核磁共振波谱仪(NMR)操作说明书(高清电子版)-VNMR 6.1C-Walkup NMR Varian-2(共6)
NMR中文操作手册VnmrJ
NMR中文操作手册VnmrJ 22C目录第一章核磁共振简介1.1节核磁共振原理1.2节核磁共振仪器的组成1.3节锁场与匀场1.4节液体核磁共振样品的准备1.5节探头的调谐第二章软件使用入门2.1节Menu Bar2.2节System Tool Bar and User Tool Bar2.3节Locator2.4节Holding Pen2.5节Graphics Controls Bar2.6节Graphics Canvas2.7节Action Controls2.8节Parameter Panel2.9节Hardware Bar第三章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节实验前设定3.2节选择实验3.3节设定实验3.4节采集NMR信号3.5节Data处理3.6节图谱显示3.7节绘图3.8节保存与读取文件第四章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图4.1节二维实验介绍4.2节二维实验设定4.3节二维实验参数设定4.4节启动实验4.5节实验图谱处理4.6节互动式二维彩色谱图显示控制4.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章核磁共振的基本简介1.1节核磁共振原理中子数和质子数均为偶数的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子数I＝0，是没有自旋运动的，而中子数和质子数中一为奇数，另一为偶数或二者均为奇数的原子核，其自旋量子数I≠0，具有自旋运动。
后者中I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，由于其电荷是均匀分布于原子核表面，检测到的核磁共振谱峰较窄，是核磁共振研究得最多的原子核，I等于其它整数或半整数的原子核，由于其电荷在原子核表面的分布是不均匀的，具有电四极矩，形成了特殊的弛豫机制，使谱峰加宽，给核磁共振的检测增加了难度。
作为一个带电荷的粒子，原子核的自旋运动会产生一个磁矩μ，它与原子核的自旋角动量P呈正比：µ=γP，其中γ称为旋磁比（gyromagnetic ratio），它是一个只与原子核种类有关的常数。
医学核磁共振成像仪器的使用和操作
常见问题及解决方法
图像质量不佳
可能原因包括扫描参数设置不当 、患者移动等。解决方法包括调 整扫描参数、重新定位并固定患
者等。
Hale Waihona Puke 仪器故障如遇仪器故障，应立即停止使用并 联系维修人员进行检查和维修。
患者不适
部分患者可能在检查过程中出现不 适，如幽闭恐惧症、过敏反应等。 应立即停止检查并采取相应救治措 施。
监控与调整
在扫描过程中，密切观察患者状态和仪器运行情况。如有 异常，立即停止扫描并采取相应措施。根据需要，适时调 整扫描参数以获得更佳图像质量。
定位与扫描
根据检查需求，选择合适的线圈和扫描序列。调整患者位 置，确保扫描区域对准线圈中心。设置扫描参数，启动扫 描程序。
图像后处理
扫描完成后，对图像进行后处理，如重建、增强、测量等 ，以满足诊断需求。
信号处理流程
接收到的核磁共振信号首先经过放大和滤波处理，去除噪声和干扰信号。然后进行模数转换，将模拟信号转换为 数字信号。接着进行傅里叶变换，将时域信号转换为频域信号。最后进行图像重建和处理，生成可供医生诊断的 图像。
医学核磁共振成像仪器种类
02
与特点
常见医学核磁共振成像仪器类型
01 闭合式核磁共振成像仪
根据患者的具体病情和检查目的，选择适合的医学核磁共振成像仪器类型。例如，对于需 要高分辨率成像的患者，应选择闭合式核磁共振成像仪。
考虑患者因素
在选择医学核磁共振成像仪器时，应充分考虑患者的年龄、体重、身体状况等因素。例如 ，对于无法耐受长时间检查的患者，应选择成像速度较快的便携式核磁共振成像仪。
结合医院实际情况
02 了解患者情况
核对患者信息，了解患者病情、病史及过敏史等 相关情况，评估患者是否适合进行核磁共振检查 。
核磁共振实验室操作规程
核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推）；2. 打开空压机的排气口；3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒操纵样品管的高度。
那个步骤不能缺少，若是样品管插入的太长，有可能会损坏探头。
二、常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入主界面，调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，成立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton，13C选C13CPD，点击OK。
3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。
7.“ased”回车，调出采样参数，依照具体的样品设置NS、DS、D1等。
8.“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。
