危害。
因此，快速、准确地测定药品中残留钯的含量，具有重要的科学意义和实际意义。
目前，国内外研究者通过采用不同的方法，如原子吸收光谱、X射线荧光光谱和等离子体发射光谱法，测定药品中的钯的含量。
等离子体发射光谱法是一种新型的、灵敏的物质测定技术，目前被越来越多地用于药品中金属离子含量的测定。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种常用的发射光谱技术，可用于测定药品中含有金属离子的含量。
它具有高度敏感、快速准确、可靠、容易操作、灵敏度高等优点，可以帮助科学家快速准确地测量药物中金属离子的含量，以便更好地研究药物中残留金属离子的危害效应。
本文的目的是通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术，研究药品中残留钯的含量。
首先，介绍了等离子体发射光谱法（ICP-OES）技术的基本原理、原理及发射原理。
其次，针对药品中残留钯含量的测定需求，介绍了实验室研发的电感耦合等离子体发射光谱仪，并列举了与ICP-OES的相关参数，如量程、灵敏度、精确度等，为实验室研究提供参考依据。
此外，本研究还介绍了实验过程，提出了样品的取样、试剂的配制、样品的前处理及光谱分析等主要操作流程及其步骤，以确保准确、灵敏、快速地测定药物中残留钯的含量。
结果表明，在本研究中，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可准确、快速检测到药物中残留钯的含量。
实验表明，检测时间短、灵敏度高、数据准确度高等特点，使本研究使用的电感耦合等离子体发射光谱仪在药物分析方面具有重要意义。
因此，本研究表明，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是测定药物中残留钯离子含量的一种有效技术。
综上所述，由于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定药物中残留钯离子含量方面有良好的表现，因此，该技术可以有效地帮助科学家准确快速地测定药物中的钯离子含量，为药物的研究和开发提供参考依据。
电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯
２ 结果与讨论
２．１ 样品分解方法的选择 为了满足区域地球化学样品中痕量贵金属的检
以 ３倍 标 准 偏 差 计 算 方 法 的 检 出 限，分 别 为 Ａｕ ０．０３９ｎｇ／ｇ、Ｐｔ０．０４０ｎｇ／ｇ、Ｐｄ０．０５８ｎｇ／ｇ。 ２．４ 加入标准物质回收率实验
实验选用国家一级标准物质 ＧＢＷ ０７３８９进行加 入标准物质回收率实验，结果见表 ３。从表 ３可以看 出，金、铂、钯加入标准物质回收率分别为 ９５．７％ ～ １０１．４％、９５．６％ ～１０１．２％、９７．８％ ～１０２．５％。 方法的准确度良好。
地球化学样品中的金、铂、钯含量极低，且分布不 均匀，准确测定其含量可为分析评价异常、寻找隐伏 矿体提供参考。贵金属的分离富集方法较多，包括火 试金法、共沉淀法、离子交换法、活性炭吸附法和聚氨 酯泡沫塑料富集法等［１－５］，而贵金属的分析测定方法 包括电感耦合等离子体发射光谱法、中子活化法和电 感耦合等离 子 体 质 谱 法 等 ［６－８］。 聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 富 集法相对于其他方法成本低、操作简单，更适合实际 生产；而电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、分 析速度快、多元素同时测定等优点。实验采用分解混 合液冷浸取分解试样，聚氨酯泡沫塑料富集，电感耦 合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中超 痕量金、铂、钯。该方法检出限低，精密度高，污染小， 成本低，适用于大批量样品的测定。
收稿日期：２０１８－０１－０９；修回日期：２０１８－０３－１１ 作者简介：梁慧贞（１９８１—），女，青海西宁人，工程师，从事地球化学样品和岩石矿物分析测试技术研究；西宁市城西区新宁路 ２号，青海省核工业
火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪器 与设 备
光度 法灵敏 度低 ， 操 作步骤 繁琐 等 问题 。 本 文采 用 火试 金 富 集． 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱法测 定地 质样 品 中铂 、 钯 和 金 的含 量 。该 方 法
采用 经典 的火试金 富集分 离 ， 取样量 大 ， 干扰离 子
ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｆｉ ｒ ｅ ａ ｓ ｓ ａ ｙ， Ｉ ＣＰ— ＭＳ， Ｇｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ， Ｐｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｕ ｍ， Ｐ 稿 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ９—１ ６ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ０—１ ８
电感 耦合 等离 子 体质 谱仪 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍ Ｓ ７ ７ ０ ０ ｘ （ 美 国安 捷伦 公 司 ） ； 试金 炉 Ｓ Ｘ ． １ ２ ． １ ３ （ 长 沙 市雨 花 区
长城 电炉 厂 ） ； 灰吹炉 Ｓ Ｘ ４— １ ０ Ｈ Ｃ（ 长 沙市 雨 花 区 长城 电 炉 厂 ） ； 镁 砂灰皿 ： 内径 ３ ３ ｍ ｍ， 外径 ３ ８
ｃ ｉ ｏ ｕ ｓ ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ｂ ｙ ｎ ｉ ｔ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ １ ＋１ ）ａ ｎ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ
发射 光谱法 ¨ Ｊ 、 Ｄ Ｄ Ｏ光 度 法 Ｊ ， 湿 法分 解 一 原 子 吸 收光谱 法 、 电感 耦合 等离 子体 发射光 谱法 、 电感 耦 合等离 子体 质 谱 法 等 Ｊ 。但 存 在 原 子 发 射 光谱
电感耦合等离子体质谱法测定车用金属催化剂中铂钯铑
电感耦合等离子体质谱法测定车用 金属催化剂中铂钯铑
姚!慧! 张仲荣 ! 高俊华 ! 张云霞
" 中国汽车技术研究中心 ! 天津 $ # " " $ " "
摘!要 车用金属催化剂经盐酸溶解 过滤滤渣经灰化研磨为试验样品 将样品碱熔融后采用 碲共沉淀分离富集其中的 Q 建立了 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测定样品 ) Q N和 c E ? 9 Q % ';
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工作参数 < ( * ) / C 2M * * B ( ) ( M ! + # F / #> " "> 8 "" 全定量 跳峰 $ 脉冲+模拟双模式 + 9 ( < 9 ( "#
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8 中Q 对 过 氧化 钠 用 量 熔 融 温 度 盐 酸 体 积 碲沉淀 ) Q N和 c E 的方法 设计正交试验 H $ @
时间等溶解条件进行了研究 通过选择合适的测 定 同 位 素 消 除 了 可 能 存 在 的 质 谱 干 扰 选用 ? 2 作为 Q N和 c E 的内标 : +作为 Q )的内标消除了信号漂移的影响 方法 应用 于车 用金 属载 体催化剂企业标准样品 f:1 测定值与参考值一致 相对标准偏差 " $ 7中 Q ) Q N和 c E 的测定 回收率在 @ 在 $> #V $8> @V 之间 7V $# " !V 之间 关键词 车用金属载体催化剂 铂 钯 铑 电感耦合等离子体质谱法
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D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯胡德新;谷松海;任海;马德起;杨丽飞;苏明跃【摘要】矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多.本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105pd和195pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量.铂和钯的吸附率均达到90％以上,加标回收率分别为92.0％和96.0％,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4％.应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致.本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰.