水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书
LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。
4.2 氢氧化钠：c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3 硫酸溶液：c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸（4.1) 180 ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4 硫酸溶液：c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml，缓缓注入850 ml水屮，冷却，混匀。
4.5 碘溶液：c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000 ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮（C5H802)试剂溶于100 ml水中。
水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮法
的相对偏差不大于 5%
01
02
感谢您的观看
蒸馏瓶中加入少量的沸石。
至刻度，待测。
1
已预先加入20mL水的蒸馏瓶中，
轻轻摇匀，再进行蒸馏过程操
作。
2
3
4
用 10mm 比色皿（以水作参比）在
在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在
波长 412nm 下，测定吸光度
60℃恒温水浴加热30min，取出后冷却至室温。
（A）。
5
同时在相同条件下做空白样
称取试样约 2g（精确至1mg），置于
在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没
50mL 容量瓶中，加水摇匀稀释至刻度。用
馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷
移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，
却（蒸馏装置见图1）。加热蒸馏，使试
置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，并在
样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释
物质的实验
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出。在 pH=6 的乙酸-乙酸铵
缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳
定的黄色络合物（3、5-乙酰基-1、4-二氢吡啶二碳酸），冷却后在
波长 412nm 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中
甲醛的含量。
本法所用试剂除注明外，均为分析纯（Analytical Reagent ，
程的比色皿。
01
4.1 蒸馏装置
100mL蒸馏瓶、蛇形冷
凝管、馏分接收器
02
03
4.3 具塞比色管
50mL
04
05
4.5 移液管
1mL、5mL、10mL
06
5.标准曲线绘制
甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析
甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：试剂明细序号名称规格数量备注1 不含有机物的重蒸馏水按照一天三次平行实验计算，一个月至少需要3.6L-9L做吸收液用,每次实验用20ml（用50ml的吸收瓶时）或者５0ｍｌ（用125ｍl吸收瓶）根据需要计算总量2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏水2 乙酸铵（NH4CH3COO）分析纯２瓶左右500g大约能用一个月3 冰乙酸（ＣH3COOH) ρ＝1.055一瓶６0ML大约能用一个月4 乙酰丙酮(C5H8O2) ρ=0.９75一瓶5ｍl大约能用一个月5 甲醛标准液浓度5ug/mｌ一个月至少四次曲线，就是8０mL一次曲线需要至少20ml,2－５摄氏度贮存,有效期一周以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量仪器明细序号名称规格数量备注1 ＴC-2600恒流大气采样器TC－2６00电子恒流型２2 分光光度计1 天平万分之一１２水浴锅普通型即可 1玻璃等耗材明细序号名称规格数量备注1 玻璃移液管 1MＬ、10ML 至少各两个也可以用电动移液器1ＭL、１0ＭL两种规格2 容量瓶 1０0ML、50ML 至少各两个3 棕色U型多孔玻板吸收管５0ML或者125MＬ二选一至少1０个4 采样引气管聚四氟乙烯管至少2根长度,根据自己需要来放入实验室链接实验室和吸收瓶的作用5 具塞比色管２5ML，具有１0ML、25MＬ刻度至少1０支（最好配上对应的试管架，方便放置）以上不考虑人为操作可能存在的消耗，建议以上两的基础上增加购买数量项目名称: 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15５１6-１995项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后，在pＨ=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物，在波长４１3 ｎm 处测定。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
甲醛是一种常见的污染物，随着环境污染的加剧，水中含有的甲醛也呈逐渐增加的趋势。
因此，监测和检测水中甲醛水平显得尤为重要。
而丙酮乙酰化胺法（MBTH）及其后续的分光光度法（AAS）都是目前用于测定甲醛水平的有效分析手段。
本文旨在通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数，以验证该仪器在水中甲醛的检测工作中的可靠性。
首先，在校准曲线建立中采用了不同浓度的甲醛溶液。
与此同时，对于每种浓度溶液进行了三次测量，并记录结果中每次测量结果的数据。
实验结果显示，在甲醛浓度为
0.35mg/L 时，检测器的测定结果是0.3456，0.3413，0.3415 mg/L。
能量响应因子（f）和误差常数（C）的数值分别为9513.8和-0.1752。
最后，可以得出结论，乙酰丙酮分光光度法对于水中甲醛的检测仪器具有良好的可靠性。
其参数f和C能够有效控制其结果精度和准确性，从而实现水中甲醛含量的有效检测。
结论：本研究通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数，证实了该仪器在水中甲醛的检测方面的可靠性。
乙酰丙酮分光光度法的参数f和C能够有效控制测量结果的精度和准确性，可以有效地实现水中甲醛含量的有效检测。
水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 功课指导书
江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书文件编号：LDED-W340-303-201名称：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书第 1 页共7 页LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为：3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干页扰测定。
此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。
4.2氢氧化钠：c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。
移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。
4.3硫酸溶液：c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸（4.1) 180 ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
4.4硫酸溶液：c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml，缓缓注入850 ml水屮，冷却，混匀。
4.5碘溶液：c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000 ml。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却。
用10mm 比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，不适用于印染废水。
6.2 测定范围：当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
(完整word版)甲醛方法验证报告
1、标准曲线的测定
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂：
1、紫外分光光度计；
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的：
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
出具报告，以满足检验要求。
二、职责：
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ
601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检
测原始记录，并形成方法验证报告。
三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
所学专业
参加分析工作年份
六、符合性指标：
1、线性相关：标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限：MDL： 0.05mg/L
3、精密度：RSD<1.3%-5.4%
4、准确度：加标回收率为80%〜120%
七、确认方式：
团线性相关：0方法检出限：EI重复性测试；0加标回收试验
八、检测要点简述：
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
水性涂料中甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法
附录A 水性涂料中甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法A.1 仪器与试剂A.1.1 仪器与设备分光光度计、全玻璃蒸馏器、容量瓶、50mL纳氏比色管、移液管。
A.1.2 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
A.1.2.1乙酸铵（NH4CH3COO）。
A.1.2.2冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.005。
A.1.2.3乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ=0.975。
A.1.2.4乙酰丙酮溶液：0.25%（V/V），称25g乙酸铵（B.1.2.1），加少量水溶解，加3mL 冰乙酸（B.1.2.2）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（B.1.2.3），混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2~5℃贮存，可稳定一个月。
A.1.2.5盐酸（HCl）溶液：ρ=1.19(1+5)A.1.2.6氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。
A .1.2.7碘（I2）溶液：c（I2）=0.1mol/L，称40g碘化钾（B.1.2.8）溶于10mL水，加入12.7g碘，溶解后移入1000mL容量瓶，加水稀释定容。
A.1.2.8 碘化钾（KI）。
A.1.2.9重铬酸钾（K2Cr2O7）：c（1/6 K2Cr2O7）=0.1000mol/L，准确称取4.9030g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
A.1.2.10 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，到入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。
A.1.3. 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。
A.1.3.1硫代硫酸钠溶液标定：见GB601-88（4.6）A.1.4 甲醛（HCHO）溶液，含甲醛36%~38%。
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水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）
一、原理
甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程
三、注意事项
1、水样保存
样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理
①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；
2.加热装置；
3.升降台；
4.冷凝管；
5.连接装置
蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：
①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：
①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
②水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L，甲醇小于20mg/L，苯酚小于50mg/L时不干扰测定。
消除方法：采用弱碱性预蒸馏。
③甲醛标准贮备液标定：每次做标准曲线时，甲醛标准贮备液需要标定，甲醛标准使用液需要新配。
（甲醇溶液不稳定）
参考标准：HJ 601-2011 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法。