SOP0306327-00 溶媒回收塔操作SOP
酒精浓缩器乙醇回收塔标准操作规程
酒精浓缩器回收塔标准操作规程
1、目的：建立乙醇回收塔标准操作规程
2、范围：适用于乙醇回收岗位
3、直接责任：岗位操作工
4、间接责任：车间主任、管理员、监控人员
5、操作程序
5.1 蒸馏罐清洗：加1/2体积的自来水，开启蒸汽进汽阀，夹层加热至沸，排出积水。
更换品种时，须用5%的NaOH溶液加热浸泡罐子1小时以上，排出碱液，再用自来水洗至PH值中性。
5.2 关闭出料阀，开启进料阀，开启喷射泵，用真空将乙醇提取液抽入罐内，体积不能超过2/3。
5.3 关闭进料阀，开启蒸汽阀及冷凝器进出水阀，以80℃蒸馏回收乙醇，当乙醇流量很小时，测回收的乙醇浓度小于30%时，停止回收，关闭蒸汽阀及冷却水阀，罐内料液用洁净桶盛装，加上内外盖，贴上标签。
5.4 自来水冲洗罐内壁至洗出液无色。
溶媒回收装置安全操作及保养规程
溶媒回收装置安全操作及保养规程为了确保溶媒回收装置的安全、可靠、高效地工作，防止事故发生和设备损坏，我们需要遵守以下的操作和保养规程：一、操作规程1.1 安全检查在操作之前，必须进行以下的安全检查：1.检查设备以确保其工作正常并符合操作要求；2.检查回收介质（例如氯仿、苯等）存储是否安全，如有异常情况应通知相关管理人员以采取相应措施；3.检查所有管道、软管和接头是否处于正常使用状态并确保它们被正确连接；4.检查地面是否干燥洁净，清除一切障碍物并确保周围区域符合安全要求；5.检查防护装备（如手套、护目镜等）是否在就位。
1.2 操作要点1.开动设备前应将所有的阀门关闭；2.开动设备时应确保溶剂完全注入回收设备并出现在接收瓶中；3.操作中要注意防止机器过度加热和超压，如有异常应及时通知管理人员进行处理；4.操作移动设备时要轻放，避免碰撞设备造成故障。
1.3 突发事件处理在出现下列情况时，应立即采取对应的应急措施：1.发生爆炸、火灾等事故时，立即切断电源和溶媒供应，同时通知相关管理人员采取救援措施；2.设备过度加热或溶媒压力过高时，及时关闭相应的阀门关闭电源通知管理人员检查原因。
二、保养规程2.1 清洁保养在设备工作结束后，应对设备进行清洁和保养，保证设备运作正常。
具体步骤如下：1.清理设备表面上的异物和附着物，如有必要，请使用清洁剂。
2.擦拭设备表面，确保干燥并无残留物。
3.定期检查所有管道和接头的连接以及阀门的开关状态，确保它们的完好并防止泄漏。
2.2 维护更换1.按照要求定期更换设备中的过滤器和密封件。
2.检查设备的电气部分，并定期清除电路板及电子元件上的灰尘、污垢或生锈等异物。
2.3 保养常见问题1.发现设备出现异常故障或无法正常工作时，需要立即停止使用并通知相关管理人员进行修复。
2.密封件和过滤器需要定期更换。
3.电子元件需要定期清洗和保养，如有问题需要及时修复。
以上是针对溶媒回收装置的安全操作及保养规程。
溶剂回收机安全操作规程
溶剂回收机安全操作规程为了保障工作者的生命财产安全，确保实验工作的顺利进行，特制定本安全操作规程。
一、溶剂回收机的基本原理及分类基本原理溶剂回收机主要是利用溶剂的沸点差异和蒸汽的冷凝实现溶剂的分离与回收。
通过将废溶剂注入蒸馏瓶，在蒸馏过程中收集蒸飞出的溶剂，然后将被除出来的不纯物质排放出去，最后得到纯净的溶剂。
分类溶剂回收机由两部分组成，分为蒸馏瓶和真空泵。
根据不同的性质和回收量，可以分为以下几类：1.低温溶剂回收机：适用于低温环境下，回收量较小的溶剂，一般为200-300 ml/h。
2.恒温溶剂回收机：适用于中等温度的溶剂回收，回收量一般为500-1000 ml/h。
3.高温溶剂回收机：适用于高温溶剂的回收，回收量可达2000 ml/h以上。
二、操作前的准备工作环境要求操作环境应该在通风良好、温度适宜、无易燃、易爆、有毒物质。
设备安装1.将蒸馏瓶安装好，并将废液收集瓶放置在地面上，接收被分离出来的废液。
2.检查好蒸馏瓶、水冷和真空泵的各个接口位置是否紧固，且能正常使用。
3.确认是否已准备好蒸馏用的溶剂，根据不同的实验需求选择不同的溶剂，并注意其纯度。