相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)004【总页数】4页(P572-575)【关键词】铜精矿;铂;钯;D290阴离子交换树脂;活性炭;电感耦合等离子体质谱法【作者】胡德新;谷松海;任海;马德起;杨丽飞;苏明跃【作者单位】天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津口岸检测分析开发服务有限公司,天津300457;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456【正文语种】中文【中图分类】O614.121;O614.826;O614.823;O657.63贵金属元素铂、钯因具有美丽的色泽，优良的物理、化学性能，独特的催化活性，在现代工业材料中有重要用途。
贵金属元素铂、钯通常与含硫、富铁矿石伴生［1］。
当铜精矿中铂、钯元素含量大于0.02 g/t时，应单独评价［2］。
目前矿物中痕量贵金属的分析主要是先富集分离，再结合不同的分析技术测定。
早期最成熟的预富集方法有火试金法［3］，但此方法成本高，耗时较长，易造成环境污染;此外，萃取法［4］、共沉淀法［5］、液膜法［6］等也常用于分离富集痕量元素，但这些方法易使流程空白过高，使用试剂过多且操作复杂。
近年来，各种吸附剂［7－12］的应用使痕量元素分析的精度得到很大提高。
而对于痕量铂、钯的分析方法，有石墨炉原子吸收光谱法［13］、光度法［14－15］、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)［16］以及电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)［17－18］，且以 ICP－MS 法最为适用。
D290阴离子交换树脂因具有良好的金属络合能力，被广泛地应用于贵金属的富集分离过程中［19］。
本文使用D290阴离子交换树脂－活性炭分离富集铜精矿试样，很好地分离富集了痕量铂、钯，以ICPMS测定其含量，优化了仪器参数，对影响测定的各种因素进行系统的研究，为矿石样品中铂、钯分析建立了一种选择性的可靠方法。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 7500电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)。
仪器工作参数见表1。
表1 ICP－MS仪器工作参数Table 1 Operating parameters of the ICP-MS instrument工作参数设定条件工作参数设定条件正向功率 1.3 kW 测量方式跳峰冷却气(Ar)流量 13.0 L/min 雾化室温度2℃辅助气(Ar)流量 1.3 L/min 样品提升速率 0.3 r/min雾化气(Ar)流量 0.9 L/min 分析时间 45 s采样锥(Ni)孔径 1.0 mm 驻留时间 10 ms截取锥(Ni)孔径 0.7 mm 重复次数 3次___采样深度____________8.0 mm______分析元素同位素 105Pd，195Pt1.2 材料和主要试剂D290强碱性阴离子交换树脂(天津南开合成科技有限公司);活性炭(天津北方天医化学试剂厂)。
铂、钯标准储备液:浓度1.000 mg/mL(国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院提供)，使用时按要求稀释成标准溶液。
标准样品:铂族元素地球化学成分分析标准物质 GBW 27289、GBW 27290、GBW 07291、GBW 07292、GBW 07194、GBW 07195(西安地球物理地球化学勘探技术研究所研制)。
盐酸、硝酸为优级纯，实验用水为Mili－Q纯水仪(美国Milipore公司)制备的去离子水，电阻率18.25 MΩ·cm。
1.3 吸附柱的制备和装柱将D290强碱性阴离子交换树脂用30%的盐酸浸泡24 h，使其充分溶胀转型后，用水洗至中性，浸泡在水中备用。
将活性炭用50%盐酸、50%氢氟酸浸泡24 h，用布氏漏斗加抽气泵进行抽滤，用水洗活性炭至中性后抽干，在110℃烘干备用。
将制备好的D290树脂，用湿法装入直径为10 mm的离子交换柱中，使柱床高度为60 mm，然后将活性炭同样以湿法装入柱中，使柱床高度为40 mm。
1.4 标准曲线分别移取 10 mL 浓度为 0、5、10、20、50 ng/mL的铂、钯混合标准溶液于250 mL锥形瓶中，用5%盐酸稀释至100 mL左右，控制流速为2 mL/min，各溶液通过D290阴离子交换树脂－活性炭吸附柱交换富集。
然后用5%盐酸和水分别冲洗活性炭－树脂层3次，用滤纸包裹好树脂－活性炭，转移至50 mL瓷坩埚中，先在电热板上烤干水分，再置于高温炉中分别在300℃低温碳化至无黑色烟雾冒出和750℃灰化完全。