带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，掏出样品管；“ij”关掉气流。
14、对样品数据处置，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1. 实验前空压机必需打开，保证气流流畅；2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是不是取下；3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体；4. 本台电脑数据转移利用光盘，不许诺利用其它工具如U盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。
也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。
2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。
核磁共振谱(NMR)v5
a H H C H
b H C O CH2CH3 H
H。
高场Βιβλιοθήκη 低场第一种自旋组合：在外加磁中场中2个Hb的自旋方向相同，且磁矩的取向与 外加磁场一致，增强了磁场强度，于是Ha在较低外加磁场中即可发生共振(能 级的跃迁)而出现吸收峰。 第二种组合：在外加磁中场中2个Hb的自旋方向相反，对Ha周围的磁场强度 没有影响，因此对 Hb吸收峰的位置也就没有影响。 第三种组合： 2个Hb的自旋方向相同，且磁矩的取向与外加磁场相反，削弱 了磁场的强度，因此Ha在较高的外加磁场才发生能级的跃迁。
② Hb受到3个Ha 的自旋偶合影响，Hb 裂分为四重峰：
a H H C H
b H C O CH2CH3 H
H。
低场 高场
∴ 质子Hb的共振吸收在图谱中出现了4次。即：Hb在三个Ha的 影响下，其信号分裂为四重峰。
自旋偶合 —— 分子中邻近碳上的H之间自旋的相互影响。
峰裂分的条件 • 在核磁共振中，自旋偶合通常只在两个相邻碳上的质子之间发生； 一般来说，相邻碳上的不同种的氢才可发生偶合。 • 相邻碳上的同种的氢不发生偶合。 • 相间碳上的氢（H-C-C-C-H）不易发生偶合。
有机化学四大谱：
红外光谱（IR）（Infrared Spectroscopy） 紫外光谱（UV）（Ultraviolet Spectroscopy ） 核磁共振谱（NMR） （Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy ） 4. 质谱（MS）（Mass Spectroscopy ） 1. 2. 3.
2. 核磁共振谱（NMR）
50年代初广泛使用的红外光谱, 红外光谱能给出所含的官能团， 而60年代发展起来的核磁共振谱却有助于指出是什么化合物。现成 为测定有机化合物结构的重要手段。
核磁共振波谱法(NMR)
1H 13C 19F 31P
60.000 15.086 56.444 24.288
MHZ MHZ MHZ MHZ
磁场强度 0.9400 特斯拉 1.4092 2.3500 4.7000 7.1000 11.7500
•
瑞士科学家库尔特· 维特里希因“发明了利用核磁共振技术测 定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔 化学奖。
概述：
将磁性原子核放入强磁场后，用适宜频率的 电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级 跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振。
利用核磁共振光谱进行结构测定，定性与定量 分析的方法称为核磁共振波谱法。
PFT-NMR谱仪
PFT-NMR谱仪与CW谱仪主要区别： 信号观测系统，增加了脉冲程序器和数据采集、处理系统。各种核 同时激发，发生共振，同时接受信号，得到宏观磁化强度的自由衰 减信号（FID信号），通过计算机进行模数转换和FT变换运算，使 FID时间函数变成频率函数，再经数模变换后，显示或记录下来， 即得到通常的NMR谱图。
FT-NMR谱仪特点：
有很强的累加信号的能力，信噪比高（600：1），灵敏度高，分辨 率好（0.45Hz）。可用于测定1H，13C，15N，19F，31P等核的一维 和二维谱。 可用于少量样品的测定。
核磁共振仪与实验方法
按磁场源分：永久磁铁、电 磁铁、超导磁
按交变频率分：40兆，60兆
， 90 兆 ， 100 兆 ， 220 兆 ， 250兆，300兆赫兹…… 频率越高，分辨率越高
NMR操作规程莫老师整理
NMR操作手册注：该手册仅作为参考，不作为正式教材。
（主要是莫老师整理）注意事项：1.手机、可引起磁化的物品不能接近超导磁体。
2.加液氦需要专业公司添加，每次大约需要51升。
（报警状态：V40%,69%时线圈有漏出，）添加时，应等液氦有喷出时添加（形似火焰），应先将液氦灌入管道后，再插入仪器中，以免温度过高，破坏超导磁体。
液氦添加口有黄色标签；3.液氮添加注意也要在有喷出时加，防止冻伤；每周固定时间加，每次加约40升；4.样品管的使用要小心，如果在线圈中破碎将导致很大的麻烦。
需要及时将线圈底部拆除，用丙酮浸泡。