三、操作步骤操作前注意事项在操作过程中，需要注意以下几点：1.操作人员需穿戴好防护装备，包括护目镜、手套等。
2.操作人员不得将手放入蒸馏瓶中，以免发生意外事故。
3.关于故障处理，出现异常现象时应立即停止操作，并检查故障原因。
具体操作步骤1.开启水冷，加入适量的冷水，以维持蒸馏瓶内部温度。
2.打开真空泵的混合阀门，将蒸馏瓶内的气体通入真空泵中，需要注意：混合阀门的开关顺序是：先开出气阀门，再开入气阀门。
3.打开真空泵的排气阀门，将气体推出。
4.蒸馏瓶内的溶剂开始沸腾，生成蒸汽在冷凝器中冷却凝结后收集，在收集瓶中，被污染的溶剂则被送入储存容器中。
四、操作结束及清理操作结束后1.关闭真空泵的排气阀门。
2.关闭水冷，取出收集瓶，清除其中废料。
3.关闭蒸馏瓶的混合阀门，切断真空泵电源，清洗各部件（包括蒸馏瓶、水冷器等）。
酒精回收塔设备操作规程
酒精回收塔设备操作规程1. 引言本文档旨在说明酒精回收塔设备的操作规程，包括设备的启动、停止、操作注意事项等内容。
准确的操作规程能够确保设备的正常运行，提高工作效率，同时也能够保证操作人员的安全。
2. 设备概述酒精回收塔设备是一种用于酒精回收的装置，通过物理和化学的方法将废酒精进行分离和回收。
该设备由塔体、加热槽、冷凝器等部分组成，具备自动控制系统。
3. 操作步骤3.1 设备准备在操作设备之前，操作人员需要进行以下准备工作：•检查设备的供电情况是否正常，确保电源插头已接好。
•检查设备的操作界面是否正常，确认显示屏无故障。
•检查设备的连接管道是否安装牢固，无泄漏现象。
•检查设备所需耗材的充足程度，如再生剂、冷却剂等。
•确保操作人员穿戴好相应的个人防护装备，如手套、护目镜等。
3.2 设备启动操作人员按照以下步骤启动设备：1.打开设备的总电源开关，待设备启动自检完成。
2.按照设备操作界面的指示，设置所需的参数，如加热温度、冷凝温度等。
3.打开设备的加热槽、冷凝器等相关开关，使设备开始工作。
3.3 设备运行设备启动后，操作人员需要密切关注设备的运行状况。
以下是操作人员需要注意的事项：•根据设备操作界面显示的参数，定期检查设备的加热槽温度和冷凝器温度是否正常。
•定期检查设备的压力表，确保设备的工作压力在正常范围内。
•如发现设备工作异常或有异常声音，应立即停止设备的运行，并通知维修人员进行检修。
•禁止在设备运行过程中打开设备的安全阀门或其他相关开关。
3.4 设备停止操作人员按照以下步骤停止设备的运行：1.关闭设备的加热槽、冷凝器等相关开关，使设备停止工作。
2.按照设备操作界面的指示，执行设备的关机程序。
3.关闭设备的总电源开关，断开设备的电源供应。
4. 安全注意事项操作人员在进行酒精回收塔设备操作时，需要严格遵守以下安全注意事项：•操作前确保设备及相关管道的压力已全部释放，防止意外发生。
•在操作设备时要保持专注，禁止进行与设备操作无关的行动。
快装酒精回收塔岗位操作规程
快装酒精回收塔岗位操作规程1. 操作人员的基本要求1.从事该岗位工作人员必须通过培训和考核后方可上岗操作；2.操作人员应当具有一定的化学常识和技能，具有识别方程式和计算化学量的能力，并能做到仔细、认真、细致、耐心；3.操作人员应当身着防护服，戴好安全帽、眼镜、口罩、手套和防毒面具等必要的防护用品；4.禁止在现场吸烟、饮酒、进食等行为，保持工作场所清洁整洁，保证现场无火源。
2. 操作步骤2.1 开始操作1.将工具、设备、原材料等物资按操作要求摆放整齐，确保工作现场整洁。
2.根据化学方程式计算所需材料的种类和数量，并认真审核原材料和设备是否准确无误。
3.确保酒精回收塔干燥、洁净，并关闭干燥机。
4.根据工艺流程开启酒精回收塔内及管道的空气冲洗、洗涤及加热预处理。
2.2 操作中1.在反应釜内按照化学方程式加入相应的材料。
2.根据需求在进料口处对进入反应釜的液体进行调整并检查流量及压力；3.保持恒定的反应压力和温度，控制反应的时间和速度。
4.根据操作要求，在反应结束后，打开回收塔的下冷凝器开关，进行液体回收，同时关闭反应釜及其进料与放料口的相关阀门。