取出，冷却至室温，加入20 mL 50%的稀王水提取灰化后产物，蒸至近干，加入少量水，再次蒸至近干。
用5%盐酸稀释定容于10 mL 比色管中，上机测定，绘制标准曲线。
1.5 样品处理称取试料10 g(精确至0.01 g)置于50 mL瓷坩埚中，于650℃灼烧2 h，冷却后转移至250 mL聚四氟乙烯杯(PTFE)中，加入10 mL盐酸，低温加热10 min后，加入50 mL王水、10 mL氢氟酸，盖上表面皿，在电热板上低温微沸约2 h，揭开表面皿，高温加热至白烟散尽，蒸至小体积。
取下冷却至室温，用中速滤纸将溶液过滤于锥形瓶中，分别用5%稀盐酸和水洗涤3次，溶液总体积控制在100 mL 左右。
之后进行样品溶液的吸附富集和灰化提取步骤，具体过程与标准曲线相同。
2 结果与讨论2.1 消解体系的选择在样品消解的过程中，不同体系的选择对测定结果的影响很大，铜精矿是比较复杂的地质矿产品，为了使样品消解彻底，氢氟酸是必须使用的试剂。
本试验选择了①盐酸+王水+氢氟酸、②王水+氢氟酸、③氢氟酸+盐酸+硝酸+高氯酸三种消解体系。
消解后发现:第①种方法样品中Pt、Pd溶解充分，且干扰元素Zr、Mo的溶出率较低，标准物质中Pt、Pd的测定值与标准值吻合。
第②种溶矿方式与第①种类似，但没有使用盐酸，使得样品不如第①种方式溶解充分，标准物质中Pt、Pd的测定值与标准值误差较大。
第③种方式溶矿，干扰元素Zr的溶出含量较高，造成待测元素的重现性不好，测定误差较大。
2.2 吸附剂的选择铜精矿产品中的铂、钯元素在盐酸介质中形成［PtCl6］2－和［PdCl4］2－络合阴离子，本文分别采用D290交换树脂、活性炭、D290交换树脂+活性炭吸附剂进行试验。
将3种吸附剂组合分别按照1.3节的方法装入吸附柱，将标准样品溶液分别通过上述吸附柱，灰化后用ICP－MS测定Pt、Pd元素含量。
结果表明:活性炭吸附、树脂+活性炭吸附的空白值较高，结果相对较差;D290阴离子交换树脂分离富集铂、钯，空白值控制得相对较好;在痕量测定范围内，对低含量的标准样品(GBW07089、GBW 07290)，单独采用D290交换树脂吸附能够达到较好的结果;对中等含量的标准样品(GBW 07291、GBW 07292)，采用D290交换树脂+活性炭富集效果较好;而对于相对中高含量的标准样品(GBW 07194、GBW 07195)，采用活性炭吸附结果较为理想。
考虑铜精矿中Pt、Pd的含量一般都在ng/g级别，因此标准样品GBW 07291和GBW 07292的准确度更有代表性。
综合比较不同分离富集方式对测定结果的影响，发现采用D290阴离子交换树脂+活性炭静态吸附富集可达到最佳效果。
2.3 谱线干扰及测量同位素的选择ICP－MS中最严重的干扰是谱线干扰，包括多原子离子干扰、氧化物、氢化物、双电荷干扰、同质异位素干扰。
消除这些干扰可采用数学校正方程、高分辨率质谱技术等。
此外，基体干扰也是常见的干扰，消除基体干扰的经典方法是采用内标元素校正。
本研究选取2 ng/mL的89Y、115In、209Bi作为内标元素，使用碰撞反应池，通过高纯氦碰撞将同质异位素分离，达到了降低干扰的作用;同时选择盐酸+王水+氢氟酸消解体系和优化仪器的工作参数也大大避免了多原子离子干扰。
综合考虑各元素同位素丰度和常见干扰，选择105Pd和195Pt作为测量同位素。
2.4 标准曲线线性方程及方法检出限按1.4节所述方法制备空白溶液，平行连续测定11次，其平均值的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限。
标准曲线的线性方程、相关系数及检出限见表2。
表2 标准曲线线性方程、相关系数及方法检出限Table 2 Linear equations，correlation coefficients and the detection limits of method元素线性方程相关系数检出限/(ng·g－1)Pt y=9.06×10－3x+4.628×10－4 1.0000 0.126__Pdy=6.397×10－3x+2.95×10－5 0.9999 0.1052.5 方法准确度和精密度按1.5节样品处理方法对铂族元素标准物质GBW 07292独立处理并测定6次，验证方法准确度与精密度。
由表3结果可见，标准样品的测定结果与标准值基本吻合，精密度(RSD)小于4%。
表3 方法准确度和精密度Table 3 Accuracy and precision tests of the method________wB/(ng·g－1)元素标准值 6次测定平均值相对误差RE/%精密度RSD/%Pt 20.0 21.2 0.72 3.57____Pd 11.3 11.9 0.46 3.892.6 加标回收率及方法比对用本方法对铂族元素标准物质GBW 07292进行加标回收试验，测定并计算Pt、Pd加标回收率，由表4结果可知，Pt、Pd的加标回收率分别为92.0%和96.0%。