甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮法
的相对偏差不大于 5%
01
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蒸馏瓶中加入少量的沸石。
至刻度，待测。
1
已预先加入20mL水的蒸馏瓶中，
轻轻摇匀，再进行蒸馏过程操
作。
2
3
4
用 10mm 比色皿（以水作参比）在
在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在
波长 412nm 下，测定吸光度
60℃恒温水浴加热30min，取出后冷却至室温。
（A）。
5
同时在相同条件下做空白样
称取试样约 2g（精确至1mg），置于
在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没
50mL 容量瓶中，加水摇匀稀释至刻度。用
馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷
移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，
却（蒸馏装置见图1）。加热蒸馏，使试
置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，并在
样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释
物质的实验
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出。在 pH=6 的乙酸-乙酸铵
缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳
定的黄色络合物（3、5-乙酰基-1、4-二氢吡啶二碳酸），冷却后在
波长 412nm 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中
甲醛的含量。
本法所用试剂除注明外，均为分析纯（Analytical Reagent ，
程的比色皿。
01
4.1 蒸馏装置
100mL蒸馏瓶、蛇形冷
凝管、馏分接收器
02
03
4.3 具塞比色管
50mL
04
05
4.5 移液管
1mL、5mL、10mL
06
5.标准曲线绘制
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）一、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定
１１．５ 试样溶液和空白溶液的测定 将经显色反应后的试样溶液和空白溶液缓慢倒入１０ｍｍ 比色皿，以显色后的空白溶液为参比，
５７４ｎｍ处分别测定试样溶液的吸光度值，由工作曲线计算试样溶液中甲醛的浓度（ｍｇ／Ｌ）。
１２ 分析结果的表述
１２．１ 食品模拟物中甲醛浓度的计算 食品模拟物中甲醛的浓度按式（２）计算：
犌犅３１６０４．４８—２０１６
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定
１ 范围 本标准规定了食品接触材料及制品甲醛迁移量的分光光度测定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品中甲醛迁移量的测定。
第一法 乙酰丙酮分光光度法
２ 原理 食品模拟物与试样接触后，试样中甲醛迁移至食品模拟物中。甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰
犕 ———甲醛的相对分子质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
１０００———单位换算系数；
２ ———碘和硫代硫酸钠反应的摩尔比值；
犞３ ———标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。
６
３
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１０．３ 标准溶液配制 １１１存的０００模，．．．３３３有．．．１２３拟效 物期甲甲甲稀为醛醛醛释１溶标标至２液准准每个（储使３升月７备用相，％临液液当～用：：４于吸根０前１取据％０进甲标，ｍ行质醛定ｇ标量溶的甲定分液甲醛（数见５，醛）该．０附：浓０使ｍ录度℃用ＬＡ，～液至准）４，现１确或℃０用移０直保０现取接存ｍ配一使。Ｌ。定用容体甲量积醛瓶的溶中甲液，用醛标水准标定品准容进储至行备刻配溶度制液，０。，分℃别～４用相℃应保
５
犌犅３１６０４．４８—２０１６
附 录 犃 甲醛标准储备液的标定
犃． 试剂
犃．１．１ 氢氧化钠（ＮａＯＨ）。 犃．１．２ 盐酸（ＨＣｌ）：３６．０％～３８．０％。 犃．１．３ 碘（Ｉ２）。 犃．１．４ 碘化钾（ＫＩ）。 犃．１．５ 可溶性淀粉。
甲醛检测国标方法
甲醛检测的国标方法包括酚试剂分光光度法、气相色谱法，以及乙酰丙酮分光光度法。
这些方法的具体介绍如下：
•酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是国标检测法，被官方认可。
该方法是通过测定含甲醛空气中的甲醛在特定波长处，或一定波长范围内对光的吸收度，从而对甲醛进行定性和定量分析。
这种方法灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。
其中，酚试剂分光光度法会进行现场采样，再进行相关数据的分析。
•气相色谱法。
气相色谱法也是甲醛检测的国标方法之一。
这种方法是通过将空气试样被载气带入色谱柱中后，由于柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份会彼此分离。
之后采用适当的鉴别和记录系统，工作人员即可标出各组份流出色谱柱的时间与浓度的色谱图。
这种方法时间较长，同时也
可以对空气中的苯系列物质以及TVOC进行检测。
•乙酰丙酮分光光度法。
乙酰丙酮分光光度法更适合用于排放气体、医药消毒时产生的甲醛蒸汽进行检测。
总的来说，可以根据实际情况选择合适的检测方法。
车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法
车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法甲醛是一种常见的有害气体，它广泛存在于我们的生活和工作环境中。
长期暴露在高浓度的甲醛环境中会对人体健康造成严重的危害，如引起呼吸系统疾病、过敏反应、癌症等。
因此，对车间空气中甲醛的浓度进行监测和控制是非常必要的。
本文将介绍一种基于乙酰丙酮分光光度法的车间空气中甲醛浓度测定方法。
一、乙酰丙酮分光光度法原理乙酰丙酮分光光度法是一种常用的有机物分析方法，其原理是利用乙酰丙酮与有机物反应生成的产物在紫外可见光谱区域有吸收峰，通过测定吸收峰的强度来确定有机物的浓度。
在车间空气中甲醛的浓度测定中，乙酰丙酮与甲醛反应生成的产物为3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶，其在紫外可见光谱区域有吸收峰，可以通过测定吸收峰的强度来确定甲醛的浓度。
二、实验步骤1. 样品采集在车间空气中采集一定量的空气样品，将样品通过吸附管或其他采样器具收集到样品瓶中。
2. 样品处理将样品瓶中的空气样品与一定量的乙酰丙酮溶液混合，加入一定量的氢氧化钠溶液，振荡混合，使甲醛与乙酰丙酮反应生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。
3. 分光光度测定将处理后的样品溶液通过分光光度计进行测定，选择合适的波长进行测定，记录吸收峰的强度。
4. 计算甲醛浓度根据标准曲线，将吸收峰的强度转化为甲醛的浓度。
三、实验注意事项1. 采样器具和实验仪器要保持干净，避免污染样品。
2. 采样时要注意采样时间和采样量，避免样品过多或过少。
3. 样品处理时要注意加入的试剂量和混合均匀程度，避免影响反应的进行。