2.3 操作结束1.关闭回收塔和反应釜的加热和冷却设备。
2.关闭反应釜进料口及放料口，并保持清洁。
3.清理操作现场，将操作台和设备清洁干净并恢复原状。
4.将反应器内的残余物料送入废弃品容器中。
3. 安全注意事项1.操作人员必须在操作过程中保持高度的警觉性，在各个操作阶段及时处理各种突发事件，做到事故“三早”（事故前期、事故初期和事故发生前）预防。
2.岗位操作人员必须仔细阅读化学方程式、安全规范以及操作规程，遵守岗位操作规程的各项细节和操作步骤。
3.在进行化学反应以及液体回收过程中，必须确保用电设备和加热、冷却设备处于安全状态，并且不得单独离开或离开操作台。
4.禁止携带手机和其他电子设备进行操作，避免因操作不当而引发安全事故。
4. 结论快装酒精回收塔岗位操作规程的制定，是为了加强该酒精回收塔岗位人员的技能水平，规范工作流程，确保在酒精回收过程中保持良好的安全状态。
溶剂再生塔的操作(新)
二、溶剂再生塔异常情况分析
2.2 再生塔指标控制
塔顶温度控制方案有两种，一种是 通过调节再沸器蒸汽流量来控制； 另一种是通过再生酸性气抽出量调 节塔顶压力来控制。
塔顶压力控制方案有两种，当塔底 蒸汽控制温度时，用再生酸性气量 控制塔顶压力；反之，用蒸汽控制 压力时，用再生酸性气量控制温度。
塔顶温度与压力及塔顶回流之间的 关系 ：塔内压力越低，溶液饱和 温度越低，塔顶冷回流量加大，塔 顶温度降低。
二、溶剂再生塔异常情况分析
2.3 再生塔贫液质量控制
项目
底温 ℃ 顶温 ℃ 顶压 MPa 进料温度 ℃ 进料量 t/h 回流温度 ℃ 塔顶回流量 t/h 塔底液位 % 塔底液控开度 % 贫液H2S浓度 g/L 酸性气量 Nm3/h 酸性气H2S浓度 wt%
参考值
120 115 0.085 92 59 40 3.36 50 58 0.8 457 68.6
• 淹塔时，因胺液不能落入塔底，因此 液位不会有上升，而是正常或略有下 降。
• 出现淹塔时，最有效的方法是降低塔 内气、液两相流量，即降低胺液循环 量或降低重沸器蒸汽量，改变塔内平 衡状态。
三、溶剂再生塔异常情况处理
3.5 再生塔液泛的处理
项目
底温 ℃ 顶温 ℃ 顶压 MPa 进料温度 ℃ 进料量 t/h 回流温度 ℃ 塔顶回流量 t/h 塔底液位 % 塔底液控开度 % 贫液H2S浓度 g/L 酸性气量 Nm3/h 酸性气H2S浓度 wt%
2、塔操作波动时 如何分析处理？
二溶剂再生塔异常情况分析23再生塔贫液质量控制项目参考值实际值工艺控制范围底温120119115125顶温115110100115顶压mpa0085006501进料温度92938797进料量th5955回流温度40574060塔顶回流量th33614塔底液位50504060塔底液控开度58532030贫液hh22ss浓度gl08122酸性气量nm3h457230酸性气hh22ss浓度wt68665二溶剂再生塔异常情况分析23再生塔贫液质量控制进料量组分蒸汽量回流温度塔顶温回流量进料温度贫液量塔压降液泛酸性气量塔顶压塔底温内回流发泡塔负荷二溶剂再生塔异常情况分析24再生塔工况鼓泡接触状态稳定的气泡表面泡沫接触状态喷射接触状态更新的液滴表面更新的液膜表面鼓泡二溶剂再生塔异常情况分析241再生塔工况图塔板负荷性能图维持该塔板正常操作所允许的气液负荷波动范围
实验室溶剂回收操作指南
实验室溶剂回收操作指南在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油酸等有机溶剂。
这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。
由于其易挥发，且具有一定的毒性，污染环境，因此正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。
一、石油醒：石油酸是石油偏分之一，主要是饱和脂肪烧的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油储分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。