如果样品管在线圈中旋转不畅，也需要及时反映。
5.如果程序出现异常，可将计算机程序退出，再重新进入。
硬件设置不需要重新设置。
6.由于我们的房间有一些噪音，在13C谱比较明显会出现：162.336,118.164,73.997,29.826,-14.342ppm的杂峰，请注意在作图时处理。
7.管理员应定期进行基础匀场。
这是在不spin样品的情况下进行的手动匀场。
具体做法：键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，在shim中依次点击Z、Z2、Z3,对每个都进行+-的来回调整,使得lockdisp的图线的位置最高,一般来说,在调完Z、Z2之后，调Z3将出现无论怎么调都位置下降的状况，这表明已经调好了Z方向。
对于X,Y方向也需要调整。
最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。
8.在做长时间扫描的实验时，需要进行Autoshim调整，键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，将Autoshim中的spin的Z、Z2分布调为1和1〜2,X、Y分别调为1,其他都设为0,然后进行Autoshim。
最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。
9.由于13C谱耗时长，扫描400次须耗时1小时以上，因此我们在扫描过程中可以不断地监视其信号的强度。
核磁共振波谱仪操作
2
二、NMR仪器的基本构成
1、外加磁体（400M超导磁体）：磁场强度越强，灵敏度越高。
2、高分辨探头： 圆柱形， 在磁体中心，放样品管 作用： 发射脉冲电磁波，检测核磁共振信号
3、高频电磁波发生器及接受器（脉冲FT- NMR ）： 脉冲时间短，提高S/N比 4、数据记录及处理系统
3
三、 核磁共振主要参数 1、 化学位移 chemical shift
是否对称 峰越细（半峰宽越小）越好 单峰不应有裂分
34
7、常用参数说明
脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同 的脉冲序列 ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
35
或 者 直 接 使 用 等 命 令 修 改 参 数
sw,ns
36
37
8、采样前准备
1. 2. 3.
apk命令，自动相位校正 abs命令，自动基线校正 view命令，预览谱图 plot命令，打印谱图
51
样 标 6 10 ( ppm) 标
5
NMR标准物质的选择标准： 秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽 作用非常大， = 0)， 化学位移定为零
CH3 H3C Si CH3 CH3
四甲基硅烷结构式
6
2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的 相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱
核磁共振条件: = B0 /2。依此公式，只有单 个质子峰未考虑核外电子云的影响。实际上质 子受到屏蔽作用 氢核实际所受的磁场为： B0-Be = (1-) B0 = [(1-) B0]/ 2 ：屏蔽常数
核磁共振(NMR)工作原理及基本操作
根据分析结果，对样品的组成和性质进行解释和推断。
06
NMR的未来发展与挑战
高场强与超导技术
总结词
高场强与超导技术是NMR领域的重要发 展方向，它们能够提高信号强度和分辨 率，从而更好地应用于复杂样品和生物 医学研究。
VS
详细描述
随着科学技术的不断发展，高场强核磁共 振技术已经成为一种重要的研究手段。高 场强NMR具有更高的磁场强度和分辨率 ，能够提供更精确的化学位移和更强的核 自旋磁化率，从而更好地解析分子结构和 动力学。超导技术是实现高场强NMR的 关键技术之一，它能够产生更强的磁场， 同时保持长时间的稳定性和可靠性。
NMR的定义和重要性
核磁共振(NMR)是一种基于原 子核磁性的物理检测方法，用 于研究物质的微观结构和动态
行为。
NMR技术具有非破坏性、高 灵敏度和高分辨率等优点， 广泛应用于化学、物理、生
物医学等领域。
NMR技术对于推动科学研究 和工业生产的发展具有重要意 义，是现代科技领域不可或缺
的重要工具之一。
样品准备
选择合适的样品容器，确保样品 纯净、无磁性杂质，并按照实验 要求进行样品制备。
实验步骤与参数设置
实验步骤 打开核磁共振谱仪，进行系统自检； 调整磁场强度和射频频率，确保与实验需求匹配；
实验步骤与参数设置
01
进行样品测量，记录数据；
02
分析数据，得出结论。
参数设置
03
实验步骤与参数设置
磁场强度
固态核磁技术
要点一
总结词
固态核磁技术是研究固体材料结构和性质的重要工具，具 有广泛的应用前景。
要点二
详细描述
固态核磁技术是利用核自旋磁矩进行研究的技术，它可以 提供关于物质结构和动态行为的详细信息。由于固态样品 在自然状态下处于非晶态或晶体状态，因此其结构和性质 与液态样品存在显著差异。通过固态核磁技术，可以深入 了解固体材料的晶体结构、化学键、电子结构等信息，对 于材料科学、化学、物理学等领域的研究具有重要意义。