4. 分光光度测定时要选择合适的波长和光路，避免干扰。
5. 实验过程中要注意安全，避免接触有害物质。
四、结论乙酰丙酮分光光度法是一种简单、快速、准确的车间空气中甲醛浓度测定方法。
通过本方法可以对车间空气中甲醛的浓度进行监测和控制，保障工作人员的健康和安全。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
FHZHJDQ0032环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
FHZHJDQ0032 环境空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（1）F-HZ-HJ-DQ-0032环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法（1）1 范围本方法可用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。
检出限为0.25µg/5mL ，当采气40L 时，最低检出浓度为0.013mg/m 3。
若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.5～10µg 甲醛。
当采样体积为40L 时，则可测浓度范围为0.025～0.5 mg/m 3。
酚含量15mg 和乙醛3mg 以下，不干扰测定。
2 原理空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加热生成黄色化合物，比色定量。
3 试剂3.1 乙酰丙酮溶液：称取25.0g 乙酸铵，加少量水溶解，加3.0mL 冰乙酸及0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀，加水稀释至100mL 。
3.2 吸收液：称取1g 三乙醇胺，0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL 。
3.3 标准溶液3.3.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1mL 约含1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
此液可稳定三个月。
标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。
加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5%淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。
记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ）。
同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。
样品滴定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL 。
甲醛溶液的浓度用下式计算：2015)()/21××−=M V V mL mg 甲醛溶液浓度（ 式中： M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ；15 —— 甲醛的摩尔质量的1/2；20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。
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试剂明细
序号名称规格数量备注
1 不含有机物的
重蒸馏水按照一天三
次平行实验
计算，一个月
至少需要
3.6L-9L
做吸收液用，每次实验用
20ml（用50ml的吸收瓶时）
或者50ml（用125ml吸收
瓶）根据需要计算总量
2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏
水
2 乙酸铵
（NH4CH3COO）
分析纯2瓶左右500g大约能用一个月
3 冰乙酸
（CH3COOH）
ρ=1.055 一瓶60ML大约能用一个月
4 乙酰丙酮
（C5H8O2）
ρ=0.975 一瓶5ml大约能用一个月
5 甲醛标准液浓度
5ug/ml 一个月至少
四次曲线，就
是80mL
一次曲线需要至少
20ml,2-5摄氏度贮存，有
效期一周
以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量
仪器明细
序号名称规格数量备注
1 TC-2600恒流
大气采样器TC-2600电子恒流型2
2 分光光度计
1 天平万分之一 1
2 水浴锅普通型即可 1
玻璃等耗材明细
序
号
名称规格数量备注
1 玻璃移液管 1ML、10ML 至少各两
个
也可以用电动移液器1ML、10ML两种规格
2 容量瓶 100ML、50ML 至少各两
个
3 棕色U型多
孔玻板吸收管 50ML或者
125ML二选一
至少10个
4 采样引气管聚四氟乙烯
管至少2根长
度，根据自
己需要来
放入实验室链接实验室和
吸收瓶的作用
5 具塞比色管25ML，具有
10ML、25ML刻
度至少10支（最好配上对应的试管架，方便放置）
以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量
项目名称：空气质量甲醛的测定
乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理
检测方法：乙酰丙酮分光光度法
原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂
仪器和试剂：
1、分光光度计（配套1cm比色皿）
2、多孔玻板吸收管
U型多孔玻板吸收管50mL 棕色
3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存
采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
五、检测步骤
1、曲线的绘制：
管号0 1 2 3 4 5 6 甲醛（5.00/ugml），ml 0 0.2 0.8 2.0 4.0 6.0 7.0 甲醛（ug）0 1.0 4.0 10.0 20.0 30.0 35.0 于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0 ml 刻线，加0.25％乙酰丙酮 2.0 ml，混匀，置于沸水浴加热3 min，取出冷却至室温，用1 cm比色皿，以水为参比，于波长413 nm 处测定吸光度。
以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线，并计算相应的线性回归方程。
2、样品的测定：吸收后的样品移入50 ml或100 ml 容量瓶中，用水稀释定容，
取少于10.0ml试样，于25 ml 比色管中，用水定容至10.0ml刻线，于1cm比色皿中按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度，同时测定现场空白吸光度。
六、结果计算
ρ(甲醛，mg/m3)C=x/V nd
C ---样品甲醛的浓度，mg/L；
V nd ---标准采样体积，L；
x ---甲醛的含量，ug；
七、项目小结
1、分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2、752分光光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3、设施和环境条件均控制在5℃~35℃，湿度≤85%条件下，满足环境要求。
4、运用该方法该化合物进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验和正确度实验，
测定结果均达到要求。
5、样品分析同典型报告。