再生方法：用过的石油醒，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醛，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。
精制方法：工业规格的石油醒用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烧类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。
上层石油醒再用5%稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷：沸点，性质与石油醒相似。
再生方法：再生时先用稀碱洗涤。
再用水洗，脱水重蒸。
精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。
三、苯：沸点，比重0.879,不溶于水，可与乙醛、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。
再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。
精制方法：工业规模的苯常含有喂吩、叱哽和高沸点同系物如甲苯等，可将苯IOOO毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79。
C偏分。
对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。
四、氯仿：比重L488,不溶于水，易与乙醛、乙醇等混溶，在日光下易氧化分解成CI2、HCLC02及光气(CoCI2),后者有毒，故应贮在棕色瓶中。
CGMP文件-回收溶媒的取样及批准程序SOP
1.0目的 Purpose:描述回收溶媒的取样及放行的程序。
Describe the procedure to be followed for the sampling and approval of recovered solvents.2.0范围 Scope:本程序适用于不同产品生产过程中各个阶段所得到的回收溶媒。
This procedure applies to solvents recovered from all stages of different products during their manufacturing process.3.0定义 Definitions: 无Nil4.0职责 Responsibility:QC检验员以上职位的人员负责回收溶媒的取样及分析。
The responsibility of sampling and analysis of the recovered solvents lies with the staff of cadre not lower than QC analyst.5.0程序 Procedure :5.1回收溶媒取样的程序Procedure for Sampling Recovered Solvents:5.1.1 当收到生产部门回收溶媒全检的“请验单”后，QC检验员应在各自的QC来样登记本中登记并编制检验报告单号。
After receiving the ‘Request for Sampling and Analysis Slip’from production for complete analysis of recovered solvent, QCanalyst should make an entry in the respective RecoveredSolvent Inward Register and assign an A. R No.5.1.2QC 检验员带上取样工具到回收溶媒存放地点进行取样，取样证需贴在桶上，同时在样品瓶上贴上识别标签。
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溶媒回收塔操作SOP
Distribution List: 分发清单： 原料药车间
QA
质量部
Year /年 Month /月 Day/日
Valid Since 生效日期： Issuing Dept. 颁发部门：
1. 适用范围
适用于原料药车间溶媒回收塔及其配套设施的操作使用。
充分保证操作的规范性，防止差错的发生。
2. 职责
操作工：严格按照该SOP进行操作使用。
班组长：严格按照该SOP监督、指导操作工操作。
QA现场监控员：严格按照该SOP，对现场操作进行监督。
3. 内容（设备介绍、开工前检查、操作过程、清洁卫生）
3.1. 设备介绍
3.1.1. 设备简介
本设备由再沸器、塔釜、塔节、冷凝器、冷却器、稳压罐组成，辅助设备有溶媒储罐、废液接受罐、成品溶媒储罐、输送泵、仪器仪表等。
本设备的所有组成部件均采用不锈钢制作，冷凝器为列管式不锈钢换热器，冷却器为不锈钢盘管冷却器，使用填料为不锈钢波纹填料。
3.1.2. 工作原理介绍
低浓度溶媒在蒸馏釜内加热成蒸汽，进入塔底后向塔顶上升，与塔顶下来的回流液在填料作用下，充分汽液接触进行传质和传热交换，上升的蒸汽中溶媒含量不断提高，塔内下降的回流液溶媒含量不断降低，最后返回蒸馏釜。
蒸出的溶媒蒸汽经冷凝器冷凝后，大部分返回塔顶作为回流液。
其余部分浓度合格的酒精经冷却后收集于成品溶媒储罐。
而蒸馏釜内的残夜浓度不断下降达到规定要求时抽入废液储罐，进行下一步处理。
3.2. 开工前检查
在开工前需要逐个检查以下内容：
3.2.1. 检查溶媒回收塔是否在清洁有效期内。
3.2.2. 检查溶媒回收塔上的仪器、仪表是否在校验有效期内。
3.2.3. 检查溶媒回收塔上连接的管道阀门是否正常，是否在处于正常可用状态。
3.2.
4. 检查操作现场无与生产无关物品，无不安全因素。
3.3. 操作过程
3.3.1. 进料：用软管将回收塔的进料口与溶媒储罐的输送泵出口连接，打开C1801-F-02号
阀门，输送泵出口阀门，将C1801-F-01号阀门打开到1/4的位置；打开溶媒输送泵，往塔内输送溶媒，并观察进料处的转子流量计的流量，保持流量在1.5米/秒；观察塔釜内的液位，当溶媒的量达到塔釜的2/3时，完成进料。
3.3.2. 全回流：进完料后，打开冷凝器的循环水进水C1801-F-24号、循环水出水C1801-F-25
号阀门，打开冷凝器的排空C1801-F-26号阀门；打开C1801-F-20号和C1801-F-21号阀门，关闭C1801-F-19号和C1801-F-22号阀门；打开C1801-F-13号和C1801-F-04号阀门，打开C1801-F-18号和C1801-F-03号阀门，开始对塔釜加热，并15分钟记录一次塔釜、塔顶的温度、压力；当C1801-F-04号阀门处无蒸汽冷凝水排出时，关闭此阀门；当C1801-F-13号阀门处无蒸汽冷凝水排出时（阀门管道处有明显炙热感），关闭此阀门，此时利用疏水阀疏水；加热过程中时刻观察塔釜的压力、温度值，必须在可控范围内；观察转子流量计，当蒸馏塔全回流后，关闭C1801-F-26号阀门，并保持全回流状态30min；在对塔釜加热进行全回流时，必须密切关注塔釜、塔顶的温度，在开始升温阶段可适当开打蒸汽阀门，塔釜温度上升到80度或塔顶温度上升到40度左右时，要关小蒸汽阀门，防止冲料事故。
3.3.3. 调节回流比：打开冷却器冷却介质（冷乙二醇）的C1801-F-16号和C1801-F-17号阀
门；打开C1801-F-07号和C1801-F-27号阀门；打开C1801-F-22号阀门，缓慢打开C1801-F-19号阀门，调节精馏份与粗馏份的回流比（以乙醇为例，回流比为1~3，但回流比要根据溶媒不同而不同）；调节到一个回流比后，继续蒸馏，通过C1801-F-08号对精馏份进行取样检测浓度；如浓度未达到规定要求，再次调节回流比（将回流比调大），稳定后取样检测溶媒浓缩，直到浓度符合工艺规定要求。
3.3.
4. 未到要求精馏份的处理：在回流比未调节到要求和精馏份未到达工艺浓度规定时，精
馏出的溶媒进入成品储罐，打开C1801-F-09号和C1801-F-10号阀门，用软管连接输送泵出口到溶媒储罐，开启输送泵，将成品储罐中的溶媒，完全输送至溶媒储罐中，
在下次进料时，再次进入塔釜进行蒸馏。
3.3.5. 蒸馏：在回流比调节规定，精馏份浓度达到要求后，开始进入温度阶段，时刻观察塔
釜温度，开启或关闭蒸汽，保持塔釜温度在一个相对稳定的温度范围内；精馏份进入成品储罐，等待本批次溶媒回收完成后，装桶待验。
3.3.6. 进料：当塔釜的溶媒少于塔釜体积的1/3后，开始进料；进料可分为半连续进料和间
歇进料。
3.3.6.1. 半连续进料：在需要进料时，打开C1801-F-02号阀门，通过转子流量计的流量和
C1801-F-01号阀门的开度来控制进料速度，当进料到塔釜体积的2/3时，停止进料，关闭C1801-F-01号和C1801-F-02号阀门；重复3.3.3.和3.3.4.的步骤，直到浓度再次符合工艺规定要求。
3.3.6.2. 间歇进料：到精馏份进入成品储罐的浓度达不到要求时，关闭C1801-F-19和
C1801-F-20号阀门，打开C1801-F-23号阀门，并用软管连接至溶媒储罐；将釜内残余的溶媒全部蒸出，冷却至溶媒储罐，并入下次进料用；带塔底取样检测浓度在工
艺规定的浓缩范围后，关闭蒸汽，塔内残余的作为废液处理；打开废液储罐的
C1801-F-06号阀门，关闭C1801-F-05号、C1801-F-12号阀门，打开C1801-F-34号阀门，将残夜转移至废液储罐；塔釜准备再次进料；重复3.3.1~3.3.5步骤，直到
3.3.6步后，蒸馏正常。
3.3.7. 废液处理：当每次塔釜内残留的溶媒浓度不能达到蒸馏要求时，就需要当作废液处理，
并将废液转移至废液储罐；此时首先关闭C1801-F-03号和C1801-F-18号阀门，停止加热，打开C1801-F-13号阀门，进剩余蒸汽和蒸汽凝水排出，降低废液温度；打开废液储罐的C1801-F-06号阀门，关闭C1801-F-05号、C1801-F-12号阀门，打开C1801-F-34号阀门，将残夜转移至废液储罐；关闭C1801-F-06号阀门，打开C1801-F-05阀门，待废液储罐内的压力在“0”值后，打开C1801-F-12号阀门，将废液放至规定容器内，委外处理。
3.4. 注意事项
3.4.1. 在蒸馏过程中，密切关注塔釜液位，岗位不能离人，严禁有干塔情况出现。
3.4.2. 本塔釜为常压容器，在蒸馏过程中，密切关注塔釜的温度、压力，严禁超温、超压。
3.5. 清洁、清场
严格按照《溶媒回收塔清洁SOP》执行清洁、清场操作。
4. 安全
4.1. 只有经过岗位操作培训，并通过考核的人员才能操作本设备。
4.2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意开、停设备。
4.3. 操作过程中必须按要求佩带劳动保护用品。
4.4. 严禁带压操作设备、严禁野蛮操作设备。
任何影响工作安全的行为都必须避免。
4.5. 设备运行时必须有人在岗，发生紧急情况时立即停止设备运行。
5. 派生记录
无
6. 相关文件
《溶媒回收塔SOP》
7. 变更记载：。